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越川 隆光

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[金材技研ニュース 1983 No.12](https://mdr.nims.go.jp/datasets/2c908dfb-b636-482c-b745-a746c36b0377)

## Fulltext

七Φ一．ゼEoo一一〇⊂ωE0箏○コーooo－o〕0＝あ○蜆oo．］o－Eo－ooo］10’0E0f000眈o〇一10－〇一眈○眈餉Eo．但≧里三…ω…Z－o○餉］o〕f←■■㎜．12金属材料技術研究所表面・ 界面を探る表面分析機器の発達と材料開発　金属材料の表面や結晶粒界の組成・構造が材料の特性に著しい影響を及ぼすことはこれまでもよく知られていたが，近年の表面分析機器の発達はその原因の直接的な解明を可能にしてきた。例えば，鉄鋼材料の焼戻し脆性は，材料に含まれているリンなどの微量の不純物が粒界に濃縮することによる粒界強さの劣化にもとづくことを，また，各種表面処理鋼板の塗装性やメッキ性は鋼板表面に存在する不純物の種類と量に依存することを明らかにした。さらには，金属材料をセラミックスで被覆する際の密着性は金属一セラミック界面の組成や構造に密接に関連することを示した。　このように表面科学の分野においては，金属材料の新たな開発・改善にとってその性質に大きな影響を与える表面や粒界の組成と構造を制御する技術を確立すると同時に，それらが材料の特性とどのように結びつくかを明らかにすることが望まれている。このようなことから，当研究所ではオージェ電子分光器（AES），走査型オージェ電子分光器（SAM），低速電子線回折装置（LEED），X線光電子分光装置（XPS），2次イオン質量分析装置（IMA）等の表面分析装置を用いて表面や粒界の組成・構造の基礎的研究を行い，その結果から，表面・界面を制御するための技術を確立し，それを材料開発に結びつけることを研究している。　現在，当研究所では，金属を真空中で加熱すると表面にセラミックスの皮膜が生成する現象を利用した表面処理法の開発（自己修復性被覆法）や，金属　セラミソク界面の組成や構造を制御した指着性に優れたセラミックコーティング技術の開発をはじめ，イオン注入法により金属表面を改質し，耐摩耗性に優れた材料の開発，粒界の組成や構造を制御することによる耐熱性等に優れた焼結材料の開発（以．．1二，科学技術振典洲整費研究表面・界面制御技術）を推進している。　また膜厚が10■9m程度の極薄膜が新しい機能を有するのではないかと期待されているが，これら極薄膜の組成や構造の解明，熱的安定性の検討及ぴそれらによる高性能材料の開発などは，今後表面科学が関与していかなくてはならない分里予である。・尋1ぺ．。鋤1…　　、脳写真　XPS－AESと蒸着装置を組合わせた接合界面解析　装置1表面・界面の制御技術により新材料を開発　　　一超局真空容器用材料一　シンクロトロンや各種分析機器などの超高真空容器の材料として要求される最も重要な性質の一つは，材料表面からのガス放出特性である。この性質は材料の表面組成に大きく影響される。　当研究所では，従来，真空容器用材料として広く用いられているオーステナイト系ステンレス鋼について，その高温での表面組成の変化をAESを用いて調べてきた。その結果，ある種の化合物（炭化物や窒化物）が表面を覆うように析出することが見いだされた。そこで，この現象を利用してステンレス鋼表面に気体の付着に対して不活性だとされる窒化ホウ素を析出させることを試みた。すなわち真空容器用材料としてふさわしい表面を得るためにSUS304ステンレス鋼にホウ素（B）と窒素（N）を添加した材料を溶製した。この合金を真空中で加熱したところ，確かに表面に窒化ホウ素が析出した。しかし写真1（左）に示すように含金表面は窒化ホウ素皮膜で完全には覆われず，析出皮膜のない部分にはイオウが多量に偏析し，析出皮膜が広がることを妨害していた。したがって，表面へのイオウの偏析を防ぐために，イオウと結合力の強いセリウム（Ce）を添加してイオウを内部で析出させ，表面へのイオウの偏析を抑えると，写真1（右）に示すように，窒化ホウ素がほぼ均一に表面を覆った。表面が窒化ホウ素皮膜で覆われると，大気にさらしても表面に付着する気体の量は著しく少なくなつた。　窒化ホウ素皮膜は剥離しても，合金を真空中で加熱すると再び内部から析出するので真空中，高温で使用される材料にとっては，“自己修復機能”を有するといえる。写真1．NとBを添加したステンレス鋼（左〕とN，B　とCeを添加したステンレス鋼（右）を真空中，1100　Kで3．