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[NRIMNews1995-03.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/f95c1d9d-3ce8-4bcf-a55c-702ff81331b6/download)

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石井 利和

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[金材技研ニュース 1995 No.3](https://mdr.nims.go.jp/datasets/4abb2f7c-b3c2-46ee-8fd2-3c6f7b08ddda)

## Fulltext

金属技研ニュース　1995　No.3七〇一．＝ピEoo一一0EωEo－oo］一〇〇〇一〇0＝あoωoo一］o－Eo一垣oO］一〇〇一0E0f000ωo〇一’o〇一〇一ω○蜆蜆Eo．：ピ≧里三…oo…Z－ooω］0f←　　　　　　　　　　‘・1’・・▲　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　■　　　I　一一　　　　　　，　　　1　　　　■1995¶o．3極低温冷凍システム／アーク放電プラズマ／サイアロン製ホーン強磁場ステーションの極低温冷凍システム40丁級ハイブリッドマグネット用の大型冷凍機　柴崎地区に新設された強磁場ステーションには世界最高クラスのマグネットが集められている。その一つが大口径超伝導マグネットと水冷マグネットとを組み合わせた40丁級ハイブリッドマグネットである。これは，臨界温度の高い酸化物新超伝導材料の強磁場特性を評価するために建設された。この大型超伝導マグネットを極低温まで冷却し，超伝導状態に安定して保つのが，ここで紹介するヘリウム冷凍機である。本体のコールドボックスと，ヘリウムガスを圧縮循環させるヘリウム圧縮機，液体ヘリウムを一旦貯蔵する液体ヘリウム貯槽から構成される。冷凍能力は4，4Kで450W，液化量に換算して毎時1501，実際には1801／hr以上の能力を発揮している。ちなみに磁気浮上列車の車載冷凍機は約5Wであるからその百倍に近い冷凍能力をもっていることになる。この冷凍パワーをもってしても設置された冷却重量17トンの大型マグネットを室温から4Kまで冷やすのに4日を要する。マグネットと冷凍機は全体で閉ループを構成し，最初のヘリウムガス充填だけで後は外からの液体ヘリウムの補給なしに運転できる。　40丁級ハイブリッドマグネットの超伝導マグネットは，大気圧の4Kヘリウムによる浸漬冷却方式であり，高磁場特性よりは超伝導状態の安定性と操作の容易さを重視した設計となっている。本冷凍機は，室温から極低温までの予冷過程を含めたさまざまな運転パターンに対応できる。最初の予冷過程ではマグネットと直結した冷凍機として作動し，冷やし込みが終了した時点からは液化機モードで液体ヘリウムを貯槽に生成する。液体ヘリウム貯槽は冷凍システムの中で緩衝器としての機能をもち，マグネットに超伝導破壊などの異常がたとえ生じても冷凍システムは健全に保たれる。　共同研究施設としての稼働率を最大限に高めるための第一の”鍵”は，冷凍機が長期の連統運転に耐えられるか否かである。一般の冷凍庫は電源さえ入れれば何年でも冷え続けるが，極低温の冷凍機はヘリウムガス中に微量の不純物が混入しただけでそれが低温部で固化してトラブルの原因になる。このシステムでは，それを防ぐため，合成ゼオライトを用いた外部吸着器をヘリウム圧縮機の吐出ラインに2筒並列して設置し，冷却運転中に交互に外部吸着器を再生することで連続全量精製を実現し，長期連続運転への信頼性を向上させている。　大型冷凍機を長期にわたって運転する際には運転の簡易性と省力化も大きな問題となる。