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[NRIMNews1966-08.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/be381e6c-5112-46bd-8852-b400514ed5de/download)

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吉村 浩

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[材技研ニュース 1966 No.8](https://mdr.nims.go.jp/datasets/37ccc52e-82df-4b61-9c56-12019e8b2900)

## Fulltext

材技研ニュース　1966　No.8i①一．ゼE①o一一〇＝ωE0箏○コーooo－o0＝あ○蜆oo．］o－Eo－ooo］一〇〇〕’0E0f000眈o〇一10－〇一眈○眈餉Eo．但≧里三…ω…Z－o○餉］o〕f←金属材料技術研究所超高圧電子顕微鏡による金属の動的研究　先に報告した如く，金属物理部第4研では金属の研究用として500kV電顕を開発応用して来たが，金属研究者にとっては，超高圧電顕で果してどの程度bu1kでの状態を再現出来るかによって電顕の価値が評価される・ところで，金属の動的現象の殆んどは著しく試料厚さに敏感で，従来多用されている100kV程度の電顕下で実現出来る現象はbu1kのものとは縁遠いものであった。では500kV電顕でどの程度厚い試料が使用出来るようにたるかと云うと，数秒程度の露出で十分写真となる実用的な試料厚さは，Alで3．5一α程度，FeとかCuだと1．2μ程度とたり，この値を100kVでの値と比較して見ると，Alでは実に3．5倍以上，Fe及びCuでも3倍程度厚い試料が使用出来ることになり，従来いわゆる理論的と称Lて推定されている2．4倍より，電子線の非弾性散乱によって何れも可成り上回っている。　一方試料がどの程度厚くなると，吾々が日常使用している厚い試料内での現象と同じものが起り得るかと云うと，吾々の所で500k▽電顕で確かめた結果では，結品の粗大化を伴う再結晶を実現するには1μ厚さ以上，転位の動的挙動，特にセル構造を形成するには少なくとも1－5μ厚さ，それがbu1kのものと類似の形態をとる様になるには3μ以上の厚さが必要とたる。これらの値は物質によって大した変化はないから，100kV程度の電顕はこのようた研究には殆んど無力と云う事になる。この他にも，転位密度の測定とか，マルテ図1500kV電顕で見た厚いA1内のll1結r■一「！1粒界構造。試　　料厚さは2・5μ以上で立体的な転位構造がよく判るソサイト変態の研究にも100kV程度の電顕で使用出来る試料厚さでは極めて危険が伴う事が確かめられた。これに対Lて，500kVは上述の如く，A1ではこれらの何れも電顕下に再現する事が出来，FeとかCuでも再結品たどは何とか研究出来る状態にある。従つて500kV電顕はAl，Mgの如き金属とか，イオソ結品の如き原子番号が15以下の物質の研究には実にエポック・メーキソグな装置と云える。しかし原子番号カミ30またはそれ以上の物質になると，更に高い電圧の電顕が望まれるが，電圧カミ2000kV程度となると，Fe，Cuでも3μ程度の厚さの試料が観察出来る可能性があるので，近き将来殆んどの金属の動的性質が電顕で検べ得る日が来るであろう。なお厚い試料の観察出来る事から，図1の如く格以下第4頁へつづく溶融A1中のSi，Fe，Cuの拡散　合金の溶製，金属の製錬，たらびに液体金傲こよる材料の腐食などにおいては，液体金属中の各種元素の拡敬が密接に関係している。しかし圃体金属に闘する拡散の研究は多いが，液体金属における拡散はそれ程多くはない。製錬研究部乾式製錬研究室ではAlのサブハライド法に関速して，A1中のSi，Fe，Cuの拡散の実験を行なった。　拡散係数の測定にはキャピラリレザーバー法を用いた。低濃度合金を黒鉛るつぼに溶融しておきレザーバーとする。一方溶融A呈を予め充嘆してある6～8個のキャピラリ（φ1㎜m，深さ約17mm）を持った黒鉛製の試料保持台をこのレザーバーの中へ浸漬し，一定綴度，一定時間保持後，黒鉛ブロックを引上げ，キャピラリ中の拡敵元素の分析を比色法で求めた。　