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[NRIMNews1967-02.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/fd4644c5-12b6-4992-b4bc-e49b663ec421/download)

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吉村 浩

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[材技研ニュース 1967 No.2](https://mdr.nims.go.jp/datasets/9f183f1f-f832-4185-b3e1-101c627c5eeb)

## Fulltext

材技研ニュース　1967　No.2i①一．ゼEoo一一〇旦ωEo．oo］一〇〇〇一〇〇＝あ○蜆oo一］o－Eo－ooO］’oo’0E0f000眈o〇一10－〇一眈○眈ωEo．但≧聖三…ω…Z－ooω］0f←金属材料技術研究所金属用500kV電子顕微鏡　金属物理部では既に報告した如く，1962年より金属屋として世界に先がけカl／遠電圧500kVの電顕の製作，応用に着手して，種々に効用を確かめてきた。その問，島津製作所の協力を得て島津製SMH－5A型500kV電顕の性能向上，特に金属用として種々の改良を加え，写真に見られるような高性能金属用500kV電顕を完成した。その大11嗜を示すと次の如くなる。（1〕電源は，放電抑刊1■」のためにフレオソ・ガス中に封入Lた3段コックロフト昇圧方式で，電圧安定度は500kVにおいて5x1O■o／分以下である。（2）電源と鏡体音11は単ヰ目ケーブル接続（写真の右側に見られる）。そのため，電子線が電源によって括乱されることがない。（3〕電子銃部，すなわち電子銃・加速管および分圧抵抗体は写真上部に見られるフレォソ　ガスを封入した高圧タソクの中に納められ，フィラメソト交換時はタソクの上舳こ見えるガス・ロック裟置を用いて外部から簡単に行なえる。（4）加速管は20段カ1／速で，全段耐圧は最高約750kV。（5〕照射系は二重コソデソサー方式を用い，その上舳こ2純，■F部に1組，計3組のビーム・デフレクターを備え，電丁線の強度および軸合せが容易に行なえる。（6〕試料室には万能試料台を備え，金属試料の加熱（900℃まで可能），引張り（標点間距離2mmで30％まで可能），冷却　（約一150℃まで1可）の処理が行える。Lかも，これらの処理中，試料方位を一定に保てるように最大傾角ポの全方位傾斜が可能である。（7〕制隈視野回折には，上記試料台挿入のための20mm孔径の非対称物レソズの場合の対物レソズの倍率を51倍として，（O－1μ）1の領域の回折が得られる。（8）結像系は対物レソズ1，中間レソズ1，投射レンズ2の4段系で，20mm孔径の対物レソズをを使用Lた場合でも最高倍率は120，OOO倍。8mm孔径の高分解能用を用いた時は250，000倍以上の直接倍率を有する。（9〕加速管内の徴小放電を抑える目的で排気系には特に留意して，油蒸気の極度に少ない高真空を得てい糺電子銃部で＜1×10」6mmHg（コールドトラップ上部で＜2×10…〒mmHg），鏡体部で＜5×10■冊mmH9（＜2×10■ommH9）。／1①漏洩X線量は極めて少なく，最も条件の悪い軸合せの時においてさえ全体に＜o・5mr／hr。観察窓では特に＜o．！mr／hrに抑えてある。⑪除震対策も，固有振動数3CPSのゴム・ダソパーで支えた台の上に鏡体を置き，電子鏡部は更に写真で見られるように柱で支えて固有振動数を約20CPSに高めることによって万全を期した。　以上の結果，鏡体は全高4，970mmの非常にコソバクトなものとなり，Lかもその性能はパイロフェライトの4．5A問隔の格子像の交叉したものカミ撮影ヒ日来る高分解能を示している。含Cr・Ni鉄鉱石の流動炉による選択塩化焙焼　わが1頚の製鉄業界において，鉄原料は国内資源に恵まれず，広く世界各地の供給源に求めている。かかる立地条件下にあるわが国としては，常に未利用資源の開発に一も力を洗がたけれぱならない。