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[NRIMNews1967-05.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/c8c5677a-b84e-48c0-b1cb-19fb0fefa210/download)

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吉村 浩

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[金材技研ニュース 1967 No.5](https://mdr.nims.go.jp/datasets/2d7bd9fc-3730-42aa-94c5-80322bf6961d)

## Fulltext

金材技研ニュース　1967　No.5七①一．ゼEoo一一〇EωEo一垣o］一〇〇〇一〇0＝あ○蜆oo一］o－Eo－ooo］’oo’0E0f000眈o〇一一〇〇一〇一眈○眈ωEo．但≧聖三…ω…Z－ooω］0f←金属材料技術研究所高温高圧ブリッジマン電気炉　高蒸気圧元素を含む金属間化合物半導体の・ト1には，CdS，GaPなどの非常にすぐれた特性をもつものが多く存在するが，従来これらの結晶の作製はおもに昇華法あるいは気相反応法に依存しており，直接溶融法を試ることは困難な場合が多かった。電気磁気材料研究部金属間化合物研究室では，最近購入された高温高圧ブリッジマソ電気炉を用いて，同様に作製困難なCdGeP2などの三元化合物やCd君P2－CdヨAs2系などの固溶合金を，直接溶融法により作製することに成功した。写真1に電気炉の全景を示す。炉室は18　8ステソレス鋼製で，最高気圧300kg／cm2および常用最高温度2，000．Cに耐える。炉室の中心部にある内径23mm，深さ120mmの黒鉛るつぽの外側に内径50mm，高さ350mmのスパイラルコイル型黒鉛ヒーターが設置されており，さらにその周囲は黒鉛および石英布などにより十分な熱遮断がなされている。高圧雰囲気には通常アルゴソなどの不活性ガスが用いられ，白動圧力制御装置により耐圧以下の任意の一定圧力に設定することができる。ボソベ圧以上の昇圧が必要な場合には附属の昇圧器を使用する。容量は40kW（48V，835A）で，炉の温度は測而から挿入されたW－W／Re5－26％熱電対により検出され，白動調節用プログラム信号発振器および電子管式記録調節部により，連続的にコソトロールされ記録される。また炉体には　A1炉体　B1温度制御および記録剖　C：電力および圧力需1」御用パネル　D：昇圧器　E：電源写真1　電気炉の全景炉の内外に置かれた2対の永久磁石からなる，るつぼ駆動装置がとりつけてあり，融体試料を撹梓するための回転（0．5～6．6r．p．m．）およびブリッジマソ法を行うための上下移動（0．17～35mm／min）をるつぽに与えることができる。　以上がこの特殊電気炉の概要であるが，るつぽとヒーターの中間に耐熱性パイプを挿入し，新たに自動圧力平衡装置を設置すれぼ，高圧酸化性ガス雰囲気中での結晶作製も可能であることを附記する。V・Ga超電導線の新製法と特性　電磁部高純度金属研究室ではV3Ga超電導線の新しい製法を発明し，超電導材料の内で最高の臨界磁場H。をうることが出来た。まず，V線（O．38m1皿φ）を700℃で遠続酌に熔融Gaと反応させV線表而にGaにとむ化合物棉をつくり，ついで熱処理を行ない表而の化合物梱とV芯の拡敵によりV3Ga相を生成させる。その際の加熱瀞度によりVヨGa線の趨電導遷移温度丁。が影響をうけ，700．C附近の熱処理で鍛も高いT、、がえられるこ1とがわかったo　70CoCの定温加熱でGaにとむ化合物棉をV3Ga梢にかえるには一長時闘を要するが，次のような方法でV岩Ga梱の生成が著しく促週1H来た。Gaにとむ化禽物棉の外側にCuを鍍金したのち熱処理するとGa原子のCul・1二1への急速た拡散がおこりGa原子が殴舳されて化合物湘内のGa浪度が低下し，V3Gaの組成に近ずく。CuはV畠Ga梱の内に拡散せず，V茗Ga相のT。はCu被覆によつて変化しない。第1図にはこの熱処理における表獅化含物棉の変化を模式的に示し，第2図には700℃カ■／熱におけるV3Ga欄の生成巾をCu鍍金した線としなし・線について比較して示したo10μの厚みのV3Ga梱をうるための加熱崎間はCu被覆によって約20分の王に短縮される。　第3図にVヨGa線の製造槻度による臨界電流値I。の変化を示したが，Lも加熱猟度によって著しく影響され，700．C鮒近のカl1熱できわめて大きい正。がえられることがわかった。第4図にはmO℃，王01踏問の加熱によりつくられたV君Ga線の外梛磁場による｝。