# Fileset

[NRIMNews1992-09.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/aa12df38-007d-484a-a29d-cf54d76d25fb/download)

## Creator

松岡 浩

## Rights

In Copyright[In Copyright](http://rightsstatements.org/vocab/InC/1.0/)

## Other metadata

[金材技研ニュース 1992 No.9](https://mdr.nims.go.jp/datasets/ff845b42-1a90-46d0-8041-0af6a7b296c2)

## Fulltext

金属技研ニュース　1992　No.9i〇一．ゼE①o一一〇＝蜆⊂o．oo］一〇〇〇．o0＝あ○蜆oo．］o－Eo－ooo］10’0E0f000眈o〇一10－〇一眈○眈餉Eo．但≧里三…ω…Z－ooω］o〕f←‘■宇宙材料実験■超高真空界面創製装口■TiA1合金の粉末や金／研究発表会プ回グラムいよいよ始まる宇宙材料実験スペースシャトル・エンデバー号で　9月11日，新鋭のスペースシャトル・エンデバー号にギブソン機長，毛利衛氏ら7人の宇宙飛行士が搭乗し，わが国の22課題の材料科学実験と12課題の生命科学実験のための機器を搭載して，米国フロリダ州ケネディ宇宙センターから発進する予定である。NASAスペースシャトルの実験空問を使い，わが国で開発した宇宙実験機器と日本人宇宙飛行士を乗せて，初めての本格的な実験を行う計画，すなわち，第一次宇宙材料実験（FMPT計画）は1979年8月に始まり，以来当研究所は材料科学実験分野において中心的な役割を担ってきた。　この計画の中で当研究所提案の実験課題は，（1）浮遊帯域溶融法による化合物半導体単結晶の作製，（2）新超電導合金の溶製，（3）鋼の脱酸生成物の生成機構，（4）粒子分散合金の作製，（5）二種の溶融金属写真　無重力下での浮遊帯域溶融に用いる赤外　　　線イメージ炉の相互拡散の計5つである。これらは，微小重力下において，溶融した金属合金を宙に浮かせたまま取つ扱える，浮力が働かないために内部に対流が発生しない，不均一な温度のゆらぎを極めて小さくできるなどの特徴を活かし，材料科学の基本的な現象の解明や高品位の材料の創製を目的と」したものである。当研究所では上記の実験課題に関して，重力の効果を明確にするための地上実験，および，一部の実験課題ではTT500Aロケットを用いた弾道飛行の短時問無重力場での予備実験を行い，それらの結果を基にして宇宙での最適な実験条件を設定した。その一方で，搭載する実験装置の開発，実験手順書の作成，飛行申の綿密なスケジュール（タイムライン）の作成作業などを行った。　また，当研究所は東京大学，東京工業大学とともにFMPT計画の代表幹事として，宇宙飛行士の選考試験，日米宇宙飛行士の材料科学分野に関する教育ならびに訓練にたずさわった。エンデバー号の7日問の飛行期間中，代表幹事はNASAマーシャル宇宙センター内に詰めて材料科学系の実験運用管制に当たることになっておつ，現在はそのための中央管制の最終的訓練の仕上げを行っている。　13年問の準備期間を要した宇宙実験はいよいよ目前に迫り，建造後2度目の飛行となるエンデバー号はすでに実験資材を積み終えて、ケネディ宇宙センターから発進する瞬問を待っている。超高真空界面創製装置の開発表面の組成と結晶方位の制御が可能　材料開発の方向として，単一材料そのものの改良，高性能化のほか，各種材料の複合化が進められている。しかし，従来の材料の複合化技術は，熱や圧力を過大に与えることから，材料の特性を十分に発揮させることが困難なことが多かった。　そこで，各種の機能を持った材料の特性を劣化させることなく，複含化するための界面創製プロセスの低温化・低応力化が望まれている。