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保坂 彬夫

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[金材技研ニュース 1977 No.12](https://mdr.nims.go.jp/datasets/60553703-d3b5-4401-9a11-0daeda15b726)

## Fulltext

金属技研ニュース　1977　No.12七〇一．ゼEoo一一〇EωEo．垣o］一〇〇〇一〇〇＝あ○蜆oo一］o－Eo－ooO］’oo’0E0f000眈o〇一一〇〇一〇一眈○眈ωEo．但≧里三…ω…Z－ooω］0f←N0．12金属材料技術研究所18－8系ステンレス鋼のlO万時間クリープ破断強さ　一定の試験温度、試験応力について求められた　　のTTPおよびマスター破断曲線を応力（対数）の高温用材料のクリーフ被断データを、火力発電や　　直交多項式を用いて決定し、この結果から、指定し原子炉などの高温構造設計データとして意味のあ　　た温度と時間に対する推定破断応力値を算出した。るものにするためには、得られたデータを内外挿　　　表は計算結果の一部で、高温構造設計コードでして、任意の温度・時間に対する破断応力値を求　　許容応力設定基準の一つである10万時間（約11年める必要がある。クリーフ被断データを整理・外　　半）破断強さの外挿値である。同一鋼種であって挿する方法としては反応速度論に基づいた時間・　　も、クリーフ被断強さはヒート間でかなつのバラ温度バラメータ（TTP）を用いる曲線のあてはめ　　ツキを示している。これに対し、4つのTTP法にが広く行われているが、外挿によって得られた結　　よる外挿値問の違いはあまiつ大きくない。また、果をチェックするのに十分なクリーフ被断データ　　ー般に、短時問データのみから外挿した場合は、がこれまで非常に限られていたため、どの外挿法　　長時間データを含めた場合に比べてより高い応力が最も精度が良いかは明らかでなかった。　　　　　値を予測する傾向にあり、構造設計の安全上軽視　クリープ試験部では多くの種類の国産高温用材　　できない問題となる。このことから長時問データ料について、約10年以上も前から計画的に長時間　　の重要性が改めて認識される。クリーブ試験を実施し、得られた結果をNRIM　CREEP　DATA　SHEET　　　　豪18－8系ステンレス鋼、各ヒート毎に推定された650℃10万時間　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　破断応力値のパラメータ法による遠い、括弧内は1万時問シリーズとしてNα24まで順次刊行して　　　　　以下のデ＿タ点数及ぴそれから推定された応力値（kgfノ、・）いる。1972年にデータシートNα4，5，6として発刊した18－8系オーステナイト・ステンレス鋼管材304H，316H，及ぴ321Hについては，すでに約7万時間を超える破断データが得られつつある。　そこで、これらのデータを用いて次のような統計的手法による整理を試みた。クリーフ被断データを各鋼種の各ヒート毎に求め、試験温度と破断時間（対数）で与えられる4種類テLタ時間・温度パラメータ＾鋼　種 ヒート名点　数L　M O　S　D M　H M　BABA 36（26） 6．5（7－9） 6－4（7－8） 5．2（7－1） 4．6（7－5）．304H ABE 44（28） 7．3（7．7） 7．2（7．5） 6．7（6．6） 6．6（6．5〕ABN 21（13） 8．2（90） 8．1（9．4） 7．4（8．3） 7．2（5．7）AAB 27（20） 7．6（7．9） 7．5（7．5） 6．8（6．6） 7．2（7．3〕316H AAF 40（30） 6．2（6，O） 5．9（5．9） 4．1（3．8） 4．7（4．6）AAL 39（22） 8．3（＆5） 8．2（8．3〕 8．O（6．