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[NRIMNews1966-02.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/dedea3ab-e087-4a47-9f00-138131bbe4f7/download)

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吉村 浩

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[材技研ニュース 1966 No.2](https://mdr.nims.go.jp/datasets/0691e959-7890-4651-a3a5-e90e39c9c7ba)

## Fulltext

材技研ニュース　1966　No.2七〇一．ゼEoo．一〇E眈Eo一垣O］1oo．o0＝あ○蜆oo一］o－Eo－ooo］’oo’0E0f000眈o〇一一〇〇一〇一眈○眈ωEo．但≧聖三…ω…Z－ooω］0f←　　　　　　　　　　醐鐘動水腐食試験装置　　　　　4号　機　従来の動水腐食試験装置1，2および3号機　（材技研ニュースNo．2，196L，No，2ユ963・，No・．8．，1964）で使用する試鹸水は比抵抗が1×！06Ω・Cm以上の純水で，試験中溶出あるいは機械的に・はくりした腐食生成物は，バイバス回路を迎して試験中一定の純度を保つようになっているが，同装置4号機は，純水に微量なガスあるいはイオソを添加して，試鹸中一定の濃度を保ったときの各種金属の腐食挙動を調べることを目的とした。装置の概要はつぎの皿りである。　最高使用温度　　　　　350oC　最高使用圧力　　　　　200kg／cm2　流速　　　　　　　　　2、ユ5m／sce　分析可能な添加ガス　　水素，酸索，窒素．　およびイオソ　　　　　塩素　試験水送入量　　　　　25z／hr　max。　試験片形状，（！〕板状　　100×17x0．8mm，　　およぴ枚数　　　　　150枚　　　　　　12〕管状　　外径18mmφ，　厚さ1　　　　　　　　　　　mm，長さ100mm30個　　接液部　　　　　　　　SUS32　本装置の構造は，ケミポソプで強制循環する主回路に試験片を独入し，主回路には試験水調質柑で一定濃度に調整された試験水を，高圧糸ソプで常に一定量送り込んで主回路の圧力を一定に保ち~ ~i¥' ~ ;,~~ ~r ながら，滅圧流量調整弁から排水するようになっている。調質槽の試験水が流出して一定量以下になると自動的に給水槽から純水が送り込まれて満水になり，これに目的のガスあるいはイオソ．を含む原水が入り調質槽の試験水は前回と同一濃度になって試験は連統して行なえるようになっているo　4号機を用いてオーステナイトステソレス鋼の流水中の腐食と溶存酸素との関係をしらべているo一1一減圧下における二，三の元素の蒸発速度　減圧下で鉄およぴ鋼を溶融するときは，脱ガスや化学反応の他に溶鉄および合金元素の蕪発を伴う。この蕪発理象が合金成分の蕪発損炎を摺くという欠、点となるぽかりでなく，この現象を利用して有審元素の除去をはかるという利、点を生むことも可能となる。しかし蕪発現象の機椛についての見解は必ずしも統一されていたいのが現状である。　製錬研究部製鋼研究室では先に行なった高濃度爽用含金の蕪発遼度の測定に引きつづき，2％以下のCu，Mn，Sn，Si，SおよびPを含む溶鉄中の各元素の蕪発速度を測定し，その蕪発機構を検討した。約600gを高燭波溶解炉で溶融し，圧カユ×10一ヨ～5×！0－mmHg，渦度ユ，550～工，650℃の条件で適宜試料を採取し，濃度刎排竈変化を測定した。　図1は1，600oC，1×10’島mmHgで溶解したときの各元索の淡度変化を示したものである。濃度の対数は時閥経過により薩線的に減少するカミ，その速度は各元素によってそれぞれ異なるo　溶解元素の蕪発遮度の律速段階が何であるということについての見解は，溶鉄表痂における元素のdesorptionまたは溶鉄表㎜への元素の移動速度の二つに1よって代爽されるoこのうち後者については，Machhnの提喝する高凋波撹枠による表繭へのi1輸送と表而に接した境界膜での物質輪送が考えられる。