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[NRIMNews1996-06.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/b125a89e-7394-47d7-899a-3ece3a3d71e2/download)

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武藤 英一

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[金材技研ニュース 1996 No.6](https://mdr.nims.go.jp/datasets/e6480342-aa83-44fe-a6d4-593dbb002dfa)

## Fulltext

金属技研ニュース　1996　No.6七〇〕一．＝ピEΦo一一〇⊂蜆E0－oO］一〇〇〇一〇〕0＝あ○餉oo一］o－E0－ooo］101E0f000〕蜆o〇一一〇〇一〇一蜆○蜆眈Eo．ゼ≧里三…oo…Z－oo〕蜆］0f←ビスマス系超伝導線材の新製法／TiA1軽量耐熱合金の加工性改善■GaAs（001）表面再構成構造を決定AgCu強化合金を用いるビスマス系超伝導線材の新製法一微量元素添加による結品成長の促進一　強磁場発生に強く期待されているビスマス系酸化物超伝導線材の製造法として、Agシース法が広く研究されている。この方法は、酸素透過性の優れたAgをチューブ材に用い、内部に酸化物原料粉を詰め細い線あるいはテープ状に力11工・熱処理を行うものである。Agシース線材で重要なことは、酸化物芯全体を超伝導電流の流れ易い結晶面（ab面）が長さ方向に平行になるように作ること、柔らかいAgシース内部の脆い酸化物結品が損傷されないよう保護することである。当研究所では、シースのAgを合金強化する方法を早くから研究してきた。通常、異種元素が酸化物に取り込まれるとその超伝導特性が低下したり、超伝導酸化物の形成そのものが阻害されるので、合金化元素としてビスマス系酸化物（BiSrCaCuO）の構成元素であるCuを選びAgCu合金強化を試みた。一方、Bi系超伝導体は高温になると、磁場中で臨界電流密度（Jc）が急激に低下する問題がある。これは、超伝導体内に分布した磁束線が、試料電流の増加に伴い増大する電磁力を受けて流動し始め、電気抵抗ゼロの超伝導状態が保持出来なくなることによる。そこで、磁束線の移動を抑え（ピン止め）、より高い磁場と大きな電流まで超伝導状態を保持出来れば、この材料の液体窒素温度付近での実用化にも望みが大きくなる。磁束線のピン止めには、結晶内に適度の大きさ、分布を持つ欠陥部分を作り出すのが有効である。実際に、例えば種々の金　　　　　π10’5挫性握繭10（’’〕へl　1善）二　　　　　412I〈，14T　　　■AglSTD771〈，OT　　　　　0　　　　　0．1　　　　0．2　　　　0，3　　　　0．4　　　　0．5　　　　0．6　　　　　　　A罠・lO原r％Cl■介金■llへの添力11’■＝＝O哀r％〕図　微量元素添加したAgCu合金シーステープ線材の臨界電　　流密度属粒子線の照射による欠陥の有効性が確認されている。しかし、実用的な長尺の線材の製造を考えると、照射法よりも塑性加工・熱処理など製造過程における金属組織の制御が経済性、安全性の面で優れている。　本研究ではシース強化と特性向上を同時に図る目的で、Agに1O原子％のCuとチタン（Ti）等を加えた合金シース材を用いPb入りのBi2223粉（Bi：Sr：Ca：Cu＝2：212：3）を詰めたテープ線材を試作し研究を進めた。図には元素の微少添加量に対する酸化物の臨界電流値、J。の変化を示す。黒丸印の純Agシースを使用した通常の値に比較してO．1原子％以下の極微少量の添加によりJ値が2倍以上に著しく増大する。その主な理由は、酸化物組織の改善にある。写真はシース材を化学腐食除去した後のシースに接する酸化物界面を走査型電子顕微鏡で観察したもので、形成された結晶粒を示す。