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[NRIMNews1995-05.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/ae00c243-b0cc-4fcb-9578-71f8c8a9d1f6/download)

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石井 利和

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[金材技研ニュース 1995 No.5](https://mdr.nims.go.jp/datasets/c2bf73d3-5d2a-4e42-a792-5698d921c65d)

## Fulltext

七〇一．＝ピEoo一一〇EωEo－oo］一〇〇〇一〇〇＝あoωoo一］o－Eo一垣oo］一〇〇一0E0f000ωo〇一一〇〇一〇一ω○蜆蜆Eo．ゼ≧里三…ω…Z－ooω］0f←ナノスペースラホによる新材料／核融合炉用超伝導マクネット線材／高温クリープ新計測システム開発ナノスペースラボによる新材料の創製GaAsナノスケール極微細構造の作製に向けて　種々の原子の配置を人工的に制御して，従来の材料にはない全く新しい性質を持つ新材料を創製することは材料研究者が挑戦すべき重要な研究課題の一つである。　半導体物質，有機および無機物質を材料としてナノメートルオーダーの微細構造を作製し，その構造と電子的・光学的一性質を実験および理論の両面から調べ，新しい人工物質の創製を図ることを目的とする科学技術振興調整費研究「ナノスペースラボによる新材料の創製に関する研究」が平成6年度から行われている。この研究には合計14の国立研究所，民問研究所，大学が参加し，その中で当研究所はGaAs（ガリウムヒ素）系の化合物半導体を対象とする研究を行っている。ここに「ナノスペースラボ」とは，物質の機能や物理化学的反応を生じさせ観察するための「極微の実験場」の意味に用いている。　GaAs系化合物半導体のナノスペースラボを創製するには，GaAsのナノメートルサイズのクラスターを作製するほかに，隣り合うクラスター内の電子と電子が相互作用できる程度の間隔，すなわちナノメートルオーダーの間隔で，多数のクラスターを規則的に配置させる必要　　　o　＾＾　　‘デ　　’；　さ！．．．．写真＝▲液滴エピタキシィ法で作製したGaAsエピタキシャル微緒晶の走査電子顕微鏡写真と模式図。（111）AはGaから，（111）BはAsからなる結晶面を表す。がある。しかし，このような微細構造の作製は，微細加工技術として最も進んだ電子線リソグラフをもってしても空間分解能の不足のためにできない。そこで当研究所ではそのような外部的微細加工法によちない自己形成的な新しい方法を検討している。すなわち，これら化合物半導体の表面構造の特性と，表面での原子・分子の吸着・解離機構，結晶成長機構を解明し，それらを微細構造の創製に積極的に利用する方法，およびS　TM（走査トンネル顕微鏡）あるいはF　I　B（収束イオンビーム）と当研究所で開発した液滴エピタキシィ法とを組み合わせたナノスケール構造創製の方法の研究に取り組んでいる。　現在までの成果の一例として，硫黄を1原子層吸着させたAlGaAs（アルミニウムガリウムヒ素）表面上に液滴エピタキシ斗法により作製したGaAsエピタキシャル微結晶の走査電子顕微鏡写真とその模式図を示す。この方法では硫黄を1原子層吸着させたA1GaAs表面上に超高真空中でまずGa液滴を堆積させ，ついでこれにAs分子線を照射することにより大きさのよく揃ったGaAsエピタキシャル微結晶を作製することができる。この場合，　　　　基板結晶表面上でG会分子が2個会合すること∵∵㌔　　により安定な液滴核が形成されると考えられる　　　　ので，この液滴エピタキシィ法はナノスケール　　　　構造を創製するための方法として有望である。　　　　現在までこの方法により大きさ10nm程度の　　　　GaAsエピタキシャル微結晶を平均10nm程度の　　　　間隔で作製することに成功している。