これに応えて，最近，急速に発達した超高真空技術，表面制御技術などの複合化と接含に関する基礎的研究の成果によってプロセスの低温化・低応力化が可能になりつつある。　当研究所では，10■宮Pa卜10－1otorr）の超高真空中で，材料の表面化学組成をオージェ電子分光分析によって調べながら表面に種々の元素を蒸着できるオージェ分析・蒸着室，接合させる面と面の結晶方位関係を調整し，接触・加熱・加圧するための接合室，これら各室を結んで試料を移送するための搬送室等を備えた装置を開発し，接合の基礎的な実験を進めている。本装置の外観を写真に，構成を概略図に示した。予備排気およびイオン照射による表面清浄化の前処理を行った後，それに続く各室をイオン・ポンプおよび分子ターボ・ポンプを併用して超高真空に保ちながら試料を移動させ，接合室では試料の回転，高周波誘導装置による900℃までの加熱，駆動モーターおよび油圧による2000N（約200㎏）までの加圧ができる。　これまでに予備実験として，多結晶の高純度鉄，チタン，銅，SUS304ステンレス鋼などの丸棒を写真　表面の組成制御，結晶方位制御機構をもつ　　超高真空（10■呂P副）界面創製装置用いて同じ金属同士の接合，チタンとSUS304との接合などを行っている。その結果，予め試料を超高真空中で加熱処理して面を清浄化すると従来よりも数百度低い温度で接合できることがわかった。例えば，SUS304同士を常温で接触させ，加熱・加圧して接合させる場合には1000℃以上に試料を加熱する必要があるが，加熱表面処理を施せば650℃でよい。同様に，銅同士の場合では800℃から400℃まで下げられる。　接合する前の表面をオージェ電子分光分析によって調べたところ，金属中に含まれる微量の硫黄（高純度鉄では約1ppm，他の金属では10から130ppm）が加熱処理中に表面へ偏析してくること、および，加熱処理前には存在していた炭素や酸素から一なる表面11吸着層が加熱処理中に消滅することがわかった。吸着層の存在は一般に接合を妨げるが，この層の除去に硫黄の偏析が役立っているものと思われる。また，各種の接合した試料の接合部を常温で破断して調べたところ，その破断面には硫黄の偏析が認められなかったことから，接合中に硫黄が試料内部へ拡散したものと推定される。この内部への硫黄の拡散については接合させる材料の種類，結晶方位関係などの観点から，さらに詳しく調べる予定である。　上記の接合実験のほかに，本装置を用いて，バナジウムーニッケル基合金（V－15Ni－O．05Ti）の薄板に各種金属を蒸着させた水素分離機能膜の作製，大容量トランジスタの開発をめざしてシリコンの接合などを試みている。　予備室前処埋室　　　接合室　　　分析室　ポンプ　ポンプ　　　　ポンプ　　　　　　ポンプ　　　　　プ加圧装置図　本装置の構成‘一搬送室粉末冶金法によるチタン・アノレミ合金の製造複雑形状部品の量産化を目指して　チタン（Ti）・アルミニウム（Al）金属問化合物は軽量で高温強度が高く，耐食・耐酸化性にも優れているため軽量耐熱材料として期待されている。しかし，この系の金属問化合物には常温延性が乏しい，機械加工が困難であるなどの欠点があり，これが実用化の大きな障害となっている。このため，・加工することなく複雑形状部品や薄板を製造できる粉末や金法が注目されて，粉末を焼き固めて作る焼結TiA1，Ti3Alの開発研究が盛んに行われている。しかし，この方法にも多くの問題があってまだ実用化までに至っていない。　粉末や金法の間題の一つとして，材料の焼結性の難易が挙げられる。特にTiAlは難焼結性であるため，焼結にはこれまで，主としてHIP（高温静水圧プレス）処理，熱問押し出しなどの高温加圧焼結法が用いられてきた。