添加試料（b）では、結晶成長が促進され平坦な大きい結晶粒ができる。これらの結晶はab面がシース面に平行になっており大きなJが得られる。Cuと微少量の元素の同時添加によるBi系酸化物組織の大幅な改善は全く新しい試みであり、今後の発展が期待される。一方、SQUID（量子干渉磁力計）による50K付近の磁気的な測定から、添加試料で新たなピン止め点の導入を示唆する興味ある結果が得られている。現在、高温におけるピン止め欠陥に関連して酸化物組織内の微小欠陥の高分解能透過電子顕微鏡による詳細な観察が行われている。　本研究は、筑波大、無機材研、住友重機械工業、助川電気工業等と協力して進められている。…中…　　　　ヨ…中……　　　　　　　　　　’一’’」叶………｝・・　　　　　　　　　’一…　　　　　　＾豊1sTD　　　　　　　　　　　　0．lwr2…　　　　　（4．SX工O’一＾た∬o㍉　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　‘宮一宮X］O」’＾κ■11一）写真　酸化物結晶表面　（a）純Agシーステープ　（b）Hf添加TiA1基軽量耐熱合金の常温引張特性を改善一新しい微細化熱処理法を開発一　地球と宇宙の問を往き来する宇宙往還機の機体や、自動車のエンジン・バルブ用材料として、軽量で耐熱性に優れたTiA1金属問化合物が有望視されており、現在までに数多くの研究が行われている。これらのTiA1基合金の実用化においては、克服すべき重要課題として常温延性および高温強度の改善がある。高温強度の改善については、既に報告したように、例えば、Sb（アンチモン）等の第3元素を添加することでかなり改善できる（金材技研ニュース1994．No．6）。一方、常温延性については、マトリックスのγ一TiA1相に少量のα，一TiヨA1相を均質かつ微細に分散させたγ十α，2相合金で著しく改善されることが知られている。　一般的にTi－A1合金の鋳造組織は、非常に粗大なα，ノγラメラ粒から形成されている。このα，／γラメラ組織は熱的に安定であるため、結晶粒微細化の方法として従来、恒温鍛造やシース押し出しが行われてきた。今回我々は、高温のα単相領域からの急冷とその後の焼き戻しを組み合わせた2段熱処理により、極めて微細なγ十αコ2相組織を得ることに成功した。写真（a）は、Ti－48at、％A1材においてα単相領域からの氷水急冷により形成された微細γ粒単相組織である。写真（b）、（c）は急冷試料にそれぞれ低温（1200℃）および高温（1300℃）で焼き戻し熱処理を施した場合の微細γ十α，2相組織である。　本来、Ti－48at．％A1組成のγ相は平衡相として存在しない。写真（a）に示した微細γ単相組織が得られるのは、急冷により準安定的に試料全面でα→γマッシブ変態が起写真　Ti－48A1材においてα単相領域（1410℃×30分間）から　　の急冷により形成されたマッシブγ単相組織（a）と焼き　　戻し熱処理（1200℃×24時問（b），1300℃×1時間（c））　　　を施したγ十α，2相組織こったためと考えられる。従ってマッシブγ単相組織に焼き戻し熱処理を施すと、容易にγ十α，2相組織が得られる（写真（b）・（c））・ここでのα，相は・γ粒界では粒状・γ粒内では3～4方向に板状に形成されているのがわかる。これらの焼き戻し組織は、低温（写真（b〕）では等温時効時問が長くなると、矢印で示すように、不連続粗大化反応により粗大γ十α、2相領域が形成されるが、高温（写真（C〕）ではこの不連続粗大化反応が抑えられ、非常に微細な組織は時効時間に依存せず安定に存在することが明らかになった。　現在、これらの極めて微細なγ十α、2相組織をもつ試料の常温引張特性について詳細に研究を進めている。一方で、我々は、恒温鍛造したTi－49，51at．％A1合金を用い、熱処理によりマトリックスγ相の結晶粒径を約100μmに統一したγ単相組織とα，相をγ粒界に粒状、γ粒内に枝状に析出させたγ十α、2相組織の常温引張特性を調べた結果、α相は降伏強度をほとんど低下させることなく、引　　　2張破断伸びを1旬上させることを明らかにした（図）。