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無機材質研究所

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[無機材研ニュース第24号](https://mdr.nims.go.jp/datasets/7932cd32-e025-453e-81af-8708c3ec99e5)

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無機材研ニュース第24号七〇一．ゼEoo一一〇E蜆Eo一垣o］1oo．o0＝あ○蜆oo．］o－Eo一垣oO］’oo’0E0工oooωo〇一10－〇一ω○血眈Eo．但≧里三…ω…Z－o○眈］○工←　・鱗、／へ、鱗　　雫1　　占ダ”）＼　ノ　＼」ノ　＼ノ㌔，ノ＼　　　／・・㍉連　　　戸…、違　　　　　　　　　　　　湾ロ　　ーへ　　’　　　　　　　　H　　　　　　巾止　　　　　　　㌦　　　　　　　㌔＼　月 48年結品構造解析における電子計算機の役割　固体内における原子の配列を求めるためにはX線，電子線，中性子線，分光挙的方法など種々の方法が長短相補って用いられるが，そのうち最も基本的な．データを与えるX線の分野においても，電子計算機の占める役割りは非常に大きい。　X線による結晶構造解析の手順は大きく分けて次の二つになる。1．結晶の格子定数を求め，空間群を決定し，指数hkl　の位置の回折強度I（h川を測定し，それにローレンツ　因子，偏光因子の補正等を行なって，結晶構造因子　1F（hkl〕iの観測値を求める。2、上で得られたl　F（hkl）iの観測値（普通，数百ない　し数千）をもとにして，種々の仮定や計算を行ない，　位相を求めてフーリエ変換を行なって電子密度分布を　計算し，それから原子座標を求める。求められた原子　座標筆を最小二乗法で精密化する。それをもとにして　原子間距離，結合角等を計算する。　ここに述べた段階1では，四軸型単結晶自動回折装置によるデータの収集が行なわれ，2では，中型ないし大型の電子計算機による解折が必要となる。四軸型単結晶自動回折装置　この段階におけるデータの収集はX線カメラも用いるが，現在ではこの装置が主流である。当研究所にも本年3月に理学電機製の装置が入り，制御用小型電子計算機は富士通のFACOM－REで・記億容量は8K語である。四軸というのは，ゴニオメーター部に結晶の方位を定める軸が3軸あり，カウンターの回転軸が1軸あることによる。入カデータとして結晶の格子定数，X線の波長その他を与え，小型電子計算機で，ある指数hk1の場合の設定位置を計算し，四軸を自動的に所定の位置に持ってゆき，走査し，禎分強度からl　F（hk1）1への処理を小型電子計算機で行なって結果を印刷やパンチする。中型ないし犬型の電子計算桧による解析　昨年10月，当研究所に富士通のFACOM270－20が設置された。これは中型のうちでも小さい方であるが，そ：1〕の後関係者の努力によって結晶解析ブログラムも逐次整備され，パラメーターρ数が特に多いもの以外は，当研究所でも結晶解析が可能になり，二三の結果がでてきている。　使用するプログラムは，フーリエ合成による電子密度分布の計算，最小二乗法による原子座標および熱振動因子の精密化，原子間距離や結合角の計算，直接法による位相決定等である。また，最近はXYプロッターがそなえられ，結晶構造の任意の方向からの投影図も自動的に固けるようになった。写真にはフーリユ合成プログラムによるBaW04の高圧相のb軸に平行な投影図を示す。　これらのプログラムの入力にはl　F（hkl）1の観測値の他に，空間群の対称操作，構成原子の散乱因子の表など種々のデータが必要である。また，計算の実行も，フーリエ合成の結果を見て，その出カデータで最小二乗法を行なったり，最小二乗法で精密化されたパラメーターを使って再びフーリエ合成を行なったりして，途中に思考過程をはさみながら逐次精密化して行くことが多い。　