ここでニニつの輸送速度が蕪発の律1「芋1・…．！！川し．lill’・岬Hi戸，・；’享t・o］　’芦…舌▲｛・芦　芋，・り一　　’・・＼＼■“’’．一．＼＼．．一L、．』“其、 j＼ 一茸1 、ぺ、一。…．．．I寸’■’」’’’’’’1’’申㌔o畠、 ≡、呈一■一．．．一　i　≡　⇒　，叶…一1一十、　1、1■ ＾＾ ≡1 H・j ■一一・・一■一一1’’’■’’■■≡←｝’5帥冊111111’ 卿 1虫〕1灘1　号容縄1鎖…介金1いの　　P，Sヨ，λ布r∩11qn・■．ト7｝tSの洲舳τ枕；イト速段階であると仮定し，現在童でに捌1｛されている信概性の商い物理常数を用いて算川した理論遮度と，測定された蕪発遮度を比較したが，その蓬は非常に大きくこれらの仮定の妥当でないことが醐らかとなったo　一方，溶解元素mの溶鉄表而におげるdeSOrp・tiOnが律遼段階であるとしたときのt時間後の淡度Xmt（％）は→フ忽虹麦」100。＿し．上．　　　x6・｛（％）　　γ　ρ∫〉蕊二・加・戸∴。拙　　　　　　　P，　S一，λ布n，Cu，Sn．』よ0Sの濃度変化　○　　　　　　　　　田］　　　　　　　　1呈0　　　　　　　　1蛆O　　　　　砧　輯　i間川一；測2二，三の元繁を念む湘請虫　Fo一一S介く主11IめSσ）…雌，蛙公　化　　　　　と表わされる。ここでγ一溶鉄の体秋，∫一表而秋，　　　　　ρ一密度，．ヂ蕪発係数，〃舳一〃一の原予最，力伽ヘソ　　　　　　リー基準の活畳係数，戸炸基準状態での伽の蕪　　　　　気圧である。これらの各係数に現在まで提出され　　　　　ている数値を与えて蜘＝止1した理諭速度係数Kと爽　　　　　測の速度係数の非常に良く一致することから，錐　　　　　速段階としてdeSOrptiOnを仮定することの正し　　　　　いことが沙1らかとなった。勿諭この仮定は，浪度　　　　　が著しく低い場含や撹伴の少ない揚含のように禽　　　　　金元索の輪送速度が1≡1．竈魎となるときに重で拡張さ　　　　　れると限らないo　　　　　　図2はSの蕪発速度におよぽす他元繁の影耕を　　　　　示すものであるが，図からC，OおよびSiはSの　　　　　蕪発速度を珊し，Crは減少させることが1リヨらか　　　　　である。Crは溶鉄1・ll1のSの活最を減じ，Cは活最　　　　　を増加せしめる元素であるが，CrおよびCを含　　　　　　　　　むFe－S合金のSの活最係数と純Fe－S…薫1…＝暮．。與亨、、　　　　　舎金のSの活搬係数の比と，CrとCを＾汽・；・0　1．フ％。P’舳！1篶　　　　　　含むFe－S禽金の燕発遼度の増減の一致　　　　　　　　　することがわかったOすたわちこれらの　　　　　　　　　禽金系では，喬原子の棚亙作用によって　　　　　　　　　Sの蕪発速度が決められることになるo　　　　　　　　　またSiおよびOもSのテ砧土を州加せし　　　　　　　　　める元素として知られているが，これら　　　　k．　　　　　　　　　元索とSの棚刎／1用だげでSの蕪発遮度　　　　　　　　　を説閉することはできないoしたがって，　　　　　　　　　SiおよびOを含むFe－S合金のSの熊発　　　　　　　　　遮皮の」舳11は，SO，SiSおよびSiS2ガ　　　　　　　　　スξ1三成の彬榊こ．ヒるものと推察されるo一　2特殊熱処理による高温強度の向上　耐熱合金の高洞、嚇度は熱処理によってかなり彫響を受けることが次第に明らかになって来た。材料強度研究部高温強さ研究室では従来炭素量を変えた18Cr－12Niステソレス鋼のクリープ破断強度と熱処理との1珊係を突鹸して来たが，今11’1高炭素18Cr－12Ni鋼（O．29％C）に2段溶体化処理を与えるとクリープ破断強度が若しく向皿．ヒすることを見出した。約10年前，BetteridgeがNimonic’に対してこのような処理を行ないクリープ破断強度が向上することを示したがその後このような研究を見かけない。　