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無機材質研究所

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[無機材研ニュース第39号](https://mdr.nims.go.jp/datasets/677de3f0-93c1-4733-a9d0-56feaf0ce6b4)

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無機材研ニュース第39号七〇一．ゼEoo一一〇E餉Eo一垣o］1oo－o0＝あ○蜆oo一］o－Eo一垣oO］’oo’0E0工oooωo〇一10－〇一ω○血眈Eo．但≧里三…ω…Z－o○眈］○工←至㌔㌔．へ㌣一一　　　書　　　　　　≠㌔ノ＼ノ＼・㌔一　　　　・．㍉　　　　　≠㌔希土類一鉄一酸素3元系の新化合物　最近，希土類（L・）一鉄一酸素の3元系の相平衡研究の過程において，一群の新化合物（L．F．03）。・FeO＝n一ユ，2，3，……）が発見きれ，それらの標準ギブスエネルギーが決定され，かつ結晶構造が明らかにされた。　表題の3元系からなる化合物としては，既にLnFe03（オルソフェライト〕，Ln3Fe5012　（鉄ガーネット）などが古くから知られており，いろいろの角度から研究の対象とされ，実用的にも重要なものとして利用されてきている。これらの化合物を構成する鉄イオンは，3価として存在するために，大気圧下で容易に合成され，（天然物も知られている。）大型・良質の単結晶の人工育成も試みられている。　一定圧力，一定温度のもとに，気相中の酸素分圧値を変化させると，この3元系には，どのような相が，どのような関係をもって存在するだろうか。図1に，全圧がユ（atm）温度がユ，200℃のY203－Fe－Fe203系相平衡図を示した。酸素分圧値の変化範囲は，ユ～10■16（atm）である。気相と固相との間の平衡は，熱天秤法、、　　　＼、、、一吋　榊旧。　F喧　　　　　　　F舳H目　　甲E　　F．舳図1Y203－Fe－Fe20ヨ系の相平衡図，1，200℃全圧：1（atm〕11〕により決定され，気相中の酸素分圧値は，固体電池により求められた。YFe03とFeOとρ間に，YFe204相がかなり広い不定比性をもって存在することがわか乱平衡酸素分圧値の領域は，工0一ユ1・94（atm）からユO■1o・13（atm）の間である。　定比のYFe204中には，鉄は，2価イオンと3価イオンとがユ対1の割合で存在している。0℃に急冷して得られる試料の酸化還元滴定法による化学分析値と，1，200℃での熱天秤法により得られる結果とは，実験誤差範囲内で一致している。　このY203－Fe－Fe203系と本質的に同じ平衡状態図を示す系として，H0203－Fe－Fe203系，Er2103－Fe－Fe203系及びTm203－Fe－Fe203系がある。イオン半径が更に小さいイッテルビウムの場合には，もう少し複雑になる。　Yb203－Fe－Fe203系は，図1と同」の条件下で，　YbFe204相の他に，Yb2Fe307相が出現する。温度をユ，200℃より高温にすると，YbヨFe4010，Yb4Fe50ユ3が順次出現する。金属鉄とLn203と酸素ガスとからLnFe204，Ln2Fe307が生成する際に伴う標準ギブスエネルギー値は，次のとおりである。　（全て，1，200℃における値で誤差は，±O．2kcal・mo1■1）Y恥204：100．6，HoFe204：101．O，ErFe204：100．8，TmFe204＝1OO，6，YFe204：100．4，LuFe204：100．3，Yb2Feヨ07：ユ58．4，Lu2Fと3d7：．ユ58．2，単位はkcal・mOl■1である。　これらの一群の化合物は，ある温度以下では，Fe0とオルソフェライトとの2相に分離し，ある温度以上では液相が現れる。このようにある限られた温度範囲のもとで，ある限られた酸素分圧値域のもとにおいてのみ安定に存在することが明らかにされた。