今後，　　　　GaAsナノスペースラボを実現するには，これ　　　　らのサイズをさらに小さくするとともに，その　　　　配置を制御する方法の開発が必要である。Nbチューブ法Nb．A1線材の超伝導特性の中性子照射依存性一核融合炉用の超伝導マグネット線材として有望一　核融含炉用超伝導マグネット線材には，プラズマの閉　　ち，フィラメント径がO．1μm以下と非常に小さいことをじ込めや加熱・詣1」御のために必要な磁界を発生すること　　特長とする。中性子照射は，京都大学原予炉実験所の炉が必要とされるぱかりでなく，マグネットが大型化する　　心内長期照射設備において室温で中性子束0．9－2．O×ことによりコイルに生じる大きな電磁力に耐え，パルス　　至OI3む／cm2・sec（巾性子エネルギー：E＞O．1MeV）で照射的な変動磁界申における電力損失が小さく，核融含反応　　量1．2×10ign／cm2まで行った。誘導放射能冷却のため照により放出される申性予の照射によっても趨伝導特性の　　射した誠料を一年間室温で保管した後，試料の趨伝導臨劣化が少ないことが要求される。当研究所ではこのよう　　界温度（Tc）および臨界電流（Ic）を測定し，趨伝導特性のな核融含炉環境下における趨伝導線材の特性評側の破究　　中性予照射量依存僅を調べた。を行っており，今固その一環として当研究所開発のNb　　図1はTcの［1二1一性予照射量依存性を示す。比較のためにチューブ法によりNb．A1線材を作製し，巾佳子照射を　　Nb宮Sn線材の結果も示した。Tcは中一性子照射蟄の増加と行ったときの趨伝導特性を評価した。Nbチューブ法と　　ともに蝋調に低下し，3．9×10’8n／cm2，1．2×王o－9巫／cm2のは，純Nb製のチューブの巾にA1含金の丸棒を詰めて綱　　照射量で非照射材の値よリ9％，34％それぞれ劣化した。く線引きし，裁断してその束を純Nb製チューブの1妾1に入　　本線材のTcの中僅子照射最依存性は，Nb富Alバルク試料れて線引きするという方法で，この過程を数鰯繰り返し　　について報告されている縞果とほぼ同様である。た後に熱処理してNbマトリックスの中にNb島Alの多芯　　　一方，6T，8Tの磁界1＝1］および4．2KでのIcは，1．丞×王OI島線を形成させる。　　　　　　　　　　　　　　　　n／cm・の照射量までほとんど変化せず，それ以上の照射　現在，核融合炉用の超伝導マグネット線材としては，　　により急速に減少した（図2）。このIcの照射量依存性は，NbTiやNb茗Sn線材が主として研究されているが，核融　　Icが照射によって一且増加した後に減少するブロンズ法含炉の実現の可能性や炉の効率を高めるには，従来より　　Nb．S温線材や他の多．くの趨伝導線材と大きく異なっても高性能の超伝導線材の開発が重婆である。そこで　　いる。ブロンズ法Nb．SnのIcが照射により一且増加するNb茗Sn線材に代わり得る趨伝導線材として金属系超伝　　のは，照射により導入された欠陥のために上部臨界磁界導体の中ではNbヨA1趨伝導体が注縢され，その線材化法　　（H。。）が一旦増加することと，欠陥が磁束線のピン止めや趨伝導特性が盛んに研究されている。些研究所ではNb　場所になり，ピン止め場所の数が照射前に比べ増加するチューブ法で作製したNb．A1線材が，核融含炉用超伝導　　ことによる。本Nb．A1線材の場含は，そのTcが化学量論マグネットの発生磁界として要求されている12T（テス　　組成のNb昌A1超伝導体が示すTcよりも低いことから，ラ）の高磁界1二釣でNb富Sn線材より大きな臨界電流密度　　本線材中のNb彗A1化含物の組成が化学量論組成からずを有することをこれまでに報告してきた。　　　　　　　れていると推定でき，そのため照射によるH。。の増加が　今回の中性子照射実験に使用したNbチューブ法　　不十分なこと，および，趨伝導フィラメントの径がきわNb．A1極細多芯線は，1，728，OOO本のNb雪Alフィラメント　　めて小さいために照射により導入された欠陥が有効なピが純Nbのマトリックス中に埋め込まれた線材構造を持　　ン止めの場所にならないことによると考えられる。