拡散実験はすべてアルゴソ中で行たった。試料に用いたAl，S1，Fe，Cuはすべてfour　nineで，含金溶はSiでは1．63，至．35，0．73％，　Feでは1．84，至．01％，Cuでは2．07，1I00％であった。レザバーとキヤピラリ保持黒鉛ブロツクを図1に示す。　拡散係数Dは次のFicksの法則，∂c／∂t＝D∂2c／∂x2に従がう。また濃度による拡散係数の変化を無視する。（1〕C＝Cs，x＝x，t讐0開始時においてキヤピラリ浪度は均一でCsに等しい，（2）一φ32m耐・一φ28㎜一・100…m霧微，一塑L図！然鉛るつぽ及び試料保持台’’■3．o一・d．2皿’’3」ヰ’…’3．6’’…3．宮’’4．o■4．2｛2〕（3〕ω　　　　　　　　　　　　｛1〕D。一．一I≡ム≡　　　　　　　　｛引　D．．．｝＾r　　　　　　　　ω口1，llけi7．O　　　　　　　　　　呂、O　　　　　　　　　百．0　　　　　　　　　10．O関2　拡赦係数と綴度の関係C竺Co，x＝0，t二tキャピラリの開放端の表鮒度は速かにCoとなり，実験1＝ト1もCoとして一定（3〕C＝Cs，xユoo，t＝tキヤピラリは無限表で，拡散元素は末端まで浸透しないたどの境界値条件から，　　　Ca－Cs／Co－Cs＝2〃（Dt／π）％　Cs≒0であるから　Ca／Co讐2〃（Dt／π）％となる。ここでCaは拡散後のキャピラリの平均濃度，1はキヤピラリの長さである。　実験混度は800，900．1000．！100oCで，拡敵時間は30～40分をとった。　実験で得られた諾元素の拡敬係数を図2に示す。　純粋液体金属の拡散の理論式の多くは，拡敬係数と粘性係数の関係から求めている。しかし溶質原子の浪度が希薄な場禽には，溶液の粘性は純粋の場合とほとんど差がたいと考えられる。これらの理論式を列言己すると，DエhT／6πηγ（Stokes－Einstein），D…hT／2ηγ（Eyring），D＝hT／8ηγ（Li－Chang），D＝3hT／！0πη；一（Longuet－Higgins－PoP王e），D＝hT／6πηγ（β＝O，Suther1and）などであり，ηに純A玉の繍性係数，γに拡散原子の原子半経を入れてDを求めうる。　これを計算すると爽験値はEyr1ngとLi－Cha－ngの理論値のlll・問に入っている。これらは実験誤養や繍性係数の選び方、あるいは理論式が1…旧拡敬の式であるなどを考慮するとほぼ妥当といえる。拡散係数，活性化エネルギー，熱力学的諾数値との関連性などを今後検討していく予定である。金属の高純度化　近年における電子工業の進展はまことに目ざましいものがあり，これにともなって使用される金属材料も広い範囲におよんできていると1司時に強く高純度化がさけぼれているのが現状である。したがって時代の要求に応じた新材料の開発はもとより，これら材料の純度確保に必要な精製技術，純度判定のための微量不純物の分析技術も急速な進歩を示していることは当然である。しかし現在なおこれらの技術開発には大きな課題が残されており，この問題を早急に解決するよう各方面から強く要望されている。　このような趨勢のもとに昭和39年度には，電気磁気材料研究部，電磁第1研究室に特殊溶解班がもうけられ，帯溶融精製，電子ビーム溶解などによる所内の依頼作業に応ずると同時に，常に精製技術の開発に努力を払っている。　金属材料の精製法は，これまでにも，①電解法（可溶性および不溶性陽極電解），②還元法（水素または金属による遠元），③熱分解法（塩化物や沃化物），④蒸留・昇華法（真空中またはガス中），⑤真空溶解法（揮発除去）などが行われてきたが，高純度ゲルマニウムの製造に成功した物理的精製法である，⑥zone　me1ting法は，その後⑦f1oa－ting　Zone　me1ting法に発展し，各種金属材料の精製に応用され始めた。　すなわち試料を垂直に支持し，ルツボを使わないでzone　meltin9を行うfIoating　zone　me1ting法は安定たルツポ材がみつからないようた活性に富む金属や高融点金属の高純度化には，今日欠かせない方法の一つとなっている。また最近，このfloatingzonemeIting法は金属の純度を上げると同時に単結晶の作成にも利用され，更に金属の高温における化学反応に関する研究への応用も期待されている。