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[NRIMNews1985-05.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/f951402c-71a8-4072-85a5-5ed265580b7b/download)

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越川 隆光

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[金材技研ニュース 1985 No.5](https://mdr.nims.go.jp/datasets/e4d7aeed-b2bd-425e-af7e-9e31738312ce)

## Fulltext

金属技研ニュース　1985　No.5i①一．ゼEoo一一〇旦ω⊂o．oo］一〇〇〇一〇〇＝あ○蜆oo一］o－Eo－ooo］’oo’0E0f000眈o〇一10－〇一眈○眈ωEo．但≧聖三…ω…Z－ooω］0f←■1金属材料技術研究所チタン特集　その1新しい要求には新しい金属で金属の優等生チタン合金　チタン（Ti）は，軽く，強く，さびにくいという三つの優れた特性をもち，金属の優等生といえる。その上，丁拾金やTiの金属問化合物の中には，元の形を憶えているなど，種々の機能を発揮するものがある。しかしTi合金にも泣き所がある。それは他の実用合金に比べ加工性が悪いことで、製品歩留りが20％以下ということもしばしば起こる。　現イll，TiおよびTi合金は，宇宙・航空，海洋開発（海水中でプラチナと同程度の耐食性をもつ），化学工業，原子力工業，極低滞用機器などの分野から，テニスラケット，メガネフレームなどの日用品に至るまで広範に使用され，その優秀1生が認められている。しかし，いま一歩実用化が拡大しないのが実情であるが，それはその難加工性およびそれに伴うコスト高が大きな原因となっている。　また，わが国は世界第2位のスポンジチタン（スポンジ状の純Tiで，Ti合金の原料）生産国であるが，その需要構成は欧米が航空機用Ti合金が主であるのにたいし，ほとんどが一般工業用純Tiであるため，Ti合金の研究は立ち遅れている。最近，世界的に科学技術のレベルアップが目覚しく，材料にたいする要求が年々シビアーになり，在来合金では満足できない場合も多い。そこでTi合金の優秀性が再認識され，各国においてその開発がいそがれている。技術立国を目指すわが国としても，高度な技術的要求に応える材料としてのTi合金の研究を重点的に行う必要がある。このような背景から当研究所では，構造材料および機能材料として優れた特性をもつTi合金の研究開発を総合的に行っており，着々と成果を上げている。　比強度（強度／比重）が高く，優れた耐食性をもつTi合金は，常温および高温用材料として優れているほか，極低温用材料としても大いに期待できる。そこで当研究所では極低温用材料としてのTi合金について，極低沮における靱性の向上を図るとともに，極低温下における材料の信畑性の把握に努めている。常沮用Ti合金については，現用のTi－6Al－4V合金よ一）優れた特性を有する合金を得ることを目標とし，原料粉末から最終製品まで一貰した製造技術の確立に努めている。航空機材料としての高温用Ti合金に関しては，超塑性加工性（金材技研ニュース1985，Nα1参照）が優れ，しかも300℃付近で高い・比強度をもつ合金の開発を進めている。また高温用Ti合金の使用可能な温度限界（現在590℃）を高めるため，TiA1金属問化合物に着目し，靱性の改善を図るとともに溶製および鍛造法の検討を行い大きな成果を収めつつある。　また，Tiを主要素材とする機能材料には，形状記憶合金，水素吸蔵合金および超電導合金がある。これらに関しては当研究所が従来から手がけ，多くの実績を有しているが，さらに一層の高性能化を目指した研究を展開している。極低温用構造材料として有望なチタン含金極低温破壊靱性の改善に成功　Ti合金が近年脚光を浴びるようになったのは，この合金が未開拓の才能を数多く秘めているためと思われる。その一つに，極低温用構造材料への適用の可能性が挙げられる。