多数の研究が，いろいろの国で昔からなされていることで有名な希土類一鉄一酸素の3元系において，現在に至るまでこれらの化合表　　Katsuraのホモロガス椙の結晶挙的データ化合物 o 　　o・（A） oc（A） Z 空闘群 o／P　＊Pu＋ 十V＋ W榊Y版e204 1 3，455土0．001 25，C5±O．01 3 R3m 2．C9 了2 3 O 3Yb2Fe307 2 3，476±O，OCユ 28．43土C．0ユ 2 P63／㎜mc 2IQ8 ユ4 4 2 2Yも3F・40至o 3 3．垂90±0．OOユ 60．79±0．02 3 　一83m 2．02＋ 30 9 6 3Yb4Fe50｛3 4 3，503±0，0C2 53，C3士O．02 2 P63／mm・ 2．0唾 26 8 6 2a舳5．23王士C．00ユ 4 Pbn棚Y版e03 oo b出5，562±O．00玉c虹7，569±0．001　　　　　　　・P：鱗層の数，㌔：YbOl．。綴の数，物の存在が知られなかった窒な理由は，」二言己の事実にあると権定される。厳割こ外音峰変数（全圧・温度・分圧値化掌組成など）が，長時闘，繍臓された条件下での実験が，梱平衡研究の過程では，非常に璽要であることが認識される。停電のない，2杢時闘温度調節された室内での藁験が望まれるゆえんである。　このようにして，決定された平衡状態図に基づいて，単結晶育成が試みられた。液相から育った単緒晶は，金属光沢をもち，板状にわれやすい，緒羅挙自勺に異方性の強い性質をもっている。得られた単繕晶を用いて，X線結晶構造解析がなきれた。図2は，YbFe20雀の構造モデルを添している。Yb01．5の層とFe202，5の層とがc軸に直交して，交互に規則的に配列していることがわかる。　鉄の2傾イオン，3棚イオンは，結編挙的には，全く同一の位霞を占めており，そのサイトは，五っの酸素イオンによって鰯まれている。この構造は，新しいAB2X卑型の構造であり，化合物申の鉄イオンの全てが，5配位であるという極めて特異な構造である。　Yb2Fe307，Yb3Fe違〇三〇などの化含物も，結晶構造解析が行われ，一滞の新化含物の構造上の関連性が明らかになった。表にそれらの大略の結果を記す。　おわりに，この一群の化含物の物理的性質にっいて，棚単に記す。まだ一部分の実験データしか得られていないので，Yぎe204についてのみ述ぺる。室温附近で，磁気的には常磁牲であるが，230K近傍で磁気変態がみられ反強磁性を示し，王90K以下で弱い強鱗性となる。23CKの転移に伴って熱の吸発熱がみられ，ユ次の転移であろうと予測される。なお一電気自勺には，半導体的挙動を示す。現在，糟密な比熱測定と申性子線回折実験とが進められており，低温での物麟勺惟質に関してより多くの知屍が得られるであろうと期待してい季。現恋までの研究は，3棚の希土類元繁と2個及びび3価の鉄とからなる酸化物を申心にして，進められてきたが，将来は，これらの禿緊をいろいろの他の元繁で置換して撮られる同型化含物の研究が，結晶化掌的な観点から興味がもたれる。データの豊箆な畜穣が期待される。　欄平衡の研究は，単に『「モノ」をつくる研究』とは大いに異なり，跨聞と労力とを嬰する研究である。現在‡・FeOl．5層の数，榊w：Fe202．5層の数までに報告されている日本人の多数の研究結榮は，残念ながら必らずしも全てが金て，信熊されている状況ではない。アメリカのN．B．S．やカーネギーのジオフィジカル・ラボラトリーからの報告は，昔から，その時代，時代において，最も信用のおけるものとして，世界中のこの方面の研究者から評棚されてきている。一靭一夕にして襟られることではないが，我々にもできないことではないであろうと患いたい。　一気圧下であれ，高圧下であれ，熱力掌的平衡状態なるものの存在を前援として考える立場（これは，一っの哲挙かもしれないが）にたち，温度，圧力，体横，上ヒ熱・などの最も基本的な熱力的変教を着実に実験的に求め，機み上げてゆくならば，それに対応して，お・のずから，誰がみてもなるほどチャンとした試料であるとうなずかせるにたる試料が笠まれてくることは，想像にかたくない。