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[NRIMNews1980-02.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/9fca79dd-c960-474e-b319-44a03d298b79/download)

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坂内 富士男

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[金材技研ニュース 1980 No.2](https://mdr.nims.go.jp/datasets/36128a8d-fca9-4d71-90bf-3dc3a7866ca1)

## Fulltext

金属技研ニュース　1980　No.2i①一．ゼEoo一一〇EωEo一垣o］一〇〇〇一〇0＝あ○蜆oo．］o－Eo一垣oO］’oo’0E0f000眈o〇一10－〇一眈○眈ωEo．但≧聖三…ω…Z－ooω］0f←●　：●日甲甲■．川n　　　，噴霧多孔質鉄粉　粉末冶金工業における鉄粉需要は年々増加の一途をたどっている。その需要の一端をスクラップ浴湯を水ジェットで噴霧した鉄粉でまかなっているが，噴霧粉は還元粉に比べて圧粉密度が高くなる長所をもつ反面，圧粉体が欠けやすい。この圧縮性をそこなわず，成形性を還元粉に近いレベルまで向上することは，この種粉末の今後の需要に大きい影響を及ぽすとみられる。　金属加工研究部では高密度焼結合金用原料粉の製造条件を検討し，そのような性質を満足する鉄粉の製造について明るい見通しを得た。　従来の噴霧鉄粉は粒子内部に空隙がなく，あたかもぶどうの一房を思わせる形状を呈する。すぐれた圧縮性はこの形態に基因する。新しい粉末はこのぷどう房状化を一層進めて粒内部も小球の鈴なりとしたものである（写真参照）。この粉末は従来粉と同様に噴霧と還元工程を経てつくられる。まずルツボ底から流下する鉄溶湯を9．8～13．7MPaで噴出する円錐状水ジェットで噴霧する。そ金属材料設衙研弟毫罫‘’　直’のときの雰囲気を不活性ガスにすると粒子の鈴なつが促され，大気中の場合に比べて酸素量がO．4wt．％と1けた低い粉末が得られる。これを900～ユOOO℃，60min，水素中で還元，造粒処理を行い，次いでケーキを機械的に粉砕する。粒度分布を調整した一60メッシュ粉の見かけ密度は2．4～2．7Mg／mヨであり，いずれの還元粉にも対応できる。つまり還元粉と同じ金型を使える。294～687MPaで成形して圧縮性をみると，従来の噴霧鉄粉に等しく，もちろん還元粉を上回る。問題の成形性も還元粉にほぽ等しく，ラトラー試験による重量減小率で評価した場合，0．4～O．5％とすぐれている。従来の噴霧鉄粉では同じ条件で圧粉体が数個に割れてしまう。　焼結部品用原料として実用されるには，焼結，合金反応性においても還元粉にほぽ等しくなければならない。また銅，ニッケル，黒鉛などの粉末を配含した場合に還元粉の特性にどう合わせるか，部品製造現場に応じた対策が必要である。写真　噴霧多孔質鉄粉の形態　　a）外観　b〕断面一1一耐熱金属材料の浸炭挙動に関するイオンマイクロアナライザーによる分析　高温ガス炉において，冷却材であるヘリウムは不活性ガスであるが、それに含まれる微量不純物（H。，H．0，CO，C0。及びCH。等）と熱交換器用耐熱金属材料が反応する。材料の高温強度は酸化や炭化により大きく影響される。これらの腐食挙動・を解明することは原子炉の安全性の観点から見て重要である。酸化に関する微小分析については，これまで多くの研究により明らかにされてきている。