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[NRIMNews1976-03.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/de2ba371-ce49-4ea7-8b25-1af731a10ecb/download)

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林 弘

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[金材技研ニュース 1976 No.3](https://mdr.nims.go.jp/datasets/ed5aa479-6b3d-469a-a6c1-c4a6d9f06c06)

## Fulltext

金材技研ニュース　1976　No.3i〇一、ゼEoo一一〇⊂蜆［o‘垣○コ1000－o〕匝あ○蜆oo．］o－Eo－ooo］一〇〇〕’0E0f000眈o〇一10－〇一眈○眈餉Eo．但≧里三…ω…Z－o○餉］o〕f←一㎜一3金属材料技術研究所高温局圧下塑性試験装置　材料の延性は一般に高温において増加するが，また周囲圧力の増大によっても増加する。したがって，高温度，高圧力を同時に加えた場合，各種の脆性材料においても大きな延性を示すようになつ，塑性加工も可能となることが期待される。　金属加工研究部では，高温高圧を利用した塑性加工法の検討を行うための基礎データを得る目的で，各種脆性材料の高温高圧下における機械的性質を調べている。写真はこの目的のため新しく試作した装置であって，最高900℃，1OOOO㎏ノ㎝2までの任意の温度，圧力下で曲げ試験を行うことができるものである。この装置は，材料試験を行うためのものとしては，温度，圧力共わが国最高の能力をもつもので，さらに下記のような多くの特徴をもっている。　装置はアルゴンガスボンベ，増圧機，高圧シリンダー，各種安全装置等により構成されていて，試験は10000㎏／㎝2の高圧シリンダー内に設置された加熱炉内で行われる。この炉は上中，下の3ゾーンに分割されていて，それぞれ独立に温度制御を行うことができ，直径約35㎜，長さ約200m皿のスペースを，均一温度に，あるいは温度勾配をつけて，最高900℃までに維持することができる。　この炉内に設置する曲げ試験装置は3点曲げ方式で，負荷用ロッドは高圧パッキンを介して，高圧シリンダrの外部から，速度調節可能な電動機によって駆動される。試験片は最高7本まで同時に装着でき，順次試験を行うことができる。また試験荷重は，高圧シリンダー内で，負荷用ロッド．」に連結した磁わい型ロードセルで測定し，曲げ変位と同時に記録される。なお，この高温高圧下塑性試験装置によって，この他に引張試験等や簡単な塑性加工実験も行うことができるが，その場合には上言己の曲げ試験装置はこれらの試験装置と容易に交換できる構造になっている。　この高温高圧下塑性試験装置を用い，Fe－A1－Si合金，アルニコ合金等について実験を行ったところ，これらの材料の脆性一延性遷移温度が3000㎏／㎝2で50～75℃低下するなどの結果が得られつつある。写真　高温高圧下塑惟試験装置の高圧シりンダー部分一1一ニオブ合金中の水素の挙動　ニオブはVa族の金属元素で，高漁強さや耐食性などの多くの優れた特1性をもっている。したがって核融含炉や原手炉材料，耐食材料さらに医樹科用材料などの分野において多くの用途が闘発されつつある。しかしいずれの用途においても，使用環境下に存在する水分や水素とニオブが反応し，材料の脆化がみられる場含が多い。脆化の原因は材料申に生成した水素化物によるものと一般には考えられている。