これらの方法は高密度の焼結材を製造するには有利であるが，その反面，製造工程が煩雑になる，複雑形状部品の量産が困難であるなどの欠点があり，これらに代わる焼結技術の開発が強く要請されている。このよう．な背景の下に，本研究では複一雑形状部品を量産できる無加圧焼結により高密度で良品質のTiA1合金を作製することを目的として，原料粉の探索を行うとともにその焼結性および焼結材の組織を調べた。　原料粉の探索では，TiおよびA1から成る種々　　　　3．83．7苧3．6遭×3．5＼挫撫3．4埋選　3．33．2　　　／　　　　　　　　▲40証t％A1　　　　　　　　△45　11　　　　　　　　●4呂　〃　　　　　　　　050　11　　　o　　　／　　　　　　口55　・　　　　1，20　　　1，25　　　1，30　　　1，35　　　1．40　　　　　　　焼結温度／X103℃図　焼結温度およびA一量と焼結密度の関係　　（300MPaでプレス成形後，真空中で焼結〕の粉の温合と焼紺性を調べて，TiとTiA13の混合粉が有望であること，およびTi粉を微粒化することにより焼結性が著しく向上することを見いだした。Ti粉の平均粒径は1Oμm以下，TiA13粉は15～25μmである。図は40－50at％A1組成のTi＋TiA13混合粉について焼結温度と密度の関係を調べた結果である。40－50at％A1では1300℃で1時問焼結することにより密度は3．65×103㎏／m3以上となり，いずれの組成においても相対密度（真の密度に対する割合）は95％を超えた。55at％Alでは他に比べて焼結性が僅かに劣るものの，相対密度は1370℃で1時間の焼結により同じレベルに達する。．これら高密度焼結材には，空隙が僅かながら存在するが，空隙は互いに孤立した状態で存在するので，焼結後に直接HIP処理することにより簡単に取り除ける。この場合，キャンニング（薄い金属製の筒などに試料を封入する）は不用である。　焼結材の組織は組成に依存し，40－50at％AlではTiA1相とTi3A1との混合組織であり，55at％AlではTiA1相のみであった。混合組織のものでは，A1量の増加にともなってTiAlが多くなるほか，高温で焼結したものほどTiA1／Ti3A1層状組織が顕著になるなど，A1量のみならず焼結温度によっても組織制御が可能である。その一例を写真に示した。組成が50at％Alのものを1400℃で焼結した場合の組織であり，高’温での焼結であるため全体が層状組織となっていることがわかる。　上記の方法で作製したTiA1合金の機械的性質，物理的性質などの試験を現在計画中である。　　邊、、’鍵写真　Ti－50at％A1合金に見られる層11犬組織　　　（1ωO℃1時問焼結，一黒点は残留空隙）10月の研究発表（国内分）学・協会名 騎催期闘 発　　　表　　　題　　　憂 発表者（所属）溶接学会（仙台 1σ．正～玉0．3 1．TiA1金属間化含物の接含実験 福爵貞夫（組織）東北大学） 2，304ステンレス鋼溶接継手のクリープ寿命予損11 衣川純一（組織）ほか3．異種ステンレス鋼電子ビーム溶接部の凝固形態 塚本　進（組織）ほか4．アルゴン・ヘリウム混合ガスシールドTIGアークの J，Zijp（組一織）ほか熱輸送現象5．溶接継手の基本疲労強度に及ぽす峰伏強度の影響 太日］昭彦（環境）ほか塑牲加工連合講 10．I－10．3 1．カ旺溶浸における反応を利用したTi－A玉系金属間化 ．城蘭　透（組織）ほか演会（京都・京都 含物の合成工芸繊維大学）目本化学会　秋 10．2～工O．5 ユ．クロロー及びブロモ（フタロシアニナト）ビスマス 力膿屋豊（反応）ほか季年会（新潟・新 （1I1）錯体の合成潟大学） 2．一電子酸化型ビス（フタロシアニナト）ランタノイ 砂金宏明（反応）ほかド（m）錯体の含成目本金属学会 I0．6～10．8 1．Na（X）Mo（6）O（17）の高分解能電子顕微鏡観察中 大河内真（物1塗）ほか（富山・富山大学） の構造変化2．