南方地帯に広く分布している例へぽラテライトの開発利用もその対象鉱石の一つである。　製錬研究部製鉄原料研究室および製鋼研究室では，かかる見地に立ち含Cr・N三鉄鍋石の処理法に関し研究を実施し，その基礎的研究に関してはすでに当ニュース（No，7．1963およびNo．ヱ0！964）に紹介した。　その後流動烙焼炉（2kg／hr）を試作設灘し，適正流動条件を求め，選択塩化賠焼ならびにFeの塩化を防止する観、点から，送風室気11111に02ガスを富化した爽験を試みた。供試鉱石はイソドネシア産鉱石（L－I）および本邦芋中宝産鉱右（L－G）を用い，十分仮焼し32～150meshに整粒した。その主な化学分析倣は，L－I鉱についてはT，Fe56．63％，N三0．27％，A王2031王．77％，Si022．10％で，レG鉱のそれらは46．60％，王．68，3．10および13．42％であり，鉱粒の密度は両鉱石の榊こかなりの差・が認められたO　流動焙焼装置は内徐120mm，陶さ2，000mmの特殊鋳鋼管を炉体とし，ガス送入装概，ダスト摘炎装置，ガス洗漁装擬たどが附随し，炉はシリ1コニット発熱体による外榔加熱である。基礎爽験から賠焼淑度1，000℃，Niの揮発率を高めると剛寺にFeの塩化を抑えるため，C王2／02の比は15／85（Vol．％）の一定に傑ったo　Ni気化率におよぼすC12ガス最の彫響を図1に示した。焙焼時問180minにおける溢流鉱のNi品位はL－I鉱0－09％，L－G鉱0．35％，産物重量を加味して算出したNi除去率はそれぞれ68．3％および80，9％となる。銘柄による焙焼の難易は，鉱石の単位重量当りのC12ガス量，N1鉱物の種類，品位および母岩の性質，鉱粒の表繭積の養違などに起因するものと思われる。さらにNi品位の低い精鉱を得るためには，C12ガス量の増大を計るかあるいは鉱石の滞馴時閥を長くすることが有効であるものと考えられる。80．，60暴齢鯖柵妻20／　　　　　　　　　　’一一一・6　　　　　　　　　　　　』5　　　　　　　　　／’　　3　ノ　ノ　　　　　　　　　　　　　　　　　ム判■　　　　　　　　　　　　∬／　　　　　　　　　　ノ　　　　　　　　　　　　　2■　　　　　　　／　且　　　。　　ノ　／　’　’　’　　　ノ　’　■’　2’　　／’　ノ’　1’ノ〃　　／　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　1／　　　　　　　坦　　　　　　　ガス鐙1■／n1；11j　Cl！ノT．g呂昌　　　　　　　O12霊戴O，　～o1一％　　　　　1：L一」　1．5　40　　　　　3．5　　　　　2：　・・　2．2　60　　　　　3＝・i　4．0　45　13　　6．4　　　　　4，　1・　3．0　80　　　　　3．5　　　　　5＝L－02．2　60　　　　　6＝・・　4．0　45　13　　6．41渓1130　　　　　60　　　　　90　　　　120　　　　150　　　　180　　　　焙　　焼　塒　　聞　　‘m1njNi気化糸におよぽすα望ガス＝賢；1＝の簸多響20鴻§割・10氷　5　ガス斑；1／mlo・Ol〃丁里罰；O皇ノT．畠刮昔　　Ol，空賀｛O，　　～ol．％　　　・wl．ヲ；’2＝L・12．2　60　　　　　　3，5　　　　20－2ヨ＝」i4－O輔13　6．4　　ヨ6－2　　　　　－55＝L・02．2　60　　　　　　3，5　　　　20．26＝　l1　4．0　45　13　　　　6，4　　　　　36・2　　　　　　　／　　　　　　　　／ざ　　　パ・　　　　　　　／　　　　　　’ノ　　2　　　　　　♂　　　　　　　　　　’　　　　　ノ　　　　　　　’・　　　　　　　　　　　3　　　○ノ　　　0　　　30　　　60　　　90　　　120　　　150　　　1島O　　　　　　　　蜻　　焼　臨　拙1　川11n」　1菜12　Fe狽火率におよぼす02ガス徽化の彫機　一方Feの損失率は図2に示されるごとく，C1望ガス量および焙焼時聞の増加と共に増大する傾向にあるが，Ni気化率とは逆に全ガス最が等しい嗣一流動条件下において，02ガス濃度が高いとFeの塩化擁発は防．11二できることが認められた。