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無機材質研究所

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[無機材研ニュース第9号](https://mdr.nims.go.jp/datasets/6b1fcc28-e8fa-4cb5-87b0-2eb9f989679e)

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無機材研ニュース第9号七〇一．ゼEoo．一0E蜆E0－oo］1oo．o0＝あ○蜆oo．］o－Eo一垣oo］10’0E0f000眈o〇一10－〇一眈○眈餉Eo．但≧里三…ω…Z－o○餉］○工←L＿、、 第9号．． 昭．和45年．7月　　　　　　　　　　＿．J趨高圧力による無機材質の研究　いろいろな物質に圧力を加えるとどうなるか？　容易に想像できることだが．その物質の体積は減少する。いいかえれば圧縮によって物質の密度は増加する。周囲からの圧力と物質の体積の関係を実験的に定めるには，一般的に高圧が必要である。なぜなら気体はともかく．固体のように圧縮されにくいものを考えると，それ相当の圧力が必要だからである。　米国ハーバード大学のブリッジマソ教授は．ユ908年から世を去る1962年までひと筋に．ユO万気圧までの圧力によって物質がどのように圧縮されるかという間題を中心に，高圧科学に一身を捧げた人である。簡単に10万気圧というが，これは1c刎2あたり100トソの荷重を加えた状態，掌の上に中ぐらいの船をのせた程のものに相当するので．圧力の発生そのものに特別な技術を必要とする。　ブリッジマソの実験から，物質によっては．ある定まった圧力で急激に体積の減少が見られる。この圧力は温度をきめれば物質固有の値をとる。例えば室温でビスマスは約25，400気圧，27，000気圧、80，000気圧に体積の不連続変化がある。この値は圧力を測定する物差Lにも使われるほど再現性がある。　このような圧縮の過程での体積の不連続は何故生ずるのであろうか？　これは固体物質の構成単位である原子の配列が，まばらなものから密なものへの変化に相当するもので．一般に相転移とよばれる現象である。そしてある種の物質では，一度密な構造に変化すれば圧力をとり去ってもその構造を保つ血大気圧のもとでは理論的には．この密な構造は不安定であるが，現実には相当高温でない隈り構造はこわれたい、ダイヤモソドがよい例である。よく知られるように，鉄族元素を共存させた黒鉛は．55，000気圧、1，500℃付近の圧力渦度でダイヤモソドに相転移するが、こうして合成Lたダイヤモソドは大気圧の下でも，少なくとも700℃ぐらいまでは再び黒鉛に転移しない．　本研究所が扱っている無機材質の研究において、ダイヤモソド合成に隈らず，物質を圧縮することで起こると期待される相転移を利用Lて．新Lい未知の高密度物質を合成することはひとつの面白い分野をなすと考えられる。超高圧の発生技術に、ある困難がともなう意味で、高圧合成は超高温．超真空．超磁場などと共にいわゆる’極条件を利用する研究である。それ故．’物質を圧縮｝してと簡単にいっても，披術的に十分満足いくような圧縮法がとられなげれぱならない。高圧合成はダイヤモソドの成功に影響をうけて，近年急速に発展したもので，　ヨoo，ooo200，oooDri出田m艘rBridgm田n　　　　　　　　　　　　B・1・州改良ベル1・1圧力（・tm）1oo，oooR岬仙内；塾Br1dgm011＾n｝ilH颪11o　　　　　　　　　　1，oo0　　　　　　　　　2，ooo　　　　　　　　　寺盆度（由C）　　第1図　高温，高圧条件の開発今後圧力を加える技術そのものも研究する必要がある。