この脆化を抑止する方法が確立されれば，その用途の開発や実用化は飛躍的に促進される。例えば一つの方法としては，合金化によってニオブの水素蘭溶度を増大させ水素化物の形成を抑制することが考えられる。　このような立場から，非鉄金属材料研究部においては，数年来ニオブおよびニオブ合金の水素脆性およびニオブ合金中の水素の挙動に関する研究を進めてきた。このニュース欄でも“ニオブの水素割れ”（1970－4），“ニオブの水素脆佳”（五972－5），さらに“ニオブー水素含金の転位組織”（1974－8）を速轍した。　水素脆性に関連するとみなされる水素固溶度については，常温ではニオブが約5at％であるのに対して，VやMoを合金化したニオブでは，顕著な増大が認められることを当研究部で見出した。と剛時に，添力姶金元素と水素原子との相互作用に関する興味ある現象が見出された。図1に示されるように，Nb－V含金への水素添加は、粉末X線写真における回折線の半価幅の滅少をひき起した。図1　Nト5劃t％V　　合金の粉＊　　X線回折線　　（110）のプロ　　フイール　　A：水繁を添　　　加（X＝O．　　　○垂2）した含　　　金試料。　　B1Aを脱水　　　素処理したその添加水素を真空力日熱処理で除去すると図1（B）のように半伽幅は再び増大する。一般に水素は金属中に格子間原子として固溶し，水素の固溶にともなって圃折線半価帽を増大させる場含が多い。本含金においては，逆に圓折線半価巾を減少させている。すなわち固溶した水素がV原予のまわりにトラップされ，Vによってひき起された格子歪が水素によって緩和された緒果と解釈した。　また本合金における9；Nb核の核磁気共鳴1吸収線幅の室温での水素濃度（X）依存性を図2に示す。図2から明らかなように水素濃度の増大（X＝0．05まで）にともなって線巾は急激に減少する。すなわち水素の蘭溶による線巾の減少を，Vによってひき起されたNも核での電場勾配が水素添加によって減少することを示しておつ，敵述剛遡折線半価幅の挙動と同様に，V－H対の形成によって説明しうる。　近年エネルギー間題が社会的に関心をもたれており，新しいエネルギーシステムの模索が行われている。新エネルギーの一つとして水素の利用が挙げられ，その実用化への兇逓しが議諭されている血水素の貯蔵愉送の一手段として金属水素化物の利用が考えられ，多くの研究が遊められている。　ニオブ含金巾の水素の挙動に関する当研究郁の一連の研究は，現時点においては水素貯蔵合金の探索方針に有用な知見を与えるのみならず，固溶体含金帝の水素の挙動を知る茱礎研究の立場からも大きな興昧と関心をもたれている。o2匡く至8＼16｝ト14　　　　　　．05　　　　’．10　　　　　．15　　　　　．20　　　　　．25　　　　　　　　　　X図2　Nト5at％V一・腺合金の室漱での93Nb核の核磁気共　　鵬吸収線鰯（△HNb）の水素濃度（X）依存惟。縦の　　、1気糠は水葉酬容隈を示す。一2一耐熱材料の状態分析　金属材料中に形成される析出棉の種類，形態，分布状態および生成量などは材料の諾特性と密接な関係を持っている。特に材料の使用中に布千出状態が変化し，それに伴ないその機械的性質も変化する耐熱材料系にあっては，これらの関・連を解明することが璽要である。　そこで金属化学研究部では鉄鋼材料研究部の協力を得て，状態分析の一環としてSUS30雀ステンレス鋼を含めた2，3のi耐熱材料申の析1＝上j物の研究を行っている。ここではSUS304系ステンレス鋼について検討した結榮の一部を述べる。　各概析出物の定鐙的な孝山出分離法については多くの研究がなされてきたが，現在では定電位電解制咄法が鍛もよいとされている。そこで主として電解法により析出物の拙出分離を行った。　