Ti合金はオーステナイト系ステンレス鋼に比べて，比重が約半分で降伏強さは3倍近いという特性はもちろんのこと，磁性のないこと，熱伝導卒が低いことなど，極低温用構造材料として有利な性質をいくつも兼ね備えている。しかし，材料を実機に使用した場合の安全性の目安となる破壊靱性値は，オーステナイト系ステンレス鋼の去にも満たず，これが大きな欠点と考えられている。そこで，当研究所では，極低温におけるTi合金の破壊靱性値の改善のための研究を行った結果，以下に述べるように従来の2倍近い値を得ることに成功した。　Ti合金には，高温で安定なβ相と低温で安定なα相があり，その組織は熱処理によって種々変化し，とくにβ相領域に加熱した後の冷却条件が大きく影響する。この点に着目して研究を行った結果，β域加熱後の冷却速度を制御することによって，極低温における破壊靱性値の犬幅な向上が得られた。　図は液体ヘリウム温度（一269℃，4．2K）における破壊靱性値を，市販材とβ域熱処理材について比較して示したものである。図にみられるようにα合金（Ti－5Aト2．5Sn），α十β合金（Ti－6Al－4V）および，それぞれのELI合金（侵入型元素濃度が規格レベル以下のもの）とも，β域熱処理ξ8妻填些毒騨督液体へ一」ウム1l■破1一蝪℃，4，2K〕100●．■　■50什5芯航込　　（α合金）　Ti－6Al－4V（α十β含金〕O1000　　　　15 00　　　　20002000　　　　　　　　　降伏強さMPa図　β域熱処理によるチタン合金の極低温における破壊　　靱性値の改善（白丸：市販材，黒丸：β域熱処理材）によって破壊靱性値が著しく向上する。現在のところ，液体ヘリウム温度における降伏強さが，約1500MPa（150㎏f／㎜2）で，破壊靱性値が約85MPaπ（270㎏f／mm音）の特性が得られている。この値は，低温用Ti合金として現在最も有望視されているTi－5A1－2．5Sn　ELI合金の市販材と比較して，破壊靱性値が2倍近く高い上に，降伏強さでも優れており，β域熱処理の有効なことを示している。　従来Ti合金の靱性向上には侵入型元素濃度の低減，すなわちELI化が不可欠とされ，また，低温で延性低下が小さいとされていたα含金のみが，低温用として適当と考えられてきたが，今回の結果はいままでの常識を打ち破る新しい指針を与えたものと言えよう。さらに，破壊機構についても，従来みられなかった現象が観察されている。写真にその一例を示すが，Ti－6Al－4V含金の極低温における破断面には一一見脆性破面かと見える破面が現れる。しかし，これは高靱性を支えている破面であり，通常観察されるテンンプル破面（細かい凸凹破面）とは異なった延性破面であると考えられる。　今後，Ti合金の極低温における機械的性質，破壊機構に及ぽす種々の金属学的因子の影響を総合的に明らかにしつつ，より性質の優れたTi合金の開発を進めていく必要がある。また極低温疲れ試験機による極低温疲れ特性の評価を中心とした材料特性評価を平行して行い，極低温における機械的性質に関する基礎データの蓄積を行っている。　　　　　　　　…写真　β域熱処理したTi－6Al－4V合金の液体　　ヘリウム温度における破断面（SEM）粉末冶金による強カチタン合金の製造高性能化とコスト低減を図る　Ti含金は，加工の燃しさと，それに伴うコスト商が最大の難点であり、この聞魑を解決するため，超塑性力倶工，拡散接含あるいは粉末冶金といった加工披術の研究が、待機闘で行われている。これら力11工披術の中で，とくに粉末冶金は，近年になって従来とは異なる全く新しい技法が製遺工枇に導入されたため，注目を集めているむ　例えば，圧締・成獺披術では，機械プレスに変って冷闘鰍水圧プレス（CIP）が用いられ，また，製掃Iを綴密にするための処理として熱間静水圧プレス（H互P）が適用されるようになった。これら新技術の導入により、これまでのものに比べ均質度が高く，かつ、高惟能なTi製品を製造することが可能となった。　当研究所では，粉末冶金法による高性能Ti含金の制造に関する研究を，図に示した方法で，素粉末混含法と含金粉末法について進めてきた。　素粉末漉含法は，粒径150μm以下のTi，Ai，Vなどの金属粉末の混含粉をCIPを用いて田宿成型した後，拡散処理のための奥空焼結を行い，最後にHIP処理を行うものである。