この冷凍機は，起動・停止，マグネットの予冷，液体ヘリウムの注液，マグネットの加温を始めとして外部吸着器の再生運転にいたるまで主要部分のほとんどが自動化され，併せて制御用計算機が全システムを監視することで運転者の誤操作も防止されている。・一・二」鐵写真冷凍機コールドボックスの全景アーク放電プラズマによる金属合金の蒸発形態と挙動一一蒸気圧と電離電圧を基に成分元素の影響を解析一　金属イオンを刷用して材料の微細カ圓工や表面改質あるいは新材料の合成を行うプラズマプロセスにおいて，金属イオン源として金属材料を蒸気化させる技術は極めて重要である。アーク放電プラズマで金属材料を加熱して蒸発させる場含，カ冒熱効率が良い方法として金属材料自身を陽極にする。　このアーク放電の際の陽極現象と金属繭からの蒸発現象とは密接な闘係にあることが，本研究の一連の成果から明らかにされた。またこの関係を基に，溶融金属面における蒸発形態やその挙動を把握する方法として，溶融面内の放電電流の分布やその変化を電気的に調べる手法がすでに開発された（金材技研ニュース，1992年No．2）。　その後この手法を用い，種々の金属・含金について溶融繭からの蒸発形態を襯測してきた。それらの蒸発形態を大別すると，溶融面の広い領域から均等に安定して発生する場合と，溶融面中心部の狭い領域から集中して起こる場含とがあることが糊明し，今固この相違の原困を検討した。その結果，陽極となる金属材料の成分元素が蒸発彩態に大きく影響することが明らかになった。　溶融面からの各元素の蒸発の相対的な速度は，その元素の含有率と蒸気圧によって概絡決まり，そして各元素の蒸気のアーク放電への影響はその蒸発速度と電離電圧によって決定される。図1は縦轍に蒸気圧の関数としての温度丁。。（蒸気圧が133Pa（1Torr）となる温度）を，横靹に電離電圧E1。をとった座標（蒸気圧一電離電圧座標）で，主な元素がプロットしてある。この図により各元素のアークヘの影響の度含を相対的に知ることができる。　いま簡単のためにA，Bの2種類の元素からなる含金を考えてみる。蒸気圧一電離電圧座標においてA，Bの典型的な位置関係を図2の（1），（2）に示した。これらの場合，A元素よりもB元素のほうが蒸気圧が高いので，溶融面の広範囲からB元素の蒸発が趨こり，この蒸発熱によって溶融面の温度上昇は抑制され，A元素の相対的な蒸発頒域は温度の最も高い申央近傍のみに限定されて，下の模式図のような蒸発分布となる。　ここで（1）の場含は，A元素の電離電圧のほうが低いので，A元索が蒸発する経路に多くの電流が流れることになり，中心部がさらに加熱されてA元素がさらに蒸発する。すなわち陽極領域は中央に集中し，A元素の蒸発もそこに集巾する。一方，（2）の場合は蒸発量の多いB元素の電離電圧のほうが低いので，陽極形成はB元素の蒸気によって完金に支配され，陽極領域は広範騒に分散し，B元素はより広範囲から蒸発する。　以上のように，蒸発させようとする材料が糸屯金属である場合は溶融面の広範囲から蒸発が起こるが，合金の場合にはその主要元素に対して，添加元素の蒸気圧のほうが高く，かつ電離電庄がある程度高いか，あるいは低いか等の事清に依存して，アーク放電の陽極領域の大きさが支配され，その蒸発元素の比率や蒸発形態が大きく影響を受けることになる。　このほか，溶融面での蒸気圧の高い元素の蒸発による消耗により陽極形態や蒸発彩態が時間の経過に伴って変化する現象や，陽極領域が集申する場合にその電流密度の集中に伴う電磁力作照によって局部約蒸発の固転運動が起こる現象など，陽極材料の成分元素とさまざまな蒸発挙動との関係も現在次第に明らかになりつつある。3000250020001500王000500A1oBa．Li曽　0NaoV　oTio　　　　F色害C。箏　　　。　C．　　　A．　　Nら　　o　　　　　o　M・。　　§b　　　　　　　　　　　S　Pb　　　　　S。。　　o　Bi　　　．　　　　o　　　Mg　　　o　　　TeZn　　　　　　　o　oVlP　　　　　　　ViP（1）　　　　　　　　（2）姜←A＠B．