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[NRIMNews1990-02.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/dc33f727-da5d-46a2-8b56-031bd386e38a/download)

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漆原 英二

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[金材技研ニュース 1990 No.2](https://mdr.nims.go.jp/datasets/cf2ae06e-6056-45b9-b123-6cd4b9db8027)

## Fulltext

金属技研ニュース　1990　No.2i〇一．ゼEoo一一〇⊂蜆［o．oo］100．o0＝あ○蜆oo．］o－Eo－ooo］10’0E0f000眈o〇一10－〇一眈○眈餉Eo．但≧里三…ω…Z－o○餉］○工←：□　　　　■1■’1■　　　一1　　　　■．、勝蟻 醤紅、rしJ」由磁鱗1轟’三匿箒饒瀞，希土罰ガ→恥ツ．似． ｛　　．’！超電導関連技術の本格的展開に向けて超電導・極低温研究10年の成果を総括　超電導線材を巻いた超電導マグネットは，電力の消費なしに極めて強い磁界を発生できるので，幅広い先端技術分野において，大きな期待がかけられている。現在，核融合炉，超電導発電機，電力貯蔵装置，磁気浮上列車，大型加速器，磁気診断装置（MRI）等に，その応用が図られている。　当研究所では，既に昭和30年代の半ばごろより，超電導材料の持つ可能性と波及効果の大きさに着目して研究を始め，数々の成果を挙げてきた。これらの世界的な研究実績と評価を背景に，更に強い磁界を発生できる高性能超電導線材の開発を目的として，昭和55年度から平成元年度までの10年間にわたる大型特別研究極低温利用機器材料の研究開発が，筑波支所において実施された。このプロジェクトを効卒的に推進するために，当研究所は組織改正を行って対応した。そして，高性能超電導線材の開発を主力に，極低温下で優れた強度と靱1生を持つ極低温構造材料の開発とその信頼性に関する研究，ならびに高効率の冷凍を可能とする高性能磁気冷凍材料と磁気冷凍システムの開発に関する研究を加えて，超電導材料の研究開発を総含的にバックアップする研究体制をとった。　10年問の研究開発過程において，学界・産業界に貢献する多くの貴重な成果を得た。それらの詳細は後日取りまとめて当研究所の研究報告集に発表するが，次ぺ一ジ以下にその概要を紹介する。これらの実績の積み重ねがビスマス系酸化物高温超電導体の発見という輝かしい成果を生み，科学技術庁の超電導材料研究マルチコアプロジェクトを推進する大きな力となった。当研究所は，今後ますます高性能化・多様化していく超電導関連技術の研究を，積極的に展開していく方針である。当研究所における「超竈導・極低温」lO隼のあゆみ歴年昭55昭56昭57昭58昭59昭60昭61昭62昭63平元お　　も　　な　　事　　項「極低温利用機器材料の研究開発」を閾始組織改正（極低温機器材料研究グループ発足）Ti添加Nb3Sn桓細多芯線を糞用化V1（Hf，Zr〕極細多芯線を実用化融体急冷法による線材化新技術を開発極低温疲労試験装■完成籔維分散型V3Ga線材を葵用化181テスフ超口導マダネノト完成高エネルギーピーム照射法による線材化新技術を開発磁気冷凍用希土類ガーネヅト単浩晶育成に成功疲労試験機1000時間違腕辺転を達成VAMAS「超電導・極低温構造材料」国際共同研究開始極低温用析出硬化型非磁性釦を開発ビスマス系酸化物高温超電導体を発見Nb3A1超桓細多芯線を開発極低温砥気冷凍試験装口を完成超電導材料研究マルチコアブロジェクト発足組織改正（第1研究グループ発足〕80テスラ級ロングパルスマグネット用施設完成磁気冷凍で1．