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[NRIMNews1994-06.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/b5d8796b-3d91-4110-b813-1f025f55064d/download)

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石井 利和

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[金材技研ニュース 1994 No.6](https://mdr.nims.go.jp/datasets/f63d2b2e-0684-4923-ab9a-64ce49382d18)

## Fulltext

金属技研ニュース　1994　No.6七〇一．＝ピEΦo一一〇⊂蜆E0－oO］一〇〇〇一〇〕0＝あ○餉oo一］o一⊂o－ooo］101E0f000〕蜆o〇一一〇〇一〇一蜆○蜆眈Eo〕．ゼ≧里三…oo…Z－oo〕蜆］0f←特集，新合金の開発振動吸収性に優れたMn合金／NiTi系高比強度耐熱合金／金属間化合物TiA1基合金振動吸収性に優れたM・基合金を開発広範な産業分野での応用が期待　稼働時の機械等の振動は騒音の発生，精密機器の精度低’’ド，共鳴振動による構造材の不測の破壌など，多方面で深刻な問題を誘起しかねない。従って，その対策に関する多くの研究が行われている。当研究所においても高性能な制振材料の開発に取り組んできたが，このほど従来の材料にはない高性能の制振性と優れた加工1生を持つマンガン基含金を開発した。この合金は種々の用途に応じることが可能で，騒音，振動の諾問題の解決に大きく寄与することが期待できる。　制振材は一体型と積層型に大別できる。近年，積層型の一つとして制撮岡板が開発された。積層型は複数の板を高分子で貼り合わせた構造を持つので溶接性，成形加工性，および製品の大きさと形状に大きな制約がある。そのため主として容器あるいは覆いの類に用いられている。これに対して，一体型の構造を持つ材料はそのような制約がなく，また開発の歴史も古くて，数種の材料が開発されている。銅基マンガン合金，アルミニウム青銅，　　　　1O．3　O．1紛蝋O．03箕蟻女O．01O．003O．OOユ　　　　　　．M2052合金　　Mg　Mg－Zr合金　　　’　’　　Mn－Cu含金　　　　A1－Zn　．．・Cu－Al－Ni高炭素片状　Ni　　TiNi黒鉛鋳垂失　　　・Fe・Pb　　　・片状黒鉛鋳鉄　　　　　・Mg合金‘12Cr　　　　　　．極軟鋼　　　　　　　　．・フェライトステンレス　　　　可鍛鋳鉄・球状黒鉛鋳鉄　　　　　　O．45C　　18－8ステンレス・．．0・95C　　　　　　O．65C．・O．8C　　A］合金・　黄銅　　　青銅…　　　　Ti合金1　　　　　　　　　　10　　　　　　　　　　／00　　　　　　　　　　1000　　　　　強度（kg／mm茗）図ユ　種々の金属材料の対数滅衰率マグネシウム合金，ニチノール等がその例であるが，これらはいずれも鋳造材であることから加工性に乏しく，それに付随して用途に制約があり，そのため，制振性と加工1生の双方に優れた一体型の新しい制振材の開発が望まれてきた。開発した新合金（Mn2052と命名）の組成はMn－20（at％）Cu－5Ni－2Feで，対数減数率がO．72に達し，優れた加工1生を持っている。一般に，防振材が持つ振動吸収の機構は数種に分類できるが，本開発合金の場合は，そのうちの双晶境界の移動に基づく機構，すなわち，マルテンサイト変態によって生じた微細な双晶の境界が動くことによって振動エネルギーを吸収する機構が働く。　