9） 8－1（7．9）ACA 22（14） 8．6（11．1） 8．4（8－5） 8－1（7．9） 7．8（8．1）321H ACG 27（21） 5．1（5．6） 5．1（5．1） 5－1（4。一8） 4－7（2－6）ACM 27（23） 6．1（7．1） 6．6（6．7） 6．4（6．1） 6．3（6．3）＊LM＝Larson－Miller，OSD＝Orr－Sherby－Dorn，　MH＝Manson－Haferd，MB＝Manson－Brown一1一電子線照射したNi－Ti合金中のボイドの形成　イギリスにおいて高遠増殖炉の燃料被覆管として使用されていたステンレス鋼が軽石のように多孔質となって異常な体積増加を示していることが発見されたのは今からちょうど十年前のことである。この体積変化は高温で中性子照射された材料中にボィドあるいは空洞が形成されたことに起因し、、それにともなって材料の機械的性質が著しく脆化することからボイド・スウェリングと呼ばれその現象の解明に強い関心が払われている。それ以来、金属材料の放射線損傷に関する研究は理論的および実験的に多くの進展をみせて■る。最近では、超高圧電子顕微鏡内で発生する高エネルギーの電子線を利用して種々の金属材料の照射損傷の研究が可能となり、その成果が再認識されている。それは電顕法による照射実験が照射欠陥の基本的な挙動を直接観察し、解析するために有効であるばかつでなく、将来、実際の原子炉内で起こる現象を実験的に評価、確認しさらに予損1」できるシミュレーション技術にまで発展することが期待されているからである。　金属物理研究部では金属、合金の照射効果を明らかにするために、500KV電子顕微鏡を利用してアルミニウム、銅およびニッケル合金などの電子線照射による構造変化を調べている。そのなかで析出硬化型Ni－Ti合金の電子線照射効果について述べる。一般にNi基合金は耐スウェリング特1生が良好とされ、それは地と整合な準安定析出物γノ相の形成に密接に関連していると考えられている。すなわち、γ’相と地との整合析出界面がボイドの形成にあづかる空孔の優先的な消滅場所になると推測されてい乱Ni－Ti合傘のγ’相の析出形態は非常に特徴的であり、微細なγ’粒子が周期的に試料全面に分布することが知られている。このような微細析出物が照射中にどのような挙動を示すか興味深い。　写真1はNi－12at％Ti合金の焼入れ試料を500℃で150分照射してえられた組織である。大きさが約80～1OOnmの立方体の形状をしたボイドが観察される。一方、地には小さな転位ループが存在し、これらは照射によって導入された格子間原子の集合体とみなされる。従来、電子線照射された材料中のボィドの核としては、不純物原子、ガス原子あるいは小さな空孔集合体などが挙げられているが、不明の点が多くその核生成機構については今後の解明がまたれる。これまでの実験結果によると、ボイドの発生は試料の表面状態に敏感に左右される傾向が認められる。さらに照射時問を増すにつれて、ボイドの形状は立方体からくずれて複雑な形状となり、その大きさの評価も困難になる。同時に、ボィド表面に析出が優先的に起こることが観察される。写真2にはγ’相を析出させた試料を550℃で30分照射した組織を示す。γ’相のコントラストは電子線の回折条件によって写真2の左半分に示されるように消えるので、試料を適当に傾斜させながらボィドの分布状態を容易に調べることができる。現在、ボイドの形成におけるγ■相の役割を明らかにするために、種々の時効処理をほどこした試料について照射実験を行なっている。簑㌧・．汽亨二∴　　　　㌃’箏’、．／、今。写真1　焼入れしたNi－Ti合金に対する電子線照射効果　　　500℃で150分照射．一｛、　．O。印欄写真2　γ’相を含むNi－Ti合金に対する電子線照射効果　　　550℃で30分照射一2一ヘリウム中におけるNi基合金のクリープ挙動　発電用原子炉の」型式として、ヘリウムを冷却材に用いた高温ガス炉（HTR）があり、このHTRを利用して原子力製鉄を行なう試みがある。