これらの原困については，鉱石1二1二1の各種鉄酸化物の酸化度，縞晶度，結晶構速たどの差異が高撮におけるC12ガスとの反応性に影響するものと恩われる。したがってラテライト鉱のような複雑な鉄鉱石の塩化焙焼にあたっては，その予備処理で十分安定た鉄鉱物にLておくことが重要である。一2Ni－Cr－Mo鋼のベイナイトの生成挙動におよぽすマルテンサイトの影響　ベイナイト変態の温度域で段階的な焼入れ処理を行なった場合，第1段階において生成したベイナイトやマルテソサイトが第2段階におけるベイナイトの生成挙動にどのようた影響をおよぽすかということは，実用な点からも興味のある問越である。　製造冶金研究部熱処理研究室では，JISのSKT4に相当するNi－Cr－Mo鋼（O．59％C，O．29％Si，O．487％Mn，O．016％P，0，008％S，1．71％Ni，O．92％Cr，O．47％Mo，O．13％Cu）を用い，Ms以下のいろいろな温度における第1段階の焼入れ処理でマルテソサイトを生成させた後に，ベイナイト変態域の各温度に昇温させた物合のベイナイトの変態挙動について研究した。　図において，●印は普通の恒温変態におけるベイナイトの変態曲線を示す。○印は第1段階の焼入れ（190℃）で25％のマルテソサイトを，そして□印は140oCで60％のマルテソサイトをそれぞれ生成させた後の第2段階におけるベイナイトの変態曲線を示す。開始および終了曲線はそれぞれベイナイト生成量の1％および99％で表わしてある。一般的には，ベイナイ変態は第1段階で生成Lたマルテソサイトによって著しく促進されているOそしてマルテソサイト量の影響については変態温度が高い場合（約300oC以上）には，マルテ500ソサイト量の多い方がベイナイト変態の促進効果が大きい。しかし変態温度が低くなると，マルテソサイト量の増加はベイト変態の促進効果をかえって減少させる。　また，第2段階で生成するベイナイトは，先行のマルテサイトのすぐ近傍に生成ししかも非常に微細化されることが顕微鏡観察によって認められた。写真は190oCでマルテサイトを生成させた後に450℃に40sec保持した時の組識を示している。ベイナイトは，内舳こ炭化物が黒く析出Lたマルテソサイトの用囲に，優先的に生成している　　　190oC×300sec＿。450．C×40sec写真マルテソサイトの周囲に生成し」たベイナイト　　　　　　　　　　　7　　　　　　　×5，OOO×　　　　　　　　　　　9　　　　　　　ことがわかる。　　　　　　　　Mfが常温以下にある鋼や質　4008姻30q鯛200100　＼＼＼＼、＼・　　　　・　　　　＼　　　　　＼　　　　　一、　　　㌔共　・　　　＼　　　　　　、＼。一一一Mt■　　　　　　　O＼　r　　　　　　　　　＼・一一M25一M6079　　　　　　　　・→直接の恒温　　　　　　　　　　　変態　　　r　　　　　　　　　　　190℃からの　　　　　　　　o一一〇昇温の恒温＼　　　　箒、からの10　　　　　　　　102　　　　　　　　100　　　　　　　　104　　　　　　　　105　　　　　　　　106　　　　　　　　　　　時　　間　（seo）直接の恒湿変態およぴ昇温の恒温変態にお1ナるベイナイト変態曲線量の大きな品物の実用的た熱処理では，焼れで完全にマルテソサイト組織にならたいままで焼戻すことが多い。そのような場合の未変態オーステナイトの変態挙動を上述のような変態曲線によって知ることができる。さらに，このような熱処理履歴をへた鋼材の機械的性質を知ることも重要で，現在その研究を行なつている。一3一フランス留学記　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　Professeursには一日乍年本研に外　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　来研究員として一年間滞在して材料強度研究部岩尾暢彦　　　　　　　　屠られたCOLLETTE氏他3名　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　n1aftres　assfstanto　Professe1」r　昭和41年1月より約gケ月問フ　　　　　　　　　　　　　　　4名，Assistant　Professeurs8ラソス政府給費技術留学生としてチ　　　　　　　　　　　　　　名，他に機械工作員5名，電子エフラソスに学ぶ機会を得た。