従って、写真に示すようなさらに微細なγ十α、2組織においては、一層の引張特性の向上が期待できる。　以上、相変態を利用した熱処理により非常に微細なγ十α2相組織が得られること、これにより優れた常温引張特　1性が期待できることを示した。今回は基本的なTi－A12元系合金について紹介したが、このような熱処理による組織制御技術は多元系合金にも応用可能であり、今後の発展が期待される。　　　　　　　　　　　　　　α2　400　　　　　　　　　　　　　　　　　　15淫　　　　　　　　　　　　　　　　＊≡300只　　・蝉犬応力　　10違　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　歯控200　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　橿峯　　　　　　　　　　　　　　　　　　　贈　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　5　颪錐100　　　　　　　　　引張破断伸ぴ＊　　　　　　　山■＞；　　　　区彊馴　　0　　　　　　　　　　　　　　　　　0　　　0　　　　5　　　　10　　　15　　　20　　　25　　　30　　　　　　　　　α相の体積率（％）　　　　　　　　　　2図　Ti－49，51A1材におけるα，相を含んだラスの体積率と降伏　応力および引張破断伸びとの関係GaAs（O01）表面の再構成構造を決定一表面電子状態密度の計算によりSTM像を解析一　涛浄な縞晶表爾は多くの場合、織蜘勾部の織晶爾をそのまま切り出した仮想的な表蘭、すなわち理想表醐とは異なる1累子配列をとる。これは、表面付近の電子状態が縞晶内部とは異なった状態にあり、そのため表繭付近の電子一格子系の全エネルギーを改めて最低にするように、表面原子の再配列が起こるからである。このような表醐原予の・再配撹は、表面の電子状態を変化させ、反応過程や素励起などの表函物性に大きな影響を与える。このため、表面原子配列の決定は表面研究の重要な課魑となっている。　GaAsは高速電子デバイス・光デバイス用の材料として期待されている。分子線エピタキシー法（MBE）等による良質な薄膜成一長が研究されており、その表’櫛再・構成構造の決定は璽要な1粥題である。走査トンネル顕微鏡（STM）は実空閥の原予レベルでの観察が可能であり、GaAs表蘭響の構造解析に活発に用いられている。しかし、STM観察には像の解釈の問題があり、STM像を用いた表面構造の決定には理論的な解析・裏付けが璽婆になる。　本研究では、電荷密度汎関数法と1乎ばれる第一・原理に基づいた電子状態解析法を用いたSTM像の良好な解析によりG與As（00妻）表湖の・再・構成構造の決定を行ったので、以下に紹介する。　GaAs（OO1）表面は、表繭におけるGa／As原子比により、多様な再構成構造を示すことが知られている。G盆過乗Oの条件下では表蘭の多くはG齪原子で覆われ、（4x2）再構成徽造が現われる。このGa（4x2）再構成表面に関しては、STM観察から　図1（a）と（b）に示す2種類の構造モデルが提案され論争されている。初期のSTM像からは、表面単位胞が表面第！鰯にある2個のGaダイマーと第3屑にある1個のG刮ダイマーから形成されるGa一構造モデル（図1（乱））が提案された。しかし、その後得られた商解像度のSTM像はGa一構造モデルの原子位榎と一致しないことが示され、表面にGaダイマーとAsダイマーが共存するAs一構造モデル（剛（b））が提案され論争が始まった。　この論争を解決するために、我々は、2種類の構造モデルに関して表面形成エネルギー及び表爾電子構造の解析による（、）、かモデル［玉I0］し1・1（b）As一モデル検討を行った。その総果、まず第一に、表繭形成エネルギーの評価からCa一構造モデルはAs一構造モデルに比べて非常に安定であり、Ga一構造が形成される可能性が高いことが示された。ところが、G恐一構造には、その原子位澄がSTM像と一致しないという間題点がある。