4Kの極低温維持に成功太学は当プロジェクトの事項◇超電導材料の高性能化を目指して◇　超電導材料の特性改良の方向としては，（1）より高温で使用でき，より高磁界を発生できる線材の開発，（2）電磁気的安定性の優れた線材の開発，（3）引張りや曲げなどの機械的ひずみに対する耐性の優れた線材の開発，（4）交流損失の少ない線材の開発，等がおもなものである。実用線材としては，（1ト（4）に挙げたいずれの特性も優んていることが好ましいが，これらすべてを満足させるのは難しい。そこで，用途に応して特性に優先順位を付けて，それぞれの使用目的に適した特性の組含わせが得られるようにする必要がある。当プロジェクトでは，特に（1）め特性を優先させて，Nb3Sn（ニオブ3スズ），V3Ga（バナジウム3ガリウム）、Nb3Ge（ニオブ3ゲルマニウム），Nb3A1←オブ3アルミニウム）の開発研究を行ってきた。　Nb3Snでは，第3元素を添加して高磁界特性を改善する研究を進め，ガリウム，ハフニウム，ジルコニウム，チタン等を添加することで，Nb3Snの上部臨界磁界Hc2および臨界電流密度Jcが向上することを発見した。特に，チタンの添加は超電導特性を著しく向上させるだけでなく，伸線加工性も向上させるので線材製造プロセスの上からも好ましいことを見いだした。このTi添加Nb3Sn極細多芯線（写真1の上）を18．1T（テスラ）超電導マグネット（写真2）の5．9－14．2Tの磁界領域部に便用して，マグネット用導体として実用的に優れていることを実証した。その後，この線材は世界各国て使用されるようになつ，世界最大の超電導マグネットシステムであるローレンス・リバモア国立研究所（米国）のミラー型核融合炉や，発生磁界の世界記録を持つカールスルー工原子力研究所（西独）の20．1丁超電導マグネット（1．8Kで運転）にも使用された。このように，最近ではほとんどの高磁界用Nb3Sn線材に，当研究所が開発したチタン添加法が採用されている。　V3Gaは高磁界特性が比較的優れており，銅の拡散促進効果を利用した線材化技術が，Nb3Snの線材化技術に先駆けて開発されていた。ところが，V3Gaでは第3元素添加による高磁界特性の改善が見られず，特性の向上が足踏み状態となっていたために，実用化がNb3Snよりもおくれていた。1｝　㌧写真1　典型的なTi添加Nb3Sn極細多芯線材（上）　　　およびNb3A1超極細多芯線材（下）写真2　18，1テスラ超電導マグネット（右側は　　　その低温容器）当プロジェクトでは，700℃での熱処理で厚いV3Ga層を生成させた後，600℃付近で熱処理して結晶構造の乱れを少なくする新製法を開発し，V3Gaの商磁界特性を玉．5丁程度向上させることに成功した。この2段熱処理V3Ga線材を趨電導マグネットの最内層（14．2丁以上の磁界領域）に使用して、発生磁界18．1Tを実現した。これは，4．2Kで運転した超電導マグネットとしては，現在世界最高記録である。　更に，V3Ga線材の新しい製造法を検討した。まず，銅とバナジウムの2棉からなる含金を伸線加工し，微細な繊維状のバナジウムを鍋の申に分散させる。この線材に外部からガリウムを拡散させ，線材申にV3Gaフィラメントを生成させて，繊維分散型V3Ga線材を製造した。この線材は1撫界電流密度が大きく，機械的特性も優れている。．そのため，工8．1Tマグネットにおいて最も大きな電磁力がかかる内層マグネットの，外側部に使用された。　ニオブおよびゲルマニウムの塩化物を気楯遺元するNb3Ge線材化技術の研究や，ニオブーアルミニウム含金複含体を高エネルギービームで急熱して急冷するNb3Ai，Nb3（Al，Ge）線材化技術の研究も行い、高磁界特性の優れた短尺試料が得られることを明らかにした。