測定から解析までを全く白動化するという点に人はすぐ考えがおよぷが，簡単な場合は別として，要所要所はやはり人間が判断しないと問違った結果を出したり，無駄な計算を多くすることになりかねない。　　　　∴二」．・1ポ．、∴讐㌧シ・ク写真　　BaW04の高圧相の結晶の電子密度分布のb軸　　　に平行な投影図。　（部分）　　　　単位胞の中を細かく分割し，各点にお．ける電子　　　密痩を数値で印刷し，等高線を手で書き入れたも　　　のである。化学輸送法による不定比化合物の結晶育成　単結晶の育成や物質の精製手段として，しばしば用いられる化学輸送法の原理は，次のように説明される。ある固体物質（MX2〕に輸送剤（例えば塩素）を加えると式1〕の反応が起る。　　　　MX2（S〕十C12（g）二MC12（g）十X2（g）…u〕この系に温度匂配があれば，温度T1側とT2側では，それぞれの平衡定数に相当した各分子種の濃度を示す方向に反応が進行する。それゆえ，T1側では，式11〕の反応が右に進み，T2側では，それよりも左に進むために固体MX2はTユ側からT2側へと運ばれる。この時運ばれる方向は，式11〕の反応のエンタルピー変化の正負に依存する。このように化学輸送を行なわせる条件としては，目的とした物質（MX2）以外の分子種は，すべて気体であること，反応のエンタルピー変化が零でないこと，平衡定数が極端に片寄った値をとらないことなどの条件がある。また，この方法は，比較的低い温度で手軽にできるために物性測定などの単結晶を得る方法として，近年特に盛んに行なわれるようになった。しかし，この方法で作られた結晶にもいくつかの間題点がある。第1に輸送剤が共存するために結晶への不純物となることは，避けられない。第2に出発物質として用いた粉末と輸送された結晶が同じ試料と考えてよいかどうかである。特に不定比化合物においては出発物質と結晶の組成が同じであるか否かは，かなり重要な間題となってくる。最近のいくつかの報告は，不定比化合物において，出発物質と結晶の間の組成に相異のあることを示している。われわれは，広い固溶範囲を持つ不定比化合物V3S4およびV5S呂の単結晶を化学輸送法で育成し，出発物質と結晶の組成変化の関係を明らかにした。この結果を以下に簡単に説明する。不定比化合物MX2を封管の化学輸送法により結晶を育成する場合，系内のX2分圧（ここでは硫黄分圧）は，式mの平衡定数によるのではなく，MX2の平衡X2分圧（P三二）に支配される。また，式1〕の平衡定数が比較的小さくて，P迅が大きい値を持つ場合（P亀事PMcl，〕には，管内のx・分圧は一様になっている。すなわち，T1側とT2側のx里分圧が同じであるためにT2側で結晶が析出する場合にはT1側と異なった組成（MX2土・）で析出する。ある条件下で結晶は出発物質と異なった相として析出することもあり得る。実際に硫黄過剰側のV3S4相を出発物質とした時，ある温度勾配下で析出する結晶はV5S8相となる。このようにV3S4相の平衡硫黄分圧をもとにして，望みの組成の結晶を得ることに成功した。ここで，組成変化の方向を決める要因は，式1〕の△Hの正負であり，組成変化の大きさを決める要因は次のようなものであることカ判明した。　　　楽（a）Px。の温度依存性（b〕Mx呈の白由エネルギー表面の平さ（C）出発物質と結晶生成場所の温度と温度差（d〕出発物質と結晶の量的比しかし，いくつかの問題点は残る。V3S4あるいはV5S呂に塩索を加えた系では，P素いpMc12の条件が成立したが他の輸送剤を用いた場含，あるいはより一般的に他の物質の結晶育成において，上述のことがすべて該当するわけではない。このように不定比化合物を封管の化学輸送法により結晶を育成する場合，その組成変化は避けられない。それゆえ，この結晶を用いて種々の物性測定をする前に次のような処理をする必要がある。すなわち，結晶を規定された温度と雰囲気中でアニールすることにより平衡な状態に返さなければならない。　またこの操作は，不純物として結晶中に含まれている一剖の輸送剤の除去にも役立つと思われる。