炭化物を多鍛に析出させるため，炭素量を増した19Cr－10Nト0．3C鋼をべ一スとし（プレーン鋼と名イ寸けた），これにTiあるいはNbを3％力！llえた鋼を試料とし，120ぴC×2hr水冷の溶体化処理を行った試料について，700℃X250hr空冷，および800℃×10hr空冷の2種の時効処理を行い，これについて，主として炭化物および金属閉化含物の舳脇と解析を行った。　拙出分離のための電解液として，水溶液系2種，メタノール溶液系2種を検討した。水溶液系は先に行った炭素鋼11手1のセメンタイトの手喪咄に良好な締果を与えたものでポ）、メタノール溶液系は従来から抽出に広く用いられているHCl一メタノール溶液と一最・近提一案されたスルホサりチル酸一メタノール系のものである。これらを照いて種々の条件で電解を行い，それぞれの場合の分解鐙，摘出率守分解状態，さらに抽出残査の濾別の際の作薬性などを総含的に判断した。その結果，　　　　　　　　　　　　　　　　表納出された析出物（TMAC－SS一メタノール電解液による）1％テトラメチル従来から用いられている化学的分解液2種についても検討したが，これらは収率が極端に低く，ここでも電解法のすぐれていることが確かめられた。　この電解液で試料の定電位電解を行い，析出物を拙出分離した。揃出物粉末のX線固折の結銀，主成分は70ぴC，800℃時効材共，プレーン鋼ではCr鴉C。，T1含有鋼はTiC，Nb禽有鋼はNbCであった。　化学分析の結果もこれを裏付けるものであった。しかし，抽出物の電顕などによる観察では主成分と思われるものの他に微細な粒二戸が多数認められた。そこで言式料鋼についてのEPMA，抽出レプリカあるいは電解抽出物の電子圓折などで，これら微細粒子の同定を行った。その締果を表に示す。70ぴC1時効材では3種の鋼すべてにCr23C6が認められるが，800℃時効材ではプレーン鋼にのみCr23C6が認められる。鋼種別に見れぱ，プレーン鋼ではCrの朕化物が主，Ti含有鋼ではTiCが主であり，Nb含有鋼ではNbCが主であった。　この他に微最成分として，各種の炭化物およぴ金属間化含物などが認められた。このように上記電解液での電解によつ，多種類の狗干脳物が抽出でき，また手1咄率，作業性も良好であり，この電解液の優秀性が確認され，SUS304系ステンレス鋼中の析出物の抽出については一応の成果が得られた。　これら棚蜘残査の濾別にはポアサイズO．1μのフィルターを燭いているので，それ以下のサイズの粒子は摘集されていないが，これら微細粒子も材＊斗の性質にかな“）の影響をおよぼしていると考えられるので，完全摘集をすることが状態分析において解決していかねばならぬ諜題の一つである。アンモニウムクロライド（TMAC）＿4％スルホサリチノレ襲菱（SS）一メタノール溶液を遼んだ。さらに参考のため，700℃時効材 800℃時効材プレーン鋼C…C・（主），C・・Cl（Cr，Fe）7C宣，σ一FeCrCr。。C。（主），Cr．Cヨσ一FeCrTi含有鋼TiC（主），Cr蝸C6，η一Ni3TiNm・，丁洲，σ一FeCr でiC（主），NiT1・η一NiヨTi，FeTiNb含有鋼NbC（主），Cr鴉C6，Cr7CヨCr2Nb，N…島Nb，σ一FeCr NbC（主），C・。C．Ni．Nb，σ一FeCr一3一【出願公開発明の紹介】高温高強度構造材用　　　　特公開昭50－25907V－Cr－Zr合金　　　　　　　昭和50年10月3日　V－Cr合金にジルコニウムを添加し加工性，高温靱惟及びナトリウム耐食性を著しく改善させた合金。核特性，核燃料との共存性，及ぴナトリウム耐食性に優れているので高速増殖炉燃料被覆管用材料等に利用が期待される。