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[NRIMNews1996-03.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/aa038e58-8614-4053-9fa2-585fa0be2044/download)

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武藤 英一

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[金材技研ニュース 1996 No.3](https://mdr.nims.go.jp/datasets/dae7789b-58c5-47b7-8194-db4640a73923)

## Fulltext

金属技研ニュース　1996　No.3七〇一．ゼE①o一一〇⊂ωE0－oo］一〇〇〇一〇〇＝あoωoo一］o－Eo一垣oo］一〇〇一0E0f000蜆o〇一一〇〇一〇一ω○蜆蜆Eo．ゼ≧里三…ω…Z－ooω］0f←▲　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　一　　　■　一≡　　　　・　　1　　■■■■「刃 o．裂金／C帖。の界面の整流特性／粒手アセンブル技術開発■強磁場と応カ下の相変態金／吸着フラーレン（C、。）分子の界面の整流特性高密度の分子サイズ整流素子への応用に期待　n型またはp型の半導体と金属を接合させると，半導体側に電気的に正または負の領域（空問電荷層）が形成され，伝導電子に対するポテンシャルの壁（ショットキー障壁）が形成される。そのため，接合面を通しての電流一電圧特性は金属と半導体の間に印加する電圧に対して非対称となり，いわゆる整流特性を示す。電圧を変化させると空間電荷層，したがって障壁の大きさも変化する。　このような特性は古くから知られているが，当時は表面を微細に観測する手段がなかったために，広い接合面についての特性しか知られていなかった。最近，走査トンネル顕微鏡（STM）を用いて，ミクロな接合面の特性についても，接合面の構造との関連において明らかにする試みが始められた。その方法の一つは半導体の表面に金属原子数十個からなるクラスターを形成し，この上にSTMの探針を押しつけ，クラスターと半導体の界面を流れる電流を測定する方法である。これによって，広い接図1　金（111）面上にl1及着したフラーレン分子I/nA -l 1 一1図2合面とミクロな接合面とで特性がかなり異なることが次第に明らかになってきた。一方，金属の表面にフラーレン分子（C。。）を吸着させ，この分子にSTM探針を押し当てて，分子と金属の界面を流れる電流を測定するという試みも行われた。しかしこれでは，分子に近付けて抑し当てるまでのSTM探針と分子との距離に対する電流変化が測られるのみで，したがって，分子および金属表面の電子状態のエネルギー依存性が，どのように電流に影響を与えるかという点が明「。かにならない。　そこで筆者らが行なった実験では，金の（ユ11）結晶表面にフラーレン分子を吸着させ（図1），低温（液体窒素または液体ヘリウム温度）・超高真空中で，STM探針を1個の分子の上に保持しておき，電圧を変えながら探針と金との間に流れる電流を測定した。その結果，金を正にして電圧を印加した場合のみ電流が流れ，電流一電圧特性に明瞭な非対称性が現れた（図2）。この整流機構として次のようなことが考えられる。金の表面電子状態は近傍にl1及着分子がある場含とない場合とで異なることが他の実験　　　　　　　　　　　　から分かっているが，上記の　　　　　　　　　　　　分子吸着状態においても表面　試料電圧／V金／フラーレン分子の界面の電流一電圧特性　電子状態変化によって金側に　ミクロな空間電荷層が形成さ　れ，これが整流特性をもたら　していると解釈される。　　