上）ふぷα写真　　化学輸送法により育成したV5S8の結晶12〕炭化けい素国際会議に出席して第3研究グループ総合研究官　田中広吉　7月中旬米国のマイァミビーチで開催されたr炭化けい素国際会議」に招へいされ，当研究所で行なった仕事を発表するとともに各国におけるSiCに関する最近の研究成果や応用の動向などを知ることができた。　この国際会議は不定期で，Bost㎝（1959）で開かれたのが最初で，ついでPen．State．Univ．（1968）で開かれ，今回のMiami　Beach（1973）が第3回目である。　会議は1．結晶成長および単結晶の育成　　　　2．結晶構造（含欠陥）解析および発光現象　　　　3、耐熱，耐火材料としての応用　　　　4．半導体としての応用　　　　5．ニュース・速報の5部門について約75件の発表があり，世界各国から約100名の出席者があった。日本からは当研究所の旧SiC研究会のメンバーとして尽力された鈴木教授（東工大），山田教授（静岡大），富田教授（埼玉大）と私の4名が参加した。　小人数であるかわり，全員が同じホテルに宿泊し，会議以外のロビーや食堂でも，自由に意見の交換ができる雰囲気であり，なかにはホテルの裏の海水浴場で議論する風景も見られるなどで密度の高い収穫をあげることができた。　発表論文についてはAbstract昌があり，また来年早々にSouth　Ca．olina大学の出版物としてP．o㏄edi㎎畠も発行される予定であるので，詳細を省き全体の傾向を拾ってみると次のようであった。　結晶成長に関しては，エピタキシアル成長の報告が非常に多かった。これは昇華再結晶方法が大型SiC単結晶をうるノルマルな行き方であるが，この方法はいわゆる“出たとこ勝負”で結晶の大きさ，多形，欠陥などのコントロニルに難点がある。そこで，より低温で育成ができしかもある程度コントロールしやすいエピタキシァル成長に関心がむけられたためである。しかしこの方法も双晶を含みやすいなどの欠点があり，半導体用大型単結晶の育成は依然として問題が残されている感が強かった。　結晶構造解析では，多形の成因，多形の転移，結晶内部の転位などに対する実証や考察が発表され，基礎的現象の解明が少しづつ明らかとなってきたが，前回の会議以来飛躍的に進歩したという発表は少季かった。Si　C焼結体中の多形の発兄方法として，薄片（1μ厚）を亨50KV電子顕微鏡で透過で観測し，その成長模様のステップの高さを測定し，これにX線解析を併用して長周期構造を解析する手法は実験方法として目新しいものであった。　耐熱，耐火材料としては，ホットプレス，反応焼結，気相熱分解などによって高密度でしかも寸法精度の高い成形品をつくり，これを小型ガスタービン用ブレードや効率のよい熱交換器などに応用する試みが発表され，従来の耐火煉瓦製品よりさらに精密な工業用耐熱部品を製造する技術が著しく進歩していた。　半導体材料としては，発光ダイオード，ショットキー・バリア・ダイオード，コールド・カソード・デバィス，’サーミスター、電子放射素子などへの応用が試みられ，その発表があった。しかしこれを工業化するためには，安価な大型単結晶の入手，デバイスヘの加工披術などに問題点が多くまだまだ試作の段階であった。　帰途，St㎝y　Brookに新設されたニュヨーク大学，Irvineに新設されたカルフォルニァ大学およびGaithers－burg　に移転したビュロー・オブ・スタンダード（NBS）を見学する機会をえた。　’両大学はいずれも創設まもないので，新興の意気にあふれ，はつらつとした雰囲気のもとで，新しい現象を見出して挙会に間うという意気ごみで，精力的に研究にはげんでおり，一方NBSはその惟質上，信頼度の非常に高い物理，化学定数の測定，再現性のよい試験方法の確立，キャラクタライズされた標準物質の合成などに，じっくりと年期を入れた仕事をすることによって社会に間うという態度で研究を進めているのが対照的でもありかつ印象的でもあった。駄」1’’」…　1．．　｛且 Q’　官　」一　　　＝　！　！’≠1㌔r一’、｝　　　　　　　　　・ ； ■『言…撒；彗’．工．一■　　　　■　　　　　　　　』一一……　　　　　　■一鈴夢写真　　　　水熱合成炉室　　　Dept．　