TiA1基含金と硫酸申でアノード溶解した爾のX線 沼田英夫（機能）解析3．共晶接合法によるTi／Ti5Si3傾斜機能材料の作製 辻本得藏（設計）ほか4．電子固折スポットによる再緒晶方位狽淀精度 古林英一（反応）5．急冷掩絆凝鰯法による微細組織材の作製 佐藤　剃組織）ほか6．SUS304ステンレス鋼と純チタンの拡散接含 大橋　修（組織）ほか7．A1ダイカスト合金ADC12のアノード醐ヒ挙動と材料 木村　隆（計測）ほか組織8．Na（X）Mo（6）O（17）の高分解能電子顕微鏡観察 小川一行（計1貝1」）ほか9，TiA王相の規則度に及ぽす添加元素の影響 土肥春夫（計測）ほか10．フッカ物分離一モリブデン青吸光光度法による高純 溝川政義（計測）ほか度鉄中の微量ケイ素の定量11．グロー放電質量分析法によるチタン含金分析 伊藤真二（計測）ほか12I基底クリープ強度概念によるフェライト長時間クリ 木村一弘（環境）ほか一プ強度評棚13．恒濫鋳造したTiA1基合金の水素ガス申室温引張り 申村森彦（第3）ほか特惟I4，TiA1金属間化含物の酸化挙動に及ぽす組織の影響 笠原和男（第3）ほかI5．バナジウムを含むγ基チタンアルミナイドの趨塑憧 D．Vanderschueren（第3）ほか16．Ti＋TiA13混含粉の焼結過稚 村松祐治（第4）ほか挙・協会名 開催期閥 発　　　表　　　題　　　目 発表者（所属）臼本金属学会 IO．6～IO．8 17．獺射誘起応力緩和の計算評価 永川城正（第2）（竃山・竃山大学） 18．MX（X＝C，N）形成元葉を含むFe－25％M一工5％Cr 山本徳和（第2）ほかオーステナイト含金におけるヘリウム注入後クリープ特性と微税組糸繊の相関19、プロトン縄射による改良316鋼溶休化処理材のボイド 村瀬義治（第2）ほかスウェりング20．申惟子照射した9Cr鋼の低瀞引張特惟 阿部富士雄（第2）ほか21．小魏シャルピー試験片による9Cr鋼の脆化蕎平価 阿部竃士雄（第2）ほか22．HTGR近似不純ヘリウムガス環境中刎373Kにおけ 武藤　功（第2）ほかる新1耐熱含金の腐食挙動E1本鉄鋼協会 1O．6～至0，8 1．官能検査によるTi－6Ai－4V含金の球状，層状組織の 金子隆一（設蕎十）ほか（竃山・箆山大学） 特徴手由出2．α十α2型耐熱Ti含金（Ti－A王一Sn－Zr－Nb－Si）の設討 阿都太一（設計）ほか3．槽型反応炉を用いた連統溶鉄脱硫技術 渡辺敏昭（反応）ほか4．CaOるづぽによるTiAiの機械的性質に及ぼす熱処理 三井達郎（組織）ほか5．黒鉛炉原子吸光法による鉄鋼咋の微鐙元素の定量 小林　剛（計舳ほか6．各種商溢材料の低サイクル疲労寿命評価 小林一夫（損傷）ほか7．NCF800Hのクり一プ疲労捜傷効果 久保　潜（環境）ほか8．SUS3玉6H鋼のクリープ破断特性に及ぽすキャビティ 村蘭正治（環境）ほか焼緒処理の影饗9．SUS304の長時閲応カリラクセーション特11召三 大場敏夫（環境）ほか10．I　N　I00含金のクリープき裂成長特一1生 田淵正閥（環境）ほか11，304ステンレス鋼厚板突含せ溶接継剰こおける概材硬 本郷宏遺（第5）ほか化部のクリープ変形挙動工2．Ti　B粒子強化；鯉チタン基複含材料の高槻特性 萩原益夫（力学）ほかI3、繁粉末混合法により製造したTiAlの機械的性質 江村　聡（力学）ほか｝4．高Cr－Ni鋼の樋低温高サイクル疲労特惟 梅澤　修（第1）ほか錯体化学討論会 1O．7～1O．9 1．クロロー及びブロモ（フタロシアニナト）ビスマス 砂金宏明（反応）ほか（奈良・奈良女子大） （m鏑体の含成と性質日相融壌検査協会 王0．玉2～lO．玉4 1，A　Measure㎜ent　cf　Ultrasonic　Attenua亡ion　Coefficient 禰原煕州損傷）ほか（爽京一アルカデ／ア毒ケ谷〕Freql］ency　Respon艶in　a　Steel　witb　Different　Grain　Size目本鋳物協剣■1ヨ台・ 1O．