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[NRIMNews1990-06.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/b2dc7100-ac5a-4fb4-a81f-01bb06df7ab8/download)

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漆原 英二

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[金材技研ニュース 1990 No.6](https://mdr.nims.go.jp/datasets/300ef43f-8888-405b-93cc-66412d2f17dd)

## Fulltext

金属技研ニュース　1990　No.6i〇一．ゼEoo一一〇〔ω＝o．oo］一〇〇〇一〇〇＝あ○眈oo一］o－Eo－ooO］一〇〇’0E0f000眈o〇一一〇〇一〇一眈○眈ωEo．由≧里三…ω…Z－ooω］0f←■・1990マルチコアプ回ジェクトのマクネット1号讐完成■微小物体の内部｝造が外から一目唖然■低応カのO返Lで内部から起二る疽労破箏物 性測定の新兵超精密磁界マグネットシステムが完成器　当研究所は，このたび，マグネットと測定系とからなる3つのサブシステムで構成された，超精密磁界マグネットシステムを完成させた。この超精密磁界マグネットシステムは，科学技術庁の超電導材料研究マルチコアプロジェクトの中で，当研究所が担当している超電導性能評価コアにおいて開発中の，4つのマグネット（金材技研ニュース，1988年，Nα5参照）のうちの1つである。超精密磁界とは，磁界の均一度（空間的に磁界が変化する度合）や安定度（時間的に磁界が変化する度合）が，極めて優れていることを意味している。　いずれのサブシステムも世界最高性能を有するもので，NMRスペクトロメーターや各種プローブなどの付属測定系を使用して，超電導材料をはじめ各種物質の内部の情報を探る研究に使用できる。この超精密磁界マグネットシステムは調整・試運転が完了後，共同研究のための施設として，国の内外に開放される予定である。　　　　　1　　　　　　　　　　　　　　　。郵　　　■●　　　　．　．．　　l　o　　　・、9　⑧’．　　　　　　｝　1　　　　　　．　　■　　　　■砒況共則以外の物性蠣密測定用サブシステム完成Lた超精密磁界マグネットの各サブシステムのおもな性能マ　グ　ネ　ッ　ト 試　料　空　間サ　　ブシステムおもな使用目的発生磁界 均　一　度 安　定　度 径 温度可変範囲No．1 16T（最大） 10■6／1㎝角‡ 10■6／h舳 50mm O．3～300KNo．2磁気共鳴以外の物性の精密測定16T（最大） 10■4／1㎝角 10L4／h 25mm 0．03～300KNo．3高分解能核磁気共鳴の測定11．75T（固定） 2x10■6／2㎝角‡ 8×10…呂／h榊 89mm 173～373K＊超電導シムコイルのみ，＊＊NMRロックなし1微小物体の高分解能X線断層撮影に成功3次元マイクロC　Tシステムの完成に近付く　医学検査の分野で診断精度の向上のために広く使われているCTスキャン（コンピュータ断層撮影）は，人体の各方向からX線を照射して，透過したX線の強弱からコンピュータを用いた画像処理により，人体の横断面をモニタ上に表示するものである。当研究所では，材料内部の微細な構造を精度よく検出するために，これと同じ原理を用いた3次元マイクロC　Tの開発を進めている。そしてこのたび，光源面積が小さくて強力なX線源の使用と，蛍光板を試料に近接させたこととにより投影像のボケを極力小さく抑えて，微小物体の断層像を高分解能で再生するのに成功した。　図に示したように，試料を透過したX線は，試料の後方に置かれた蛍光板で可視光に変換された後レンズで拡大され，576×384画素のC　C　D（電荷結合デバイス）を撮像素子とした超高感度電子カメラで記録される。試料を載せた回転台は，半回転を200分割してステップモータで少しずつ回転させ，それぞれの位置で20秒問露光する。なお，C　C　Dは一45℃に冷却して熱雑音を抑え，さらに蛍光板やC　C　Dの感度むら，X線の照度むら，X線源の回転陰極から発生する振動の影響などを低減するための種々の工夫が施されている。　外径1㎜のセラミック製パイプの内壁に直径50μmのチタン線を取付け，パイプの外側に厚さ15μmのアルミ箔をほぼ2周巻き付けたものを試験試料とした。