しかし，これらの趨電導線材を実用マグネットの導体として使用できるよ1o1o冒き塾10g簿湊鰻s瓠蔭10畠憲制繋王07Nb3Ai趨掻…細多芯線　　Ti添カnNb茗Sn　　極…細多：’甘繊　　　　　V3G面　　　　　繊縦分敵魏テープ　　　＼　　　　　　　VヨG皿　　　　　　　2段鎮処理　　　　　　　テーブN』一丁ヨ　　　　NhヨSn磁綱多芯線　　橦≡細多芯鰍024681｛〕王2141618202224　　　　　　　　磁　界（T）図1　臨界電流密度の磁界依存惟（M－Ti　　およひ“Nb3Sn以外は当プロジェクト　　で闘発した線オオ〕うにするのには，安定化法の開発と長尺化技術の開発が更に必要である。　また，新しい複含加工法によるNb3A1超極納1多芯線の開発を手掛けた。この方法では，ニオブと同程度の加工硬化性を持つアルミニウム含金（アルミニウムーマグネシウム合金，アルミニウムー銀含金等）の芯工00万本以上を，ニオブ中に複含して伸線加工する。アルミニウム含金芯の直径がO．1μm以下になるまで伸線加工した後，熱処理でNb3A1を生成させる。この方法で製造したNb3A1趨極綱多芯線材（写翼1の下）は，臨界電流密度がTi添加Nb3Sn実用線材に匹適し（図1），機械的ひずみによる趨電導特性の低下が少ない（図2）など優れた点が多く，交流損失も小さくなることが予想される。Nb3A1趨極綱多芯線材の研究は始まったばかりであるが，冒頭に述べた（1ト（4）のすべての特性を満足する理想自勺な趨電導線材となる可能性が大きいので，長尺化，大容量化，安定化等の技術の確立に取組んでいる。三．o艶延酷勤．950，901．okNbヨSn磁細多芯線4．2K　　Nも宮A1／　　趨綴細多芯線遅鯉酷畿0・9θ．8／NbヨSn極綱多芯線4．2K　NbヨA1／　趨樋細多芯線へ図2O．2　　　0．4　　　G．6　　　0．8　　　1．O　　　l．2　　　ひ　ず　み（％、機械的ひずみが趨電導特性に及ぼす膨響（縦軸の値はひずみゼロの場含を基準にした才目対イ直）◇極低温技術を支える構造材料の開発と評価◇　核融含炉，磁気浮上列箪，超電導発電機等の超電導利用機器に使用される構造材料は，高磁界の下で大きな力を受けるのみでなく，4．2Kの液体ヘリウムで冷却されるので，極低瀞にさらされる。したがって，超電導矛一」用機器の高性能化を図リその安全運転を保証するためには，それらの構造材料は，（1）強度と靱性が高いこと，（2）高磁界の影響を受けないこと，（3）極低漁で材質に変化がないこと，などの数々の厳しい要求を満足しなければならない。　より高強度の極低瀞用構造材料を得るために，当プロジェクトでは，微細な金属問化合物の分散析出を利用して，オーステナイト鋼を強化する方法を微討した。その結果，鉄一ニッケルーマンガンークロムの基本組成を持つオーステナイト鋼にチタンを添加した，高強度の新含金の開発に成功した。この析出強化型オーステナイト鋼は靱性も優れている上に，室温でも高強度であること，マンガンの添加によって磁性を弱めてあること，熱処理の条件がNb3Sn趨電導線材とほぽ一致することなどの利点を有してお一），多方而への応用が期待されている竈　また，軽量で高強度のチタン含金を極低椴周構造材料の有力候補の一つと考えて，極．低榊こおける特性を調べた。その結果，侵入型不純物である酸素や窒素の含有最を低減する（Eu材，SPELI材）と，チタン含金の欠点である低靱性を改善できることを明らかにした。　機滞設計において重要な機械的性質は，引張強さ，靱性，疲労強さ，クリープ強さなど多様であるが，極低淑におけるこれらの特性の評価法にも難しい間題があり，常温における材料試験法の規定をそのまま使うことはできない。極低漁止においては，金属材料の比熱や熱伝導率は，極めて小さい。そのために，試験によって局所的にわずかな変形が発生しても，それに伴ってその部分の温度が局所自勺に上昇する。その結果，変形がその部分に集申して更に瀞度が上昇するという繰返しで，次第に試験片が発熱する。また，試料の冷却には，沸点が低くて蒸発しやすく，しかも商価な液体ヘリウムを使用する。したがって，液体ヘリウムの消費量をできるだけ少くし，かつ精度良く正確に評側iできるような言式験方法の開発が必要である。　当プロジェクトでは，ヘリウム閉ループを用いた再凝縮装撹で液体ヘリウム量を一定に保ち，試験申の液体ヘリウムの漕徴をゼロにした繭期的な極低温疲労試験装置を開発した。