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林 弘

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[金材技研ニュース 1975 No.8](https://mdr.nims.go.jp/datasets/54b06ede-d1f7-4dc7-86ec-5b0e8b19fb7d)

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金材技研ニュース　1975　No.8i①一．ゼEoo一一〇〔ωE0‘箏○コーooo－○匝あ○蜆oo一］o－Eo－ooO］’oo’0E0f000眈o〇一一〇〇一〇一眈○眈ωEo．但≧聖三…ω…Z－ooω］0f←一0．8金属材料技術研究所焼結鍛造用含Cr低合金鋼粉の製造　焼結鍛造は密度比95％以上の焼結部品を製造する技術として注目され，着実に発展している。その原料粉は従来の粉末冶金用に比べ圧縮性がよく，酸素が低いことが要求される。高見掛密度の球状粗粉はこの要求を満すが，成形性に劣るため実用できない。現在すぐれた特性をもつ焼結鍛造用粉末が強く要望されておつ，特に鉄粉製造メーカーにおいて開発が進められている。　金属加工研究部では球状粗粉の表層を多孔質にすると成形性が改善される点に着目し，焼結鍛造用低合金鋼粉の研究開発を行っている。一般に鉄および低合金鋼粉を水噴霧法によって製造する場合，粉末表層は酸化物に覆われるため，噴霧後還元処理を施す。市販の噴霧粉は成形性のよい不規則形状に噴霧され，還元処理で圧縮性を向上密度約7．Og／㎝3，ラトラー値2％以下になる。（ラトラー値とは成形性を重量減少率で示した値である。）粉末酸素量はO．2～O．3％であるが，黒鉛粉をO．5％配合し，1，200℃，1hr．焼結するとO．O卜O．02％まで低下する。これに対して水圧力80㎏／㎝2，流量200〃minで噴霧し，900℃，1hr．還元した一100mesh粉は酸素量が1％と高く，同じ成形条件で圧粉密度は約6，59／㎝3になる。　従来の水噴霧法より低圧力、低流量で製造され，すぐれた圧縮性、成形性をもつこの種の含Cr低合金鋼粉は，＊鍍偏析についてなお問題があるが，これが解決されれば焼結鍛造用粉末として実用化が期待される。させるが，この球状粉においては還元処理によって成形性と圧縮性とを同時に向上させる。　この種の含Cr低合金鋼粉は水圧力20～40㎏／㎝2，流量50～1OO〃minで，十100mesh粉が60～80％の粒度分布をもつように噴霧される。還元処理は800～1，OOO℃で行われ，見掛密度を3．5～4．Og／㎝3に調整する。写真はO．6％Cr低合金鋼粉の断面組織を示す。粒子の多孔質表層は密な内部より平均してC・濃度が高く，Crの一部は酸化物として存在すると考えられる。粒子形態，成分濃度分布からみてこの粉末は合金粉というより複合粉である。　圧縮性および成形性は市販の電解鉄粉に匹敵し，たとえば5t／㎝2で成形した場合，圧粉．箒■1・㍍㌧写真　O．6％Cr低合金鋼粉の断面組織一1一2％Cr－1Mo鋼のクリープ挙動　2％Cr－Mo鋼は代表的な高溢用低合金鋼としてボイラ管や圧力容器などに多く使用されているが，図1に示すように応力一破断曲線に折れ曲がつを生じることが多く，そのため長時間の破断応力の推定を困難にしている。この層曲を生じる原因についてはもちろんのこと，この鋼種のクリープ及ぴクリープ破断強さを左右する困子についても不明な点が多い。　クリープ試験部では2％Cr－1Mo鋼について系統的にクリープ試験を実施し，ある試験条件下でのクり一プ曲線には屈曲を生じ，定常なクリープ領域が2ケ所存在することを見い出したが，このような現象を生じる原困及ぴ破断特性やクリーブ変形の律速機構との関連を明らかにする目的で検討を行っている。　2％Cr－1Mo鋼の応力一破断時閥曲線（図1）は，550℃～600℃の各温度で逆S字状に折れ曲がりを生じている。このような折れ曲がり現象は十分焼なましや焼もどしを行った材料には生じないが，通常のボイラ管材には多かれ少なかれ見られる。図2及ぴ図3は550℃の応力一破断時間曲線で折れ曲がりを生じる点より高応力側及ぴ低応力側でのそれぞれのクリープ曲線を示す。高応力側では通常のクり一プ曲線を示すが、低応力側ではいずれも約1000時間付近で屈曲を生じている。このようなクり一プ曲線の屈曲は応力一破断時間曲線の折れ曲がりと対応し，550℃～60ぴCで温度が高いほど短時間側で観察された。　