その方式はHTRの冷却材を1000℃にして、これから熱交換して得られる高温の還元ガスによって鉄鉱石を直接還元しようとするものである。我が国でも昭和48年からナショナルプロジェクトとしてこの方式中で高温熱交換器をはじめとした熱利用系の機器の開発研究が行われている。金材技研においてはこのプロジェクト中で熱交換器用耐熱材料として鉄鋼各社から提案された数種の合金の主にクリープ特性の測定を担当している。鉄鋼材料研究部ではそのうち大気中クリーフ破断試験を担当しているが、一方プロジェクトと同一目的に対する合金開発も別の研究として行っており、大気中のクリープ特性は上記各社提案の合金と比較して遜色ないものが開発され、さらにその惟能の向上が進められている。しかし、これらの合金に対しても最終的には実際のHTRに近い条件のHe（以下Heと略す）中でのクリーフ被断試験を行い評価する必要がある。　この種の雰囲気中での合金の腐食は低酸化ポテンシャル下の成分の選択酸化で特色づけられ、合金側の成分元素の種類および濃度によってはクリーフ被断寿命に影響することが充分考えられ、現実に大気中での値に較べ、He中で劣化する例が報告されている。とくにNi基耐熱合金中に、この種の雰囲気中で選択酸化の大きいアルミニウム、チタンを添加したものは破断寿命が低下することが認められている。しかしこれらの報告は合金元素を数多く含有する実用合金に関するものが多く、寿命低下の理由についても必ずしも明確な結論が得られている訳ではない。そこで鉄鋼材料研究部では、実用耐熱合金およぴ当部で開発中の耐熱合金中の添加元素のうちHe中で選択酸化を起し易いと考えられる元素につき、なるべく単純な形で添加した合金を大気中とHe中1000℃で、クリーフ破断試験し、He中でのそれぞれの添加元素の挙動と破断寿命との関連につき検討して、含金開発の基礎資料とすることを目的としている。添加元素は主に固溶限内で添加されたが、破断寿命は大気中に比しHe中で劣る場合が多かった。また単独添加ではいずれも有害である元素を複合添加することにa）大気中　　　b）He中　　　77Ni－20Cr－3Ti合金の大気中およぴHe中で、　　　クり一プ破断後の試料の表而クラックの型態より害を減少させる例もみられた。しかし概してHe中では大気中に較べとくに3次クリープの期問が短かくなりその問の試験片の伸びが非常に小さくなる傾向がある。顕微鏡により破断試料の断面を観察すると、クラックはすべて粒界を通っているが、大気中では試料全面に分布し、He中では破断面近傍に大きなクラックが集中する傾向がみられる。またクラックの先端がHe中の場合は、大気中に較べ非常に鋭くなっていると云える（写真参照）。そのためこのクラックがノッチ効果となり3次クリープを極端に短縮させる原因の一つになると考えられている。また大気中でクラックが試料全面に分布する傾向がHe中より強い理由としては、大気中でクラックの先端に形成する酸化クロムを主体とした酸化物がクラックの伝播を抑制する効果を持つらしいといわれている。この現象は試験温度が1000℃程度の試験の場合に多くみられ、見掛け上のクリーフ被断寿命を極端に長くするのである。この現象は合金元素の種類や負荷応力の大小などによって程度がかなり異なるが、このような現象の起った場含はHe中での寿命を評価する基準とはならなくなる。つまりHe中で寿命が劣化しているのかどうか明確でない。そのためには雰囲気の影響がないと考えられる真空中で試験を行い基準とする必要がある。　さらに基礎データを多く得、これを検討することによりHe中で使用する耐熱合金開発のための有効な指針となることを期待している。