この試料をX線源から約200㎜の距離に置き，試料の後方約5㎜に蛍光板を配置して撮影し，32ビットのパーソナルコンピュータで断層像を再生した。写真に示したように，セラミックパイプ，チタン線とも明瞭なコントラストで再生されており，アルミ箔が一重か二重かやパイプの外壁に密着しているか否かも識別できる。またパイプに存在する1画素（この場合7μm）相当の欠陥も，白点状に捕えられている。　先の図ではわかりやすいようにX線を細いビームで示してあるが，実際にはある程度の広がりがあるので，蛍光板上には試料の全体像が投影されている。したがって，試料を半回転させるだけで縦方向の掃引はしないでも，CCDカメラには試料の3次元像が記録されている。写真に示したのは，この中のある1つのレベルにおける断層像である。現在は撮影に約80分，1枚の断層像の再生に約20分を要しているので，このままでは3次元像を再生させるのは実用的ではない。　今後，変換効率が高くて散乱や拡散の少ない蛍光板を開発して分解能を向上させ，さらにスーパーコンピュータで処理時問を短縮するなどして，高品位の’3次元マイクロC　Tシステムとして完成されたもにのしていく計画である。プりズム　＼可視光試料　・線u／　　　1　　　　　蛍W板　　レンズ　　ヘ　　冷却C　C　D↓ディスプレイo3転台↑コンピュー一タ・一）　　　　　　　　　　　　　・“　　、超強力X線源デイスプレイ　　！ト．、、ゾ∵、§．・一・｝’◆X線マイク回C　Tシステムの模式図 外径1㎜の試瞼試料の断■像低応カレベノレで材料内部から疲労破壊転位の堆積による応力集中が破壊の原因に　疲労破壊は，材料内部に欠陥がない場合には，材料表面の応力が集中した部分にまずき裂が発生し，これが成長して破壊に至るという説が常識になっている。ところが，この従来の常識に反して，当研究所におけるチタン合金の極低温疲労試験では，ある条件のときは材料内部から疲労破壊が起こるという興味深い現象が，一しばしば観察された。　内部起点疲労破壊の場合には，材料内部のある点を中心にしてき裂が両方向に，あるいは放射状に成長する。写真は，内部き裂発生点近傍の走査電子顕微鏡による疲労破面写真の例で，このようなき裂成長の形跡が認められる。大きな介在物や空洞などが材料内部の破壊起点となることは知られているが，これらの写真にはそのような欠陥は認められない。　図は，侵入型不純物元素の少ないTi－5Al－2．5SnELI含金（α型）とTi－6Al－4V合金（α十β型）を液体ヘリウムで4．2Kに冷却したときの，高サイクル疲労試験結果の例である。白抜きデータは試験片の表面から破壊したものを，また黒塗りデータは破壊の起点が試験片の内部にあるものを示しチタン合金の内部き黎発生点てある。材料内部を起点とする疲労破壊は，繰返し応力が低いときのみに現れている。これを疲労寿命からみると，105～107回以上の高サイクルでのみ発生している。　材料内部から破壊した場合，疲労破壊の起点はα相内に生じた微視割れであることがわかった。しかし，内部起点疲労破壊は試験片の降伏強さ以下の低応力で起こっていることから，試験片全体にかかる応力からは，微視割れの発生原因を説明することはできない。α相の変形組織を詳細に検討した結果，材料内部を起点として疲労破壊が発生する低応カレベルでは，繰返し変形中に転位が粒界に堆積することがわかった。堆積した転位は，粒界近傍に局部的に大きな応力集中を起こさせてα相内に微視割れを発生し，これが内部起点疲労破壊の原因になっていると結論された。　このように，材料内部に欠陥がなくても低い応力の繰返しで疲労破壊の原因になる微視割れが，金属組織中に誘発されることがわかった。この事実は，極低温のチタン合金以外の場合でも，低い応力の繰返しで材料内部に微視割れが発生する可能性があり得ることを推測させるものである。内部微視割れの発生は構造物の安全性に大きく影響するので，この分野の研究は非常に重要である。1600　1400｛暑　1200．只邊」蟻10001鑓半峰　800’6004．2K，R＝0．O1白抜き：表面発生黒塗り：内部発生O■T15A125SnELI口□Ti－6Al・4V鍛造材△▲Ti－6Al－4V圧延材10ヨ’　　’104　　■105　　10石　　107　　　破断繰返し数（回）檀低温におけるチタン合金の疲労破擾データ海外での研究発表（1990年1－6月）（O印は発表者を示す。）目仏複合材料セミナー（3月玉蝸，フランス・パり）1）Fatigue　Fracture　Mechanis㎜of　SiCWhiskers　or　SiC　Parti㎝lates　Re1nforced　AIumi㎜m　Alloys　　Matrix　Composites．　