かなりの多義性をもって，　肝よく静性づけられた試料』という書糞が最近絹いられている。古典熱化挙的立場になっての楯平衡研究の結論から得られる試料は，もっとも尭金に幣牲づけ』きれた試料といえよう。この立場は，再現性のある試料を得るためにもっとも迂遠のようにみえるが，もっとも着実であり，そして，結局は，もっとも早い方法をもたらすのではないだろうかと考える。　　　　　　　　　　　c○池‘ω。柵）。F停‘ω・FlゆO　OωO　o修〕戸！o舳3　　←　　　　　一一　　　〇　　一　〇一5舳2ぴ　　　一　　〇　　一　　　02彗’パ20’図2Y昨e204の結晶構造モデル（2〕窒化けい素（Si3N4）の焼結法　窒化けい繁は強度が大きく，熱膨張係数が小さい特徴を持つため高撮機械材料への応用が期待される物質である。　　（本ニュース，第29毎参照）　多くの共有結含他含物と同様，実用化への大きな障害は焼緒しにくいことである。そのため従来，次の二つの方法を用いて焼結体が作製されてきた。　ωMgO，BeO，A1203等の添加物を加えて行うホッ　　　トプレス法　（2j確素粉末を所定の形に成彩し，高温で窒化させる　　　ことにより焼結体を得る反応焼結法　　瑚に）の方法では理論密度まで焼結を行うことができるので強度の大きい物が得られるが，複雑な形状の物を作製することは困難である。12）の方法では複雑で，寸法精度の高い物が得られるが理論密度の85％以上の高密度焼結体を得ることは困難であり，強度が小さい。　窒伽寸い葉焼結体に最も期待きれている性質は1，ユOO℃以上の高温で独度が大きいことである。焼緒法としてはω高密度，12腐純度であり，（31任意の形状を欝ち，（垂〕粒径及び15〕粒界楯の組成，性質の翻御された焼緒体が得られる方法が望ましいのはいうまでもない。現実にはこれらすべての条件を満たす方法は見比されていないが，それぞれの方向から焼結体の性質を向上きせる努力がなされている。　また実用上の立場からすると，たとえ添カロ物を加えても常圧焼結（preSSureleSS　Sinteri㎎）で高密度の焼結体が得られれば，複雑な形状で強度の犬きい物が縛られるので非常に有効である。A1N及びSiCでは適当な添カ珂物をカロえ，任慈の形にしたものを焼成するだけで（常圧焼緒）ぽぼ理論蜜度の焼結体が得られており，注圏されている。Si君N4ではユ974年アメリカでMgOを加えて理論密度の90％程度の焼緒体が得られた。しかもその強慶はホットプレスで得た焼結体に匹敵するといわれている。　本研究所においても，ぽぼ同暗にMgOを加えたSi3N4が焼結憧を持つことに着屋し，常庄焼結機構の解析を行ってきた。その結果，焼縞はカ脈たMgOとSi3N基粒子表圃のSi02が反応してできるMgO－Si02系の粒界欄が玉，450℃以上の温度で液梱となり，それを媒介として遼行する液橘焼結であることが明らかとなった。液相焼緒はω粒子の再配列，12腋禰を介しての溶解一栃幽の過程によりち密化が進行する。MgOの添加盤が少ない本法では12）の寄与が最も大きい。溶解一析出過程は些然温度」二昇とともに反応遼度が犬きくなるはずであるが，鴬圧焼緒では1，6CO℃以上の温度ではSi3～の熱分解のため，かえって密度が低下してしまう。　熱分解を抑えれば，焼緒を進行させることができるので，窒素雰翻気を加圧して行った。（雰囲気加圧焼緒法）窒繁ガス10気圧下でユ，450～ユ，900℃に30分闘保った試料の到達密度，及び重鐙減少を図に示した。雰囲気をカロ圧することにより重鐙減少を　1／7穫度に抑えることができた。したがって図に示したように／，700℃以上でもち密化が進行した。　ユ，800℃で最高，理論値の95％の焼結体を得ることができた。　また常圧焼緒では分解反応が早いため，焼結体の表面で再結晶による粒子の異常成長が認められたが，雰囲気加圧焼結では認められなかった。　窒化けい素焼結体の高温における強度の低下は粒界欄の粘度が低1Fすることに起因するので，融点の高い粒界槻を持つ萬密度の焼結体が得られれば高温強度の筒上が期待できる。