# Fileset

[NRIMNews1987-02.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/a5b2938e-1131-4485-9469-d014ef09cfd7/download)

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加藤 公輝

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[金材技研ニュース 1987 No.2](https://mdr.nims.go.jp/datasets/51683c59-b506-40c9-b435-53e1bbb1b789)

## Fulltext

i①一．ゼEoo一一〇EωEo一垣o］一〇〇〇一〇0＝あ○蜆oo．］o－Eo一垣oO］’oo’0E0f000眈o〇一10－〇一眈○眈ωEo．但≧聖三…ω…Z－ooω］0f←●　　●　　●・…鰯EPMAによるコンピュータ画像処理成分元素の分布を高精度で分析　資涙探査のためのリモート・センシング，医療診断のためのC　Tスキャンなどに使用され私達の身近なものになってきたコンピュータ画像処理は，ノイズその他不必要な信号を消去し、質のよいデータに数値計算をほどこし，必要な情報を理解しやすい画像として表示するようにしたものである。　くわしく診断するのに必要な程度に多量のX線を患者に照射できない場合や，破損した古美術を修復する場合などは，データが不足することが多く、それを補うことが必要で，このような場合もコンピュータ画像処理は有力な武器となる。　当研究所では，この方法を材料研究に応用し，構造を精密に観察することを検討している。　電子線プルーブ・マイクロ・アナライザ（EPMA）は，信頼のおける機器分析装置として広く使用されている。真空中に試料を置き，試料の組織を観察しながら電子線を照射し，発生するX線を分光分析するのがこの装置の原理である。しかしX線の発生効率が低いために，微細な組織や微量な成分を分析する場合，強い電子線を照射してもそのままでは充分な信号が得られない場合が多い。そこで，コンピュータ画像処理を応用することにより，不足す↑EEる信号を補って高精度な材料組織観察ができるようなシステムの開発を進めてきた。　その結果，サブミクロン・サイズの微細な領域の観察，非破壊方式による表面層の3次元定量分析，境界に分布する成分元素の観察などができる高性能な画像処理システムを開発することができた。このシステムは材料組織の研究に充分使用でき，また，パーソナル・コンピュータを使うことができるため経済的でかつ効卒がよく，高精度分析を行える特長をもっている6~: ~ ~ ?'~;C / ~ ;~ ~~~~ 5 5μm　　　　（・〕　　　　　　　　　　　　（b）図　コンピュータ画像処理を応用した，セラミックス　とマルエージ鋼の接合にあずかる成分元素チタンの　観察。入力画像（a）を画像処理すると、チタンの濃　度の高いところほど黒く着色されて，鮮明な画像に　なり，接合境界に沿った微量なチタンの分布を観察　できるようになる（b）。1表面析出現象を利用した金属・セラミックスの接合広がる表面析出現象の応用　耐熱耐食性に優れ，かつ，高い硬度と強い靱性をもつ高性能材料としては，金属にセラミックスをコーティング，あるいは接合した複含材料がもっとも有望視されている。しかしながら，異種物質同士の接合のために，接合できなかったり，たとえ接合できたとしても接合部で剥離や破断が生じやすいという欠点をもっている。このために，この複合材料は実際の環境で使用するには，まだ十分な信頼性が得られていない。　当研究所では，高温真空中で金属の表面に炭化物や窒化物が析出するという現象を見い出した。そこで，この表面析出皮膜をセラミックスと金属の接合力を高める糊として用いることを試みてきた。その結果，チタン（Ti）を含むために炭化チタン（TiC）が表面析出するSUS321ステンレス鋼にA1203をコーティングすると，そのA1203皮膜はTiCの表面析出の起こらないSUS304ステンレス鋼上のA1203皮膜よりも密着1生に優れ，耐酸化膜としても有効であることがわかった。　表面析出現象という表面界面制御技術をさらに多方面へ応用することをめざし，炭素鋼についてもTiを添加することでA1203コーティング膜の密着性を改善することや，A1203焼結体とSUS321鋼を固相接合することを試みた。　