高圧禽成に重襲な条件は高圧と同時に高温にすることである。この高淑高圧こそはブリッジマソ以後に発展がとり残された都分である。第1図はブリヅジマソとそれ以後闘発された商温と高圧の組合わせを示すものである。　ブリヅジマソが晩年に夢みて，終にはたせなかったダイヤモソドの含成はユタ州立大を出た若い技術者ホールによって解決された。ホールはユ9垂8年ユタ大学で学位を取傷して，G　Eの研究所に入杜した。大学の専攻が物理化学，光化学反応であったので，化学者としてダイヤモソド舎成のテーマが与えられた。数年の失敗続きの後，ダイヤモソド禽成には高温高圧装置が必要だと考えて，虜らベルト装燈という櫛単で秀れた高圧装置を考案した。1952年の慕のことである。G　Eはベルト装勘こよってダイヤ壬ソド禽成に成功L，1955年にその報皆を公琶竃した。後にホールはG　E杜を離れ．再び正囚繭体アソビル装澄という基本的た繭温高圧装澄も考案した竈ホールの狢力もさることたがら、裟置の冒竃発などという鄭門外のことを臆せず取組んだ意欲は賞すべきことではなかろうか。　このユ0年閥、ブリッジマソの伝統を受けついだ米国はもちろん、ソ連、独、英．仏．日本などで喬腕こ商瀞商圧合成を主目的とする研究グループが生まれた。1垂1内の状況を大まかに紹介すると，昭和38年頃東大物性研，東芝中研．京大理学都．三菱原子プコ研究所などに超譲旺装置が導入され1続いて東工大，阪大，名大なども商圧研究を行なう研究室が誕生した直国立研究機関では名工試と無機材研がこの方面の研究課題を採りあげている。国内各所の研究陣は層も厚く，決Lて外剛こ較べて見劣りはLない。にもかかわらず．成銀は残念ながらあるプヲ繭での・炊堺の暇先端をゆくと妻旨摘できるものは数少ない。　無機材研が趨商圧研究をその一つの課題として採りあげたのは同召和43年のことである回所内には高圧力閥係機器遜営委員会と腐圧力研究会が設置されて，概究課魍や導入すべき装置などが検討された。そこでは数多くの議論がなされたので，棚単に述べることはむずかしいが基本的には次のような考え方に立った。それは　ほ）無機材質の研究に高温商圧禽成は今後注圓すべき　　課魑の1つである。それ故，無機材研としてその課　　魑を各方面と密接に連絡しあって採りあげるべきで　　ある。　12）高混高圧含成を主たる手殴として，その季がける　　物質襟は所内の各グループにも十分関連するよう計　　繭する。　13〕高瀦高圧装置が今後向かうべき方向として装置の　　大型化に焦点をしぽる。　14〕しかるに高圧含成の立場からすれば，剃こ大型装　　置が設置されれぱよいのではなく，小型で偽便でし　　かも能率のよい補助装置も剛榊こ必要である。等々である。　（3〕と（4〕の項目については少し説幽が必要であろう。再びダイヤモソド1こ例をとるが1歴史的窮実をぬきにして，もし我々がダイヤモソドを黒鉛の高槻，高圧下の相転移によって合成しようと考えた場合採り得る手段を考えてみよう。第2図はすでに現在判幽しているダィヤモソドの合成条件である。仮に我々がこの選1に示された総果を如らずに研究を始めるとしよう。どのような圧プコ徽度条例・で黒鉛からダイヤモソドヘの転移が起こるか不明なのであるから，たるぺく広い範囲で数多くの突験が必翼である。このため．実験換作が櫛便で，しかも精度のよい実駿を小型装鰹を用いて行なう。このように梱転移の趣こる温度．圧力点を求めて関0）G－D舳線を決定するような仕楽は一種の綱平衡実験で，精密な締果を得るには網当の労力が必要である。ωの小型装魔を導入した理幽は主にこのような国的のためである。このようにして、グイヤモソドの含成範囲が確定した後，緒■総育成が大鐙の試料を栂るべく，図のC頒域で大変蟻燈が使われ150．