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[NRIMNews1976-06.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/f38d224a-7555-42eb-8ea7-10b55386d7f0/download)

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保坂 彬夫

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[金材技研ニュース 1976 No.6](https://mdr.nims.go.jp/datasets/951412ea-2be0-4b67-96f0-732a6ddee2e1)

## Fulltext

金材技研ニュース　1976　No.6i①一．ゼEoo一一〇〔ωEo‘垣○コーooo－o0＝あoωoo一］o－Eo－ooO］一〇〇一0E0f000蜆o〇一一〇〇一〇一蜆○眈ωEo．由≧里三…ω…Z－ooω］0f←m．6金属材料技術研究所原子炉用バナジウム合金のクリープ特性　高速増殖炉の開発では高温強度と高温ナトリウム耐食性がすぐれた，燃料被覆材の開発が重要な因子とされている。その開発の方向として，（1）オーステナイト系ステンレス鋼の改良，（2）バナジウム合金などの新材料の開発の2つの流れがある。また最近核融含炉の第1壁材料としてV，Nb，Moなどの高融点金属が注目されている。　原子炉材料研究部では将来の原子炉用高温材料を開発する目的でバナジウム基合金について広く研究を行っている。これまで固溶強化型V基2元およぴ3元合金の浩解性，加工性，高温短時問引張性質などを検討し，5種類のすぐれたV合金，（V－20Nb－10Mo，V－20Nb－5Cr，V－20Nb－5A1，V－1OTa－10A1，Vよび316ステンレス鋼（10．1㎏／皿m2）に比べてはるかに優れていることがわかる。　クリープ破断後の光学顕微鏡組織観察ではV－20Ti合金のみ粒界に共晶状析出物と粒内に微細な析出物が認められた。これら析出物の形成はクリープ試験中の酸素や炭素による試料のコンタミネーションにょ辛ものでありV－20Ti合金のクり一プ特性の劣化の原因と考えられる。　以上の結果からV－20Nb－5CrとV－20Nト10Mo合金が70ぴCクリープ特性が優れた合金であること’がわかったので現在この2合金について耐ナト．りウム性，溶接性などの検討を行っている。一25Cr－0．8Zr）を開発した。これら合金について700℃真空クリープ破断言式験（1×lOL6㎜Hg以下圧，円筒状Taヒーターによる傍熱型加熱，直荷重方式，O．鼻×4×20㎜板状試片）を行った結果を図に示す。この図から明らかなように70ぴC1OOO時問クリープ破断応力の大きな合金はV－20Nト5CrとV－20Nb－10Mo合金であり，それぞれ42．Okg／m皿2と40．Okg／皿皿2の大きな値を示す。この2合金は比較合金であるVanstar－8（23．Okg／㎜2），V－20Ti’（12．Okg／m㎜2）お目目b0と只迫1△ o　　■V－20Nb－5Cr＼．■■ V－20Nb－1OMo甘　　　　　　V－20Nb－5Al＼　　　1　　世　　V■25Cr－O　Zr5040302010o● V帥5t且］一8OV－OT邊一10Ax■V－20Ti700℃lIx1o一目冊而H■ 316SS1　　　　　10　　　　　100　　　　　1000　　　　1000010 100　　　　　1000　　　　10000可破　　断　　時　　1冊］　（1時1消］〕図　バナジウム合金のクリープ破断強さ一1一高温酸化過程で酸化物中に発生した割れの検出　金属や合金の耐高温酸化性は，表面がCr・03のようなち密な酸化物に覆われるか否かによってきまる。しかしいったん生じたCr．03層が割れると，空気などが侵入して酸化が急速に進行する。したがって耐酸化性にとって，酸化物層が割れるか否かは極めて重要な因子である。しかし高温酸化過程で酸化層に発生した割れを検出した例はこれまでほとんどなく、割れの発生挙動に関する議論は問接的な実験結果によるものが大部分であった。腐食防食研究部では，酸化過程で発生した割れを短時問硫化法によって検出することを試み，それをFe－Cr合金に応用して酸化挙動の一端を明らかにした。　この方法は，所定時問酸化後，言式片を高温の炉内に置いたままH2Sを1分問程度流して，試料表面を軽く硫化するというものである。その時，もし酸化層に割れがなければ，試料表面が硫化されるだけであるが，割れがあればそれに沿って酸化層内部でも硫化が起きるであろう。