Earth　and　Spac6　ScieI1ce，　　　State　University　of－N6w　York　　　at　Stony　Brook．13〕第3回国際焼結円卓会議に出席して第11研究グループ総合研究官　下平高次郎　この国際会議があまり日本でよく知られていないのは，まだ発足してから3回目に過ぎず，開催地が二L一ゴスラビアという地理的条件にもよると思われる。　第1回は1969年8月，第2回は1971年9月，場所はいずれもアドリァ海に面したヘルセク・ノビで開催され，世界中から焼結の研究者が多数参加したとのことである。　今回は同じ場所で9月3日から8日まで開かれ，参加者は108名で，レポートの数は64件に達した。　人口7，000人に満たないこの町は，細長い入海に面し，背後は約1，700mぐらいの山が迫り坂道が多い。地中海気候のせいかほとんど雲を見ることがないぽど快晴の毎日で，日ぎしは強いが湿気がないので木陰は涼しい。　南スラブ族特有の陽気さと自由を言区歌する気風は多分このような南国的な気候風土に培われたものであろう。　非同盟中立を堅持しイデオロギー．．ヒはソビエト違邦ブロックと一線を画しているこの国は目下のところ観光事業に力をいれている。　観光地のせいか比較的よく英語は通じるし住民は素朴なのであくどいことをされる心配はまずない。当地までの交通の便はよくない。約20km北西にあるドブロブニク空港からバスかタクシーを利用するが，現地通貨との交換などで手間どると白タクのお世話にならぎるを得ないだろう。　会議の参加者はユーゴスラビアが最も多く，ソビエト連邦，アメリカ合衆国の順であった。しかし実際に報告する段になるとソビエト人の欠席の多いのには驚かされる。会議の公用語は英語とロシア語で，同時通訳がイ†ホーンで聞かせる。だが，これにもlllj題はある。たとえばロシア語で質問され，それが同時通訳されても質閲を受けた人はその内容が全くわからないという場面がしぱしばあった。そのような時は直接英語で質問することによってその意昧がやっと伝えられるという状況で，国際研究集会運営の難しさを感じさせた。　焼結研究者ならば知らぬ人がいないぽど有名なクチンスキー教授をはじめ，パスク教授，レーネル教授などのアメリカ合衆国からの参加者がぽぼ会議の主導権を握った。それに対してソビエト連邦側からは有名なサムソノフ教授が出席し，焼結の・一一般論を講演した。かれは電子の移動を焼結現象の尺度とすることおよび非平衡の熱力学の応用などが今後の重要課題になり得ることを示唆した。　最も興味をおばえたのは，レーネル教授が活性化焼結という言葉の使用を．ll二めようと提案したことである。つまり，活性化焼結とl1乎ばれている現象にもいろいろありそれらを一括して活性化焼結と呼ぷのは科学的でないという論旨である。　焼結の定義から講演する人もおり，陵味なことが多いわれわれ日本人から見る．と，何と融通のきかぬ考え方と見がちであるが，やはり河となく，思考力の深さを感じさせる。　また，かれらの焼結研究のあり方に対する自已批判的な論文もあった。それによると焼結の理論ほど現実に役立たないものはないという。その原因は理論があまりにも難解であることと，現場の技術者が理論を理解しようと努力しないことだそうである。　今一つ理論を信用しなくなった原因として，　数少ない測定結果から数多くの断定的な重要な結論を引き出している傾向が強いことがあげられた。　焼結における物質移動が拡散によるものか塑性流動によるものか釈然としない点は，この会議においても活発に議論きれたが，残念ながら明確な緕論は得られなかった。　全般的に感ぜられることは，実験結果をうまく説明できる新しい理論の模索が多いということである。実験方法として特に目新しいものが見られなかったのは少し淋しい気カ｛したo　焼結研究の難しさを身に濠みて感じ，とても尋常な手段と考察では歯が立たないと思うと同時に何とか焼結の学問体系を確立してみようという意欲が人り交った複雑な気持で帰国した。この会議■出席のため研究所内外の多くの人々の御脇力を得た。