この試験装置を用いて，各種チタン含金（図3），SUS3蝸LN鋼，高マンガン鋼等の新材料の高サイクル疲労試験を実施した。極低温におけるこの種のデータは世界に例がなく、長時間使用される機器の安全惟を確保する上で，極めて貨璽な成果である。　また，構造材料の基本自勺な特惟である引張強さ，衝撃強さ，および破壊靱性値の極低温における試験法を開発し，変形速度や試験片の発熱など試験法の標雄化に必要な試験条件を明らかにするとともに，関連データの蓄積を行った。申でも，発泡スチロール製の簡易容辮に入れた試験片に液体ヘリウムを直接吹付けながら破断させるシャルピー衝撃試験法は，極低温における衝撃試験法として，各所で広く採用されている。これらの研究成果は，VAMAS申（ベルサィユサミットに娃つ’く新材料と標難に闘する国際共閉f究）の中の「液体ヘリウム申の機械的性質評個」に弓1継がれて生かされている。（＃Vers呂ヨlles　Project　on　Advanced　M纈teria司s　and　Standards〕　超電導・極低淑技術は，いよいよ本格的な展開に入る。それに伴って，極低漁用構造材料の高性能化と安全性評個はますます重要となる上に，高磁界下での特性の変化など新たな間題も予想されている。今後の研究の推進において，既に多くの成果を蓄積している当研究所の負う賛任は大きい。　　王800　i600｛　　　　　　　≡≡o董…妻…三三一。．．冨　　　　　　　　　　　一一・・一一一一：：＝工＝・．．．　1400　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　．．．．　　　　　．．＿、泊　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　一・‘　一」楽1Hユ2CO誰半傘芋　　　　十Ti－5Al－2－5Sn　ELI　1OOo　OTト6Al－4VNomヨ　　　ロTi－6Al－4V　EL至　　　△Ti－6A1－4V　SPELI4．21く180G1Oヨ　　　10＾　　　105　　　が　　　10一　　　　　　　破1筋繰返し数図3　液休へ■」ウム1屠1．度におけるチタン合　　金の疲労…1式験締鍛◇磁気冷凍法で極低温（1．4K）の維持に成功◇　磁気冷凍とは，磁性体が磁界の変化によって発熱や吸熱する現象を利用した新しい冷凍法である。磁気冷凍法は，現在使われている冷凍法のような気体の圧縮・膨張を利用しないので，圧縮機が不要で小型化が可能であり，4K以下の極低温環境を容易に実現することができる。この冷凍法で使用する冷凍作業物質の磁性体に要求される特性は，（1）磁界変化によって生じる発熱・吸熱量が大きいこと，（2）熱を磁性体から素早く出し入れするために熱伝導卒が大きいこと，（3）格子比熱など冷凍に寄与しない余分な比熱が小さいこと，などが挙げられる。　これらの条件を満足する磁性体として，ガドりニウムやジスプロシウムなどの磁性希土類元素を含むガーネットが考えられる。当プロジ’エクトでは，（GdエDyl一エ）3（Ga甘A11一型）5012系列のガーネット（躬・型＝0－1）を取上げて，種々の組成の単結晶をチョクラルスキー法（引上げ法）によって育成し，磁気的・熱的性質を調べた。その結果，液体ヘリウム製造用磁性体としてDy3A15012の大型単結晶作業物質（直径45㎜，高さ50㎜）の作製に　　　　　　　排熱用熱スイッチ　　　　　　　駆動用モーターn40排熱用気体冷凍機熱シールド用気体冷凍機○　　　1O㎝←1真空真空50Kシールド寺 20Kシールド冷却チャンネル 排熱用凱スイソチ 水晶）140磁1生体作薬物質45 阯φx50㎜h〕 超電導ノ ｛ルスマグネ・ント（磁界 5テスラ）■ll吸熱用熱スイソチ（ヒートパイプ）液化ヘリウ蝸11■D700一一一一一一一一一一〉図4　磁気冷凍試験装置断面図　　　写真3　Dy茗A15012単結晶作業物質　　　　　　　（左は熱スイッチ用の水晶）成功した。