図1は一体型金属材料の対数減衰率と強度を示しており，従来の材料の減衰率はO．2程度である。それに対して本開発合金の滅衰率は，熱処理と加工履歴に依存するが，最高はO．72であった。図2は3例の減衰率を波形に再現したもので，O，72の場合の減衰の速さがよく分かる。　本開発合金は一体型に属すことから，積層型のような用途，形状，大きさに関する制約がなく，防振性と加工性が高い。従って，大型鋳物，板，棒，細線，箔，繊維などの形状にできて，ハウジング，複雑形状の機器部品，防音壁などアイデア次第で用途が多方面に広がる。なお，本合金は積層型としての利用も可能である。五r、ハ昨対’数滅衰率＝O．06　対数減衰率＝O．2　対数減衰率＝0．72　　　　図2種々の対数滅衰率と波形一　1一NiTi系の高比強度耐熱合金を開発A1添加でNi基超合金に優る性能を発揮　ジェットエンジンのブレrド（翼），ディスク，ロケットの機体は大きな温度勾配の下に使用される。例えぱ，ディスクの場含，その外周部は700℃を超える高温になるが，中心部は200℃あるいはそれ以下の比較的低温になるので，使用する材料には低温から高温まで優れた強度特性が要求される。従来これらの部材にはNi基超耐熱合金が用いられて来た。この系の超合金は高温では十分な強度を有するが，低温での強度がやや不足する。また，比重は約8から9と大きいので，回転するディスク全体の遠心力は大きくなるが，それを低温の中心部が支えるにはNi基超合金を使用するかぎり強度的に限界に達している。そのため，超合金に代わる新材科の開発が望まれている。　NiTi金属間化合物は形状記憶合金として有名であるが，これを高温用構造材料として利用できる可能性がある。すなわち，この合金のTiをA1で置換するとNi．AlTi化合物が母晶に整合析出することから，これを活用すれば高強度合金の開発ができると考えられる。本研究では，この点に着目して種々の組成のNi－Ti－A1合金を作製し，それらの機械的性質を調べた結果，1000℃における強度がNi基超合金の強度に匹敵し，室温では超合金の2－3倍の強度を持ち，かつ，比重が約6．5の軽量な合金が得られることを兄いだした。このことを以下に紹介する。　種々のNトTi－A1合金を高周波真空炉中で140ト150ぴCに加熱・溶解し，鋳込んだ。それらから6mmφxユ2mmの円柱状の圧縮用試験片を作製し，室温および1000℃においてO．2％耐カ試験（変形量O．2％における応カ測定）を行った。図はユOOO℃における試験結果であリ，A1含有量を横軸に，耐カを縦軸に示した。含有量約10％の付近にピークが兄られるが，この試料は母相のNiTi相（β2）と微細に析出したNi．AlTi相（β’）との相からなっており，2相間の整合界面が転位の動きを効果的に妨げるために　　　300200o｝凄←ト昌　ユOO訳　　　　　　　4。見ス蝋1∴∴　　　／　　　　　　　　　　　　　　　■　　　　　　　　　　　　　　　■　　　　　　　　　　　　　　　1　　　　　　NiTi型化含物相　　　■　　　□1　　　　　　　＋　　　　　　　Ni1AlTi型／1．i測。i型化合物相仲含物／1oO　　　　　　　　　］0　　　　　　　　　20　　　　　A1含有量（at％〕　　　図1A1添加量と強度の関係ピニクが生じたものと解釈される。このピーク値はNi基超合金のU500やU700の強度に相当している。上記の2相からなる試料は室温においても優れた強度と延性を示し，例えばAlを8．4％含有する材料の耐力は2290MPaで，5．3％までの圧縮変形が可能であった。写真は，800℃で100時間時効したA17．1at％合金の光学顕微鏡像を示している。時効はβ’相を大きく成長させて観察する目的で行った。　Ni－Ti－A1合金の組成と強度特性および金相的組織の関係を詳細に調べた結果，次の事柄が分かった。すなわち，組成をNi．