加工性の優れたCu添加フ　　特公開昭50－125919エライト系ステンレス鋼板　　昭和50年10月3日の製造法　フェライト系ステンレス鋼板にCuを添加し，析出処理することにより深絞り加工性の改善を図ったフェライト系ステンレス鋼板の製造法。耐食性に優れ，美麗で廉価であるため各種容器，外装材等深絞り製品への用途が期待される。被溶接物の表面と嚢面の　　　特公開昭50－128645温度位相差による溶融状　　　昭和50年10月9日態の検出方法　片面溶接および厚肉管の突含せ溶接の溶込み状態を検出するため，アーク電流にパルス電流または交流電流を重豊して生ずる温度変化を被溶接物の裏恨1で測定し，この温度変化とアーク電流との位梱差，波形を比較することにより溶接部の溶融献態を検出する方法。低見掛密度銅粉の製造法　　　特公開昭50－128670　　　　　　　　　　　　　　　昭和50年10月9臼　オイルレスベアりング等，銅系焼結部品用の不規則形状の鋼粉を得るため，アトマイズ法による鋼粉の粗粒子と微粒子の混合粉を遼元処理した後，粉砕して低見掛蜜度鋼粉を製造する方法。セ又の連続化および直接化を図るため，電解槽の水溶液を隔膜で仕切つ，一方に鋼粒子を，他方に自鍍粒子を懸濁させてpHの差による起電力により電解を行う無電源電解方法。鋳造晶の表面欠陥を防止　　　特公開昭5ト1541I5する生型粘結剤　　　　　　　昭和50年12月11日　鋳造品の製造の際にしぽられ，すくわれ等の表磁欠陥を防止するため，けい砂を骨材とし，水酸化マグネシウムと水酸化アルミニウムの混合物をベントナイトに添力目してスピネル効果によつ鋳型表面層の破損を防止した生型粘結剤。水溶牲鋳型　　　　　　　　　特公開昭51－1598I8　　　　　　　　　　　　　　　昭和51年1月6B　砂型鋳造の際，造型，型ばらし工程での騒音，振動，塵挨，悪臭等を防止するため、アルミナ，珪砂その他の骨材に，酸化バリウム，ほう酸またはほう索系の化合物を含有させた水溶性鋳型。超電導V3Ga線材の製造方法　特公開昭51－3595　　　　　　　　　　　　　　　昭和5ユ年1月13B　大型強磁界発生装置に使用される臨界電流密度の高い多芯趨電導材の製造法で，バナジウムにガリウムを被覆し，これを銅パイプ中に挿入し，その複合棒を減繭力冒工した後，熱処理してバナジウムと鍋との境界にV．Ga層を生成させる方法キャンドモーター用キャン　　　特公開昭5I－45IO　　　　　　　　　　　　　　　昭和5ヱ年玉削4日　モーターの圃定子と固転子の間に挿入するキャンによる磁気的隙間を補ない，モーターの効率，力率等の低下を防止した，高出力小容量のキャンドモーターに適した，lOO1l〈110〉の集含組織を有する強磁性金属材料でできたキャンドモーター用キャン。銅電解法　　　　　　　　　特公開昭50－131814　　　　　　　　　　　　　　　昭和50年10月18日　非鉄金属の電解製錬に関し，電解能率の向上、プロ珍短　信傘　世界最萬磁場の超電導マグネットを完成　昭和48年度より3カ年にわたり2億5200万円で建設を進めていた趨電導強磁界発生装濁をこの程完成し，50年玉閉筑波地区に竣工した超電導材料実験棟に設置された。この装置は当研究所の製法特許で作ったVoG刮趨電導テープを組込み，世界で初めて172KGという高磁場の記録を立てた。今後，趨電導材料の強磁界特性の養式験研究に佼用される。　　　　　　　　通巻　第207号編集兼発行人　　　　　　林　　　　　　弘印　　　刷　株式会社ユニオンプりント　　　　　　　東京都犬蘭区中央8－30－2　　　　　　　電話　東京（03）753－6969（代）発行所科学技術庁金属材料技術研究所　　　　　　　　東京都目黒区卵目黒2丁目3番I2号　　　　　　　　電話　東京（03）η9－227旦（代表）　　　　　　　　郵便番号（153）一4一