このクリープ曲線の屈曲は試験前に加熱することにより短時閥側に移行し，ついには屈曲のない　60一　ヨO通常のクリープ曲線となること，屈曲点のArrhe－niuSプロットの勾配と硬さのピークのそれとほぽ一致していることなどから板出などの組織変化に対応する現象であると推論される。また屈曲前後のクり一プ速度の応力依存性及ぴ温度依存性が異なっており，別の律速機構によりクリープ変形すると考えられる。　願曲後の領域では微細なM．Cが密に折出し，転位はこれらの析出物にからみつき，M2Cのクリープ強さに対する寄与が大きい。しかし屈曲前はM．Cの析出も少なく，転位線は直線的であり，M・Cの効果は小さいが，CやN及ぴCrやMoなどの固溶量が多いのでこの領域の高いクリープ抵抗はこれらの溶質原予が転位のまわリに偏析し，転位の運動に対して抵抗となるいわゆるI　S効果によるものと考える。帥ま〕別も蜘図2斌蜆≡帖度＝；ヨO■C　　　肪o　　　　　　　…o0　　　　　　　7ヨo　　　　　　　looo　　　　　　拭蛾時1111　｛hr）応力一破断時間蜘線の折れ幽がり点よリ高応力側のクリープ幽線　40彗30　2G只l08　　　　　　　　　　　　　　　＼6　　　　　　　　　　　　　　　　　　　■　　　　　o血5　　　Io・　　　　　loコ　　　　　三〇・　　　　　　　　破断時閲（hr）　図1　2％Cr－1Mo鋼の応力一破断時聞曲線ヨo器〕珊も則…式覇≡拠度＝550．C1眺■冊一王O；　　　O　　　mO0　　2000　　3000　　｛OO0　　5㏄O　　　　　　　　　　　拭晩1峠1刊　；』r〕　　　図3　応力一破断時閥曲線の折れ強がリ点より低応　　　　　力側のクリープ賄線一2一高温水溶液中におけるステンレス鋼の孔食電位　ステンレス鋼の耐孔食性は電気化学的方法によって評価することができる。塩化物を含む溶液中で試料をアノード分極していくと不働態皮膜が破れて急に電流が増加しはじめる電位が存在する。それを孔食電位（Vc）と呼び，高い値を示すものほど耐孔食性はすぐれている。このようにして求めたVcは含金成分，塩化物濃度，駿化剤，洲，温度などに依存する。これらの因子のうち，温度の影響についてみると，一般に温度が高いほどVcは低くなり，孔食を生じやすくなる。しかし，Vcの温度依存性を求めた従来の研究は100℃以下の温度域に隈られていた。近年，発電ボイラ，軽水炉，および各種化学プラントなどの高温高圧水または水溶液環境での腐食が重要な聞題となっている。腐食防食研究部では300℃までの高温高庄水溶液中で電気化学狽1j定が可能なオートクレーブを製作し，それを用いて才一ステナイト系ステンレス鋼の孔食挙動を調べた。　図1は25～300℃，O．1㎜ol　NaC1脱気水溶液申におけるステンレス鋼SUS304のアノード分極曲線を示す血図申の電位は25℃のSCE（飽和カロメル電極）基準で表してある。各分極繭線申における電流の急増しはじめる電位をVcとし，図2にこの王o罰m埋mO．1皿o］一棉颪C］脱　気155℃110℃　　76℃50℃25℃　　　一〇．昔一〇．6　－O．4　－O．2　　0　＋O．2　＋O．4　＋O・6　　　　　　　斑　　　　位　　（V，SCE，25℃〕図1　0，1mol　NaC1水溶液中におけるステンレス鋼S　US　　30壬のアノード分極曲線に及ぽす温度の影響ような方法で求めたSUS304，3互6，321の3鋼種についてVcの温度依存性を示す。温度が高くなるほどVcは低くなり15ト200℃で最も低く，250℃以上で再ぴ高くなっている。このことから150～200℃で孔食感受性は極大であり，さらに高温では耐孔食佳が回復することを示している。Moを含むSUS316の常温における耐孔食性は大であるが，高温ではその影響は顕著でない。一方、溶液申の溶存酸素の存在はステンレス鋼の自然電位を商い電位域に持ち上げ，それがVcを越えると自然浸漬状態でピットを生ずる可能性がある。実際に溶存駿素を含む非脱気のO，1㎜ol　NaC1溶液中で260℃に昇温し，その間の禽然電位の経時変化を遺跡した結果，150～200℃の温度域で自然電位はVcを越えていることが明らかになった。260℃に昇温した試料にはピットの発生が認められたが，これらのピットは150～20ぴCの温度域を経過したときに発生し成長したものと考えられる。いったん発生した孔食は孔食保護電位と呼ばれる電位以下に下がらなければ成長し統ける性質を有することが知られており，260℃に昇温した場含にも150～2げC付近で発生したピットが成長し続けた結果と推測される。