ooo100，ooo圧力（・t㎜）50，ooo　鉄峡元誰と共袖：し　服の合疵般｛C顎　一／＼一’　　　　　突駿的1＝胆確かめられない境鼎翻｛庇鶴jo　　　　　　l，oo0　　　　　2，oo0　　　　　3，ooo　　　　　　　　　淋度（。C）　　　第2図　ダイヤモソド合成条件ピストン上郷アンビル分翻シリンダー第3図　分割シリソダー装艦一2　一る。　㈹で述べた大型高圧装置は単に試料容積を大きくする目的以外にも．多段式の技術を用いて，第1段20，000気圧．第2段200，000気圧という風に超高圧発生を行なうことも考慮された。　無機材研では関係各位の御助力の結果，14〕の小型装置に分類されるものとLて、米国アドヴァソスマシソ杜の1，000トソ複動プレス、神戸製鋼所の300トソ単動プレス2基が42年と44年に設置され，ベルト装置や％イソチ径のピストソシリソダr装置，1イソチ径のブリッジマソアソビル装置などと組合わされて、2，O00気圧から1001000気圧までの相平衡実験や物性測定が行なえるようになっ㍍この系列の装置はさきに述べたように，能率よい運転が行なえることが重要なので、そのための2・3の改良もほどこされている。また昭和42年度の国庫債務負担行為によって，（3〕の大型装置に相当するもの。すなわち神戸製鋼所の2，500トソプレスとダイヤ20型20腕腕角立方アソビル装置およびスウェーデソ，A　SE　A杜製の14，000トソプレスと神戸製鋼所の分割式ピストソシリソダr装置が発注され，今年春に筑波研究学園都市地区に建設された高圧力特殊実験榊こ設置された。我々が導入したユ4・000トソプレスは、高圧実験のためのプレスとLてば肚界最犬級のもので．約1刎立方の装置に推力を加えることができる。　現在、我々がユ4，000トソプレスを利用して行なう予定の実験は40鰍径で60捌腕の深さを持つ分割ピストソシリソダー装置で．試料を十分制御された温度の下で，50，000気圧まで加圧L，良質の合成試料を得ることを第一目標にLている。高圧装置を大型化することは未だ多くの技術的困難をともなった間題で，我々の現在の分割シリソダーではプレス推力の約％を消費するに過ぎない。単紬な装置の大型化はいたずらに、高価な耐圧部材を消耗するばかりでなく，実験上の危険や，巨大な消耗品費を必要としてこの際採るべき手段ではない。それよりも、地道な大型装置の設計資料を得るためにも，真の大型装置の一歩手前の分割ツリソダー，あるいは立方型など多面体アソビルでの材料研究，設計研究が必要であろうと考えている。　ここで述べた分割シリソダー型装置は，無機材研で考案され・神戸製鋼所の協力で実現Lた新Lい型の高圧発生器であ乱第3図にその柳11各を示す。従来の高圧シリソダーは全て・材料を引張り応力の働く状況で使用しているが．この装置は。シリソダーを分割することで全て高圧部分は圧縮応力に転化している。この考えは古くからあったが・さらに分割したシリソダーを上下の斜面を持つバケットによって支持している点が，従来にない特徴で。内圧に応じて必要な分割体の支持力が発生L得るので、広い圧力範囲をカバーL得る。　現在我々が高圧研究の中心においている物質群は．鉛を含むペロブスカイト型酸化物である。この種の化合物には，最近常圧で合成できなかった興味ある強誘電体や撃性体が含まれており．数年前から各所で研究が開始された新Lい分野で・今後研究の遮展によっては有用な新物質の合成が期待されている。　ようやく建設が開始されようとする，筑波学園都市地区の・文字通りのトップバッターとして来てみると，回りは松林や畑で日中でも鳥の声がやかましい程の別天地であ私澄んだ空気を吸いながら散策すると，北方には筑波のおだやかな山容が見えかくれする。