6ks加熱した後の表面の吸収電流像。黒い部　分が窒化ホウ素に覆われている部分　　　　　一高温機器用材料一　近年，核融合炉やガスタービンなどに強靱で耐熱・耐摩耗性のある高温機器用材料が要求されているが，それには金属の表面にセラミックスを被覆した表面複合化材料が注目されている。しかし，従来の表面複合化材料では金属とセラミックスの密着1生が悪く，セラミック層が割れたり，剥離することがあった。当研究所ではSUS321ステンレス鋼を真空中で加熱すると表面に炭化チタン皮膜が析出することを見いだした。この現象を利用して表面にあらかじめ炭化チタン皮膜を析出させたSUS321ステンレス鋼表面に活性化反応蒸着法により炭化チタンを蒸着すると，真空中で熱サイクルを与えても，写真2に示すように，炭化チタン皮膜は，SUS304ステンレス鋼表面に蒸着した皮膜に比べて，割れや剥離が生じにくくなることがわかった。写真2　SUS304（左）とあらかじめ表面に炭化チタンを　内部から析出させたSUS321（右）に炭化チタンを然着　した材料を真空中で加熱（1100K）一冷去11を4回繰り返　した後の表面　　一表面分析機器を　　　　　　　活用する材料開発一　水素排気用ポンプ素子の研究の一環としてのNi－Tiアモルファス薄膜とガラス基板界面の反応機構の解明，イオン注入法により表面改質し，耐摩耗性を向上させた材料の表面組成分析をはじめ，モリブデンの脆性機構の解明，MBE（分子線エピタキシー）を用いて作製した薄膜の組成分析，腐食生成物の同定，拡散接合界面の組成分析など，表面の研究は新しい材料の開発に貢献している。スポットニュース極低温における超局圧連統加圧と同時圧力測定　趨商圧下の低猟実験では，室槻で特定の庄．力に固定した趨商圧セルを極低猟のクライオスタット1やに漫し，各確の測■j定を行うのが一般的で一ある。　しかし，　この’方法では，一遡の低滞実験で」っの圧力についてしか湖■淀が行えず，また，趨繕旺セルを低概に冷却することにより，塞漁で’固定した圧カが大きく変化するのが館である。　当研究所で’は，　これらの間魑’一叙を解決するため，クライ方スタット1†1で’雇三力を連統的に変え，かつ、その圧力を試料部に禰入した圧カセンサーにより亥1」々湖1』定できる炎験一装澱の鱗溌に成功した（科学披術振興識整徽による研究）凸この鍍一縦は液体ヘリウム淋度（約一269℃）で50GP固までの連統力1岨≡実験が行える。塊花，趨電導遷’移漁J変TCの圧、力依存惟の研究を行っており，すでにBaやNb含金で興1昧ある緒鍛を兇いだした。B盆では，　17．7GPaて翅篭導遷一移に新たな跳ぴが榊…養忍さオし、　系勺5K（約一26帥C）のTCを得た。今後，新物質の発兇や趨電導休の応プコ効榮の研究など材料淵発にこの新装艦が滅力を発撚するで’あろう。（極低猟機滞材料研究グループ）ハイブリッド化素材研究の調査はじまる　新オオ料劔製のための素材のハイブりツド化に幽する調談が行われ，当研究所がその一部である金属性ハイブりツド化繁才オを分拠することになった七　ハイブリッド化索材は豚子分二」’・のレベルでみて，金属緒含、イオン緒含，共有結含，分子結含など襖数の緒含様式を併せ持つ一櫛の複含材料である。襖含材料といっても、従来知られているFRP（繊縦強化プラスチック）やFRM（繊維強化金属）などのコンポジットとは別のものである。すなわち，コンボジットは繊成要繁から複含貝1」によって維定できる主として強度を対象とした材料であるのに対し，ハイブりツドは例えば，強磁性金属微粒子を液体に分赦させた磁惟流体のように新しい機能性を発郷したり，特異な1圭1…質をそなえた機能材料である。　このような素材の現状と命後の発歴の可能惟を，低次元物質，人二1二格二r，金属1洲ヒ含物などについて調後することになった。　　　（科学枝術振興調整榊汗3を）マイコン用ZAFプ箏グラムの開発と金属分析への応周　X線マイクロアナライザーで金属材料の微小部分の納成分析を行う場含，多碗の元素を糀度よく，矧時閉で1酬寺分析することが一つのキ4・テクノロジーである。それには，検圭．腔れるX級スペクトルを，蛍一光補正などを含む微・雛な分析喬’1’擁（ZAF）で解術する必婆がある。　当研究所で一は，峨に醐発使月司していた汎綱電算機閑の1汁算プログラム（MACMA－2）を改良して，マイコンでも使えるプーログラム（MACMA－M）　を暇竃発した。分栃繍度は，趨軽元繁（B～F）の場一含を除いて、MACMA－2の場含と変りない。軽搬，笈＝価なマイコンで蓄』11銀できるので，分析裟磁のそばにマイコンを繊けば，分析縞梁を鰍1かめつつ矛軽に組成分析を行える利一蚊がある。