したがって試料を炉から出して，任意の断面についてX線マイクロアナライザーでSの分布を測定すれば，割れの有無が分かる。写真1　写真はFe－Cr合金にこの方法を適用した例である。写真1はFe－5％Cr合金を750℃で5hr酸化した後，H2Sを1min流した時の試料断面である。Sは酸化層と合金の界面に広がっている。このことは酸化中には0・が気相のまま合金面まで達していたことを意味するもので，この酸化層の保護性は全くなかったと言える。写真2は同じ合金を25hr酸化したときの結果であるSの侵入はなく，5hr酸化のときに割れがあったとしても，それは消失したのであろう。酸化物の欠落はあるが、そこにSの侵入がないことは，こ’の欠落が冷却過程以後に生じたものであることを■示す。また写真3はFe－30％Crを90ぴCで200hr酸化した場合である。Sの侵入はほとんどなく，Cr・0・の保護性駿化層が生じていたと言える。　この方法の特長は，割れの有無，位置，形状などを極めて明瞭，直接的に検出できること，写真1，2の比較から分かるように酸化中の割れと冷却過程以後の割れを区別できること，操作が簡単なことなどである。ただしNiとSとの反応が極めて激しいので，Ni基合金にこの方法を適用するのは注意を要する。Fe－5％Cr，0沖，750℃で5hr酸化後H1Sを1min流す　（a）反射電子線像　（b）Sの特性X線像写真2Fe－5％Cr，0沖，750℃で25hr酸化後H2Sを1min流す。　（a〕反射電子線像　（b〕Sの特性X線像写真3Fe－30％C。，0。中，900℃で200hr酸化後H！Sを30sec流す。（a）反射電子線像1b）Sの特一1生X線像，白い線は酸化　　物の位置を示すために描き込ん　　だもの。一2一ボイラ用圧延鋼材SB46の高温低サイクル疲れ特性　現在，高温下で使用される機械，構造物の設計の基礎となる高淵、疲れ強さのデータの収集が望まれている。このような要望にこたえて疲れ試験部では，高温用材料について系統的に疲れ試験を実施している。ここではその一イ列としてSB46板才オに対する高温低サイクル疲れ試験の結果を紹介する。　低サイクル疲れ試験における塑性ひずみ1幅（△εp）と破断繰返し数（w）との間にはいわゆる，Co舶n－Mansonの関係式　　　　　△印W㌧Cが成リ立つことが多くの材料に対して確められている。ここでα，Cは材料定数であるが，Cは引張り試験における破断延性と対応するとされている。　この材料’には圧延方向に仰ばされた扁平な介在物が存在しているため，延性に異方向が認められている。したがって，低サイクル疲れ特性にも異方性があるかどうかが間題である。そこで圧延方剛G材）と板の面内でそれに直角方向（F材）にそって試験片を切出した。試験は弓1張圧縮のひずみ制御で行った。　引張り試験の結果を図1に示す・絞i）は300℃以上で淋度が商くなる程大きくなる。400，500℃ではひずみ速度（％／㎜in）によってはあまり影響されない。また，耐力、引張り強さ、仰ぴには異方性が認められなかったが，絞＾）には異方一性がみられG材の方がF材よI）大きい。この異方性は圧延方向に仰ばされた介荻物と荷重軸との位置関係によって生じたもの　　　　　　　　　looと考えられている。　図2は疲れ試験における塑性ひずみ幅と破断繰返し数の関係をG才オについて示したものである。各温度、ひずみ速度の条件に対して，両対数グラフ上で直線の関係が得ら80§。。錨6　4020一一イ》　　G　F　　O040　　■■o坤洲㎞　　①口75○町　　　　　300400500　　　撫　　　　’吏　　｛’C）図1　高棚1張り試験縞果れた。F材の結果は各条件においてG材の結果とほぽ一致していた。300～500℃では室温より破断繰返し数は小さくなるが，温度差による相違はほとんど認められない。ひずみ速度の影響は室温ではほとんどなく，高温ではひずみ速度が小さくなる程破断繰返し数も小さくなる。　図1の弓1張リ試験における絞リの績果と，図2の破断繰返し数の結果を比較すると，室温，高溜、を通じて絞りはG材、F材で異なるにもかかわらず，碓断繰返し数には差はなかった。また高温では淑度とともに絞りは増加するが，破断繰返し数には溜。度による差はほとんど認められない。絞りはひずみ速度によってあまり影響されないが，破断繰返し数は明らかにひずみ速度の小さい方が小さい。このように破断繰返し数は絞りとあまリ相関せず、また異方性の影響は認められなかった。　ただ，疲れ破壊過程の最終の引張リ荷重が減少する段階の繰返し数は材料の異方性の影響をうけF材はG材より小さい。