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　本実験の結果，Nbチュー　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　o　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。　　　　　　　　　　　ブ法Nb．A1線材の趨伝導特　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　性の巾性子照射依存性に関9　　　　　　　　　　　　　　　　～80　　　　　　　　　　　　　　　　　　　して有用なデータが得られO←　　　　　　　　　　　　　　　　　　　一160鉦　　　　　　　　　　　　　　　　　　優　　　　　　　　　　　　　　　　　　　伝導マグネットのコイルが染12　　　　　　　　　　　　　　　　　　　蒙　　　　　　　　　　　　　　　　　　1・・40　　　　　　　　　　　　　　　　　受けるとされる中惟予照射　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　量4x101宮n／cm2での本線材　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　のIc（8T）の減少最は互5％　　0　2　4　6　8　10　12　　0　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　0　　　1照㈱（1o］畠・／・m2・E〉O・1M・V）　　　　　鮒倣11．／㎝1．E〉o．］M．v）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　炉用超伝導マグネット線材図1　Nbチューブ法Nb呈A1線材およぴブロン　図2　Nb呈A1線材の6Tおよぴ8Tの磁　　　ズ法Nb，Sn線材の臨界温度の巾惟子照射　　　界中における臨界電流の1†1性子照　　として有望であることが明　　　最依存性　　　　　　　　　　　　　　　　　　射量依存性　　　　　　　　　　　　らかになった。新しい高温クリープ訓則システムを開発画像解析を用いた非接触、高精度の測定法　ニッケル基超耐熱合金の耐用温度が1100℃に近づくにともない，そのような高温域でのクリープ変形量の精密な測定法の開発が重要課題になっている。金属材料のクリープ試験では一般に，試験片の2箇所に突起を設けて伸び検出用の金具と金属製ロッドを取り付け，ロッドの移動量を炉外のダイヤルゲージで測定している。しかし1000℃を超える温度域でこの方法を用いる場合に，自重による金具自身の変形や試験片と金具の焼き付き，拡散反応等が起きる恐れがあり，また，金具の取り付け方や屋内温度変化の影響などがあって正確な伸びの測定が困難である。そこで間接的な測定法として，ロッドを試験片に連結し，炉外に出ているロッドの先端で伸びを検出してきたが，その測定値は試験片のほかにロッドの変形量等が加わった値であり，伸ぴの傾向しか分からない。　このような状況にあって，当研究所では東伸工業（株）と共同して，試験片の伸ぴを非接触で測定できる装置を開発した。これは金属試験片を炉外からC　C　Dカメラで観察し，画像解析の手法によって伸びを正確に測定する装置であり，原理的には2000℃以上でも測定可能である。本方式の一部はセラミック．ス材料の伸び測定器に用いられているが，その場合，試験片は形状が平型で，伸び検出用の直方体の突起部を設けるという制約がある。そのため試験片の製作コストが高くなり，また，JISのクリープ試験法で定められている「つば付き円形断面をもつ試験片」には適用できない。　本装置の画像解析による測定方式は，試験片の平行部の上下2箇所に基準部（写真中，四角い枠で囲った三角形部分）を作り，それらを2台の固定テレビカメラで観察して，各々の画面を512×481の画素からなるメモリーボード上に記憶させる。各画面の中の基準部の画像とその位置を登録し，クリープ試験中に入力した次の画面の中から，最初に登録した画像と一致する画像を探し出し，その位置の差を基準部の変位として検出する。　本測定方式では，試験片平行部に特徴ある形状の部分を探して基準部とすれば良く，JIS規格の「つば付き円形断面をもつ試験片」にも適用可能である。また材質，形状等の制約が緩和されるので応用範囲を広げることができる。