／σViPAB　　　　　Bo　o　f6　　7　　8・　9　　王0　　1］　　　電離鋤ヨ三E1一、図1　陽極材料における各元葉のアーク放電への影響度合の　　図2　　位置づけ蒸気圧一電離電圧座標における含金元素閲方位と溶融金属繭での蒸発の相対分布溶融金属中にサイアロン製ホーンで超音波振動を付加金属合金の凝固組織を著しく微細化　金属・合金を溶融後に経過させる凝固プロセスは製品の機械的特性など種々の性質に大きな影響を及ぽすことから工業的に重要である。当研究所では，金属合金の凝固プロセシングによる新素材および新プロセスの開発を目的として，微細凝固組織材料を作製する研究を行ってきた。溶融金属を単に冷却するのではなく，超音波振動を付加しながら凝固させた場合に，結晶粒の微細化，偏析の防止，吸収ガスの放出，介在物の除去などの好ましい効果が期待される。しかし従来の方法は，鋳型を振動させるなどの間接的な振動付加法であり，溶融金属に直接振動を付加することはできなかった。それは，振動を伝えるホーン材料として，（1）高温強度が高い，（2）耐熱衝撃性がある，（3）金属溶湯に侵食されない，（4）高温までヤング率に変化がない，などの特性が要求され，これらを満たす材料が見いだせなかったためである。鋳鉄のような高温の溶融金属に振動付加する場合に，鋼製やチタン製などの金属ホーンでは，高温でのヤング率が低く，また溶融金属と反応する等の難点から，超音波振動を長時間付加することはできない。そこで，当研究所ではセラミックス製のホーン材料を探索することとし，品川白煉瓦（株）と共同研究を行い，種々のセラミックスの中からサイァロンを選定して超音波振動凝固装置を作製した。サイアロン（Sialon）はその名が示すように，窒化ケイ素（Si3N4）中のケイ素および窒素原子の一部をアルミニウム（Al）および酸素（O）原子で置換した化合物で，高温強度に優れ，金属溶湯に侵食されないなどの特徴を有する。　作製した装置は，超音波発振器（周波数19kHz，使用電力1200W），振動子，振幅1則定器，2段の水冷ブースタ，ホーン，鋳型および温度計測器から構成されている。作製に際しては超音波振動をサイアロンホーンに伝達させるのに工夫を要した。鋼製ブースタと鋼製ホーンの接統ならぱネジで容易に接続できるが，サイアロンホーンでは焼結工程が入るのでネジ加工はできない。そこで鋼製ブースタとサイアロンホーンをフランジ付きの接続ナットで結び付ける方式を考案し，超音波振動を伝達できた。写真1サイアロンホーンの外観　写真1はホーンの外観を示す。ホーンの振動実験はまず大気中で行った。次いで亜鉛，アルミニウム，銅，鋳鉄の溶湯中および凝固過程中に超音波振動の付加を行い，振動特性ならびに結晶組織，鋳鉄中の黒鉛組織の晶出に及ぽす超音波振動の影響を調べた。なお，高温の溶融金属中へのホーンの浸漬に際してはホーンヘの急激な熱衝撃を避けるために先端部分を予熱した。各金属の溶解量は！．4x10■4m富で，凝固温度より50K～100K高い溶融状態から振動の付加を開始した。　実験の結果，大気中室温でのサイアロンホーンの振動周波数および先端部の振幅はそれぞれ18，7kHz，20μm，先端部を1273Kに予熱した場合は！8．7kHz，17μm，そして溶融金属中では18．7kHz，！3～18μmであった。また，この実験により，ホーン先端部が1273Kで，フランジ接続部が水冷ブースタで冷却されて室温となるような大きな温度勾配をもつ状態でも超音波振動することが実証できた。　凝固過程の溶融金属に超音波振動を付加することにより，結晶組織が微細化した。その例としてアルミニウムや銅の等軸晶組織は振動付加によって著しく微綱なものとなった。凝固中の鋳鉄に振動を付加した場合にも黒鉛組織の微細化が顕著であった。鋳鉄中に形成される黒鉛はその形状から一般に片状，球状，およぴ中間型のC／V（いも虫状）に分類されるが，特に球状黒鉛やC／v黒鉛は振動付加によって大きさが約1／2から1／3に減少した。