雰鰯気カ嘔焼結法の特長はユ，700℃以上の高温で焼緒できることにあるので，A1203，Y203響を添カロししてMgOrSi02系より商い融点の粒界相を持つ焼緒体を作製することに応用できる。　　l　oo90さ蝿翻　筥o鯛繭7060201彗ざ令　10滋蹴鰯14oo　　1彗oo　　1600　　1700　　1畠oo　　1900　　　　　　1500　　　　1600　　　1700　　　　1800　　　！900　　　　　　　　　　温　度｛℃〕磐園気加圧焼績法による到蓬密度と璽盤滅少　　　　　（煮線は常圧焼結の結果を示す）（3〕超高圧電子顕微鏡について　本研究所に設置された超高圧電子顕微鏡（日立製作所製）は加速電圧を1，250kVから200kVまで連続的に変えることができ，倍率は試料傾斜装置付で最高50万倍である。この超高圧電子顕微鏡の特徴を一言でいえば，“高性能型”であるといえる。すなわち，加速電圧ユ，000kVにおいて，電子線を電子レンズの光軸に沿って入射させる，いわゆる軸上照射の条件下で，2．OAの格子縞を2方向以上に同時に分解視し得る。この値は従来のいかなる電子顕微鏡も達成し得なかったものであり，世界的に最高の性能を有するといえる。　加速電圧が300kV以上のいわゆる超高圧電子顕微鏡は，これまでにかなりの台数が生産された。現在国内で15台，国外で約25台稼動している。これらは主と’して金属関係の研究分野，とりわけ転位の観察に用いられてきた。この分野に超高圧電子顕微鏡の応用研究が集中したのは，100kV級の電子顕微鏡では透過することが不可能な，約1μ以上の厚みにおいてのみ真の転位機構が存在するという理由によっていた。転位構造を見るためには，電子顕微鏡の分解能が高い必要はなく，むしろ電子顕微鏡内で試料を加熱，冷却あるいは機械的に変形させながら，転位の運動を見るための付属装置を開発することに主眼が置かれた。平たくいえば，高い透過力を用いて超高圧電子顕微鏡を“万能的”に利用したといえる。　一方，無機化合物では，特にその不定比性と関連して，結晶内での原子の置換，侵入あるいは空孔などによる点欠陥，及び積層不整あるいは双晶などの面欠陥が熱力学的に安定に存在する。これらの欠陥の配列又は性格は合成条件に強く依存する一方，結晶の物性に大きな影響を持つ。したがってそ’の解析は重要であり，そのために，電子顕微鏡は有力な観察手段として用いられてきた。　近年，エレクトロニクスの進歩に伴って，電子顕微鏡の製造技術も犬きく向上した。100kV電子顕微鏡では，生産台数も多く，これ以上の改良はもはや本質的に無理巾あろうといわれるほどである。特に分解能が著しく改良されたため’に，結像法として従来の回折コントラスト法ばかりでなく，光の位相差顕微鏡と原理的に同じである，位相コントラスト法が可能となった。後者の方法の特徴は，観察条件を整えると結晶ポテンシャルの投影図を表す結晶格子像が撮影できることである。この高分解能格子像上には，周期的のみならず，非周期的に存在する各種の格子欠陥が，原子の大きさのオーダーの分解能で，直接見ることができるから，結晶の欠陥構造に関する研究が飛躍的に進歩することが期待される。　上記の観察条件とは，l1〕軸上照射で行う。12縮晶の晶帯軸を入射電子線と平行に配置させる。13〕レンズの球面収差との兼ね合いで，ピントを適当にずらすことなどである。条件（3〕により全散乱波の位相がそろえられたときの分解能は分解限と呼ばれる。最高の性能を発揮するよう良く調整された場合，100kV電子顕微鏡の分解限は3．5Aである。　理論的考察によれば，分解限は電子線の波長の減少とともに小さい値にな乱波長は加速電圧100kVのときO．037A，1，OOO　kVのときO．0087Aであるから，超高圧電子顕微鏡の本質的な長所として，電子線の波長が短いことを利用できるはずであった。事実，これまでの予備的な実験によってこの予測は正しいことが裏付けられた。これらの結果に基づいて，本研究所の超高圧電子顕微鏡は加速電圧1，OOO　kVで分解限が2．OAになるよう設計された。分解限を従来の3．5Aから2．OAにすることの重要性は原子の大きさを考慮すれば明らかである。