しかし，浸炭に関しては，炭素分析が容易でないため，現象の観察すら満足に行なわれていないのが現状である。炭素分析には，化学分析，EPMA及びオートラジオグラフィー等が用いられているが，化学分析は微小領域の分析には不適当であ■〕，EPMAには炭素の分析感度が低いという欠点がある。また，オートラジオグラフィーは合金元素の定量分析ができないこと，実験方法がめんどうな事等からガス浸炭の研究には適さない。これらに比べてイオンマイクロアナライザー（IMA）は分析感度が高く，特に他の表面分析手段では難しい軽元素（H，B，Cなど）の分析が可能であるという一特徴を有している。従って，耐熱金属の高温ヘリウム中での浸炭挙動の研究にIMAは有効な手段であると考えられる。　原子炉材料研究部ではIMAを用いて高温ヘリウムガス中のInc㎝e1617等の既存合金及び我国で開発中の諸合金の浸炭挙動について研究している。写真は試料断面のシリコン，モリブデン及ぴ炭素の二次イオン像を示す。試料はInc㎝e1617であり，腐食試験はCH・を約35vpm添加することにより浸炭ポテンシャルを高めた高温ガス炉近似ヘリウム　　　　　　舌．上搬J写真　InconeI617の浸炭性He雰囲気中1000℃XlOOOhr　　腐食後試料断面の二次イオン像　　（20KeV－0・十一・・二欠イオンによる〕中で1000℃×1000時間行なった。一次イオンとして20KeV－0。十を用いてある。写真のような鮮明な炭素像を得るために，次のような点に注意を要した。　1）炭素のイオン化効率は低いので，一次イオン電流密度を高くとる必要がある（ビーム径5μmで5nA程度），　2）表面付着物を取つ除くため，プリスパッタを十分行なわなければならない（数10分，場合によっては数時問必要）。写真のイオン像から，粒界及び表面から40μm付近までにシリコンとモリブデンの共存炭化物が生成していることが明らかとなった。（Mo，Si）一炭化物中のシリコンとモリブデンの濃度比をSiC及びMo・Cの標準物質を用いて求めた。濃度の決定には内部標準元素として酸素を用い，注入酸素濃度が標準物質と析出物とでは変わらないと仮定した。図は濃度比（Si）／（Mo）及びIc＋／Io＋と試料の深さとの関係を示す。ここでIc＋／Io＋は注入酸素イオンを基準とした炭素イオン強度を示し，浸炭（炭化）度を表わすものである。浸炭は表面近傍において激しく起こっている。それにともない（Si）／（Mo）の値は表面近くで急激に増大していることが明らかである。このことによりCH・添加したヘリウムガス中で腐食したIncone1617ではシリコンがモリブデンに比べて優先的に炭化することが明らかとなった。これまで，原子炉材料研究部ではEPMAにより種々の高温ガス中での耐熱金属の酸化挙動を解明して来た。今後，酸化の問題の解明に加え，IMAを用い浸炭挙動に関しても高温機械自寸性質との関連において研究を進めて行く予定である。　　　；式料表面カhの距離（μm〕図　（Si〕／（Mo），Ic＋ノIo’’の深さ変化①1スケール　　■1杣界析山部○1粒内析■■l1部　△1マト■」・・一クスo，2十〇一害一・こo一］ oH只ト・」一一＿＿“　　　■■o ■　一L0　　200　400　600　島OO　lOOOヨで嚢。’　一ω〕I1一1八、、、、、、、、、一o0　200　400　600　昌OO　lOOO試料来而か山の品1；離‘阯m1一2一溶接継手の疲れき裂発生寿命の自動計測　構造物を長年にわたって使用すると，その供用期間中に負荷荷重が変動することが多い。変動する荷重によって引き起こされる破壊を疲れ破壊と称する。この疲れ破壊に先立って，構造物の溶接部等の応力が集中する部分に疲れき裂が発生する。