高温でアノード分極の結果生じたピットは浅く，横に広がりを有し，常温で得られる口径が小さく深い典型的なピットとは形態が異なっている。それは高温になると反応生成物の拡散速度が大となリ，ピットの成長に必要なピット内部における溶質の蓄積が起つにくいためと考えられる。手O．5一0．5＼　σ㌔　　、、、　　　　　　、、＼△●　△＼㌔　■　　　　　　　　　　㌔　・　△　O　　公、　＼全．△。△八　　＼．　．　　　　㌔　　　　　　　　O　　　　　＼｛、、・　　　　　　　　㌔■㌔O．Imol　N註Cl　■SUS304　0S訂S316　△SUS321音、、、、．ノ全　　　　■　　／　　　　　　ノ。．・§／■　一合・　　　O　　　　　　　　　　　　　　100　　　　　　　　　　　　　200　　　　　　　　　　　　　300　　　　　　　　　　盗　　　　　　度　　（。C）図2　0．1㎜o1NaC1水溶液申におけるオーステナイト系ス　　テンレス鍋の孔食電位の温度依存性。一3一【特許紹介】窒素を含有させた鉄・マンガン・クロム系半硬質磁石合金及びその製造法　　　　公告番号　昭50－7535（昭和50年3月26日）　　　　発明者　依田　連平　電子工業技術の著しい進歩に伴って，半硬質磁性材料はヒステりシスモーターのような精密機器の制御用高級モータヘの需要が増えている。この磁性材料は，通常，保磁力Hc4ト2000e，残留磁束密度7，000G以上の磁気特性が要求されている。従来、この種類の材料としては炭素鋼，バイカロイ，アルニコ系含金等が使用されているが，優れた性能をもつアルニコ系含金は加工が困難であリ，性能と加工性の繭蘭の優れたバイカロイは原料費商となるなど，それぞれ一長一短がある。　しかし，この発明による含金は，鉄にマンガン5．～15％，窒素0．05～0．4％，クロム7％未満を含む含金で，これを商温から溶体化処理後，冷間加工とそれに続く時効処理によって適当な磁気特性を得るものである。金属組織からみると，マンガン量を商めるとともに窒素によって非磁性のオーステナイト稲を強めて圧延加工できるようにし，さらに冷聞力日工と時効処理を行ってマルテンサイト変態にょる磁気特性を調節するようにした。　この半硬質磁石含金の化学組成はMn5～15％，N　O．05～O．4％，Cr7％未満及ぴ残部鉄からなるもののほか，前記組成にMo4％以下，A12％以下，Co12％以下及びCO．2％以下の1種又は2種以上を含むものである。さらに，飾記組成の含金について950℃以上で熱間圧延後，900～1150℃で溶体化処理をし，次いで冷間圧延後100～800℃で時効する半硬質磁石含金の製造法と，前記の溶体化処理後100～800℃で時効する同製造法を提示している。　この半硬質磁石含金は，特許705，700で公開されているFe－Mn－Cr系永久磁石合金とともに，新技術開発事業団からの委託で日立金属株式会社で実用化されている。特許出願速報昭和49年4月1日～50年3月31日（遺録）出願日 出願番号 発　明　の　名　称 出願日 出願番号 発　名　の　名　称49，6．5 62819 粉体の輸送方法および装置 49．9．18 106632 バナジウムまたはバナジウム〃 62820 粉体の浮遊装置 含金の商淑耐食惟材料49．6I工8 68750 水溶性鋳型 〃 106633 商潟一高強度鱗造材用V－Nb一49．6．24 72527 超電導V3Ga線材の製造法 Mo含金49．8，8 90318 改良されたV窩Ga超電導体の 49．9．26 109940 改良された複含法による跳。製造法 Sn趨電導体の製造法垂9．8．15 92753 強磁性半導体単結晶の製造法 49，9．30 113130 金型鋳造用鋳鉄の溶解方法〃 92754 強磁性半導体装置◆短　信◇⑧海外出張戸叶　一正　電気磁気材料研究部・主任研究官　趨電導材料に関する研究ならぴに趨電導材料の応用に関する葡蜀盗概究のため昭和50年8月1ヨから昭和51年7月31日までアメーjカ含衆国マサチューセッツエ看斗大学他へ1」二1張した。　　　　　　　遜懇第200脅綴集兼発行人　　　　　　　孝木　’　　　　弘卯　　　用11」　株式金社ユニオンプリント　　　　　　勇迂嘉て泰挿フk‘王1ε…二宵］央8－30－2　　　　　　　　　東京（03）753－6969（代表）発行所科学技術庁金属材料技術研究所　　　　　　　東去｛蒲15昌黒区呼I覇黒2二r冒3播呈2努　　　　　　　　　　東京（03）719－2271（代表）　　　　　　　郵　便　番　母　（153）一4一