＝写真に、この方法を用いて製造したTi－6Al－4V合金の組織をホす。空隙のない級密な焼鈍体となっている。本方法は，種々の組成の含金を安価に製造できる（a）素粉末漉合法という矛1」、絞を有するが，焼釜屯後の冷却時に1弩二真に示すように柵い組織（ウィドマンステッテン組織）が形成されるために，疲労特性が溶解材と比べて劣るという欠一1、江をもっている。組成およぴ組織調整による疲労特性の改善が今後の課魑である。　合金粉末法では，回転電極式アーク溶解法によって得られた平均粒径175μmの合金粉末を原料粉末として用いるため，混含工糧や拡散処理は必要なく，直接H互Pにより成理・綴密化できる。この方法は，素粉末混合法と比べてコスト高となるが，溶解材と同等の引張特性およぴ疲労特性が得られることが判った。　Ti含金の粉末冶金は，製品コストの低…ドに有利なことは無論であるが、材料学的な繭からも輿味ある手法と言える。それは，溶解材に比べ高い均質性を有する含金を製造できるため，材料に対する信煩性が商くなることである。また，溶解法では偏材の闘題があるため，含金化が困難なCr，MnFeといった元素を添加することも容易で，高強度，高靱健合金を開発することが可能となる。さらに，今後の間魑ではあるが，趨急冷凝固粉末を用いればミクロ偏材のない趨微細な組織をもつ材料が得られることが予想され，よ一）一層の性能向上を図ることが期待できる。熱閲線水圧プレス（H玉P）　（綴密化）（b）合金粉末法含金粉末熱間静水圧プレス（HIP〕　　　　　　徽密化）図　粉末チタン含金の製造方法写奥素粉末漉合法で製造したTi－6Al－4V合金の　　組織高温用チタン合金の研究開発合金設計により開発目標値をクリア　Ti合金は3附C付近の比強度（強度／比重）が実用含金中で最も高く，この温度付近で使用する航空機用エンジン材料として最遭のものである。　次世代産業基盤技術研究開発制度の一環である超塑性加工Ti基軽量強靱含金の研究開発は，高温における比強度，延性および趨塑性特性などの優れたTi含金の開発を目的としてお｝），当研究所が含金闘発を担当している。　ところで，合金の中には，組織，変形温度および変形速度がある条件に適合すると，伸びが1000％にも達する趨塑性を示すものがある。現在実用化されているTi－6Al－4V含金は，この特性を示すが，強度が低いという難点があり，より強度の高い含金の開発が望まれている。　当研究所ではTi－6Al－4V含金を基本綴成とし，研究を行った結果，高温で超塑性を有するためには，加工温度でα相（六方晶）とβ相（体心立方晶）の比を1：玉とすることが必要であることがわかった。合金設計によってこれまでにGT－9，GT－nなどの優れた合金を得ることができた。（金材技研ニュース1985，Nα1参照）　次世代産業基盤技術研究開発制度における含金開発の目標性能は，①300℃の温度中において，比強度28㎏f／㎜2，以上の強さを有すること。②①の条件下で伸び10％以上。③加工歩留りが従来手法の3倍以上，とされている。ここで従来手法とは，鍛造材から切削などにより部品を製造することを指している。　これまでの研究では，加工温度を900℃と設定しα稲とβ梱の比が1：1になるように合金設計を行ってきたが，新たに加工滑度を850℃に設定した含金設計を行った。　加工温度を50℃下げると，α梱とβ梱の比を超塑性加工に最も適した1：1に保ったまま，V，Mo，Cr，Feなどの強化元素の添加量を増すことができる。それは50℃の低下によりβ棚の割合が減じ，これら元素のβ相を増加する効果を相殺するからである。このことによって高い超塑性特性を保持したまま合金の強度を高めることに成功した。　これら新開発含金，これまでに得られた開発含金および制反合金の一部について，得られた結果を図に示す。なお，同図中同一合金で複数のプロットがあるのは，熱処理条件が異なるためである。　新開発含金GT－32～34はいずれも開発目標値をクリアし，とくにGT－33含金（6．5Al－1．4V－1，4Sn－1，OZr－2，9Mo－2．1Cr－1．7Fe一残Ti）は目標値をかなり」二まわる値を示した。またこの合金は，850℃の引張試験（引張速度6＝6．