# Fileset

[NRIMNews1974-02.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/95627b9b-5943-4952-9741-722d551746f5/download)

## Creator

林 弘

## Rights

In Copyright[In Copyright](http://rightsstatements.org/vocab/InC/1.0/)

## Other metadata

[金材技研ニュース 1974 No.2](https://mdr.nims.go.jp/datasets/63c4603c-cd5e-4eb1-a9a5-ed0800d3bece)

## Fulltext

金材技研ニュース　1974　No.2七Φ一．ゼEoo一一〇⊂ωE0箏○コーooo－o0＝あ○蜆oo．］o－Eo－o呵o］一〇〇〕’0E0f000眈o〇一10－〇一眈○眈ωEo．ゼ≧里三…ω…Z－o○餉］o〕f←00．2金属材料技術研究所スカイラブ実験　アメリカのNASAによつポストアポロ言十画の第一段階として行なわれたスカイラブ計画は，本年2月をもって8ケ月にわたる宇宙での実験を終了した。スカイラブは，高さ435㎞の円軌道にのった重量約100トンの宇宙実験室である。乗貝は普通の服装で作業をしたり休一自、でき，また実験室の床も功妙な仕組になっていて自由に歩きまわることができる。スカイラブでの実験計画は，（I）医学，生物学実験，（II）太陽，宇宙空間観損11，（1I1）地球鰍則，（lV）材料実験の4分野に分けられる。（1I1）の地球観測のなかには，日本近海の海洋調査，日本列島の気象におよぽす山岳地帯の影響を調べることなど日本に関連のある実験も含まれている。　軌道上を運行するスカイラブの中では，無重量状態が実現されるから，液体は表面張力によって球体となって浮遊し，熱対流や浮力は消滅する。このような条件は，種々の材料実験に対し，地上では得られない独特なものとなる。NASAでは早くから宇宙空問における材料実験について構想を練り，数項目の実験計画をすすめていたが、外部の研究者に対しても装置を利用してもらうことを考え，わが国に対しては科学技術庁を通じて昭和46年末に実験参加の呼びかけがなされた。当所はこれにこたえて，多目的電気炉を利用する「シリコンカーバイドウィスカー強化複合金属の製造実験」を昭和47年4月に提案した。この提案はNASAによリ採択され，同年7月に科学技術庁とNA　S　Aとの問に正式の契約文書がかわされ，実験が行なわれるようになった。当所では，特殊材料研究部を中心として研究チームが編成され，直ちに試料作製にとりかかり，同48年2月実験用試料素材の作製を終り，NASAへ送付した。試料は同年5月打上げられたスカイラブに塔載されて宇宙へ送られた。そして9月16日に実験が行なわれた。試料は10月1日にNASAのマーシャル宇宙センターへいったん戻されて検査ののち，現在当所に保管され，解析がすすめられている。　実験用試料は，銀の微粒子中にシリコンカーバイドひげ結晶を粉末冶金的な方法で均一に分散させ，高温で焼結させたものである。この素材を無重量下のスカイラブの多目的電気炉で，銀の溶融温度よつも高温に加熱，一定の圧力を負荷し，密度を高めたのち冷却凝固させる。以上の過程は，熱対流と浮力の作用が全く欠如した状態で行なわれるから，地上では得られない一性質をもった材料が得られるであろうというのが我々の実験の考えである。　さらに，第2回の実験は第1回と少し実験条件をかえてスカイラブ計画の最終段階で行なわれたが、その資料の当所到着は本年2月の予定である。なお，実験資料の分析結果は，本年5月，NASAのマーシャル宇宙センターで発表される予定である。一1一マグネシウムの高温強さにおよぽすランタンおよびセリウム添加の影響　La，Ceなどの希土類元素を禽むMg合金は高溢における’機械的性質および耐クリープ性が良好であるといわれているが，その与える影響の詳細については明らかにされていないのが現状である。　非鉄金属材料研究部では，Mgの強化に対する希土類元素の影饗を明らかにするため，LaおよびCeを，それぞれ，単独に添加した場合の機械的性質におよぽす効果を引蠕式験によって検討した。　Mg－2，2％La含金およびMg－2．65％Ce含金について，それぞれ、最大強さが得られるような状態に時効処理を施し、弓1張強さ、耐力およぴ仲ぴと，試験淵し度との闘係を求めた。その結巣を図1および図2に示す。なお，比較のため，図1には市販純Mgの結果も付記した。いずれの試料においても，引張強さおよび耐力の値は，試験淑度に対して，ある遷’移淑度を境として，2本の直線でむすばれる。これらの遷移温度は，LaあるいはCeを添加することによって，桁販純Mgのそれより高瀞側に移行するが、移行の程度はLa添加よりCeを添加した方が大きく，高溢雌質の改善に効果的である。　この遷移溢度の存在は、低砧．一側と高舳則で，変形の様相が異なることを示す。組織観察およぴ真応力一真ひずみ舳線の解析などにより変形の’機構を検討した緒果，低温側では，変形初期の段階において，まず底面辻り1（OO01），＜u20〉〕こよって析出物の馴〕に転位環を残しながら変形が進み，後期の段階においては，析出物の周りに堆積した転位環のバックストレスによって，非底面ヒり1（1010），＜n20〉，およぴ，（I011），＜u20〉1が活性化されることがわかった。　