このような分子サイズの整　流特性を素子に応用した場　合，極めて高密度の素子の形1　成が可能で，今後のこの方面　における研究開発の発展に期　待が持たれる。マイクロプローブを用いた粒子アセンブル技術インテリジェントな微小構造物や材料開発のキーテクノロジーとして　各種の機器やデバイスが持っているような便利な機能を，3次元的な微細加工制御によって素材に直接賦与することができたら，機器等の微細化，高性能化においても素材の果たす役割はより重要かつ広範なものとなるであろう。便利な機能を実現するには，多様な機能を設計し得ることが必要となる。その具体的な方法として，材料機能を持つ単位としての粉体粒子に着目し，粉体粒子を設計通リに3次元的にアセンブルし，より高次な機能を発現する粒子アセンブル技術の開発に取り組んでいる（金材技研ニュース1995年No．1）。粒子アセンブル技術として，粒子の帯電を利用した複合化技術，電子やイオンビームを利用した粒子配列化技術に加え，マイクロプローブ（微小探針）を利用した粒子マニピューション・接合技術の開発を行っている。　マイクロプローブとして直径O．66mm，先端部の径2μmのタングステン針を用い，微小粉体粒子を1個ずつ拾い上げて所定の位置に配置し，さらに，その場に接合させる技術を開発した。写真1は直径60μmの金属製粒・了・を用いたマニピュレーションと按合技術の一例を示す。（a）はプローブと金属製基板間に約20Vの電圧を負荷することによる静電気力によって，粒子がプローブ先端に拾い上げられている様子を示す。（b）はプローブ，粒子と基板が接触した状態で，プローブと基板間に約10kVの電圧を負荷することによリ，粒子と基板間に放電が発生して，粒子が基板に接合する様子を示す。（c）は2個の異種接合粒子の断面写真で，境界面の接合状態を示している。接含は朱溶着部が認められないほどに強固になっており，この接合技術は実用に充分耐え得ると予想される。　マイクロプローブを利用した粒子マニピュレーション・接合技術を応用して，微小構造物モデルを試作した。写真2（a）は直径約60μmの金（Au）粒子を5個積み重ねた粒子タワーを示す。（b）は磁歪材料であるニッケル（Ni）合金の直径約100μm以’ドの粒子と直径約60μmのAu粒子による逆Y字型微小構造物であり，この構造物の下方から交番磁界を加えることにより，Ni合金粒子が仲縮を起こし，構造物の先端部に枇方向の運動を生じる。このように，粒子アセンブル技術により，アクチュエータ（駆動素子）機能を持つ微小構造物の製作も可能となる。　今回の成果は粒子アセンプル技術により，ある機能を持つマイクロオーダーのデバイスやマイクロマシン等の作製に直接活用できるものと期待される。妾与・㍗　　　　　1」．ド（C）’、’㌧（a）竈　　・一亡、1～」ヨニ写真1　粒子アセンブル技術の一例写真2　微小構築物の試作例強磁場と応力下におけるオーステナイト鋼の相変態最高13テスラ， 2トンまでの装置を作製して試験　金属・合金の相変態に温度，負荷応力，磁場などの外部変数がどのような影響を及ぼすかは，学間上・実用上の重要な問題である。これまで拡散変態，マルテンサイト変態，ベイナイト変態等の相変態に及ぼす温度および応力の影響に関しては多くの研究者により調べられてきた。その結果，相変態の開始温度，生成相の結晶構造，形態等は外部変数に強く依存することがわかった。例えぱマルテンサイト変態の際の，変態温度や変態機構に及ぽす負荷応力の影響などが究明されている。一方，磁場が相変態に及ぽす影響についての研究は極めて少なかった。鉄系合金では一般に，母相と生成相とで磁気的性質が異なることから，相変態が磁場の影響を受けると考えられるが，それに関してはパルス磁場下のマルテンサイト変態について系統的に行われた研究があるのみであった。広範に使用されているオーステナイト鋼は，応力や変形によるばかりでなく磁場によっても相の不安定化が起こり得る。