このように，超高分解能観察のための専用機として製造された1，000kV級電子顕微鏡は世界で始めてのものである。1250kV超高圧冒子顕微鏡14〕　このような高性能型超高圧電子顕微鏡を設置するにあたって電子顕微鏡本体及び建物に関して，次のような注意が払われた。まず，電子顕微鏡本体に対しては，11外部の振動が鏡体に伝達するのを避けるために，鏡体及び電圧発生部を載せた架台を，防震ゴムを媒体として，支持台の上から吊下げた。12〕電子レンズ，特に対物レンズの球面収差を小さくするよう配慮した。13）高電圧の安定度を高めるために，コッククロフト・ウォルトン型昇圧回路において，高圧変動の検出の精度を高めた。（4〕5段レンズ金の（200）面の格子像，倍率×450000式結像系において各レンズの磁場の漏洩がないよう配慮した。　一方，建物は鉄筋コンクリート地下1階地上ユ階建とし，延面積は4ユ2m！である。特徴としては，肚也面を伝わる表面波をカットするために半地下式とした一2鏡体の周囲の温度の変動を小さく抑えるために，24時間連続運転可能な独立ユニットの空調装置を設置した。13康験の機能性を考慮して試料調整室及び100kV級補助電子顕微鏡室を．超高圧電子顕微鏡室に隣接して設けた。　本超高圧電子顕微鏡を用いて行う研究としては，まず，l1〕超高分解能格子像の観察による無機化合物結晶内の欠陥構造の解明。その他には12〕広範囲にわたって電圧が変えられることを利用して，電圧に依存する回折効果を動力学的に解析することにより精度よく結晶構造を決める。例えば，NaC1型結晶内での4配位位置への原子の侵入確率を求めること。場合によっては電子構造も判明する。13〕高透過力を利用して，厚い結晶を観察する。例えば結晶成長の各段階の観察など。14〕非弾性散乱の小さいことを利用して，熱的に弱い物質，例えば含水結晶あるいは珪酸塩化合物を損傷の無い状態で観察する。15糧微少領域（250Aφからの回折像を撮影して，例えば焼結体ににおける各部の構造を調ぺる。一外部発表一※　投　　　稿題　　　　　　　　　　　　目 発　　表　　者 掲　　載　誌　等Zur　Haibleitenden　S－Se－El］tektoid昌chicht　auf 山口　成人・長谷川　泰Eisenblecb 田賀井秀夫Exp．Tecl］　Phy昌．　23　4375　（197；）T11e　de　Haa昌一Van　Alphen　Effect　in　LaB6 石沢芳夫一田中　高穂河合　七雄・坂内　英典Proceeding　Low　Teml］eratureP1〕ysic昌一LT14　3　137　　（1975）Cry畠tal　Structure昌o｛V3S4　and　V5S8 川田　功・小野田みつ子 〕一Solid　State　C11em．　15石井　紀彦・佐伯　昌宣 246　（1975〕中平　光興Cementite　Stmcture　for　Iron　Sulphide， 大坂　敏明・中沢　弘基 N且t・・e2595539109　（1976）Some　A昌peot昌of　the　Solヨd一昌oli〔1Reaction　Products 大島　弘歳・山村　　博betwee・MgO・・d　V203 白崎　信一Bull．Chem．Soc．』apan　491　333　（1976）Zum　Aufbau　von　Metal1oberf1苗ohen，　die　a1昌 山口　成人 Exp．Tech．Phys．　23　5Sonnenlichtab昌orberDienen 551　（1975）Growth　of　Single　Crystals　of　Aluminum　Nitrヨde 石井　敏彦・佐藤一忠雄 Mineral．J．　8　1　1岩田　　稔 （1975〕ATrigonalPha昌eV1＋■S2prep且redunderHigI］ 小野田みつ子・山岡信夫 J．　Le昌昌一Common　Met．　　44Pre呂昌ure 雪野　　健・加藤　克夫 341　（1976）川田　　功ATheoryforaSeH－TrappedAntiferromagnetic 梅原雅捷・糟谷　一忠雄Polaron　at　Finite　Temperature昌J．　