7Xユ0■4Su1）において，700％近い超塑性仲ぴを示し，しかも最大変形応力は1．3㎏f／mm2と極めて低く，超塑健加工に適した含金であり，加工歩留りが従来法の3倍以上という③の目標値を十分達成し得るものである。　このようにα相とβ相の割合が1：1となる淑度を低下させることにより，β相安定化元素量を増加させ，強度を高められることがわかった。しかし，趨塑性力口工滞度が低くなると，変形抵抗が増加し，超塑挫特性は劣化する。そこで，β棚安定化元素の添加量を増すことによる強化の眼界と併せて，趨塑性加工温度の下隈を明らかにするための研究を現在行っている。同時に結晶粒の微細化，熱処理法および合金設計法の改良などを検討することにより，さらに趨塑性が優れ，かつ，比強度の高い合金の開発を目指している。　20　　　㌫附　　＼　　　　lAi－8V－5F巴　＼　GT＿33　15　　　瓜　　　○、　　　　　　’○、　　　○　　　　　・・一ドα、O・・一・ミ　○GT■33　5　　　　　　⑧　　　　　　⑧　　　　　　　　ヱヰ5　　　　6■2■4■6　O1鞘発含金　⑧A愉j阪伶金o20　　　　　　　25　　　　　　　30　　　　　上ヒ　強　　度くkgf／mm2）　図　腕発合金の300℃における弓1張特性軽量超耐熱材料としてのTiA1基合金加工可能なスーパーチタン合金を開発　宇宙・航空用に使われる軽量金属材料の温度限界は，A1合金で250℃，Ti合金で500℃程度で，これ以上の高泪、部には重いFe基含金，Ni基含金を使用せざるを得ないのが現状である。500℃以上をできるだけ軽い材料でカバーするため，各機関においてTi含金の性能向上を目的とした研究が盛んに行われているが，通常のTi合金ではいかに工夫しても600℃が限界と言われている。　TiとAlが原子比1：1で結合している金属問化合物TiAlは比重が3．6と軽く，900℃以上でNi合金にまさる強度を有しており，この目的に最も適した材料と思われる。この金属間化合物TiAlをべ一スとした合金は超耐熱チタン合金あるいはスーパーチタン合金と呼ばれているが，加工1生，脆一1生に問題があり実用化に至っていない。　TiAlを構成するTiとA1の原子は，30％がセラミック的特性を示す共有結合で，70％が金属的特性を示す金属結合で結合していると言われている。TiAlの加工性，延性が悪いのは共有結合性の延性が極端に低いためであるが，金属結合性を70％有しているので，今後の研究によっては一般の金属材料の加工技術の延長線上で加工することも可能であると考えられる。　当研究所では，TiA1金属問化合物について実用金属材料としての開発研究を積極的に行い，以下に示すようにかなりの成果をおさめることができた。　（1）真空高周波溶解炉による溶製法の開発　通常，Ti合金の溶製には，原料と耐火物との反応を避けるために真空アーク溶解法が用いられるが，この溶解には大規模な設備と煩雑な工程および高度の技術を必要とする。当研究所では，一般によく普及している真空高周波溶解炉によるTiAlの溶製法を研究し，高純度の石灰るつぼを用い，溶解作業を工夫すれば，るつぽ材からの汚染のない高品質の，TiAlが得られることを明らかにした。　（2）高温塑性加工法の開発　健全な高強度材料を得るには，高温塑性加工による鋳造組織の破壊と結晶粒の微細化が必要である。加工性の悪いTiAlを加工するため，特殊な塑性加工法を研究し，側圧付加押出しによる棒材作成（写真参照），Co基合金S816をシース材とした低速熱問圧延による板材作成，セラミック・ダイスを用いた恒温鍛造による鍛造材の作成に成功した。　（3）3％の常温引張延性をもつTiA1基合金の開　　　発　700℃以下の温度ではTiAlは10％を超える圧納変形能をもつが，引張変形能はほぼ零である。高温用材料であっても常温引張延性があることが望ましい。　そこで，常温引張延性を出すために，TiAlをべ一スとする各種合金の研究を行い，約3％の常温引張延性をもつTi－33％Al－3％Mn合金を見いだした。この合金は，TiA1相中にTi3A1相が分散することにより，へき開割れを防止する微細組織となっている。　（4）優れた高温特性の確認　TiAlは，80ガC以上の温度では10％を越える引張延性をもち，その耐力は，800℃で約40㎏f／㎜2．