不安定化は材質に変化をもたらし，ひいては機械的性質も変わるが，鋼に応力と磁場が重畳して働く場合の不安定化に関する研究がほとんどないために，強磁場中で鋼を使用する場合の信頼性に関しては未知の領域が残されていた。　そこで当研究所では，写真が示すような13テスラ（T）級超伝導マグネットと最大荷重2トンの引っ張り試験機を組み合わせた装置を作製し，準安定オーステナイト鋼に強磁場と応力をそれぞれ単独，あるいは同時に負荷させた場合の変態挙動について調べた。その結果を紹介する。　実験に用いた鋼はFe－31Ni－O．4CおよびFe－27Ni－O．8C（重量％）である。これらは代表的な鉄系の形状記憶合、一』＾場も掛けずに液体ヘリウム温度　　1姜…萎力を負荷した場写真　強磁場中での弓1張試験用装置合はその応力誘起によって変態，すなわち母相（面心立方晶）からα’マルテンサイト相（体心正方晶）の生成が起きて，変形する。なお，変形後に昇温すれば合金の元の形状が匝1復する。　実験では上記の合金から平行部の長さが20mm，断面が3mm角の形状の引っ張り試験片を作製し，すべて約4Kにおいて試験した。磁場を印加せずに引っ張り試験のみを行った場合は，図（a）の応力一歪み曲線が示すように応力誘起変態に伴って鋸歯状のセレーションが襯察された。一方，応力を負荷せずに磁場を印加して行った場合はおよそ8Tで磁場誘起変態が起きた。次ぎに，応力と磁場の重畳効果を調べるために，まず10テスラの磁場を印加し，その中で約220MPaまで応カを負荷して行って，2分間保持した後に除荷し，磁場もゼロまで下げた（b）。次いで，応力と磁場を負荷する順序を変えて，応力を約220MPaまで負荷し，その中で磁場を印加して行って，！0Tで5分間保持した後に磁場をゼロにまで下げ，応力も除荷した（c）。図（b）が示すように，磁場中で応力を負荷する場合は磁場のない状態で負荷する場合（a）よりも低い応力で変態が誘起される。図（C）では，応カレベルがほぽ一定のままセレーションを起こしながら伸びて行く様子がわかる。これは，応力下で磁場を増加させて行く過程において，磁場がある強さ以上になると瞬時に変態が進行して応カが下がり，一定値まで戻るために応力が再び上昇する，という現象が繰返し起こっているためである。また図（b）と（c）を比較してわかるように，磁場中で応力を負荷した場含よりも応力を負荷した状態で磁場を印加した場合の方が伸びは大きくなっており，マルテンサイトの生成挙動に及ぼす応カと磁場の影響の相違が現れている。（b）と比べて（c）の場合に伸びが大きくなった理由としては，生成したマルテンサイトの量が大きい，または板状マルテンサイトの配向が大きくなる，等のことが考えられる。　以上のように本装置の作製により，応カと強磁場をそれぞれ単独に，あるいは同時に負荷した場合の変態挙動や機械的性質を明らかにすることが可能になった。200応力MP日）　ユOO仰「』　　■1’一一■、一 ’1ド1一1一！」■！i　　0　　！　2　　1　2　　！　2　　　　　　　　　　歪み（％〕図　オーステナイト鋼の応力一ひずみ曲線。（a）磁場ゼロ，（b）磁場10　　丁中で応力負荷，（c）220MPaを負荷し，磁場を10Tまで印加一　3一4月の研究発表（国内分）学・協会。名 1絆1催期胃珂 発　　　差董　　　是璽　　　匡1 発褒者O研鰯）日本物理学会第5至回年会 3．31～4．3 ユ．S終端GaAs（O01）而の光稽：子1亘1折による襟測II ■■珊　正彦（物惟）他（金沢：金沢大学） 2．グラニュラーFe－MgF空潮j葵の磁気掘抗効果1王I 1’1丁林　孝犬（機能）他3．独磁性趨微粒・ア分散系の磁気緩利機糀に対する粒 i舳釘　広閉（機一能）他予1剛：1≡岨作アi≡1の効梨4．格予ミスマッチの大きな結11＝ll1堺繭における融点降 楠　　克之（膏11算）’’下5．Cuイオン照射されたBSCCO主担締1鴇の磁気緩和と L．