oTi目Al。（a＋b・50at％）で表すこととして，bが15以上ではNi・丁側相が過剰に生成して延性が低下する。逆に，bが5以下ではNi．TiA1相が十分に生成せず，強度が低下するのでbは5～15の範囲にあることが望ましい。この範囲でbを変えることにより強度と延性のバランスを調整することが可能である。なお，bが5以下の場合はNiTi型構造の単相となって強度はやや低くなるものの延性に優れた合金となる利点があるが，2以下では強度が著しく低下するので2より多くすることが必要である。　以上，高温用構造材料として有望なNi－Ti－A1合金について述べた。Ni基超合金では高温強度向上のため，Co，Cr，Mo，W，Nb，Ta，Hf，Re，V等の高価な元素を添加しているが，本開発合金では安価なA1の添加が比強度を著しく高めており，その経済的な利点も大きい。耐酸化性，耐高温腐食性向上にCr，Hf，Re等の，また，多結晶材として用いる場合の粒界強度向上にC，B，Zr等の単独もしくは複合添加が有効に働く可能性がある。一方向凝固法，単結晶凝固法，あるいは粉末冶金成形法による組織制御，および，溶体化処理，時効処理によるミクロ組織制御等も本合金の性能向上に有効と思われる。このように本開発合金は新材料の基本として将来性を秘めたものである。写真　800℃で1OO時間時効したNi。。Ti。。．筥Al。．1　　　合金の光学顕微鏡像一2一金属間化合物TiA1基合金の高温強度を改善組織制御により常温延11生を保ち強度を向上　我が国が独自に開発したH2型ロケットの最初の打ち…ヒげが今年2月に行われ，完全な成功裡に終わったことは宇宙技術開発の自信を深めさせた。今後は国を挙げて一層の宇宙利用開発を推進し，さらには宇宙往遠機の開発を目指して，そのための材料技術を始めとする総合的技術の開発・発展が図られて行くものと予測される。これらは同時に宇宙関連産業の推進に大きく寄与することが期待され，その波及効果を考慮すると，科学技術立国としてのわが国の将来にとって重要な方向付けとなるものと思われる。　しかし，地球一宇宙間を自力で行き来する宇宙往遠機（仮称HOPE）の実現には過酷な条件が幾つも課せられ，機体用材料に関しても強度，比重，耐熱1生等，現有材料の特性を大きく上回る材料の開発が必要となる。そのための次世代材料として金属間化合物TiAlは比重が3．8と軽量で高温強度に優れていることから有望視され，これまでに開発研究が進められてきた。その過程において，この合金の第一関門である常温延性の乏しさの問題の解決策に，高温鍛造法（約uoo℃においてlo■4／secの．速さで変形させ，合金組織を微細化させる方法）が出現し，合金の実用化に明るい兄通しが付けられた。現在，この材料を字宙往遠機のエンジン用部材，機体材として利用することが立案・計画されているが，当面の課題として，1000－1ユOO℃における高温強度が380MPa以上に向上させることが要求されている。　この要求に答えるべく，当研究所では組織制御によりTiA1合金の常温延性を損なうことなく高温強度を向上写真　1470Kで2時間時効したTiA1　　　－O．4at％Sb合金の走査電子顕微　　　鏡像。反射電子を用いて撮影した。　　Sbを含有する微細粒子（自）が　　TiA1の母地（累）に均一析出して　　　いる。させる研究に取り組んでいる。従来，高温強度を向上させるにはW，Mo，Ta，Nb等の高融点金属元素の添加が有望と考えられてきたが，当研究所では原子サイズがTiやAlと大きく異なるSb（アンチモン）等の元素の添加がさらに高温強度を向上させることを兄いだした。そしてその強度向上の原因は，添加元素が化含物に溶け込むことによる固溶強化と，数10から数100mユの微細粒子（Sbを20at％含有する金属間化合物相で，D8m型の結晶構造を持ち，1450℃まで安定）が析出することによる析出強化にあることを明らかにした。