一3一19η年金材技研ニュース題目一覧綴　　　冒　（舳肌1別） Nα 遜一巻 題　　　竃　（部門別） Nα 遜巻材弊脚門 遼元鉄鉱粉の鮒濁圧締ブljヶツトの惟秋 10 226ニオブの奥空［1＝］酸化試験 2 2王8 逮続脱ガス法の娃礎概究 11 2277エライト系ステンレス鋼の・集含縦織 3 2至9N｛21基藩｛’葬乳4卦金の靭…しい己女痩渥… 4 220カロエ絞衛部門チタン含金の低宇鋤11工締性 同ろう接継季の強度 1 217j糧ヨ童プ］マノレコニージ隻鰯のヨ壷靭必と 6 222 無公審水溶牲鋳型 3 219Pr茸Ce　l一茸Ru・の趨衡樽と磁制… 7 223 はんだぜい性について 4 220低災謝鰯の機榔舳三焚に及ぽすTiCの影琴響 8 224 熱流東のあるジルカロィー2被覆僧＝の商淵。流水 5221バナジウム伶金の寓純度液休ナトりウム申の腐 9 225 刺こおける耐食性食アーク播接における熱源特牲 6 222V3Ga趨篭樽繊材の組繊と特姓の改韓 10 226 表爾擦遡による再不動態化速度の測定 岡3元化含物における化学鍬論組成からのずれの 岡昇緯温時のステンレス鋼の商温水応カ腐食制れ 7 223詣1㈱鋳鉄のチル生成防」．しに及ぽす銑欽接種の効果 9 225マルテンサイト変態と磁区構造 11 227 縮許紹介電予線燃射によるNi一’ri倫金申のポィドの形成 12 228 硫化鉱の蛇武処理操薬湊 2 2工8ヘリウム刺こおけるN淡合金のクリープ挙動 圃 電子ビーム加工における力11工状態の探知方法 同溶銑の流鐙調飾毅糧 3 219疲れき裂の1縄1寿｛拳鋤の測定 2 218 V茗Ca趨篭導体の毅造湊 4 220徽の淑充探絡に燭いる内禰彩コィルの特1…1三 同集光裟蟹 畷王2Cr－Mo－W－V鍋及ぴ19－9DL鋼の・長勝間応カ 7 223 切肖i1郡観察踊刃物台 5 221リラクセーション特牲趨篭樽体の製造法 8 22毫低応力疲れにおけるミクロフラクトグラフィ 8 224 趨電摺マグネット馬含金材 9 225搬れテLタシー1一 11 227 構造用合金撚のガス浸炭窒化法 圃18－8系ステンレス鋼の10万蹄閲クリーワ硅破鍬強さ 12 228 炭謙繊雛の新しい表繭処理法10 226冶金技箭部門凹’その他ニッケルの凝馴馴こおける気孔坐成について 1 217 新隼のごあいさつ 1 2亘7流鋤遺元によリ得られた遺元鉄の遼元率分布に 3 219 1976年外国人訓笥者一覧嗣ついて特詐公開発明の紹介 Nσ3，6，u金属の水繁溶解度におよぽす剛立休効果の測定 5 221研究成果の発嚢 Nα4，10音婁含招兇賛隻斎竈による溶釜炎の掴荒薗菱 同クリープ受託蓄式験の硯況 7 223遺元鉱の遼続溶燦遼元技術 8 224 特許出麟逮報同フレ…ムレス原予・吸光湊による而寸熱含金時1の鉛 9 225金材枝研二』．一ス魑圏■’覧 12 228およぴビスマスの定｛費＝特許出願速報邊欄臼 撒鱗号 発1＃笥の　名称 と士畷日 搬鰯号 発明　の　名称52I4．4 37508 電解用フェライ1・被耀電極及ぴその製 52．8．5 94086 麗気接点材料遺法 52．8．23 100106 非調質商張カ鰯52，4，4 37509 ルテニウム又は銀を含む耐食チタン合 52．9．22 1王3377 電解用不溶性含金金 52．9．22 113378 電解禰不漆性合金52．4I4 37510 鍬を添加した多沈σ）耐食チタン含金 52．9，27 1至5155 繊維型複合金燭の製造法52I4I20 44437 鋳型の概化淡 52．9．27 工至5156 溶鋼の・連統脱ガス処理装綴52．4．20 44438 金属の複合カll〕二淡 52．9．29 1至6123 銚鉄または鍋の連統製造法52．5．2 49905 孝婁含力聰コニ浸…による趨季麩樽者オの製造法 52．9．29 116124 溶銑または溶鋼の製造法52．8．5 94085 趨獺惚金燭の複含加工淡 52．9．30 116665 興質接含物の裟造法止編薬熟発行人1≡l1　　　棚　遜・巻第228号　　　　　保坂彬夫株武会社三興印刷東京都新宿区信濃町正2電誘東刺03）359－38川代表）発　行　所 科学技術庁金属材料一技術研究所　　東京都富黒区申目黒2丁目3番王2号　　電謡菓京（03）7ヱ9－227I（代表）　　郵　便　番　号　　153一4一