すなわち，疲れき裂がある程度成長すると，それから最終破断に至るまではF材の方がG材より急速に進む傾向が認められた。また二の段階の疲れ破面には，引張つ試験の破面と同様に介在物の方位の異方性を示す特徴的なき裂が襯察された。2050220502司o　｛　〇一　　％／巾hO　O　　　RT．φ　　○　醐ヤO　　■　司OOoCム　　＾　50ぴc　　　高丁　　’OぴC舳申・　lO呈　　　　　　　　10ヨ　　　　　　　　lO’　　　　　　　　lOヨ　　　　　呵史胞〒撒j垣し斐土　　＾ワ図2　低サイクル疲れ試験繕果（G材）一3一【出願公’開発明の紹介】強磁牲半導体単結晶の製造法　特公開昭51－21196　　　　　　　　　　　　　　　日召不口5玉羊芦2月20日　磁性と半導性を備えた強磁性半導体CdCr．Se。，CdYHgl－YCr．Se。の単結晶を作るため，塩化カドミウム㍗フラックス巾にカドミウム・2クロム・4セレナイド等の原料を添加溶解した後，溶融物の凝固速度をコントロールして成長した単結晶を得る方法。この単結晶は光電変換素子やP－N型半導体として分光計，情報関連機器への用途が期待される。磁性半導体装置　　　　　　　特公開昭5ト2ユ486　　　　　　　　　　　　　　　昭和51年2月20B　温度及び磁場によつレーザ発振波長を連統的に変化させるための素子で，磁性半導体CdCr2Se。やHgCr2Se・などと，半導体CdIn．S。を接含させ電界励起によつレーザをパルス又は連続的に発振させるようにした装置。改良された複合法によるV3Ga特公開昭51－33993超電導体の製造法　　　　　　昭和51年3月2細　銅とガリウムの含金，アルミニウムまたはその合金およぴバナジウムからなる複合体を，線状に力江した後，熱処理によりバナジウムの周囲にV．Ga化含物層を生成させる超電導体の製造法。超電導特性を低下させることなく加工性を向上させるため，超電導マグネット用材料または趨電導送電ケーブル用材料の製造法として広く利用が期待される。バナジウムまたはバナジウム　特公開昭5I－33730合金の禽温耐食牲材料　　　　昭和5ユ年3年23日　商速増殖炉用燃料被覆管材料として用いられるバナジウム合金の耐腐食性を改善するため，バナジウム又」まバナジウム合金の表面にニッケル等をメッキした後，モりブデンの蒸着被膜層を形成させた耐ナトリウム腐食性材料。高温高強度構造材用V－Nb一　　特公開昭51－33715Mo合金　　　　　　　　　　昭和5I年3月23日　高速増殖炉燃料被覆管材料または核融合炉用第1壁材料として利用するため，耐ナトリウム腐食性，高温強さおよび高温クリープ破断強さを改善させたバナジウム，ニオブ，モリブデンからなる高温高強度構造材用合金。改良された複合法によるNb3　特公1絹昭5ト37590Sn超電導体の製造法　　　　　昭和51年3月29日　銅と錫の合金，アルミニウム又はその合金およびニオブまたはその含金からなる複合体を線状に加工したのち熱処理によつニオブ又はその合金の周囲にNb3Sn化合物層を生成させる超電導体の製造法。趨電導特性を低下させることなく線材の加工性が向上，超電導マグネット用材料に適す。金型鋳造用鋳鉄の溶解方法　　特公閉昭51－39519　　　　　　　　　　　　　　　日召不口51年4月2日　金型鋳造におけるチルの発生を防止するため，遜常のわずみ鋳鉄をユ0℃ノ㎜i皿以上の昇漉速痩で溶解した後，溶湯申に晶出黒鉛又は析出黒鉛を含む鉄一炭繁系合金およぴ接種斉1」を添力冒する金型鋳造用鋳鉄の溶解方法。電気接点材料　　　　　　　　特公開昭51－40593　　　　　　　　　　　　　　　昭和5I年4月5日　接点材料の耐消耗性と附溶積性を改善するため，マンガン又はマンガンおよびMg，Al，Zr，Y，Ni，希ニヒ類金属等を含有し，残部銀からなり、該元素がそれぞれ選択的に内都酸化されている銀基合金接点材料。◇短　僖◇⑧受費恩員易発明蟹（昭和51年崖金国発明表彰）　太刀」，1恭治　電気磁気材料研究部長　蘭中　吉秋　同部第二研究室長福剛左登志　科学技術庁原子力安金層尊門職　井上　廉電気磁気材料研究音撃主傲斧究官「V基およぴNb基の金属閻化合物趨電導音本の製造法」他2件の発明によ■〕昭和51年5月27日社団法人発明協会から表彰を受けた。　　　　　　　通巻　第210号編集兼発行人　　　保坂材多夫印　　　刷　株式会社ユニオンプりント　　　　　　　東京都大囲区申央8－30－2　　　　　　　電謡　東京（03）753－6969（代表）発行所科学技術庁金属材料技術研究所　　　　　　　　東京都目累区中目黒2丁目3番正2号　　　　　　　　電謡　東京（03〕719－2271（代表）　　　　　　　　郵便番号153一4一