鋼構造協会から出されている疲労設計指針によると，疲れを考慮した設計を行なうに必要な材料の強さのデータは，疲れき裂の発生するまでの荷重繰返し数（疲れき裂発生寿命Nc）であるべきだとされているが，疲れき裂発生を検出することが難かしかったため，破壊するまでの寿命Mに係数を乗じてこれを設言十時の規準として用いることが多かった。しかし，これには係数という不確定要素が含まれるため，よリ安全な設蕎十を行なうための資料として，疲れき裂発生瀞命のデータを集積することが望まれている。　疲れ試験部では，この疲れき裂発生寿命を容易に検出する方法を模索して来たが、溶接継手に発生する疲れき裂を薗動的に検出する方法を闘発したので紹介する。　金材技研で闘発した疲れき裂発生寿命の禽動計測に用いる試験片処理の手順を図1に示す。まず試験片の溶接部をワイヤーブラシにて磨き，溶剤を含ませたガーゼにて溝浄にした後，電気絶縁塗料を塗布した。塗布，乾燥を15回繰返した後，予め格子線状に模様を打抜いた金属マスクを接着し，この上から導電塗料をスプレー塗装した。次いで金属マスクを剥離させた。これにより，言式駿片溶接部に電気絶縁被膜を介して格子線状の導電塗料椎弗一トド隷金栖マ〃脇㌔、、一＼一＝＝ 犯粉’’ユニ＝料 璃：；4ンペ　■㌔…… 棚搾ニニニ．二糊’■’’　’　一’一’。／棉；二ro〕〕 ｛［〕ωマスクを介して マスクの葬1」灘 繕線状態のチェスプレーによる ック及ぴリート導電塗料の歌付 鍛筆の腋付栂を圃着することができた。疲れ試験に当っては，導電塗料格子の両端にり一ド線を取付け，試験片の表裏の導電塗料格子を直列に接続したものを試験機の停止回路に継いだ。　疲れ試験機を駆動させ，言式験片に繰返しの荷重を加えると、やがて試験片の余盛止端部に疲れき裂が発生する。これに伴なって電気絶縁被膜が破れ，導電塗料の格子線が破断する。導電塗料格子の破断は疲れ言式験機を停止させるので，停止されるまでの荷重繰返し数を読み取れば，これが疲れき裂発生寿命NCとなる。本方法によるNC検出時のき裂の状態を確認するために，試験機停止時に試験片をアセチレンバーナで200～250℃に加熱することによって，破繭上にき裂形態およびき裂寸法を駿化着色領域として残した。この酸化着色領域は，その後試験片が破断するまで継続した疲れ試験によって現われた破繭」二で，他の領域とは明瞭に区別できた血このようにして確認したき裂発生検出時のき裂寸法は、深さが1～4㎜であった。　なお，上述のように試験片表面に処理を施こしたことが，データに影饗を与えていないことを確認するために，駿化着色処理に引続いて試験片が破断するまで言式験を継統してMを求め，無処理のデータと比較した結果を図2に示す。△印と0印は共遜に扱え，試験片処理が結果に影饗を与えないことがわかる。細線で結んだ○印と⑧印は同一試験片であることを示し，それぞれNcとMに対応している。　　　500　　　　　　　　　　　　　　　　o：き袈琵生寿金川■図1　Ncl1働11＋韻111・目、1式験11」処理の剰11輿。轟等の取付　300｛之｝200b墓　　　　　　’や△＼鎧　　　　　　　　　　　見」M邊10邊　H　楠馴…0E　　　…　　帥・榊燃　突｛池．消錦け　　拭漿片彫軌　虫柵型　　版　　1一卓　舶顯　　板　鵯≡o咀　　　　　　　10彗　　　　　　　10｛　　　　　　　　繰リj垣し婁虹｛N）　　図2　被概アーク溶接継帝のS・Nc・Nf1舳線一3一【特許紹介】　　　改良されたV．G。超電導体発明者　太刀川恭治，田中吉秋公告昭和51年9月13日，昭51－32476特　許　昭和52年5月16日，第858385号　臨界磁界か高く，また，臨界電流密度（Jc）が大きいV．