しかし、Iこの不一致も、一般にSTM像は表磁の原予位穫そのものではなく、表醐構造に1掴来するフェルミ準位付・近の局所電子状態密度の変化を観察していることを考慮すると、以下のように理解できる。すなわちGa（4x2〕表面のSTM像は、Ga一構造を組んでいる各原子のフェルミ準位付近の電荷分布を反映する。従って、図2に示すような種々の電荷分布の総和に対応すると考えることが出来よう。ここで、最高占有軌遼（H0M0）状態の電荷分布は表繭第2層のAs原子上（B位撹）に周在する。90，89，88番の準位の電荷分布は、HOMO；1犬態の分布と基本的に一致するが、表而から離れると一急速に減衰する。87番の電子準位は第！囑Gaダイマーの中央（C位覆）に電荷分布のピークを持つ。最低非占有軌適（LlJMO）状態は第！層G轟ダイマーの片方のGa原子．1二（A位憧）に局在した特徴的な電術分布を示す。LUMO状態には、一般に成一長表面に形成される表而欠陥や吸潜物により引き起こされる準位変動も含まれていると考えられる。STM像には、観察条件から判断して87番から92番までのすべての電子雌位が寄与すると考えられるので、フェルミ雌位付近の電荷分布は図3に示すようなそれらの総和で表わされる。これは、STMのトンネル電流に対応するものである。　このように、第1原理的な灘論解析に基ずくSTM像は実験から得られた、高解像度のSTM像と良い一・致を示し、GaAs（001）表繭の再構成構造としてGa一構・造が最も妥当な構造モデルであると締論できる。　今後、表醐電子状態解析は、STM観察等から得られる種々の実験惰報の解析に威力を発揮でき、表面再構成構造を決定する上で強力な手法となることが期待される。　　　　92nd（LUMO，　　　　　89th　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　○　　　　　　　　　　　　　　　　　　　翻　　鰯　　　　91st（HOMO〕　　　　　　88th図2　Ga一構造モデルにおける87番から92番までの電子準位　　　の電荷分布図1　GaAs（001）一G旺（4x2）表蘭に対する構造モデル。（a）G刮一構　　　造モデルと（b）As一構造モデル。図3　Ga一構造モデルにおける87番から92番まで　　　の電子準位からの」詞所オ犬態密度の和。海外での研究発表 （1996年4－6月分）lntematio胴1Magnetics　Conference（4月9臼一12日、米国・ワシントン）ユ）Opt…mizatio邊ofaSuperconductingSolenoid£orHi餉Gradie程tSeparationSystems。　　　小原健司、木吉　司、他玉名SixthlnternationalConferenceonCreepandFatigue（4月1珊～17［1、英国・ロンドン）1）Stain　Oistributi㎝and　Rupture　Behaviour　of　F洲一nickness　Welded　Jo1nts　of　Austenitic　Stainless　Steel　Plate　　　Subjected　to　Creep　Loadi昼9・　　　■、i．．．ヨ1崎政義、門一I．罵義雄、本郷宏通、渡部　隆、衣川純一2）Long一セel’m　Creep　and　Rup主ure　Behaviour　ofHeat　Resisti螂g　Steels　md　Al1oys。　　　八木晃一一・一、阿都冨二養二雄ThePhysic昌1PropertiesinトlighMagneticFieldConf眺ence（5月5日～8日、米国・タラハッシー）ユ）Mol㏄u王ar　Conductor：t1犯Mesopotamia　oチLow－dimens｛om1Physics．　　　宇治進也、青木晴善、他重1名3rdlntemationalConferenceonlntelligen重Materials（6月3El－5日、フランス・りヨン）ユ）Formation　Method　of　Partic1es　Ailrangeme就on　S曲stilate　and　I芝s　Analysis．　　　