測定精度はJISの金属材料引張試験用伸ぴ計の一等級に該当し，図が示すように多結晶のNi基超合金について，応カを変えた1100℃でのクリープ試験で良好な測定結果が得られている。今後は当面の課題として，Ni基単結晶超合金を中心に精密なクリープ試験を行う方針である。なお，本測定方式はクリープ伸びの測定に限らず，高温域での材料変形量の測定に利用できるものであつ，その方面での応用も期待される。　　㌻写真　モニターテレビ上の基準部の画像（四角の枠内）　20　18　　1ユOO℃　　　　　　　　　　　　　　　　　　GL：30mm　16＾14きユ。78－4MPaくl0　　　　　　　　　　49・OMPa紅6　8　6　　　　　　　　　　　　　　　　　　　39．2MPa　4　2　0　　020406080100120140160180200220．240250280300　　　　　　　　　　　　1時1閉　（h〕　　　　　　図　Ni基超合金のクリープ曲線◆短　信◆●人事異動　平成7年3月31日　定年退職　古林　英一（反応制御研究部長）　　　　　　筒本　利行（筑波支所管理課長）　平成7年4月1日　配　置　換　力学特性研究部長　鈴木　洋夫　　　　　　　（表面界面制御研究部長）　配　置　換　反応制御研究部長　河部　義邦　　　　　　　（カ学特性研究部長）配　置　換配　置　換配　置　換昇　　　任昇　　　任表面界面制御研究部長　吉原　一紘（第4研究グループ総合研究官）放射医学総合研究所管埋部合計課長細川　一夫　　（管理部全計課長）管理部会計課長　広瀬　博（無機材質研究所管理部全計課長）第4研究グループ総合研究官　木戸　義勇（強磁場ステーション変動磁場ユニットり一ダー）筑波支所管理課長　谷治　治男（管理部庶務課専門職）◆特許速報◆●出　願発　　明　　の　　名　　称レーザー照射型電子銃双極子電極プロープと同プロープを用いた微小物操作方法SPM画像用の探針形状の決定方法と，これを用いた画像補正法出　願　日7、　．67．　．67．2，16出願番号07－01825807－01825907－027796発　明　者　名木本高義今野武志，江頭升田博之満，新谷紀雄●登　録発　　明　　の　　名　　称 登　録　日 登録番号 発　明　者　名化合物の製造方法 6．1．18 1816876 海江田義也，他2名（共立窯業原料株式全社との共有特許権）酸化物高温超電導体 7．1．23 1895928 前田　弘，田中吉秋，福富勝夫，浅野稔久化学気相反応による金属ほう化物繊維の製造方 7．1．23 1895940 中谷　功，小澤　清法遷移金属ほう化物繊維の製造法 7．1．23 1895922 中谷　功，小澤　清金属醐化物の超微粉の製造法 7．1．23 1895912 大野　悟，宇田雅広金属ほう化物繊維の製造法 7．1．23 1895939 中谷　功，小澤　清超極細多重構造のNbヨA1超電導線材の製造法 7．1．23 1895938 井上　廉，竹内孝夫，小菅通雄溶媒置換磁性流体の製造法 7．1．23 1895980 中谷　功自己発熱性金属材料の製造方法 7．2．8 1902033 菅　広雄，藤井忠行アルミニウムまたはアルミナセラミックスの拡 7．2．8 1902044 大橋　修，雀部　謙散接合法科学技術週間行事に492名が来所　科学技術週間行事の一環として、4月18日（火）に筑波地区と目黒地区（材料試験施設）を一般公開した。両地区合わせて305名の来訪者があつ、最新の研究成果や装置の説明、質間に対する応答など第一線の研究者によつ熱心に行われた。　また、22日（土）には、青少年の科学技術への興味を喚起することを目的に「合金探偵団バトル4」と題した行事を開催した。小中学生を中心に187名が親子でクイズや実験に参加し、目を輝かせる大勢の子供達の姿が印象的であった。　　　　　　　　1・’／　．一、ノ　ヅブー　　　へ・・．．．屯鍛造の実験の説明を聞く子供たち功発行所科学技術庁金属材料技術研究所　　　　　〒305茨城県つくば市千現ユー2－1　　　　　　TEL（0298）53－1045（ダイヤルイン），　　　　　　FAX（0298）53－1005通巻第437号編集兼発行人問合せ先印　刷　所　　　　平成7年5月発行　　　　石　井　利　和　　　　　　企画室普及係前田印刷株式会社茨城県つくば市東新井14－5