Pby昌．　Soc　Japan　402340　（1976）．Cov齪1ency　Effeot畠on　Momemtum　Distribution昌in 千葉　利信 J．　Cbem．Phys．　64　3　1182Compound畠1Po昌itron　Anni11ilation　in　Fe304 （1976）※　口　　　頭題　　　　　　　　　　　　　　　目SmFe03のスピン再配列温度領域のスピン動特性SmFe03の磁歪Re03，LaB6の物体発　表　者浜崎　達一・橋本　叡洲阿部　正紀・森　　泰道阿部　正紀・野村昭一郎森　　泰道石沢　芳夫挙・協会等日本物理学会日本物理挙会東北大挙．金属材料研究所発　表　日1O月10日10月10．日3．月10日（5〕LaB6などの金属閉化物単結晶の合成とその二，三の性質 田中 高穂 東北大学　金 3月10日属材料研究所LaB6単結晶の表面観察π，C不純物 大島 忠平・田中 高穂 応用物理学会 3月27日坂内 英典・河合 七雄L且B6のcoatin勧莫の作製とその性質LaB6単結晶Tipをカリードとして用いたC　R　T用電子銃 村中 重利・河合 七雄 応用物理学会 3月27日志水 隆一・新池 巧 応用物理挙会 3月30日田中 高穂・河合 七雄オーステナイト鋼の鏡面 山口 成人 応用物理学会 3月30日Ti02・nH20－NaOH系の水熱反応その（I〕 渡辺 遵・三橋 武文 日本化学会 4月2日セメンタイト構造をもつFe3S薄膜 大坂 敏明・中沢 弘基 日本金属学会 4月5日融液の電解遼元による結晶成長 内田 健治・村松 国孝 電気化学協会 4月5日（第1報　ビスマス・チタン複合酸化物）LaB6の新しいドハース・ファンアルフェン振動 石沢 芳夫・田中 高穂 日本物理挙会 4月5日河合 七雄・坂内 英典層構造BNのマルチバンド　ルミネゥセンスI 江良 暗・葛葉 隆 日本物理学会 4月5日月岡 正至・石井 敏彦佐藤 忠夫・岩田 稔V7S8の電顕格子像のコントラスト 堀内 繁雄・松井 良夫 日本物理学会 4月5日R・03の弾性定数 津田 惟雄・角野 由夫 日本物理学会 4月7日大野 一郎・赤羽 隆史絶緑体での陽電子消滅エンハンスメント 千葉 利信 日本物理学会 4月7日Gottfried B．DOrrNiA昌型化合物での陽電子消滅 野口 正安・赤羽 隆史 日本物理学会 4月7日佐伯 昌宣・津田 惟雄Re03の赤外吸収 石井 紀彦・田中 高穂 日本物理学会 4月7日津田 惟雄液体Biでの陽電子消滅 赤羽 隆史・千葉 利信 日本物理学会 4月7日津田 惟雄・松野 直塩化セシウムの転移について 渡辺 遵・床次 正安 物性研高圧セ 4月27日森本 信男 ミナー★　M　E　M　O★研　　究　　会　焼結研究会（第15回），3月16日，　「酸化マグネシウムの転位の動的挙動の連続観察」の議題で開催され，討論が行われた。　不定比化合物研究会（第ユ8回），3月23日，「結晶構造解析の二つの側面」の議題で開催され，討論が行われた。　チタニア研究会（第5回），3月26日，　「単分散コロイドによる物質モデル」の議題で，東京教育大学光学研究所　蓮　精教授を招いて講演が行われた。所内一般公開及ぴ凧揚げ教室　科挙技術週間に伴い当研究所は，・4月16日所内を一般に公開するとともに当研究所長による講演会（やきもののはなし）を開催した。当日は周辺地域及び近郊都県から多数の見学者が来訪した。　更に，4月17日東京学芸大学　広井力教授を招いて，小学校高学年を対象とした凧揚げ教室を開催した。当日は地元をはじめ，近隣の小学生ユ80余名が参加，凧作りや凧揚げを楽しみ盛況であった。来　　　訪凧造り風景’　3月29日，韓国科挙技術処が来訪して所内を見学した。　4月17日，韓国科学技術処が来訪した。総合計画官　権原基氏企画管理室　金　黄沫氏発　行　日編集・発行昭和5ユ年6月ユ日　第39号科学技術庁　無機材質研究所NATIONAL　INSTITUTE　盲OR　RESEARCHES　IN〒300－31茨城県新治郡桜村大字倉掛電話　0298－57－3351INORGANIC MATERIALS16〕