現在数人の専任メソバーしか実験Lていないが．数々の困難を乗り越えこの周囲にふさわLい新鮮な研究を行ないたいと考えている。今後とも皆様のご支援を切望する次第である。外部発表￥投　稿題　　　　　　　　　　　　　　目 発　　表　　著 誌　　名　等中平光興，石井紀彦武田　弘堀内繁雄猪股吉三，井上善三郎一　3＿バナジウム（1VおよびV）カルシクロム錯体およびバナジウム（IV）一カルシクロム錯体生成を利用するバナジウムの吸 石井　一．永長久彦分析化学19（3）光光度定量法P371（s．45）The　Therma1Conductivity　of　AIuminum　Nitride 鈴木弘茂，田中高穂窯業協会誌78（5）P175（’70）超高圧装置 福長　脩窯業データブックP84（’70）ピストソシリソダー型高温高圧装置の試作 福長　脩高圧力8（ユ）P1856（’70）■￥口　頭題　　　　　　　　　　　目暗視野照明法による単結晶の研究湿式合成PbTiO。の特性ベリリア粉末の生成条件と焼結性発　　表　　老 学　　会　　等Fe3S冶成におけるコロイドイオウの影響水熱条件下での鉄の硫化物の生成過程Zr02単結晶の合成β一SiCのX線強度測定復元に際してG・P・帯から解放される空孔を吸収することにより起るPr工smaticD1sl㏄ation　Loopの成長X線コソプトソ散乱による固体内電子状態の研究小松　啓村松国孝、高橋紘一郎白崎信一松E日伸一．池上隆康鈴木弘茂野口民生，堀内繁雄和田弘昭和田弘昭鈴木淑夫．藤木良規小野　晃、三橋武文武重英司．豊島治人宇野良清堀内繁雄島津正司，佐藤忠夫日本鉱物学会（東京）日本化学会（東京）窯業協会年会（大阪）化学会（東京）　　〃日本鉱物学会（東京）日本物理学会（仙台）日本金属学会（東京）物理学会（仙台）発　表　日45，45．45．45．45．〃45．45、45．6．34．44．224．66．54．14．84．1☆MEMO☆運営会議　5月11日．第26回運営会議が研究学園都市の高圧力特殊実験棟において開催され．研究本館の建設について企画課長から説明があり，意見の交換が行なわれた。研究会　6月12日、不定比化合物研究会（第2回）が松下電器産業（株）無線研究所佐々木宏氏および大阪大学産業科学研究所金丸文一助教授を迎え開催され，「ペロブスカィト型化合物セラミックスのDioxidationごOxidati㎝」および「高酸素下で合成された酸化物の不定比1生」の講演および討諭が行なわれた。表　　彰　4月22日，窯業’脇会第24回表彰式において，第1研究グループの猪股吉三主任研究官は．「高純度炭化珪素単結晶の合成に関する研究」により進歩賞を受賞した。講演会　．5月19日1東京工業大学野村昭一郎教授を招き「酸化物磁性体強誘電体のMOssbauer効果」について講演会が開催された。海外出張　第3研究グルrプ君塚昇研究員は．米国ペソシルバニア州立大学において「V－0系酸化物およびその関連酸化物の相平衡と固体化学的な研究」のため・昭和45年4月25目から昭和46年3月31日まで出張することとたった。　第5研究グルーブ堀内繁雄主任研究官は，西独クラウスタールエ科大学において「Fe．S。誘導体等の超周期構造の研究」のため．昭和45年5月1日から昭和46年4月30目まで出張することとなった。　　　　　　科学技術庁無機材質研究所編集・’発行　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　発行日　　昭和45年7月！目　第9号　　　　　　㍊鴇諦幣帯瀧瑞織。も。纈著榊4濡搬。I．M。。。。1。・・　　　　　　29＿3　2＿CHOME，HONKOMAGOME，BUNKYO－KU，TOKY0，113，JAPAN＝一4．｝一・