また，1K以下用磁性体としては，非磁性希土類元素のイットリウムで希釈して反強磁性転移温度を充分に低くした（Gd工Yl一工）3Ga5012，（DyエY1r）3Ga5012などの単結晶の育成に成功した七　磁気冷凍法の可能性を実証するために，これらの磁性体を実装できる磁気冷凍試験装置（図4）を開発した。この装置の特徴は磁性体を往復させたり回転させたりせず，静置した磁性体に超電導パルスマグネットによって磁界変化を与え，熱スイッチによってカルノー冷凍サイクルを実行させることにある。励磁中に磁性体に発生する熱は，排熱用熱スイッチ（水晶）を磁性体に接触させて取つ除く。磁性体と水晶の接触面は1Oμm以下の精度まで鏡面仕上げして，熱伝達量を大きくしてある。一方，消磁の際の吸熱で冷却された磁性体からは，チタン合金製のヒー’トパイプで構成された吸熱用熱スイッチによって極低温が冷媒に伝達され，高効率に冷却される。　Dy3A15012単結晶（写真3）による冷凍試験の結果，4．2Kで最大冷凍能力O．55Wを得た。このときの液花効卒は，70％以上を達成した。また，Gd3Ga5012単結晶はより低温領域で効果的であり，1．8KでO．1W，最低到達温度1．4Kが得られ，長時問にわたって安定した冷凍運転が実行できた。磁気冷凍によって10K付近から1．4Kまでの広い温度範囲に直接冷却して長時問維持できることを，世界に先駆けて実証した意義は大きい。1Kレベルもしくはそれ以下の超低温領域の効率的な冷凍システムの可能性を開いたものとして，宇宙用赤外線センサの冷却などへの発展が期待される。3月の研究発表（国内分）　学・協会名表薗技術協会（臼書：慶応大）廠周物瑠学会（朝霞：東洋大）賓源繋材学会（乎塚：東海大）気棉蒸着法により金属基材上に作製したYBaCuO趨電導膜水酸アパタイト超微粒子の含成とキャラクタりゼーション（互I）　　発表者（所属）石蘭章（第3）ほか橘寓勝夫（第1）ほか青木愛子（第4）ほか◆特許逮報◆●出　願発　　明　　の　　名　　称 出願日 蝪願番号 発　　明　　者　　名熱伝導体（東芝との共同出願） 1．10．6 O1－260113 前蘭　弘，佐藤充典一沼沢健員■j，木村秀夫，ほか雀名磁気冷凍機（東芝との共同出願） 1．10．6 ○玉一260ユ14 前脳　弘，佐藤充典，沼沢健買1j，木村秀夫，ほか4名酸化物趨電導摩膜の製法（三井金属との共同 1．正0．17 O1－269845 禰箆勝夫，湯ω遺也、和凹　仁，出願） 前田弘，ほか3名遷移金属炭化物の製造方法 1．呈1．20 01－299553 鰐川馴台，武肥　徹金属ほう化物繊縦の製造方法 1．1l．30 01－308953 小沢清，申谷功○登　録◇短　信◆③外国人研究員の受入れ氏　名　Stanis1aw　Wojeicki所属アメリカワシントン州立大学⑧海外出張アーマ　金属閥化含物の燃焼含成反応とその伝播機　　　　機に闘する研究期　閥平成2年1月3日一平成2年2月1日氏 名 所 属 期 閥 行 一先 禰 務小［コ 醇小玉俊明灘鱗叢部／1、 12． 10－1． I2． 16 タイ タイ大気腐食研究巡回指導古川絶不和囲 仁 第1研究グループ 王． 12． 4～1． 12．旦6 アメリカ 米窪1における不斗学披術フェローシツプ説明会’削木■孝夫 機能特惟研究都 1、 12． 至1－2． 12． 10 西ドイツ 金属表爾及び界繭での電子状態と磁性に関する研究大河1勾春乃 蕎寸測解析研究郡 2． 1． 5－2． 1． 15 アメり力 プラズマスペクトル分桝冬季鰯際会議田印沓秋 第1研究グループ 2． 1． 7～2． 1． 玉8 インド 趨電導圃際金議傲藤真二 蕎十測解析研究都 2． 1． 8～2． 2． 王7 フイリピン 大気腐食試験の評個に関する技術　　　　　　　遜巻　第37遂号発行所科学技術庁金属杖料技術研究所　　　　　　〒153東京郷目黒区昨目黒2－3一呈2　　　　？EL　（03〕719－2271，FAX　（03〕792－3337　　　　　　三拝成2年2周発行繍集兼発行人　　　　　　　～黍　　原1≡口　稲1」株武会祉三興英印 刷