○増圧1千利，圧1中義久；深沢　稔（東海カーボン）2）Research　and　Deve正opment　o壬Material　Databases　in　Japan．　○西島　敏ASMインターナショナル（3月27日～30日，アメりカ・マイテルビーチ）三）Design　and　DevelopmentofNi－Base　ODS　Supera1Ioys．　○山崎遺夫，楠　克之，川崎要造国際応用磁気会議（4別閉～20日，イギりス・ブライトン）1）Mδssbauer　Sωdi⑧s　of　CoIloida1Ultrafine　Particles　of　Iron．　○酋林孝夫，中谷　功米国材料学会（4月19日，アメリカ・サンフランシスコ）1）Trans㎜ission剛⑧ctronMicroscopyS辻udiesoftheProcessingandDefor㎜ati0BInduceδ　　Microstmctureinγ一TiAlMatrix－Nb／TiNbD皿cti1eComposites．　oG．E．Lucas（カリフ才ルニア大学）；長谷川晃；G．R．Odetセe（カリフ才ルニア大学）国際低温材料会識（5月9ヨ～1閉，西ドイツ・ガルミッシュパルテンキルヘン）至）Prosessing　and　Properties　oチBi・Sr・Ca・Cu・O　Superconduct…ng　Tape．　○戸叶一正，熊倉浩明，D．R，Dietd⑧rich，前囲　弘；加瀬準一郊，森本　剛（旭ガラス）2）New　Processes　for　Fabricating　Meta1／H三gh・Tc　Oxide　Composite　Superconductors．　○戸叶一正，熊倉～告明，D．R．Dietderich3）Application　of　YAG　Las⑧r　Irraδ…ation　to出e　Fabrication　o｛Oxide　Superconductors．　○和田　仁，湯山遭也，福富勝男；星野友和（三井金属鉱山）4）Strain　E壬fects　in　Oxide　Supercorlductors．　○和囲　仁，黒田恒生，関根　久，湯山遭也，伊藤喜久雄5）Microstmcture　and　S叩erconductingProperties　ofBi－Sr－Ca－Cu－O　Composite　Tapes　Prepared　　もy　Ag　Cladding　Techniqme、　○戸叶一正，熊倉浩明，D．R．Dietderich，前田　弘6）Bi　Base　High　Tc　Ox三de　Tapes　and　High　Fi③ld　Perfor㎜ance　at4．2K．　○三村正直（古河電工）；熊倉浩明，戸叶一正7月の研究発表（国内分）挙・協会名塑性カ日工国際会融（京都：京都国際金館）磁熱金属材料　　第玉23委員会　（東京：未定）關催期闘7，1～7．67．3～7．4発　　　嚢 題　　　湧1．玉．E麦fectofPlast…c1〕e壬ormationonBondingBehaviorもetween　Solid　and　Liquid　Meta1宮。α十α2型耐熱T1含金の設計発嚢者（所属）城田　透（組織）ほか小野寺秀博（設計）ほか　　　　　　　　　注目発明の選定、当研究所からは2件当研究所の下記2件の発明が，科学技術庁第49回（平成元年度）の注目発明に選定された。形状記憶合金の製造方法発明者　海江田義也，太田口稔公開番号　特開昭63－307229号公開日昭和63年12月1畑（共立窯業原料㈱との共同出願）　形状記億効果を示す材料は何十種類も知られているが，それらの中で実用化されているのは，ニッケルとチタンの金属間化含物であるNiTi系形状記憶含金のみである。このNiTiの形状記億温度は，Ni量が0．1％変化すると玉0～20℃も変化するので，この材料の製造に際しては組成の正確な制御と均質化が，非常に重要な因子となっている。　この発明の方法は，純M粉と純Ti粉とを任意の組成比に混合して容器に入れ，その一端を強熱してMとT1の間で化学反応を起こさせ，発生する反応熱によりNiTi金属聞化合物を生成させるものである。発生した大量の反応熱によりMとTiの化学反応が連鎖的に伝ぱし，混含粉末金体がNiTi金属間化含物の粉末になる。得られたNiTi粉末を熱間等方圧加圧によりインゴットとし，塑性加工により線材や板材を製造する。　この製造法は，従来の溶解法に比べて組成の正確な綱j御が可能であることから，希望する形状記億温度を持つ材料を容易に製造することができる。また，N1とTiの比重差による偏析が生じないので，均質なN1Ti金属問化合物を大量生産できる曲なおこの方法は，他の金属聞化含物材料などの新しい製造法としても，応用が可能である。