1二原　　満（表恢）他ピーク効果m6．六方一子11系REPd．Ai詔の結I芋1，場効・果 北澤　英閉（4G）他7．CuGe03の強磁場磁誰 竹端　寛治（4G）他8．REColoMo空およぴRECo．Ti。の強磁場磁化過程 二森　茂樹（4G）他目本セラミックス協会 4．2－4．4了．コロイドプロセスによるSiO。添カllジルコニアの　　　　　　　　　　　　　　　　　　　’ 打越　哲郎（反応）他1996年年会研究 作製と焼締挙動（抑傘川：櫛浜附1’大学） 2．イオンビームを用いたセラミックス基板の彬篭現 不動寺　滞（5G）他象目本機械学会第73期 4．2～4．4 ユ．3ユ6FR鋼の商温疲労寿命特性 1．1」r11拠、二（繊傷）他通賭総会講演会 2．剣1舖；］疲労き裂伝ぱの解1リ司と防．l1二 竹内　悦努（環境）他（■丁喋：1＝1本’大学）3．糀造j＝1l1鋼のぜい性破而のナノフラクトグラフィ 蛙川　　嚇（環境）他4．A　FM趨微小硬さ試験■機による析土ト1物の弾塑性汲1j 長．輪　仰犬（環境）他定5．Ti－49at％A1含金のクり一プ破断特性に及ぽす組 武藤　　功（3G）他繊の影襟6．マイクロプローブによる粉体粒予アセンブル披術 今野　武志（5G）他の闘発（第ユ搬）溶接学会　平成8年度春季 4．3－4．5 ユ．鋼とタングステンの拡散楼含 大橋　　修（組織）他金国大会 2．漆搬後熱処理による疲労強度の変化 鮒E1芳夫（環境）他（束京：1…軸1教育金鍬） 一残協応力の正璽で改普と劣化に分かれる一◆特許速報◇●登録発閉の名称登　録　111 登録番号 発　閉　者　名セラミックス茱複介溶射材及びその製造方法 7．8．25 1965009 ；忙原　’繋　他2名（スズキ株武金社との共膚特言午権）湖葵製造装縦 8．工．n 2005097 1’1’1村慾吉，貝瀬正次，小川葱一　他2名（1ヨ立電線株武会利＝及ぴ住友電気二r1薬株式全社との共有特許権）li！11溶“’1ξ導体レーザ舳オ料 8．／．u 2005222 聯木剛，小1二唯行，清沢昭雄，高橋聰微粒・・ニア・コロイドおよび磁慨流体の’製造装概 8．1．u 2005275 畔1谷功，二1三方政行，商橋務維絶処理による複含粒・二・戸を利月’］した才オ料製造法 8．1．11 200531ユ 新谷紀雄，江顕　満，京野純郎、崖本　哲一4一平成7年度金属材料技術研究所研究発表会のご案内　当金属材料技術研究所では，研究活動をより広くご理解していただき，その成果をご活刷鰯うために，毎年「研究発表会」を開催してお呈）ます。平成7年度は，「金属閥化合物材料の組織と特佳」と魑し，閥連分野に携わる研究者が，これまでの研究の進駿と成果について発表いたします。　多数の皆様方の御来穂をお待ち卵し」二げます。曽場時1平成8年4月24目（水）午後1時19分より所1金属材料技術研究所第1会議室　（茨城県つくば市千現王一2－1）　　　　　　　　　　　千現1丁縢下尊徒歩5分　　　　JR常磐線：荒川洲1馬ヲ迂下尊　　　　　　　　　　　閥束鉄遭バス競川抑駅東11コから筑波大学rl＝映行き　　　　　　　　　　　「千現1丁匡1」下碓徒歩5分◇プ ロ　グ　ラ　ム◇テーマ「金属間化合物材料の組織と特性」！：10～！：20 あいさつ 所　長　岡圓ヨ雅年1：20～2：OO（塵長：組織㈱御研究部長 佐藤　彰）「TiA1基金属間化合物材料の熱処理による組織制御と力学特性」　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　第3概究グループ第1サブグループ　熊谷達夫　軽最耐熱材料として期待されているTiA1基金臓閑化合物の組繊と機械的性質について研究している。現在までにTiA1基含金の微細組織は高温のα棚領域からの冷却逮度に強く依存し，冷却連度の増加により，α。／γラメラ紺織からα。／γラメラ粒内にプ∫位の異なるα。／γラメラ領域を含むウィドマンステッテン状ラメラ組織，マッシブ状微綱γ粒組繊に変化することが報皆されている。