写真2は，過共晶組成（3．7重量％C，2．6重量％Si）の球状黒鉛鋳鉄に及ぼす超音波振動の付加効果を示している。　実験後のホーンの表面には溶湯が付着するものの，き裂や剥離などの損傷は認められなかった。以上のように，サイアロン製のホーンは高温溶融金属に浸漬させて凝固中に超音波振動を付加するのに優れた機器である。振動無し　　　　　　　　　振動付加写真2　球状黒鉛鋳鉄に及ぼす超音波振動の付加効果海外での研究発表 （1995年1－3月分）アメー』カセラミック学会（1」弓8Eト〕ヨ121ヨ，米1韮1一ココアビーチ）1）Properties　of　TiNi　I1煎ernユetaI王ic　Compoび1－d　Produced　Industria1ly　by　Conll〕ustion　Synthesis．　　海言］lllヨ11義也4月の研究発表（国内分）学・’脇金名 1排1催期1糊 発　　表　　魑　　1三1 発表’煮（所幟）目本セラミックス協会（來 4．1～4．3 1．アンチモン酸からの水脱離とミクロ細孔 1：1　義雄O父応）他來・束京」．二薬・大学） 2．微粒パーライトの含成 1≡1　義雄（灰応）他3．アルミナ趨微粒・二j二のプレッシャーフ4ルトレー 打越　哲郎（灰応）他ション4．セラミックス基板．1二への電予ビーム彬確による粒 不動脅　洛（5G）他乎配列（I）日本金属掌会（’束京・’束京 4．4－4．6 玉．Mgの水素透過特性 犬野　宗華（機一能）他理科大学） 2．BaB．O。における1釧＝1ヨ転移 木村’秀・火（機一能）他3．醐像解析を川いたクリープ仰び湖1」定装概の㈱発 1rl・1澤　鰍・火（設討）他4．Ni基雌結晶趨合金の余寿命に及ぼすクり一プ再 小泉　　裕（設計）他熱処理萱の影欝5．YBa呈CuヨO。及びBi．Sr．CaCu。○。における180 熊粛　1削1（玉G）他MeV　Cul…十照射効果扇本鉄鋼協会（火京．’東玖 4．4～4．6 玉．フェライト1芋1のダイポール濃度に及ぽす添加元素 阿棚　太一（設討）他2．ISO－stress法による2．25Cr一王Mo鋼の炎時1’；竈ク 清水　　勝（環境）他リープ破断余寿命の推定3．mCr－30Mnオーステナイト鋼のクリープ破断1時 金丸　　修（環境）他閥の支i雪脳子唾．篭予線モアレ法による321ステンレス鋼のクリー 跨…本　　哲（5G）他プ■変形挙動の繊察5．りサイクルのための材料設討 長洲・　嚇（力学）6．残留オーステナイトと1高サイクル疲労特性 長井　　寿（力学）7．LCAの方法論．．、1二の1閉魑、1気の検討 原11111幸閉（4T）他溶接学会（束京・1ヨll1立1教椅 卑．12－4．14 1．アルゴンイオン衡蝶炎而処理の拡散搬含への影饗 大嬬　　修（組織）他金館） 2．レーザースペックル法による荒＝亀糊伽熱近傍の動的 村松　‘壬1樹（舳、織）他ひずみ測定（第2靴）◆特許速報◆●出　願●登　録発 l1月　　の 名　　称Nb呂A1系趣穐導線材の’製造方法並びに製造装滋NbヨA1化含物超磁導線材の製造法頂銭責て言己垂棄妙；f本内部拡散薄膜魏ゲッター材料毅　　　1＝16．1玉．86．12．76．12．76．工2．7登韮乗番・；多536233ユ玉88831218883631888374発　閉 ■者 名介、．1’二廉，他3名（1コ立確線株式全社及ぴ株式会社1二．1立’製作所との共夜特許権）づ1：．ト　廉，竹1入］孝一犬，飯鵬安携11俗功，漸橋務，ニビ加文行，1」’rオ木孝・夫，　小｛撃　　｛背，　オと］前］」樽■例沓武適二r，背原一紘発　争｝所科学技術庁金属材料技術研究所　　　　　　〒305茨城県つくば市平醗1－2－1　　　　　　　TEL（0298）53－1045（ダイヤルイン），　　　　　　　FAX（0298）53－10C5通巻第436努荊淡兼発行人1澗伶せ先1…口　　剤1』　｝折　　　　　平成7年31＝1発行　　　　　不子　づト　禾リ　利　　　　　　　．企醐案普及係前　　1Tl　1≡P　刷　株工t金社茨城県つくぱ1’lf東新非！4－5