2段溶体化処理とは鋼1二1・1に分散している炭化物を完全に固溶化した後（1175～1250oCで1時問加熱）そのまま炉の電源を切り1000～1120．Cまで冷却しその洞．度で試料を数時間保持してから水焼入する。このようにすると2段目の洞．度で固溶しきれない巌化物が緒品粒界（結品粒は1段目の処理でかなり粗大化している）に析出し，しかも興昧あることにこれが釧閑状になる。写真1はj面1．竹の1段溶休化処理後（1250．Cで111、■fl’川加熱，i　　　　・．　・．　　．　・　亨1　　　’・　ポ㌣　　　　　　　；三’ツ’’　　　　．、。一一’；．・一　．｝ポ　　　＾　　’、・戸・レ1　　。づ　　　　ノぐ　　．．．川へ．／〆　　　　。㌦■一“　　　㌔“・　。．　し　　　　　．“．＼○　　　　　　．　・　　、ぺ」1段溶体化後の細繊　X350㍉」・∵・一　　∵…・∴　㌃　　　㌧二‘．．・・、・㌣㌧1・　，ぶゴ＞∴・、ダ3∵一　　　　　．三・　。1・！、・皿．二“　戸1乞．∴二。二　　　　　　　　、　　　　　’ゲェ，〔2：2『交辛容f水イヒ｛麦0）糸1晩挟　X350　4o　］5｛30二25－20旧15　　　10　　　1　　　　　　　10　　　　　　　100　　　　　　1000　　　　　10000　　　　　　　　　RuPtun1　　IHe　‘hr〕　　　　　A：1250．C　x1hr→1060．C×20hrWQ　　　　　B＝1200．C　x　lhr一・1060．C　x2011rWQ　　　　　C：1175oCx1hr←1060oC×20hrW（）　　　　　D：1250．C×工hr一・1000．Cx20hrWQ　　　　　E：1250．C×1hr→109ぴC　x20hrWQ　　　　　F：1100．C　x1hrWQ　　　　　G：1200．Cx1hr，VQ　　　　　A～G：0．2996C18Cr－12Ni鋼，全て　　　　　　700oCx2hr時劾　　　　　H：O・0596C18Cr－10Ni鋼，　　　　　　1OW　C　x0．5hrWQ　　　　■塞1：600』Cにおけるクリープ破断試腋弄．！1火水焼入，700oCで211寺問時効）の系1■1織を示す。写真2は2段処理（］．250．Cでユll、州」，’1000．Cまで炉冷そこで20時1’罰保持水焼入，700．C2時問時効）後の組織を示す。このようたジグザグ化は2段［1における粒界’移莇が炭化物に妨げられて白由にならないために起ると考えられる。　1段目の渦度、2段目の況度，2段同における保持11・舳］の影琴1￥等を実鹸したが，結果の一杵11を図示した。図からわかるように600oCにおける1000時問破断強度で比較すると，通芥’の1段処理のものはほぽ17．5kg／mm2（F）であるのに対して2段処理の最良のものは26kg／mm2（D）と約50％も独度が増大したo　このような強化の更川について考えてみると，高渦クリープ破1析はほとんど粒界で起りそれは粒界すべりによる粒界3重一点の応力集1111による1111jれ発‘1三が原閑になっている。2段処理により粒界がジグザグになるとこのような粒界すべりによる応力集中が起らず粒界1I刊れの発生が抑個されるものと考えられる。　このような2段1容体化処理の影響を高炭素の他の耐熟介金、について広く研究することはi丈用．1・二からも大いに旭味があると一，思われる・鉄の結晶 粒界の強さ　鉄中に酸素の含有最が高いとその粒界が脆化を起し易いと言う箏はよく失11られている、又酸素量が可成り高くても少量の炊素が加われぽ極端な腕化は避けられる班も又突験的に示されている．粒界の1脆化と述べたけれどもその意味は低温において比較的低応力の下に1脆性的に破』衷が起り，その破峻のj㎜脇が舳11■■1粒界に沿つて走り易いと言う一i＝である．　此の様な現’象の轍告は蛆にあるけれどもその数は少く未雌決の！H1胆が多い．例えぽ雌素の少い鉄においても炭素量を極端に減らすと粒界は脆化するであろうか．皿につきつめて言えぼどの様な不純物も殆ど存在しない様な理想的な紬品粒界は強いであろうか．又若干関連のある重要な問魎としては，低温で急激に相変態が起つた場合，その禍境界は強いであろうか．