スパッタ法でA1203をコーティングしたFe－C－Ti（FeにCをO．14％とO．47％，■をO，7％添力口した合金）を真空中において600℃で24時問およぴ800℃で1時問焼鈍した後の表面形状の変化とそ　　　　　　　　　r値一邊．4フC一邊．7Ti州1o罰丁…距一c・↑i」一＿の模式図を図に示す。Fe－O．14C－0．7Tiは600℃と800℃のいずれにおいてもTiCが表面に析出するために，TiCがA1203皮膜と合金の界面に析出するのみならず，皮膜中にももぐりこみ，このために皮膜の密着性が向上し，剥離は生じなかった。一方，Cの添加量をO．47％まで増やしたFe－O．47C－O．7Tiは，その表面に600℃ではグラファイトが析出し，800℃ではイオウ（S）が偏析する。その結果，A1203をコーティングした場合に600℃ではグラファイトが皮膜を突き破り，80ぴCではSの偏析のために皮膜と合金の界面の密着性が低下し，その界面に発生した熱応力によって皮膜が隆起したり，剥離したりした。すなわち，コーティング膜の密着1生を高めるTiCを皮膜と合金の界面に析出させるためには，TiとCの適正添加量があることがわかった。　写真にA1203焼結体／SUS321固相接合体を示す。この接合体は，A1203ブロックの両側からSUS321を真空中において0．6㎏f／mm2の圧力で押し付けながら1100℃で10分問加熱することで得られ，最高2．6㎏f／㎜2の強度をもつことがわかった。このように，A1203とSUS321の界面にTiCが析出することにより，その固相接合が可能となった。　現在，’表面析出現象を利用して鉄基合金以外の合金についてもセラミックスのコーティングや固相接合を言式みており，今後さらに広い応用が期待できる。600℃　　　　　　　　　800℃燕／粛　．＼÷i、㌔／二　　　600℃　　1800℃i図　A1203をコーティングしたFe－C－Ti合金の熱衝撃　試験後の’表面形状変化とその模式図　（600℃で24時問および800℃で1時間）写真　1100℃，O，6㎏f／㎜2の圧　　力で10分間加圧して作’製し　　たSUS321／A120宮／sUS321　　接合体（最高2．6kgf／㎜2の　　接合力をもつ）スポヅトニュースチタン・アルミ粉末のH　l　P焼結体　金属間化含物T1A1は高温まで使える高比強度材料として脊望視されている。しかし，室温ではほとんど伸びず，1000℃以上の高温でも脆く，通常の方法では成形加工できない。　当研究所ではこれら聞題点を克服するため，粉末からの成形を検討し延性の改善およぴ結晶組織の調整に成功することができた。　本法は．まず、ヘリウム雰囲気中でカルシア（CaO）ルツボで溶解したTiAlを遠心噴霧することにより，細かい鋳造級織をもつ急冷凝圃粉末を作製し，つぎにこれをステンレス管に真空封入して正200℃，100ト2000気圧でHIP（熱閲等方圧・圧縮）する。　得られた焼結体は，櫓対密度I00％で，数10μmの結晶粒径をもち，通常のアーク溶解材に比べてかなリ細かい。室瀞での圧縮降伏強度はIOOO℃，100時聞の均質化焼垂屯によって39kgf／耐m2まで低下するがこれは溶解材とほぼ圃水準である。また，曲げ試験の結果から，O，4％以上の洲長‘）伸びを有することが推定される。成分調整，粉末の溝浄化などによって，さらに延性の向上が期待される。高速度連続探傷用センサの改良　漏洩磁束探傷は金属表面の傷によって生じる磁束の乱れを利用するもので，管，棒鋼など，高速度で連統自勺に生産される材料の探傷に偉力を発揮している。この方法はセンサの出力から傷の深さを狽1j定しておリ，その形状寸法を精度よく推定することは難しい。圧延材料などの表蘭の傷は，材料の内都に斜めに発逮し易く，傷の傾余斗角度を知ることは，その形状，寸法を正確に推定する上で不可欠である。　当研究所では，剛こ示す2つの磁電変換素子で構成した新しいセンサを考案した。傷によって生じる漏洩磁束の墾直成分の出力は，材料表面とセンサの距離に依存し，距離変化による出力の変化率は傷の傾斜角度によリ異なる。このように2つの磁電変換（ホール）素子を垂直方肉に平行に配置したセンサにより，漏洩磁束を2つの距離の所で同時に測定すると，それらの差から傷の傾斜角度を求めることができる。