酸化物超電導体とその製造法発明者　佐藤充典，木村秀夫，沼澤健則，　　　　　前困　弘公闘番号　特闘昭64－017840号公開日　平成元年1月20日　酸化物超電導体を線材化する方法として，銀シース法やドクターブレード法が発明されているが，安定化材との密着性，高密度化，結晶方位の制御，任意の形状への加工などが容易でなく，これらの解決が実用化のためには不可欠である。　この発明は，酸化物超電導物質を構成する元素（酸素を除く）と銀との含金を作って酸素雰囲気中で熱処理し，酸化物構成元素を選択的に酸化させて銀のマトリックス中に酸化物趨電導物質を析出させ，銀を安定化材として一体化させた酸化物趨電導体とするものである。酸化物癌電導物質の析出組織は，銀に対する構成元素濃度，雰囲気酸素庄，選択酸化温度の調節によって制御することが可能であり，網目状や層状などに析出した酸化物超電導物質によって導電経路が形成される。なお，銀含金の片面から酸素を拡散させて構成元素を選択酸化させると，酸化物超電導物質は片面のみに析出するので，酸化されていない銀合金部分で酸化物趨電導体の端子接続を容易に行うことができる。　この発明によれば，銀安定化材と一体化された超電導特性の優れている酸化物超電導体を，線材や箔などの任意の形状で得ることができる。◆特許速報◆●出　獺発　明　の　名　称内部拡散薄膜型ゲッター材料耐熱性Ni3A1金属閥化含物低比重Ni基単結晶耐熱含金Fe－Ni－Co－Al－C含金出願日2．2．92．2，212．3．亘2．3．7出願番号02－02843802－03818502－05044202－053709発　　明　　者　　名吉武遺子，吉原一紘平野敏幸原囲広史，山縣敏博，中沢静夫，大野勝美，山崎遺夫大塚英幸，梶原節夫●愛　録発　明　の　名　称高融点金属又は含金を溶融状態から高速急冷する方法Nb3Sn繊維分散型化合物超電導線材の製造法登録日2．2．282．2．28登録番号15455611545574発　　明　　者　　名太刀川恭治、印十一正、熊倉浩明太刀州恭治，戸叶一正，熊倉浩明◆短　信◆●受　賞　β本金贋挙会功饒賞　第3研究グループ　海汲国鶉也　「金属に関する学理，並ぴに技術の遼歩に対する功繊」により，平成2隼4月4臼，上記の笈を受けた。　目本金贋撃会功む讐　第亘研究グルーブ　和段　　仁　「金属に関する学理，並びに技術の進歩に対する功絞」により，平成2隼4月4日，上記の焚を受けた。　科挙技術研究功労者豪彰　環境性能研究都　囲申　千秋　「耐熱金属材料の長鰭閥高温強度特性に関する研究」●外国人研究園の受入れ氏　名　那　肇傑所属申国有色金属研究総院テーマ　微細な秩序構造を有する金属物質の人二I二組織　　　　体の創製と新機能発現に関する研究期　間平成2年4月2日～乎成3隼4月1ヨ氏　名　8ambangHeruPranOW◎所属インドネシア原子カ庁テーマ　X線鰯折の研究実習期　間　平成2隼4月9冒～平成2年玉0月8日●海外出張により，平成2年4月17日，上記の表彬を受けた。　創鴛工失功労養嚢彰　計測解析研究部　授谷』I1傭一　「原子吸光分析嚢護周小製黒鉛容騰の考案」　環境性能研究普匿　木村　　恵　咽転曲げ疲労試験片の非弾性挙動淑11定装灘の考案」　捜傷機構研究都　井島　　濠　「長暗閥クリープ疲労試験機の籾1御圃路の考案」　第5研究グループ　渡部　　隆　「クり一プ滋線エディタの考案」により，平成2隼4削蝸，上記の表彰を受けた。氏　名所　属アーマ期　　閥氏　名所　属アーマ期　　間Sri　l〈uncoro　Y伺ktiインドネシア　原子力庁X線国折の研究実習平成2隼4月9巳一平成2年10月8日Maurizio　Maldiniイタリア　新金属研究所Ni基超含金のミクロ組織及び高漁特催に関する研究平成2年4月23ヨー平成2隼10月23日氏　名 所　　属 期　　　閥 行　先 用　　　　　　　　務海江田義也 第3研究グループ 2．遂．6～2．4．13 アメリカ 燃焼合成法による傾斜機能材料の創製に関する研究の討論及び園際協力の打含せ小口　　醇 科学研究官 2．4．22～2，4，29 　一フフンス V　AMA　S第11回運営委員会戸叶　一正 第玉研究グループ 2．5．7～2．5、玉6 ドイツ 1990年度国際低温金議及び趨電導材料に関する研究状況調査和田　　仁 第互研究グループ 2．5．7～2．5．17 ドイツ， 1990年度国際低温金議及びV　AMA　S国際オランダ 共同プロジェクト専門委員会　　　　　　通巻　第378号発行所科学技術庁金属材糟技術研究所　　　　　　〒153東京都團黒区申目黒2－3－12　　　　　TEL（03）7至9－227亘，FAX（03）792－3337　　　　　　平成2年6月発行編集兼発行人　　漆原英二印　刷株式会社三興印刷