ここに深く感謝の意を表する次第である。写真　ユーゴスラビァ，ドブロブニク　　のタ景14〕一外部発表※　投　　稿表　　　　　　　　　　　魑 発　　表　　審 掲　　載　　誌　　等Bildun厘des　ferromagnetischen　Fe2S3 ≡1」1二1成人・利鎚弘昭 Z．舳org．皿11g．chem．39ア　222　（1973）Pha舵t閉n畠ヨtion　of　V6013 l1旧功一串野みつ・子 J．Less・Common　MetalsI佐繍墨宣・石・井紀彦鴛塚　興・中平光興VLS機構による窒化アルミニゥム．蟻、結編の成長 石耕敏彦・佐藤、皆、爽 鉱物学雑誌113三27（1973）岩嗣　稔電気化学約方淺によるgreigiteの含成 毛利尚彦 鉱物学雑誌　11　3　127　（1973）BeO粉末の湿潤熱と焼緒惟 池上隆康・松棚仰一 婁毫裟協芽会言ま818324（1973）鋤木弘茂硫酸塩を仮焼して緑たBeO粉宋の表面構遺 池．上隆燦・森　泰遼 窯繁協会誌819379（1973〕松田伸一・・…　鈴木泓、茂The　Eff僅cセo壬0xygen豆mpurity　on　Hヨg11Te㎜peraれIre 丘損1ヰ哺穗・滋搾零1j禾1］ 窯’薬協会誌819399（1973）Therma〕Conductivity　of　A脳 岩周］　稔X－Ray　Topogmphy呂nd　EPMA　Studies　of　Synthe土ic 本脳1　茂・創1量1　稔 J．Cry畠t　Growth．19　王25　（1973）Quartz　　　　　　　　　　　　　　　　　　　3＋El　eotro口Spin　Re畠onanoe　of　Cr　a土Tetrahedral月岡正歪・小彪弘直 J．Phys．Soc．Jap舳353818Sites　in　Pトenacite｛Be2S｛04）Single　Cr｝1st且1s （1973）Po冨itron　Annihi　lationヨn　S…ntered　and　Powdered 野｝了三安・予薬洲蕎 J．P】1ys．Soo．Japan　35　945　（亘9？3）W03※　口　　頭題　　　　　　　　　屋 発　　表　　者 学・協会等 発表El無機材料の欠陥機遺 堀内繁雄 臼木電一了・顕微鏡学会9月6Bフラックス渥…によるYAG蝋総触の成長機一機 小松　啓・進藤　　勇 人工鉱物討論会糸繍成媛 9月6日富沢靖人 圃内会識　余岡学術講演会Grain　Growt11During鐵ot・Pres畠ing 1ド平蕊次郊・厩畷滞秀夫 IHtemational　Team 9月6臼水村総一ヒ・安日11英一一 For　St・dying　Si・te・i㎎ZrS2とNbS2娘繍I霊ヨの化学輸迷法による祷成 藤木奥綴・石沢芳失 結晶成長歴腕会議 9月6Rづ辛、．｝二艦三三郎溶融．状態における養峻とその冷去1咽化物について 貫刑昭彦・蘭飾ト秀爽 結轟ヨ成長働勾会議 9月6臼電子線加熱によるm丑ckin盆wite（FeS）のgl’eigite 堀内繁雄 繍■轟ヨ波長麟大桧識 9月7ヨ（Fe3S4〕を径てPyrrhotite（FeS）への棚変態α一Si3N直の含成について 三友　護・！＝1］中順三1 人工鉱物鮒論会 9月8臼E日中広書気獺反応淡によるSj3N4の念波 木、鴎式倫・瀬1寓儒雄 人工鉱物蕎寸論会結馴戎農 9屑8日旧1111戸広書 国内会茎義　制覧1学術講演会SnS2（b芒㎜dtite）の繍構造 刑：」」二襟三三郷・不三沢芳爽 人二r二鉱物言玄論会 g　j≡18臼藤木良幾Growth　of　SiC　Si11gle　Crysta1畠fronl　Silヨoon 日1111f］広沓・猪股畜．三 Int日m註t1o蝸1Conference 9月17臼Vapor　and　Carb㎝ 仲、．卜籍三良11一・大i＝臼ユ£垣 on　SiliconCarbide一ユ973ANewPolytypeofSilioonCarbide21T 蘭＝い青1広畜・升．．1二二欝三郊 互Hternatioml　Conference 9同18臼小松　啓・猪般沓三三 on　S1iioonC岳rもide一ユ973蔵視腐圧下におけるダイヤモンドのエッチング 小松　啓・ll．