写真は微細粒子が分散している様子を示している。また，Sbとともに固溶強化させる元素としてHf（ハフニウム）を複合添加すると．，微細粒子の分散状態はさらに良好となって，高温強度が一層上昇することを兄いだした。一方，常温延性を確保する方法の探索の過程において，1200から1300℃の温度範囲で2～3時間の熱処理を加えることにより2％を超える延性が得られることを明らかにした。この延性が確保できた理由の詳細については現在，実験と検討を重ねて追究している段階であり，問もなく解明できることと思われる。　図は，1100℃における高温強度が，改良前に比べて約160％までに向上し，かっ，延性が2％を超えたTiA1基合金の強度を示しており，Ni基超合金MA6000と比較してその約80％の強度を有していることが分かる。超合金の比重が約9．1であることから，本合金の比強度（単位質量当りの強度）は超合金の比強度の約2倍であり，強度と軽量を要求するロケットや宇宙往遺機の構造用材料として有望な優れた合金と言える。14001…、　　　　　・i基超合金1㍗岩ざ600400＼！MA㎜T1A1基合金…！　　　　　　　＼o0　　200　　400　　600　　800　1000　1200　　　　　　　温度（℃〕常温延性が2％の合金の，1100℃における強度。Ni基超合金MA6000の強度と比較した。一3一海外での研究発表（1994年4－6月分）米国材料学会春季大会（4月4E卜4月8日，アメリカ・サンフランシスコ）1）Fabrication　and　S岬erconducting　Properties　of　Br2Sr2CalCu．O，／Ag　Composite　Tapes．　　戸叶一一正，熊禽洛■＝リヨ，北口　仁，藤井宏樹，他3名2）Ana1ys1s　of　Intergrowth　Stmcture　and　Growth　Model　of（Bi2Sr2CaO。）m（CaCuO。）m・Superlattice　Synthesized　　by　A互temate　Deposiむon．　　『卸村恵吉，羽多野毅第8圓高温材料化学国際会議（4月4E卜4月91ヨ，オーストリア・ウィーン）1）Isothermal　Oxidati（〕n　of　Nb一王9at％Al　A王正oy．　　　　　功，岡本三永子，富1崎昭光2）Effect　of　Mn－or　Cr－Addition　on　High－Temperature　Oxidat1on　of　TiA1－base　IntermetaHic　Compounds　at　　王100α、　　岡本三永子，営崎昭光，冨塚　功3）Protective　FilnユFormation　on　mgh　Temperature　A1王oys．一夏mprovement　through　Control　of1nterface　al／d　　Con］Position一　　池Bヨ雄二，住吉英志，升Ef1博之，繭島　敏，松岡三郎，竹内悦努第8回先端材料＆技術国際学会（6月29日一7月41ヨ，イタリア・フローレンス）1）A　VAMAS　Attempt　toward　the　Standardization　of　Oxide　Superconductors一　　　　　仁，伊藤喜久努2）Cation　Disordering　and　Oxygen　Deむciency　in　Y8a．CuヨO。一苗Thin　Films．一Effect　of　Slユbstrate　Temperature　　on　Fi王m’s　Structure　aηd　SuPerconductivity一　　葉　金花，1辛1村恵吉　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　二◆短　信◇●受　費　目本非破壊検査協会論文賛　　損傷機構研究部植竹一蔵　　計測解析概究部　斎藤鉄哉　　元損傷機構研究部　伊藤秀之（現：発電・設備技術　　　　　　　　　　　’協会）　「漏洩磁束探傷試験における表繭きずの定最的評伽シ　ステムについて」により，平成6年3月18日，一1二記の　賞を受けた。