小林幹彦、不動寺浩、江顕　満、新谷紀雄The　lntema剖onal　Conf尉ence　on　Modeling　a引d　Simulation　in　Metal1urgicalδngirleehng　and　Ma言er1als　Sc1ence（6月11日～i31三1、中国・二紀京）1）E粁ects　of　A士om　Configurat1oηiηthe　Perri士e　Matix　o羽Long　Term　Creep　Strength　of　C齪rbon　Steels．　　　小野寺秀博、阿部太一、木村一弘、、藤田充前、［畔叶秋　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　◇7月の研究発表 （国内分）学・協会名 開催期間 発　　表　　趣　　　目 発表者（所属）8th　lnternat1onal　Symρos1um　Japan 7．玉～7．4 1．Effect　of　ATgon　Ion　Bombardmen芝Su王face 大司喬　　修（組寿哉）lnStitute　OチMatθr1alS Trea室menξon　Diffusion　Bonding．（富山県：立山国際ホテル）2－HREM　Observaξion　of　Cont｛nuously　Changing 梶原　節夫（機育旨）他Inte…1柵ed｛aまe　Struct日res　Between　FCC　andBCC　aξthe　Austen…te－M註rtensiまe　Interface注目発明の選定、 当研究所から1件科学技術庁錦5掘の注目発明に、当研究所から下記1件の発明が選定された。結晶配向薄膜製造装置発明者福富勝夫、小森和範、青木茂樹、浅野敏久、　　　　　　　　田中吉秋、前田　弘、公開番号　特開平06一ユ44990号公1粥日　平成6年5月2蝸　　金属多繍晶体やアモルファス体基板上に、結晶が配向した膜を作製する場合は、C軸配1’自：多結晶膜のように、王軸方向のみの配1モi］が．主、なものであった。ところが、デュアルイオンビーム蒸着法を用いたイオンアシスト成膜法で、これらの基板状にC軸のみならず、基板面内にも紀向を有する薄膜が得られることが報告されて以・来この分野の研究が進められていた。しかしながら、デュアルイオンビームのような高伽な成膜装置を使用せずに、より簡便で安個な汎」三詞装置によって結晶配向を高度に制御することは依然不可能であった。　　この発明は、基板電極とそれに対向した補助電極とからなる特殊な電極構造を組み込んだバイアススパッタリングで多結晶体基板上に結晶のc軸のみならず面内にa，b両軸も整列した3軸配向膜が製造できる装置に関するもので、高温超伝導薄膜のバッファー膜、各種機能性薄膜等の広い分野の配向薄膜製造装置として期待される。4クリープ受託試験の現況　クリープ受託試験は、昭和42年に制定された「金属材料披術研究所クリープ試験受託規程」（科学技術庁訓令第69号）及び「金属材料技術研究所クリープ試験受託約款」に基づいて、企業等からの委託を受け、クリープ試験を実施しています。　昭和42年に開始してから平成7年度まで29年間を経過しましたが、ここでは平成7年度の試験実施状況について報告します。　受託試験受理状況は下表に示すとおりで、平成7年度については、件数が24件（前年度からの継続17件、新規7件）、試験片数78本、延べ試験時間が344，074時間で、試験片1本当たりの平均試験時問は、クリープ試験が4，408時間、クリープ破断試験が4，413時間です。受託試験受理状況区　　　　　分 昭和42年～平成6年 平成7年度 計受理件数（件） 217 3 220クリープ 300～600℃ 1，439 4 1，443試　　験 温度別 601～800℃ 219 0 219試験片数 801～1，OOO℃ 216 6 222（本）小　計 1，874 m 1，884受理件数（件） 458 4 462クリープ 300～600℃ 3，592 O 3，592破断試験 温度別 601～800℃ 1，302 lO 1，312試験片数 80卜1，000℃ 881 12 893（本）小　計 5，775 22 5，797受理件数（件） 675 7 682合　計試験片数（本） 7，649 32 7，681平成7年度研究発表会を開催　当研究所の研究活動の一端を所外の方に紹介する定例の研究発表会を、去る4月24日（水）に、筑波本所第1会議室において開催した。　