の変化を示した。本製造法によるV豊Gaにと屯三化含物櫓　　　　　　　　V：｛G田　　　　　Cu　　　　　　　　　（Cu・Ga・V〕イヒ合物第1図　熟処理によるV纏炎而の化禽物鰯の変化ミ1：r1川1些201ぺ　　ll　oL』二　　　　　　＿＿」　O　’l　o10　　25　　巴0　　　100　　　カ鶉葦臭≡…寺崎＝　（lws〕第2鰯　V纏炎面のV割Ga　　　棚の伽・長（700．C）｛箪鎮留綜」明2070■60 一一一｛・一一　・…・一、＿」＿＿H上30Kゴー50 4．2垣 K40 ■　1＝…30…’止1㎞’■1■　＝　1．⊥1｛o． mm 〕、、20」 rr』10 ，■「…ギ…1　1o5 0600700畠09001000η O01 oo第3図加熱瀞度・による　　　V茗Ga線のI仰変化ooGa禰のI。（雀、2oK）は150kGの高磁場でも約！x！05A／cm2の大きい値を示し，またH。は従来の最高値であったNb罧Snの2！0kGをこえたo1潮図には外員…1の報告にあるV3Ga線の特性（0．50mmφ，王，200oC，20時閥加熱）を比較して示したo　V茗Ga欄は高瀞で生成され易いため従来の外屡1の研究ではVとGaの拡敵で1，200．C以上の腐瀞でV3Ga線がつくられていた。そのため第3図と第4図からわかるようにきわめて小さいI。しかえられず，H。も約185kGであった。Gaにとむ化合物禍を呼澗に利用し，Cu被徴によってV3Gaの生成を促進するわれわれの方法では70ぴCの処理ではるかによい特鮭がえられ，他の化合物超電導材に比べて製造渦度も低くてよい（NbヨSnでは約950oC）。マグネットでは発生磁場が高くたるほど電カの消薮のない趨電導材の利一［紅が顕著となるから，H。の大きいV茗Ga線がつくられたことは超電導材の応用、ヒ大きい意義をもつとともにこの結果は化合物超電導材の機構を研究する．1二に輿味深い閥題となろう。　　　　　　　墾藤磁堪｛峠o〕第垂図　外翻磁蜘こよるV品Ga線のI。の変化　　　（a）0．40mmφ，700oC×王0hrs　　　（b）0．50mmφ，1，200．C　x20hrs片面溶接法の基本的な考え方　片祓熔接は板の片側から溶接を行ない，その築側に纂波ビードを1二i二1させる溶接法で従来細径のパイブや複雑な構造物で嚢側から溶接が不可能な場合などに利用されていたが，普通の突合せ継手においても片繭溶接で行なえぼ嚢はつり，裏溶接が不要であり板の反転の必要がなく，とくに大きな鋼板をあつかう造船闘係などで作業能率の点から片面溶接の利用が重視され，最近この種の溶接法の開発実用化が鋭意進められ、新工場の建設にはこれが大きた命趣にたっているo　この片面溶接において適確な嚢波ピードをうるためには開先条件（開先角度，ルート耐崎さおよび間隔），築あて（鋼，フラックスなど）の有無および溶接条件の関係が適正でなけれぼならない。従来これらの条件はほとんど経験によって定められている状態であるが，溶接研究部融接研究室ではこの溶接施工条件に対する基本的な考え方を確立し，適正た溶接施エ条件を求めることをiヨ的とした研究を行なった。　溶込み深さは溶接施二1二条件を決定するうえにきわめて重要であり，特に片醐容接においては嚢波ど一ドが1二1＝1るか否かを決定する重要た条件になる。しかしながらアーク溶接における溶込みの生成機構はきわめて複雑であり，特に最近のように溶接方法やフラックスなど各杜独自なものが闘発されその種類が多種多様のため電圧，電流および溶接逃度などの溶接条件から溶込み深さを簡単に推定することは難かしい。しかしながらいまかりに熱伝導的に十分厚い板にある溶接条件で溶接を行なったときの溶込み形状や熱影響音11の形状がわかっている場禽，その溶込み形状が板の寸法の変化や裏あての有無によりどのように変化するかということはある程度熱伝導的に推定することができる。すたわちある任意の溶接方法，溶接条件および開先条件で熱伝導的にルート面の高さを十分厚くとった板に溶接をしたときの溶込み形状および熱影襟榔の形状がわかっていれぼ，片蘭溶接方におけるこれらの諾条件は対する裏波が得られる適正な板厚の範鵬を決定することが可能である・図1はこの場合適正た板厚の範囲を決定するための基準の記号について示したものであり，ルート伽を十分厚くとった板に溶接したときの溶込み深さP。。熱影響郷の境界（約ん1に加熱されたエッチソグによる境界）までの深さ∬。。板の表蘭からある一定深さdの位置の溶込みの幅肌・也および熱影響郁の境界の繍”〃d，また逆にπ〃与えられている場場その位樹までの深さを〔d〕H。〃と表わす。このような基雌を採用することにより，溶　　　　　　　　　　　　　　接方法，溶接条件　　1＼＼、／／　および開先条件た　dト1dl、い　　・・　、　・・Hト癖、・三！