Ga超電導体は，約15丁以上の強磁界用超電導マグネット線材として使用されている。超電導マグネット線材ではJcが大きい程、マグネ・ントを小型化できるので，クライオスタットなどの付帯設備が小型で済み，冷却が容易になるとともに冷却のための液体ヘリウムの所要量も減少するなど，経済的，技術的な利得は大きい。　本発明の特長はV・Ga化合物にBe，Ce，Ca，Mn，Se，Te，Fe，Ni，などの種々の元素を微量添加することにより，生成されるVヨGa結晶粒を微細化し臨界電流値を著しく改良できる点にある。本発明の効果を表面拡散法（特許番号670619）で作製したV・Gaテープの透過電顕写真について例示すると，写真（a）のガリウム浴に3at、％のCeを添加して生成したV・Ga結晶粒は，同（b）の従来の純ガリウムを用いた場合に比較し結晶粒はきわめて小さくなっている。また，表には複合加工法（特許番号847251）で作製したV且Gaテープの臨界電流値の改良の例を示す。従来法で作製した試料の電流値（44A）に比較して25％～80％の増加がみられる。　　　　　銅粒子の製造法発明者　亀谷　博，山内睦文公告昭和52年8月6日，昭52－30259特　許　昭和53年2月25日，第899418号　写真（a〕Ga＋3at．％Ce浴　（d〕純Ga浴表　元素添加による臨界電流値の変化添加元素MnC邊SeToC証Be添加量（趾．％〕　2．O工．50．畠1，2工．1O．6臨界電流1A〕　　　　　　80　75　77　75　73　70〔4．2K，15T〕Fel．465 44　この発明は，硫化銅鉱の乾式製錬法に関するもので，熔鉱炉（自熔鉱）などで産出する熔融高品位鍍ないし白鍍をノズルから連続的に下方に流しつつ，この落下流に酸素ないし増酸素空気を吹きつけて噴霧化すると同時に金属鍋を生成させたのちさらに落下する間の冷却・凝固させて銅粉とすることを特徴とする銅粒子の製造法である。　一般に，乾式銅製錬ではまず硫化銅鉱石を熔鉱炉（自熔炉）などで加熱・熔融し銅分の多い金皮に変えたのち、この銚をさらに転炉で熔錬して粗銅にする。この粕．銅を陽極に鋳造したのち，電解精製によ1つ電気鍋を得るのが普通である。　これらの工程の中で，転炉および電解精製はいずれも回分法であり，前者では炉温の昇降に伴う耐火物の損傷，亜硫酸ガスの洩れなどの問題があり，後者では電流密度が制限されている上に多数の陽・陰極板の交換などの問題がある。　これらの中，電解精製に関しては銅粒子を用いる懸濁電解法（特許775861）によつ生産性の向上や楳業の連続化が可能である。　この発明は，上記懸濁電解と関連したもので，従来の転炉工程を連続化するとともに，これに続く電解精製工程にて懸濁電解法において陽極室に装入するのに適した粗鍋粒子を製造するもので，従来法とは全く異なる，経済的かつ容易に実施し得る新しい方法を提供している。　高さ約2mの垂直炉の上部から1150℃の熔融白鍛を1kg／分の速度で下向きのノズルから流し，これに140り分の酸素を吹きつけて噴霧化し炉底にて銅粒子を捕集した結果，直径1mm以下の粒子70％以上，脱硫卒75％以上が得られた。◆短信◆●海外出張　八木晃一　クリープ試験部主征研究官　耐熱鋼のクリープと疲労との相互作用に関する研究のため，昭和55年1月9日から昭和56年1月8日までの予定で西ドイツ国シュットガルト大学へ出張した。　　　　　　　通巻　第254号編集兼発行人　　　　坂内富士男印　刷株式会社三興印刷　　　　　　東京都新宿区信濃町12　　　　　　電話　東京（03）359－3811（代表〕発行所　科学技術庁金属材料技術研究所　　　　　　　東京都目黒区中目黒2丁冒3番12号　　　　　　電話　東京（03）719－2271（代表）　　　　　　郵便番号　153一4一