今固は急冷（αOrα・→γ変態）によ1）形成されるマッシブ状γ粒紺織の襯察締築を辛1浩するとともに，その形成過程について考察する。また，焼き戻し熱処理（γ→αorα・変態）によるマッシブ状γ粒組織の組織変化についても事1浩する。最後に，これらαく→γ相変態を利用した組織披術によるTiA1基含金の常溢弓1張特性発現について検討する。2：OO－2：40「riA1墓金属聞化合物材料の加工熱処理による組織制御と力学特性」　　　　　　　　　　　　　　　　　　第3研究グループ第2サブグループリーダー信木稔　TiA1基含金は帥カ箪のエンジン部脇や航空宇衡州機擦等の軽最・耐熱構造用材料として注1ヨされてお1），概究開発が極めて活発に進められている。ここでは，TiAi基含金溶製材の恒温鋳造等の塑性カ目工と熱処理によるミクロ組織制御および高融点元素を添加したTiA1基含金溶製材のミクロ組一　5　一織，並びに添加元素と高温強度等の力学特性の関係，さらに，TiA1基含金の用途關発例を含め，今後の諜題について述べる。2　：40～3　：20「↑iA1系金属間化合物材料の切削加工」　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　組織雛1」御研究部第2研究室長　山本璽男　TiA1金属間化含物の切削仕上繭表鰯域には多くのクラックが生波し易く，製品としての実用化に際し解決しなければならない点である。　TiA1金属閲化含物の切りくず生成機構および切削仕上面表鰯域の襯察結果から，健金な仕上面表層域を得るためには，切りくずが生成する切リくずせん断領域をTiAlが延性を増す温度域とすることと，切削部の変形頒域および応力水準を極カ縮小することが必要と恩われた。　高遼切削域において鋭利な刃物で微小切削を行うことで催全な仕上面表層域が得られた。3：20～3：30 《休　憩》3：3ト4：10（座長：機能特性研究部長 天野宗幸）「形状記憶合金薄膜のミクロ組織制御と形状記憶特性」　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　第3例＝究チーム「1仔研究宵石田章最近，スパッタりング法によって作製した厚さ数ミクロンのTi－Ni合金薄膜においてもバルク材に匹敵する形状記憶効果と趨弾性効果が得られることが同月らかになった。このような薄膜は，マイクロマシンのアクチュエータとして注目されている。本講演では，これまでの成果を紹介するとともに非平衡プロセスを利用した新材料の可能佳についても触れる。4　：10～4　：50「傾斜機能構造形成による金属間化合物PbTeの熱電特性」　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　機能特性研究部第5研究室長　西囲勲夫　熱電材料は電流を通じるだけで冷却や加熱ができるので，半導体製造工程，光通信用レーザの精密温度綱御に広く利用されている。これと逆に，溢度塞を与えるだけで電気を発生する熱電発電はメンテナンス・フリーの長寿命発電ができ，僻地や極地の無人中継局，宇宙探査機などの電淑として利胴されている。しかし，熱電発電は変換効率が低いという理薗で，日本では2，3の応閉製品が開発されているに過ぎない。そこで，金属閲化含物PbTeのキャリア濃度を温度勾配に沿って傾斜構造にすることによる飛麟勺な効率の向上の可能性を示し，その実施例について報告する。（畔1し込み及び閥い含わせ：企画室普及係　TEL0298（53）1045）発行所科学技術庁金属材料技術研究所　　　　　〒305茨城県つくば市千現1－2－1　　　　　　TEL（0298）53－！045（企繭室旗通），　　　　　　FAX（0298）53一王O05通籍第448号縮集兼発行人1閉含せ先印　　雁u　所　　　　工FJ災8勾三3月3着手テ　　　　武　藤　英　一前日］印棚株武会制二茨城県つくば市東新づ・1ニユ4－5