ミリグラム以下の極微量試料による多元素定量分析法を開発　これまでの分析法では，数元素の不純物を定最す季には，少なくとも数mgの試料を必要としていた。．しかし，最近半導体をはじめとする付加個値の高い多機能材料が闘発されるにともない，微少量試料でその畔に含まれる微量元素のほぽ全てを精度よく定量できる方法の確立が重要視されるようになっている。　当研究所では1mg以下の固体言式料申に含まれる工ppm以下の極微最元素を定量できる方法の確立を目標に研究を行ってきた。その結果，試料を高純度黒鉛棒の電極の先端に接稽剤で固定し，反対電極に金，銀のプローブを用いた新しい方法で，スパークイオン質量分析を行うことにより，0．5mgの試料でもO．5ppmの検出感度で定量分析できる技術を開発した。　この方法により，発光素子用CdS，半導体用S1，趨高純度Moなどの貴璽な趨高純度試料中の，5Bからg2Uまでの60種類以上の極微鐙不純物元素を迅速に定量分析することができた。　今後この方法についてさらに研究することによ一），新しい材料開発に大きく寄与することが期待される曲目中研究協カギレアメタル含有複雑鉱の総合利用」に調印　蟹本と申国との問の科学技術分野における協力（昭和55年5月28日締結）に基づき，金属材料技術研究所と北京鋼鉄学院は，去る1月12日，「レアメタル含有複雑鉱の総合利用」に関する実施取決めに調印した。　これは，昭和60年4月に北京で開催された第3回臼中科学技術協力委員会においてヨ中双方から提案されたものである。　本研究協力は，ガりウム等のレアメタルの効率白勺圓収に関する基礎自勺研究について，昭和65年度末まで日中双方がそれぞれ分推して研究を進め，研究者交流及び惰報交換を行うものである。〔出願公開発明の紹介〕希土類ガーネット単結晶体　　特開昭61－u1996及びその製造方法　　　　　昭和61年5月30臼　本発明は，強磁界申に挿入すると発熱し，熱を外部に取り去った後，引出すと吸熱する磁性体の性質を利用する磁気冷凍法に用いられる磁気冷凍作業物質に関するものである。　本発明では，Gd3（Ga1－xAlx）50螂の一部をGa，Pr，M等の希土類元素（M）で置換し，Gd3MY（Ga1＿xAlx）5＿YO12　（0．01≦X≦O．6，0．01≦Y≦O．3）とすることによって転位，空孔等の欠陥が少ない良質な磁性体が得られ，磁気冷凍作業物質としてはもちろん蒲色も可能なため磁気光学材料等へ広範囲な利用が期待される。〔特許紹介〕　金属の成形と同時に内函被譲する方法　発明者　醐頭扶城蘭　透　小，謡重信　公告昭和60年11月8日I沼6ト50529　特　許　昭和61年6月27日　第132368雀号　金属成彩品の被覆法としては，溶融金属申に浸漬して，引上げるいわゆるドブ滅法が知られている。　しかし，この方法では成彩工穫と被覆工程が分かれてお｝）、しかも金属中空体の内面のみの被覆を行おうとすると更に複雑な工程が必要であり，また強固な被覆膜を得るためには成形品の酸化膜除去のため化学的な餉処理（酸洗い等）が不可欠であった。　本発1羽は，（1）加工しようとする金属の申空体を金型に挿入し，（2）この申空体内に溶けた被覆金属を注入した後，（3）被覆金属が凝圃しないうちにこれを力旺して金属中空体を成彩加工すると剛時に被覆金属を成形体内面に溶蒲し，（4）次いで余分となった被覆金属を流出させる一連の工程から構成される。本発明によれば成形力11工時の新生繭が大気に触れることなく直接溶融金属で覆われ，しかも圧力によ’って密瀞1生が改善され強蘭な被覆を鰯単に行うことができ，経済的効果も大であるため広く実用されることが期待される。◇短　信◇③海外出張　原囲　幸明　粉体技術研究部　　　　　　　主任研究官　「金属超微粒子の新しい焼結技術に関する研究」のため，’昭和62年1月1蝸から昭和63年1月13臼まで西ドイツヘ出張した。　石闘　　牽　エネルギー機器材料研究グループ　　　　　　　第5研究グループ研究員　「新材料の試験評価技術に関する園際共同研究」のため，日召和62年ユ月17日から日習和62年1月2媚までイギリスヘ出張した。　　　　　　通巻　第338号繍集鞭発行人　　加藤公輝印　刷株式会社三興印刷　　　　　　東京都新宿区信濃町12　　　　　　電蕎舌東京（03〕35ト384〕代表〕発行所科掌技術庁金属材料技術研究所　　　　　　東京毒1三目黒区r押目黒2丁園3番12号　　　　　　　　　策京（03）719－2271（代刻　　　　　　壌…壬　　i嚢…　　番　　号　　　至53