屠蘇　　（写真はINSA正面より）　　作員2名，製図係1名秘書2名との酔いも醒めぬ正月2日慌ただしく羽田を飛立っ　　云ったメソバーであった。特にmaitreAssistantた，正月のパリは人影も疎でエッフェル塔やセー　　は，Doctratd’Etat取得のためのtheseを持ちヌ河もどんより曇った空に霞み底冷えのするよう　　またassistantはDoctrat　de批ycleの順備にな寒さであった。技術留学生の事務を扱っている　　励んで居る者が多かった（フラソスの学位は3‘］A・S・T・E・F（Association　pour1’Organisation　　cyc1e　Universito，Etat，Ing6nieurの4種があdes　Stageen　France）で身分証明書を受取り其　　る）。ここでは設立後日も浅く研究はまだ軌道にの他の手続を終えPr6stage先のブザソソソに着　　乗った状態とは云えたいが特に感じたことはこのいたのは12日で珍らしくパリに十数cmの雪が積　　ような小メソバーにも拘らず物理学科だけで製りバリッ子を震え上らせた翌日であった。プザソ　　図，機械工作，電子工作の郁屋を持ち旋盤工，フラソソはスイス国境に近くジュラ山系の麓だけに寒　　イスエ，溶接工等腕の良い技術員を揃えて居り教さも一層厳しかた。この街は一昨年この欄で星野　　授等の着想は直ちに製図工によってトレースされ氏によっても紹介されたが人口約10万の静かた学　　工作室で迅速に実体化して居る事である。既にこ生の街でありまたフランスの時計J1業の中心でも　　の］二作室から50kV電子顕微鏡，超高真空装置，ホある。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　一ル効果測定装置などが完成され，また私の実験　其の後私が6ケ月問研究生活を送ったトウルー　　で厄介にたったコレット型内舳撃擦測定装置，極ズの街はパリから南に680km，急行列車で約8時　　低速引張試験機もここで作られたものであった。問程の距離にありスペイソに近く人口約33万でフ　　　INSAはトウルーズ大学理工学部と共に市の東ラソス第4番目の都市である。　　　　　　　　音」／効外に広大た敷地を挑してEnsemb1edesSci一　技術留学先はトウルーズエ科大学（InStitnt　enCeSの建中であつた。この理工学部は非常に大National　des　Sciences　ApPliqu6es）で宿泊先の　　　模なものでこれが完成するとヨーロッバ最大と学生寮に入ったのは四月初旬で丁度P会quesの休　　のψでありフラソスにおげる科学技術教育に対す暇が始まったぽかりでユO日問程は大きい寮に殆ん　　る熱意が伺われる。ど学生も居なかった。INSAの名で呼ぼれる四年　　　ここで少し学生生活に触れるとINSAの構内に制のこの工科大学は高級技術者を養成するために　　3棟500名程収容川来る寮があり全て個室で静か最近幾つかの都市に新設されたものでINSA　de　　た環境にありその上学費も国家の補助によって学Toulouseの場合は設立3年目で建設途上だけに　　生の負担は至って僅かと云う恵まれた状態で学んまだ規模も小さく学科数も化学，物理，電気，機　で居るフラソスの学生達を誠に羨ましく思った。械の4学科で学生数も400名足らずと云うことで　　　初めに予定して居た研究所の見学が休暇に入っあったが新しいだけに職員も若手ぼかりで皆張切　　たため出来ず非常に残念であったがフラソスにおって居た。私の所属して居た物理学科では電子顕　　ける研究の雰囲気に接しまた多くの知已を得たこ微鏡で知られたFERT科長の許にConf6rence　　とは私にとって大きい収穫であった。　　　　　　　　◇　　　　　　　　　◇　　　　　　　　　◇　　　　　　　　　◇　　　　　　（通却第98号）編集兼発行人吉村　浩印　　刷奥村印刷株式会杜　　　　　　東京都千代F日区西神旧ユの］o発　行　所 科学技術庁金属材料技術研究所　　東京都目黒区中目黒2丁目300番地　　　電訊　1r黒（712）3181（代表）一　4