このように他の精製法に比べて多くの利点があるfloatingzonemelting法も現在のところ，floatingzone　meltが可能な試料となる金属ロツドの太さと金属の種類に制約され，またその精製技術もかなり困難で熟練を要する。そこで特殊溶解班では，このflOating　ZOne　melting法による糖製技術の開発を計り，一方f1oatingZOne　melting装置として炉体と高周波発振機の能力を改良L，現在までに，写真1に示すように写真1fio纈ting　zone　meitされた純鉄写真2　f1oating　zone　me1tされた種々の金属国内では初めて25mmφの鉄をfloating　zoneme1tすることに成功した。25mmφ鉄の精製については，これまでの報告1〕によれぼ，特殊なワークコイルを使用しているが，この実鹸に使用したワークコイルは従来一般に用いられているものである。また同時に，写真2に示すような各種高融点金属についてもf1oating　zone　meltが可能となり，更に安定なルツポ材が得られる比較的低融点金属，例えぼTe，Zn，AI，Agとうについては横型のZOne　me1tingを行うことができる。　以上のようにZOne　meltされた高純度金属の精製効果の判定については，分1光分析，残留電気抵抗の測定のみからでは完全を期し得ないため，当研究所金属化学音1！の’脇力を得て信頼性のあるマススペクトルに分析を基盤とした純度の半1」定を並行して行っている。ユ）　B，F－O1iver＝Trans．of　AIME．，227，960，　　（1963）、ラジオアイソトープ実験場について（n）　金属の研究に対するラジオアイソトープ（R　I）の共同利用の場である当実験場は，昭和37年11月第1期工事（246m2）が終了後，引きつづき昭和39年3月第2期工事（204m2）を終り（本ニュースNo．10（1963）参照），RIを含む試料の溶解・鍛圧加工・機械加工・放射能測定など一連のアイソトープ利用研究が出来る体制となった。以後非金属介在物の研究・鍛圧品のメタルフロー検出の研究などが進められ名種必要備品も設置されて来たが，研究の進展に伴ない，また所内各部よりの要望もあり，化学第1・第2実験室及び金属物理実験室（94m2）の増築が行なわれ，昭和41年3月使用出来る段階となった。（図）　化学第1実験室（28m2）はR　Iを含む試料の分離或いは分析など，比較的汚染の怖れの多い湿式化学処理を行なうための実験室であり，オークリラジオ・アイソトープ実験場増築部平面図　　　　　　伽■］〕日口o流L　　　　　　　　　□動力分電盤　　」＿　階管理宝送風椎捕室貯蔵宝加工実験場汚染禎査室　　　　　　　叩オートラリオ室 クラフイー宝艘械工作室測定室溶用実験場「i 暗　室 試料研究室L－　　　1燃「ゴ0L4㎜伽。，ヂニ㍉図ッジ型フード・化学実験台を設置し，床はロソリウム張り，壁はR　I　R塗装を行たい除染を容易にしている。（写真）　化学第2実験室（28m2）は短寿命核種の取扱いあるいは機器分析など汚染の怖れの少ない実験を行なうための場であり，中性子照射室と気送管（計画中）により結ぼれ短寿命核種の化学分離なども行たえる・室内設備は第1実験室と同様である。　金属物理実験室（30m2）は，拡散実験その他の物理的実験あるいは硬さ試験たどR　Iの汚染の他一般の塵挨を余り生じない種類の実験を行たう場であり，オークリッジフード及びコソクリート実験台が設置されている。　なお，金属精製その他化学冶金的実鹸は，現在溶解室あるいは鍛圧加工室で行なわれているが，1≡■召和42年3月迄に120m2の金属化学実験室が出来，そこで行なわれる予定である。また，汚染した装置の冷却など行なう倉庫（56m2）も同1持に建設され，ラジオアイソトープ実験場は完成する予定である。写真　化学第1実験室第1頁からつづく子欠陥の立体的な配列が観察出来る事もまた超高圧電顕の大きい効用の一つである。　　　　　　　　（通巻第92号）編集兼発行人吉村浩印　　刷奥村印刷株式会杜　　　　　　東京都千代［日区西辛■岬ユの10発行所科学技術庁金属材料技術研究所　　　　　　　　　東京郁1コ黒区中目黒2丁目300番地　　　　　　　　　　　電言舌目黒（712）3181（代表つ