、1㌶鴛くこの　欄h　　　　　、、、一　　　　　　　　　　　適正条件の選　　　　　　　　　　　　　　　定のための基準片伽溶搬における基本的た適正溶接施二〔条件＾1　■■」⊥止凸……皿…皿…一■片繭溶接湊　　　　　　　　　　　　　　一襲波の樽られる板豚tの鰯騒　1　　その他の条件纂あてを用いない方法　　　　　　　　　　　　〇一27　　　　G＝1．5～2㎜以上正t］’川二6～8腕くt≦伽㌣↑北　砥繊嚇度繊が魑パッキソグ・ストリツブ肌＿t・くt〈P。。　　　　洲〉w舳（”1パッキ”スト　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　リツプの棚）を　用　い　る　方　法 （t’＝バッキソグ　　　　　　　　　母板の襲磁の溶融蠣ストリップの摩さ　　　　　　　　　　三w〃～附加フラックス・ P。。・α∫≦t＜［t〕1川＝4～6刷≡≡パッキング法 （Cr20の場合皿与0，2）　　　　G一，0 ≡附月＃w別榊　　　　　　　　此一・大（2～5（w坦1蘂波ピフラツクス・P血・oμ≦t＜［t］1川＝4～6㎜　　　　㎜）榊一ド輻）鋼パッキング併用法”一小（30～榊｝　　　　　　　　　　　5ぴ）榊 w月…w’o鰯　襲　あ　て　淡 Poo・吻≦tくH曲 灘の禰．　　　　　＿　．＿　　＿j w’oくw加＊　　1！：｛容ヨ葵速度　（Cm／nlin）榊　サブマージアーク溶接の場合で，→の方がよい。＊＊＊　ακo，　α丑＝O．6～O．8　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　－3一二一4］粉末圧延法によるM0シートの製造　一般にMoの薄板は粉末冶金法の技術によつて製造されている。すなわち，微細なMo粉末を冷問で圧縮成型後，仮焼結一直接通電による焼結熱間鍛造一熱問圧延　冷問圧延なとの工程を経ることにより，理論密度の100％に達するシートがつくられている。このような製造工程を短縮するための一つの方法としては粉末から直接シートを圧延できる粉末圧延法の技術が最も有用である。　製造冶金研究部，粉末冶金研究室ではMoあるいはWなどのシートを粉末圧延法でつくる場合に圧延時の諸因子（ロールスピード，ロール間隔，粉末供給方法など）がシートの性状にあたえる影響について詳細に検討し，密度および厚みの均一たMoシートを製造するための圧延条件を明らかにしている。更に焼結を行い，物理的，機械的性質を調べた結果，焼結後のシートは数多くのすぐれた性質を持つことが分った。図は2，05μのMo粉末を用い，ロールスピード，粉末供給量を一定とLてロール間隔を種々変化した場合，グリーソシートの密度および厚みにあたえる影響をみたものである。この図においてロール問隔が0より小さいということは粉末が圧延される前にすでにロール問にはある圧力が作用していることを意味しており，この圧力の大きさはロール間隔が小さくなるほど大きくなってくる。その結果，板厚は薄くなり密度は向上してくるが，その反面均一なシートが得られにくく，ロール間隔が一0．3mm以下ではシートにクラックが発生する。ロール問隔一0．2mmで圧延したシートはクラックは発生したいが密度，厚みの均一なシートが得られない。逆にロール問隔が大きくなってくると，板厚は増してくるが密度は低下し，シートは極めて脆弱とたる。たとえば，ロール問隔が0．7mm以上になるとシートを年で持運ぶことはできない。強度の高い取扱い容易なMoシートをつくるためのロール問隔は0～O．6mmの範囲が適当である。写真は口｝加毒閑醐舌；拙t一ルスピード3rIp．m．，ロール間隔0．1mmで圧延したMoシートの概要である。このシートの密度は7，29／cc厚みは0．85mmであり，1，700oCで2hr水素中で焼結すると密度8，99／ccになる。引張り強さは45kg／mm2伸びは1～2％である。表は曲げ試験の結果であるが，表にみるように粉末圧延法で製造したMoシートは展延性をもっていることが知られる。この研究は東京芝浦電気株式会杜の’脇力によったものである。・舳げ半径　（mm、1．O1．5曲げ角度（度’〕圧延方向 板幅方向44’3．05．O7垂87111661211∴、」帥　　　　　　　　　　　　　　　㌔、、O．1　　O．「　O　　■　「　〔1．1　一’1．コ　i」’　O巴　O日　□．P　O．目　O」0　10島．oo7．oo　出　曲　由　■5．oo第3頁よリ基準によって得られた結果を適用することができる。表1各種片面溶接についての基本的な溶接施工条件の大要をまとめておく。編集兼発行人印　　　　刷通巻第101号　　　　　　　　　　発　行　所吉　　　村　　　　　浩奥村印刷株式会杜東京都千代田区西神田1の10科学技術庁金属材料技術研究所　東京都目黒区中目黒2丁目3番12号　　電話　目黒（712）3181（代表）4　一