なお，プログラムの1粥発に幾たってはOS（オペレーチング・システム）にCP／M－80（テ’一ジタル・りサーチ杜の登録潴機）を用いたので，CP／Mが使用て’きるマイコンならば機磁を閲わず芽1岬することがで’きる。（金属化剃秤究著11）合金の相分離初期過程に関する国際討論集会　　9月19～23藏，西ドイツ　この．繁金は，約20隼統いた梱■変態理論の定常状態が、’殿近の理論的・披術的進歩により変琳されようとする時期に際して，新しい動胸の可否を定めようとする当を得た．企固であった血55名の参加者のうち日本からは4人の研究者が招待された。　当研究所からの提出論文，「核生成一成長の拡敵理論」は，本来非線獺である拡散方縦武を容易に解き得ることを可能にした数学上の工夫を姥盤に展開した理論である。この理論の特畏は，これまで無関係に論じられていた棉変態の二つの型武（スピノダル分解と核生成一成長）を拡散の頂のみで統一的に言命じるこ、とを可能にしたことである。この理論は現萩、日本や米国の研究者により実用含金への遮用を冒的に拡張と多様化が逮められている。　金議では，このような拡散論グループと確立拡級論グループの対立と意見鯛整を雌底とし，それに実繊家たちがそれぞれの立場からコメントするという形態で推移した。きぴしく，かつ亙いに実リ多い討論災会であった。（金属物理研究部）第3回国際核融合炉材料会議　　9月19～22目，アメリカ　命回の会議には各［1薗から300余名の研究者が参加し，一・般雛波280件，棚待．洲寅30件の発表があった。臼本からは約40名が参カnし，56件の発表がなされた凸　当研究所では，核融含煩の繁1｛，…漢の候納材であるFe－Ni－Cr－Ti含金の照均寸によるイ本飛■…膨張と蹄効前処理，Moの疲労特惚と添加元素および熱処理，繁1壁に堆徽したアルゴンガスを含む表而被殺材TiCの惚質の3件について研究発表した。　これらのテーマはいずれも核融含匁…王の完成の成否にかかわる璽要な間一魑であり、多くの注蟹を錐めた。今回は，核融含匁＝…峡現に1自1けての鰯際脇力のl1乎ぴかけ，材料の識間懸の明確化などがなされた。特にこの分野におけるアメリカの研究の巡展が印象白勺であった。　　　　　　（原干炉材料研究畜1三〕〔1983年金材技研ニュース題目一覧〕題　　　　　　　圓 Nα　通巻 題　　　　　　　冒 Nα 通巻材料開発部門（互） 材料信頼性部門単結晶でガスタービンの効率を飛躍的 2　290 期待される非破壊試験技術の進歩 5 293に1li1上 表面欠陥寸法の定量的検出 5 293世界最強の耐熱含金を目指して 2　290 軽水炉構造材料に関する安全研究11 299重さがない世界一宇宙空間での材料実 3　291 軽水炉環境模擬における疲労き裂伝ぱ u 299験 試験近づく本格的字宙実験 3　29工 表面・界面を探る 12 300表面・界面の制御技術によリ新材料を 12 300開発材料開発部門（亙I）太陽を捕える極低漁技術 1　289 特許紹介極低猟への豚を開く磁気冷凍 4　292 キャンドモーター用キャン 3 291磁気冷凍開発の鍵となる磁気冷凍材料 4　292 電気接点材料 5 293趨電導・極低滞材料分璽予の開発と簑11際 7　295 オーテスナイト耐熱鋼 7 295研究脇力 熱問ダイス鋼 8 296高磁界趨電導線材に関するB米研究協 7　295力が活発化 その他極低溢疲れ言式験装置の連統運転に成功 8　296 新年のごあいさつ 1 289極低温状態を長時間保つための新しい 8　296 1982年外国人来訪考一覧 1・2289290仕組み 出願公開発明の紹介 2・8・11290296299核融合炉用趨高温材料 9　297 マレイシア・マハデール首相筑波支所 3 291耐熱セラミックス被覆材の性能試験 9　297 を視察超強力含金の強度の向上を冒指して 10　298 研究成果の発表 4・lO292298新しい加工熱処理法を開発 I0　298 金材技研の印象（滞在記） 5 293特許出願速報 6・ユ1294299注目発明の選定 6 294生産技術闘発部門 クり一プ受託試験の現況 7 295金属加工における熱の挙動を手軽に解 6　294 昭和58年度金属材料技術研究所研究発 9 297析 6　294 表会熱伝導理論をより使いやすく 金材技研ニュース題目一覧 12 300スポットニュース 2～12編集兼発行人印　　　　瑞11通巻　第300号　　　　　越　川　隆　光株式会社三興印刷東京都新宿区信濃町12電議　東京（03）359－381王（代表）発行所科学技術庁金属材料技術研究所　　　　　　東京都良黒区申覆黒2丁目3番12号　　　　　　　　　東京（03〕719－2271（代表）　　　　　　郵便番号　153