目本鉄鋼協会西山記念賛　組織祐1」御研究部佐藤彰F製鋼プロセスの基礎的研究」により，平成6年3月301ヨ，、ヒ記の賞を受けた。目本金属学会功績賛　金属物理部門　強磁場ステーション　青木晴善　金属に関する学理，ならびに披術の進歩に対する功績により，平成6年3月3王日，上記の賞を受けた。臼本金属学会研究技術功労費　管理部技術諜　山内　功多年に亘って庫越した技術により金属の研究に協力し，その進歩発展に大きく貢献したことにより，平成6年3月3■ヨ，」二記の賞を受けた。溶接学会溶接論文賞　組織能1」御研究榔　雀部　謙，大橋　修「Cu／Sn－Pb含金のぬれに闘する研究」により，平成6年4月141ヨ，上記の賞を受けた。創意工夫功労老表彰　材料設計研究部　金子隆一「金属組織写輿に基づく『材料診断システム』の考案」　組織制御研究部　荒金吾郎「急冷強艦絆凝固装濫の考案」　環境性能研究部　大場敏夫「りラクセーション計測システム自亟カ化のための改良」により，平成6年4削8日，太記の賞を受けた。科学技術研究功績考表彰　第4研究グループ　吉原一紘「表繭偏析・析出現象を利用した金属材料の表磁改質に関する研究」により，平成6年4月201ヨ，上奮己の賞を受けた。一4注目発明の選定科学技術庁第52側（平成5勾三度）の注1ヨ発明に，当研究所から下記1件の発明が選定された。浮上溶解装置（富土電機㈱との共嗣発剛発明者橘澤・輩、櫻谷和之，渡邊敏昭，（武公開番努　特開平04－206383号公開同平成4年7月28［1達甥）　コールドクルーシブル型浮上溶解法は，i耐火物を使用しないため，（1）i耐火物の融点よI）も高い融点を持つ金属が溶解でき，（2）化学約に活性な金属・含金を汚染せずに溶解できるなどの特微がある。しかし，従来披術では，浮．．、1．二溶解最を璃やすために，クルーシブルの寸法一形状を棚似形に増■大させると、被溶解物の簸1巌の増伽に対応した十分な浮揚力が得られないため，浮、l1二溶解撮が王OOg程度以下のものしか開発されなかった。　本発明の浮上溶解装一置は，浮上溶解最の増大と溶湯の浮．．！二安定性の1’剣上を1叉1るため，従来の形状である円筒形0）コールドクルーシブルをレーストラック状にし，底部の穴の繭積を増カllするなどコールドクルーシブルの構造とこれを構成するセグメントの形状に特微を持たせた。従って，従来法と比較し，一度に大容量（キログラムオーダー）の非汚染溶解ができ，高純度で均質な素材が得られるため，高品位，高品質，あるいは新機能を持った製吊の■製造が可能となる。　また，商融点・活惟金属のみでなく，導電惟物質すべてへの応崩が期待できる。クリープ受託試験の現況　クリープ受託試験は，昭和42年に制定された「金属、材料・技術研究所クリープ試験受託槻程」（科学技術庁渤11令第69号）及び「企属材料技術研究所クリープ試験受託約款」に基つ“いて，企業等からの委託を受け，クリープ試験を実施しています。　昭和42年に開’始してから平成5年度まで27年閥を経過しましたが，ここでは平成5年度の試験実施状況について報皆します。　受託試験受理状況は下表に示すとおりで，平成5年度については，て牛数が29件（前年度からの継統2王件，新規8件），試繊片数127本，延べ試験時閥が525，174時閥で，試験片1本当たりの平均試験時閥は，クリープ試験が4，792時閥，クり一プ破断試験が3，455時1’1，1コです。