突は根本的には、酸索や火索その他の元素が粒界独度を何■枚変えるかと’1三1Iう班が判つていない．例えぽ炭素の存在によつて酸素の粒界偏析の度合は大きな影響を受けるであろうか．又は炭索は酸素の有無に1異1らず粒界のパイソダーとして必要且つ有効な元素であると言うだけなのであろうか．　此の様な閥脳の解決は未だ先の…」i＝として此の間魎に関迦、した触土察紬火を若二1＝堆げてみたい．北ず当然’の’小＝ながら，従来・粒界割れの間魎はすぺて多絡舳について行われてきた．所で鉄上ii紬品の中には普通極く小さな系削＝凸粒が一幾つも．島の様に疵つている．その様な鉄螂1舳Iを低油1で引張り試験して見ると，酸素鐙が，教10ppmから数100ppmの範囲で，若し炭素量が！0～20ppm以下ならぼ．島約吊■」粒の粒界に…ll一」れが‘1三じ易いし炭索冊が100ppm七乞あると粒界割れは枢めて生じ難い．粒界割れは，変形双品が粒界によつて止められた場所に生ずる．　（写稟参照）　　　1・　“川　　　1．　’・　　　　　　　　　　　’　；　　　　　　　　’　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　o　　　1　　．‘　　　　　　　一’。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　μ　　　　　　　蜆／ζ∵r．二；、！ぺ　　　　　　　　　　刈　　　　　　　　　　　　’3　　　　く　．’　　　　　　1’’ プ双■凪と脇紬品との交叉榊こ概察された粒界き裂2ヵ所　×250炊素と粒界強度との関係，特に粒界割れの発生との関係がよく三削る．　次に酸剰i土が30～40ppm位でその他にアルミニウムを300ppm位含み従つて粒界強度に膨響し得る酸繁量は大．変少いと思われる鉄多締1刷を一196℃にて引張り試験を行つた所，炭；畑’l1が10Ppm以上（それ以下の試料は得ていない）であれぱ粒界は充分強く破峻は州州醜であつた．延びや破壊強度は紬搬1粒の大きさに依つて異なる．しかし10PPm～100Ppmの他山｛でそれらは余り炊素1肚によらなかつた．延びは例えぽ締■1冊1粒の平均直径が122μ位の場合20％であつた．突は此の様によいのびとよい粒界強度は試料をよく真二空焼鈍した場合に観察されたもので，若し例えぼ水素鈍焼した試料をすぐに試験すると延びはずつと小さかつた．のびは・低温焼鈍では回復せず700℃にて充分焼垂屯して後始めて匝噸したから，此の1亘1復は水素にではなく炭素や酸素の分布に関係しているものと考えちれる．　低酸素鉄のもう一つの例は滞溶融した鉄で酸素その他の各不鈍物元素はそれぞれ10ppm以下と考えられる。紬’玩■I粒の直径が100μ以上では，炭素最を数ppmまで減少させると液体窒素汎庇で全く延びが川ないのに火素量が10ppm位ある場合には10％程度ののびが見られた一炭素量が数ppm位でも結品粒さえ小さけれぽ低温のびカミ見られたけれども，同じ試料淡00℃から急冷すると，のびは出なくなつた．　いろいろの徴侯から考えて，酸索量カミ少くてもたおかつ、炭素は粒界の強化に必要なものの様に思われる．そうして炊素の総皿と共にそρ分布が皿要な一点である様に見える、粒界の独化に必要な次素最は酸素量の少い場合には級めて少くてすむ．尚烈しい粒界脆化の為に，のぴが殆ど雰であつた場合にも破壊の発生は塑性変形（辻りや双品変形）によつて誘発されたものと考えられる．　この専は破壊応力の結品粒度依存性等から結論される．又上記の試料に就いて粒界の脆化は常温ののびにはあまり影響しなかつた．材技研ニュース通巻85号の訂正3頁左段下から3行目「VGa」は「VとGa」の誤血同　　　下1行目「払倣部」は「払1■1支i－fll」の誤。図1の縦軸は「巾（μ）」を示す。以上お詑し訂正する。　　　　　　（通巻第86号）編炎兼発行人吉　　村　　　浩印　　刷奥村印刷株式会杜　　　　　　　　火京椰千代1］」1茎1iユ聰キ1川］1の10発行所科学技術庁金属材料技術研究所東京都目黒区中目黒2丁目300番地　　　　　　目1，1，1（712）3181（代表）一　4　一