1！馴薫・爽 臼傘鉱物業念　日堆鉱■j．三地質 玉O月垂日トリジマイト‘1三万支における水業ガスσ）効榮 広1’1］刷二；．二・工達狩鶉召彦 学会　［沐拷耳1鉱物鉱床挙念 王0月5日殺桑睦夫・下平絡次郊 〃Orpヨm凹1t（As2S3）緕I鴇の破隻逃税 藤木良矧・優谷jl1爽 E1水鉱物学会 10層51ヨ酸化マグネシウムの繍製（三〕 森泰遺 旺1本化学会 10周12臼ランタンヘキサボライドの一一．E．E．I〕による炎i預i 火．蝪一磐、平・並涌卜一適 嚇同物理学会 lO月17臼繊察 河含七雄少録のA宣を含むアモルファスSeの赤外透遜スペ 大城俊1凋 応正月物茎鯉学会 1C月17凹クトルカルシゥムヘキサボライド（CaB6廠鰯のESCAに 欝野正羽1・泌含・・ヒ雄 応片ヨ物革黎学公 10月171ヨよる燦察 河里予篇に．・一奥沢　誠姶川　敬ランタンヘキサボライドの蒸瀞膜（I〕 火．l1詣一忠平・獺内繁雄 脚羽物王竪学会 1O月玉8日河含一・ヒ雄ランタンヘキサボライドの蒸祷艘｛n） 大．鶴一忠平・河含・・ヒ雄 応1羽物理膀会 1O月18日15〕題　　　　　　　　目 発　表　者 学．・協会等 発表日SnS2のフォトルミネッセンス 葛葉　隆・江良　暗 応用物理学会 1O月18日石沢芳夫ピストンシリンダー形式装置の多段化 福長　脩・藤田武敏 高圧討論会 1O月19日欠陥を含むチタン酸鉛の強誘電体⇒常誘電体転移と誘 山村　博・白崎信一 応用物理学会 1o月19日電特性 掛川一幸・高橋紘一郎多結晶MgOのextrjn畠icな酸素拡散 白崎信一・栗山正明 応用物理学会 10月19日山村　博・掛川一幸BNのhe。二c．b転移 佐藤忠夫・福長　傭 高圧討論会 10月20日岩田　稔高圧転移と結晶化学 福長　傭 高圧討論会 1O月20日GaNb04の高圧相転移 田村傭蔵・広田和士 高圧討論会 10月21日若桑睦夫貫入粘度計によるガラスの粘度測定の検討 渡辺昭輝 日本レォロジー学会 1O月23日AlNについて 江良　暗 日本学術振興会 1O月26日第125委員会★　M　E　MO　☆前田科学技術庁長官当研究所を視察　11月5日，前田佳都男科学技術庁長官は筑波研究学園都市視察の一環として，当研究所に来所され，田賀井所長の案内で光学顕微鏡室，電子回折室および高圧力実験室などを約2蒔間にわたり視察された。　運　営　会　議　10月11日，第45回運営会議がr昭和49年度予算の概算要求について，再編成研究グループの研究課題について」の議題で開催された。　研　　究’　会　焼結研究会（第8回），1O月12日，　r太陽炉とその利用について一名古屋工業技術試験所　野口哲男氏，超耐火物研究所における太陽炉による高温研究について，ピレーネ山の45m太陽炉の現況について一フランス国立超耐火物研究所D。．Alai．J．Ro．anet」の議題で講演が行なわれた。　棚化ランタン研究会（第2回），10月23日，　r無機材質の構造について一渡辺得之助氏，高圧・焼結について一大阪大学　小泉光恵教授」の議題で講演が行なわれた。　第2回研究発表会開催さる　昭和47年度において，当初一の研究目標を達成した第4研究グループ（窒化アルミニウム：AlN），第5研究グループ（硫化鉄1FeS）および第6研究グルーブ（鉛ぺロブスカイト：PbM03）の研究成果の発表会が，10月29日（月），蔵前工業会館5階ホールで開かれ，本研究所の研究員はもとより、他の研究所，大学，民間等の研究者が多数参加した。、、註．受　　　賞第2回研究発表会扇。≠　当研究所第4研究グループの山口成人総合研究官は，多年にわたり物質構造解明の研究に努めよく可変電圧式電子回折装置を完成した実績により，11月22日紫綬褒章を受賞した。発　行　日編集・発行昭和48年12月1日　　　　第24号科学技術庁無機材質研究所NATIONAL　INSTITUTE　FOR　RESEARCHES　IN　INORGANIC　MATERIALS〒300－31茨城県新治郡桜村大字倉掛電　　話　0298－57－335116〕