受託試験受理状況区　　　　　　　分 昭和42J1王成4年度 平成5年度 計受理件数（件） 2／0 4 214300～　600℃ ユ、427 7 王，434クり一プ 温度別試　　、験601～　80ぴC 218 1 2ユ9試験片数（本）80卜1，OOO℃ 203 7 210小　　計 ユ，848 ヱ5 1，863受　　班　　件　　一数（件） 450 4 454300～　600℃ 3，574 5 3，579クリープ 淵．度別破断試一験60ユー　800℃ 1，267 18 1，285試験片数（木）80ユ～1，OOO℃ 867 6 873小　　副1 5，708 29 5，737受　　理　　件　　一数（件） 660 8 668合　　計試　験　片　数（本） 7，556 4雀 7，6005組織表（平成・年・月1賜在）所長 新屠和’嘉科学研究官 小口　　醇庶全企技理務画術課基礎物性研究部　第1研究案木下　　舜石介治夫細川一夫石井禾1j棚矢部一義佐藤信夫松本武彦佐藤充典第2研究室　（併）松本武彦第3研究室　　　大河内　　　真第在研究室機能特性研究部　第1乖冴究室　第2研究室　第3研究室　第在研究室　第5研究室材料設計研究部　第1研究室　第2研究室　第3研究室　第4研究室反応制御研究部　第ユ研究室　第2研究室　第3研究室　第4研究室組織制御研究部　第1研究室　第2研究室　第3研究室　第4研究室　第5研究室　第6研究室計測解析研究部　第1研究室　第2研究室　第3研究室　第4研究室損傷機構研究部　第1研究室　第2研究室　第3研究室　第4研究室青木晴讐天野宗幸梶原節夫笹野久興中谷　　功冨塚　　功西日ヨ勲夫田中千秋星本鑑一山縣敏樽原出広史小野寺秀樽古林英一福澤　　輩藤井一忠行平野敏楽海江田義也佐藤　　彰日ヨ頭　　扶　　　　明北原　　繁入江宏定三排達郎斎藤鉄哉吉屋一夫岸本直樹木戸義勇長谷川良佑西島　　敏山1二1弘二門馬義雄池閏雄二増田千矛Il所長 岡日ヨ雅年触：　理　　課力学特性研究一部　第1研究室　第2研究室　第3研究室　第4研究室表繭界面制御研究部　第1研究室　第2研究室　第3研究索　第4研究室第1研究グループ　第ユサブグルーフ　第2サブグルーフ　第3サブグルーフ　第4サブグルーフ第2研究グループ　第1サブグルーフ　第2サブグルーフ　第3サブグルーフ　第4サブグルーフ強磁場ステーション　定常磁場ユニット　変動磁場ユニット　大型磁場ユニット　超精密磁場ユニット筒本禾11行河部義邦貝沼紀大萩原益夫平賀啓二郎角出方衛鈴木洋夫（併）鎗木洋夫　■二1二1村恵吉　小1コ信行　斎藤一努戸叶一正　熊膚渚閉　門脇和努（併）［1】村恵吉　禰寓勝犬白石春樹北．島jJ三弘永川城1n三野日ヨ哲二長井前田　　弘　淋．ト廉（併）木戸　義勇　和囲　　仁極低温発｛1＝1冷却技術ユニット環境性能研究都　第1研究室　第2研究室　第3研究室　第4研究室　第5研究室第3研究グループ　第玉サブグループ　第2サブグループ　第3サブグループ　第4サブグループ第4研究グループ　第1サブグループ　第2サブグループ　第3サブグループ第5研究グループ　第1サブグループ　第2サブグループ　第3サブグループ特別研究宮田111・吉秋八木晃一松岡三郎金沢健二小三1三俊明太嗣昭彦中村森彦（併）呼1村森彦　　　　　稔　齪ヨ辺龍彦　二瓶正俊吉原一紘（併）吉　原　一紘　石原只雄　村松祐治新谷紀雄（イ芳）寒冴　　孝芋　　糸己　　左佳（併）松　閥　三郎（併）新谷紀雄大河内春乃発行所科学技術庁金属材料技術研究所（本　　所）予工53東京都自黒区呼1自黒2－3－12　　　TEL（C3）3719－2271，FAX（03）3792－3337（筑波交所）　〒305茨城県つくぱ班千現工一2一玉　　　TEL（0298）53一ユOCO（ダイヤルイン〕，FAX（0298）53一ユC05遡巻第426号繍簾兼発行人1晋1含せ先印　刷　所　　平成6年6j≡1発行　　　石升利和　　管理都企垂珂課普及係前　田　印　刷　株武金社東京都新宿区東五軒町ユー9一6一