本年度は「金属問化合物材料の組織と特性」を主題として5件の発表を行い、盛会のうちに終了した。◆短　信◆●人事異動　平成8年5月1日　辞職広瀬博（管理部会計課長）　昇　　任　管理部会計課長　小澤陸伸　　　　　　（科学技術庁長官官房会計課長補佐）　配置換　無機材質研究所管理部庶務課長　佐藤信夫　　　　　　（材料試験事務所長）　配置換　材料試験事務所長　山中孝英　　　　　　（防災科学技術研究所管理部会計課長）平成8年5月11日配置換　研究総務官　齋藤鐵哉（科学研究官）配置換　極高真空場ステーション総合研究官　　　　　吉原一紘（表面界面制御研究部長）昇　　任　特別研究官　Siegfried　Hofmann（シーグフ　　　　　リード・ホフマン）（表面界面制御研究部主　　　　　任研究官）命組　織禽平成8年5月至1日付で組織改正が行われた。　これにより、当研究所の組繊は以下のとおり所　長　閲長　閥　脳　椴　年 套婁研究総務官　齋　藤　鐵 哉 套企　画　室 八 木 晃 一 套総括研究企醐官 武 藤 英 …“…姜管　理 部 本 闘 清 牛一務　　課 太 脳 吉 克 苧会 計　　課 小 澤 陸 仰安全施設課 北 原汁，1ヨ…泰研究支援課 芦 田 勝 〈極限幸物性解析研究部 松 本 武 彦 セン｛機能特性研究都 天 野 宗 幸 ヨ：計算材料研究部 （件）自 石 春 樹 埆力学特性研究部 鈴 木 洋 夫 在反応制御研究部 禰 沢組織制御研究部 佐 藤 彰 ＜材料言損傷機構研究部 一志 賀 千 晃環境性能研究部 入 江 宏ユ．従固　雅　年 第1研究グループ第2研究グループ第3研究グループ第4研究グループ第5研究グループ特別研究嘗特　別　研　究　官〈極限場研究センター〉センター長　西　島　　　敏　　強磁場ステーション　　精密励起場ステーション　　極高真空場ステーション＜材料試験事務所〉　　　事　務　所　長戸　叶　一　正自　石　春1辛1村森彦木　戸　義　勇　　谷　紀　雄大概内券乃S1egξr…ed　Hofmam｛シーグフり一ド・ホフマン）和　E日　　仁野　田　哲　二吉　原　一一紘山印孝英　　当研究所は、本年7月至日をもって創立40周年を迎えます。この機会に、当研究所における金属材料技術研究の40年　間を振り返るとともに、21世紀を見据えた今後の研究開発の展開に資するため、学界および産業界の代表者をお招き　してr金属材料披術研究の展闘」と題した講演会を闘催いたしますのでご案内いたします。［ヨ　時場所平成8隼7月1日（月）14：00～　　　　　　　　　◇プロ　グ　ラ　ム◇「金属材料技術研究の展開」　14：Oo～14：五〇挨拶　　　所長　岡田雅年　14：lO～14：20　挨拶　　　科学技術庁研究開発局長　加藤康宏　14：20～15：Oo　r先端科学技術における材料技術研究の現状と展開」　　　　　　　　　　　東京大学先端科学技術研究センター長　岸　輝雄氏　15：oO～15：40　「企業における技術開発」　　　　　　　　　　　住友金属工業株式会社副社長　野日ヨ忠吉氏　15：40～16：20　「金属材料技術研究所における40年のあゆみと今後の展開」　　　　　　　　　　　研究総務官　齋藤鐵哉　16：20～16：50　「国際協力の推進方策」　　　　　　　　　　　特捌研究官　Siegfried　Hoチmann　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（問い合わせ1企画室普及係　0298－53－1045）彗発行所　科学技術庁金属材料技術研究所　　　　　〒305茨城県つくば市千現1－2－1　　　　　丁肌（0298）53－l045（企画室直通），　　　　　FAX（0298）53一三005遭巻第451号編集兼発行人閥含せ先印　　刷　　所　　　エドj戎8勾F6月考着イ予　　　武　藤　英　一　　　　　企画室普及係前　　印刷株武会社茨城県つくば市東綿＝1＝王4－5