王3～10．王4 1．スケルトンモデルによる球状黒鉛鋳鉄の引け巣発生 高森　晋（組織）ほか納台国際センター〕 予測魔食防食討論会（名 1G，20～lO，22 1．坐体用チタン合金とステンレス鋼の組含わせ利崩に 屡野明彦（機能）ほか酋屋一名古麗大学） 関する考察2．有機酸を含む湿潤環境化における鍋管の蟻の巣状腐食 馬場晴雄（環境）ほか目本原子力学会 lO．20－O．23 1．CVI炭素繊維／SiC複含材料の放射化評棚 壁畑哲二（第2）ほか（名古慶・名酋麓大学） 2．気相反庵浸透法による炭素繊維／SiC複合材料の製造 野鵬哲二（第2）ほか3．テLタフ；トウェイを季胴したSUS316銚刎糧射郷勢の解析 藤田充苗（第2）ほか萬温ガス炉技術国際 玉0．2卜10．23 1．HTGR近似不純ヘリウムガス環境申の1373Kにおけ 武藤　功（第2）ほかシンオ…ジウム（茨城・ る新耐熱合金の腐食挙動大洗パークホテル）平成4年度金属材料技術研究所研究発表会の御案内　当金属材料技術研究所では，所員の研究活動をより広く御理解していただき，その成果を御活用願うために，毎年研究発表会を開催しております。当研究所の筑波地区への移転を1年後にひかえました今年度は，超高真空，強磁場などの極限場を利用した材料研究を主趣として最新の棚＝究成果を発表致します。皆様方の御来聴をいただきたく，御案内申し、ヒげます。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（聴講虜由，講演要旨は次号に掲載予定）日　時：平成4年u月12日（木）　13：30～17：OO場　所：金属材料技術研究所　大会議室　凍京都目黒区申目黒2－3一工2／荻担燃ギぷ∵3分〕13　：30～1313：40～15　　　1．　　　2．15　：00～工515　：15～正7　　　3．4．5．　　　　　　　　　※プログラム冷：40　　あいさつ　　　　　　　　　　　　　　　　　　所長　新屠　和嘉　　　　　　　二極限場と材料研究コ：00　（座長：第5研究グループ総含研究官　永頭　徳雄）超溝浄菓窒空間と材料研究　　　　表面界面制御研究部主任研究官　土佐　正弘多機能超高圧電子顕微鏡システムの設置とその利用　　　　　　　　　　　　　　　　計損雌析研究部第1研究室長　古屋　一失　15　　　　〈休　　　憩〉　OO　　（座長：機能特性研究普脹　天野　宗幸）強磁界の物性研究への応用　　　　　　　　　　　　　第1棚二究グループ第2SG主任棚＝究官　門脇　和男超精密マグネットシステムの物性研究への応用　　　　　　　　　　　　　　　　基礎物性研究部第1研究室長　青木　晴善国際的な極限場材料研究の促進　　　　　　　　　　　筑波支所長　岡田　雅年　　　　　　　　　　　　　く簡い含せ先：企繭課普及係，TEL03（3719）227呈（代）〉◆特許速報◆●出　願発　明　の　名　称 出　願　ヨ 出願番号 発　　明　　者　　名窒化金属磁惟流体の製造法 4．6．ユ9 04－18垂699 中谷　功，商僑　務窒化金属磁性流体 4，6．19 04－1847ユ8 中谷　功宇宙総合エネルギー変換シ 4．6．26 04－169095 蜘1B一脇，他7名（航空字窃技術研究所，　’スアム 大阪大学産業科学研究所及び（株）日立製作所との共同搬願）発行所科学技術庁金属材料技術研究所（本　所）〒153東京瑞胴熟区申目黒2－3－12　　　　　TEL（03）37ユ9－227ヱ，FAX（03）3792－3337（筑波支所）〒305茨城県つくば市千硯1－2－1　　　　　TEL（0298）51－6311，FAX（0298）51－4556並自考茎　第405暢’繍｛集ヨ匡多邑イ予ノ㌧1司］　燭1』　所　　　　　工拝万覧4勾三g屑多轟イ予　　　　　松　岡株式会社　三　興　’　刷爽京郡新循区藺早稲田2－1－18