1050℃で約20kgf／mm2であった。　このように優れた特性をもち，かつ，加工可能なTiA1基軽量超耐熱材料を得ることができたが，さらに研究を進め靱性およぴ加工性を向上させ実用化を目指している。↑卜～2◎㈱榊　　　　祭；§写真　Ti－37％A1金属聞化合物の側圧付加抑出し材【出願公開発明の紹介】バルジ加工法　　　　　　特闘昭59－4772工　　　　　　　　　　　　　　昭和59年8月24E1　本発明は，金型内に中空状の加工材を入れ、この加工材の中空都に入れた圧力媒体を加圧して，加工材を内側から金搬に郷し付けて成禦するバルジ加工法において，圧力媒体として溶融状態にある金属（錫，鉛等），有機物質（パラフィン等），塩類（硝駿カリ等）等を使用することを特徴とするものである。本発明によれば汕を閑いる従来法に比べ簡便で、しかも圧力媒体の逮択により商淋での加工も可能となる。【注目発明の選定】高温熱安定性に優れた　　特脚1召59－62272炭化チタン被覆材料　　　昭和59年9月13E1　本発日閑は，タングステンあるいは予めタングステン層を設けたモりブデンなどの高■融一1紋金属炎材上に直接または力一ボン，黒鈴，炭化ホウ素のいずれかの州馴籔を設けた後に，炭化チタンを微麟被覆した材料に1装1するものである。本発‘リ弓によれば2000℃の商奥㍗，i嚢1榊…ドでも表漸皮膜の劣化の少ないf憂れた炭化物被測ニオ料が得られ，核融含炉装概の筑一；走材料を始め商奥空，高淋機撚へのj随川が州待される。剖11：究所から下記発閉が，科学枝術序第44固（1糧凧159年）の泳目発■州こ逃定された．発　明　の　名　称1．水素貯蔵舳1オ料2．溶鉄の予備処理と不二〒炭のガス化を剛寺に遮続的におこなう方淡3．Cu－Wa族允素含金を用いたNb3Sn趨電導線材の製造法発　明　者　　　宗幸，佐々木茸i甥1キ1」l1擁一，＝　　史貞月太刀川恭治．｛二細　勇二公開番号糊榊召56－17901特1梛習56－69320特！梛召59－I3036◆短　信◆●受　徽日本鉄鋼協会名養会員　当研究所客翼・儒本字一は，永年にわたる金属学の研究、教育，学脇会の育成ならびに酬祭学術交流における顕祷な功繊によ■）、口召刷60年3舳川、名誇会災となった。目本鉄鋼協会野呂費　所媛・中川擁一は、永年にわたる1三1本鉄鋼脇会の娘薬推進のための特男1」の功労によリ，欄和60年3」三ヨ31臼，徴を受けた。日本鉄鋼協会酉山記念蟹　繊造縮1」御研究畜11・漸垢榊脇は，「鉄鋼材料のi舳王表1節化学に関する研究」により、I榊口60年3舳1ヨ，賞を愛けた。日本金属学会研究技術功労費　管理郁披術諜・粥湘季■脹は，多年にわたって娘越した技術により金属の研究に脇力し，その進歩発腿に＝火きく賀献された業繍により，ヨ召和60年遂月2El，賞を受けた。溶接学会論文喪　1牧田沼欣剃（溶機研究…寺1三）は，「フラッシュ溶接に関する研究（雛ユ轍～第4幸臣）」により，蝦和60年4月3B，徴を愛けた。科学技術庁研究功籟考表彰　エネルギー機滞材料研究グループ・iul■1奇逝夫は，「1il1≡」’熱合釧こ僕1する合金設吾汁の傲究」により，昭和60年4Jニヨ15El，炎章多を受けた。市村費・買献費　豚子炉材料研究普1…・帖榊勝夫は，デイ才ンブレーティングによる耐熱惟破覆材料の閉発」1こより，淵刷60年4jニヨ26El，賞を受けた。●海外出張芋蔑竃渇券夫　　言琢二介妙王オ：オ辛斗何1二究音1∫雰彗2弼干究索媛　核融含炉用策一難材料に1裟1する惰報交換及び第12固メタラジカルコーティングに闘する1垂1際会議に舳緒のため，日召和60年4月9日から■昭凧160年4朋川までアメリカ含衆［1灘へ出張した。中州龍一　第3回日中鉄垂1詞学術会議に舳絡のため，昭利60年4月22ヒ1から■昭和60年5月2日まで咋1離人災共和1…劃へ出一帳し・た。　　　　　　　　遡巻鶴3豆7号繍峻來発行入　　越川縢光1≡□　厩■1株式会社三興印刷　　　　　　束着（郁新ま削え青il±1濃卿∫12　　　　　　電着舌東京（03）359－3841（代淡）発行所科学技術庁金属材料技術研究所　　　　　　　一夜房（者1∫巨1、■、撃嚢ζ■li…三ヨ、1黒2’］’1＝ヨ3蕎芋12’秒　　　　　　　笛誘災衷（03）719－227〕代炎〕　　　　　　　垂鰺　　i瑳亘　　詔宇　　督　　　153