遷移温度以上の高漁側1の変形機構は，金体としては，おもに粒界ヒりと，粒界近傍に生じた無析出帯の変形に依存していると考えられる。Mg－La系およびMg－Ce系含金では，それぞれ，析出の状態は異なるけれども，変形の様湘は変らないようである。　Mg－La系およびMg－Ce系含金の時効処理による強化は，低溢側では，市販純Mgと比較して，析出による効果として現われている。さらに，高温側になるほど，その効果は顕著に認められ，イ列えば，200℃での試験において，Mg－Ce系含金の引張強さおよぴ耐力の値は，市販純Mgのそれと比較して，3．5倍程度向上する。　この合金系で，粒界での析出状態の制御と，粒界近傍に生じる無析出帯をなくするような操作ができれば，さらに高温強度を1商］上させることが期待される。只1oo○榊純Mg　　loo■　o　　…／　　＿…■⑧附2．65％α納　　1／ 二一 ●円一匡虐 o■為5／ポo　　　　一　　／・1－　　／　　●　。く←h　皿olo』：＼、　＼㌔↑三凸　　・、二ぺ＼一　目、王oR■邊］■●一2 n　－1 n IO0　200　300王一2 O　　－i 　　工O0　　　　　　　300圭儲　　渡　　（皿C）ioo渓も図1　伽腹純MgおよびMg－2．65％Ce合金のi川長例1質　　と椴度との1装1係。（Mg－2．65％Ce含金は漆休化　　処理後，275℃で111洲1の縛効処理をした）工oo 工OO二Mg－22％L証含金 二I　　’●一■一・ぐ　＼へ．　．、1、．　　●　　　、　　、．　・、　　　＼…一＾≡富㌔こ芒土：お　　O．2％鮒カ’、　　　　　■■■……　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…■■一川…　止　　　　一…■固上一lo／■…■…」1oh卜 ■…… …■… 一●、●、 ≒隻■ ．㌔」．！．　　　打111ぴo1一ヲ n　－1 n　　n　　1 n　　州n　　｛ o1工OO“も　　一20　　一王O　　　O　　　　0　　　200　　30　　　　　　　葦式　　旦験　　言鼎　　』吏　　（咀C）図2　　Mg－2．2％La含金の弓1張炊質と糀度との閥｛系。　　（Mg－2．2％La含金は溶休化処理後，275℃で　　1．51醐＝罰の時効処理をした）一2一W－Cr－Pd焼結合金の耐酸化性　金属元素卵で最高の融点（3410℃）をもつWは1000℃以上でのすぐれた高溢強さのために趨高瀞用構造材料として期待されているが，耐酸化性が欠如しているので大気申では使周できない。そこで，耐酸化性をもつW合金を得ようと多くの研究が行なわれてきたが，残念ながら実用にi耐えうるものはまだ開発されていない。この種の合金の中ではCrを含むものが最も有望であることが以前から釘1られていた。しかし、Wの高い融点と商榊こおけるCrの大きな蒸気圧のために溶解，粉末冶金いずれの方法によっても均一なW－Cr合金を得ることが困難なため，その開発は行なわれなかった。ところが，最近，WにPdやNiなどを少量添加するとこれまで3000℃近くを必要としていたWの焼結温度が著しく低下できることが知られ，この現象を活性化焼結とよんでいる。そこで，特鎌材料研究部では活性化焼緒法を適用してW－Cr合金を調製し，その耐酸化性を検討した。　原料金属としていずれも純金属粉末を用い，10～20％CrとO．卜2％Pdあるいは州を含むW含金を粉末冶金法で調製したが，これらの含金はすぺて120ト1500℃の温度で焼結可能であった。しかし，得られた合金の均一性はPdの方がすぐれている。Ni添加の場合には素地金属中にCr濃度の高い禰が混在しており，焼結温度やN1添加盤を高めても均一相を得ることは困難であったむそこで，まず，W－20％Cr合金について活性化焼結剤とし……、63只輔　　0　　　1C　　2G　　30　　40　　50　　60　　70　　80　　90　　ヱCO　　　　　　　　崎　　1剴（mi・）図1　1000℃一1気圧駿素中でのW－20％Cr－Pd含金の　　駿化特性87 …6■　…5 ■ …4 … …3 …205％Pd皿1＿二 1％Pd’　■　一 ニニ＝1． 一　　　　一1 己讐■ 一　■’1■；二． 二一■。‘＝ 2％Pd0n　　　　0　　20　　2∩　　且∩　　呂n　　Rn　　7n　　R∩　　q∩　　100てのPd添加鐙が酸化特性に如何に影響するかを求めた。緒果を図1に示す。明らかにPd添加量と共に酸化連度は遅くなり，1～2％Pdで耐酸化性が得られる。X線マイクロアナライザによる線分析と特性X線像の観察から，Pdを1％以上添加するとCr・O・単体の繊密な保護酸化被膜が形成され，素地金属申にはPdが存在することが知られた。そしてこの酸化被膜は大気申1000℃で300時間まで加熱しても安定であった。そこで次にCrを低めたW－10Cr合金を，活性化焼結剤として工％Niおよぴ1％Pdを用いて調製して酸化特性を比較した。その結果は図2のごとくで，Pdの効果は著しいがMを使用するとかえって酸化速度が高まつ，その酸化生成物は，Pdの場含とは異なっていて，Cr．O。だけでなくCrとWの複酸化物とW酸化物が共存していた。　ところで，一般に，白金属元素はWの酸化を高めることが報告されておつ，PdはPtとならんでその作用が大きい。しかしPdやPtと同じ8族元素の申でNiはそのような作用を示さない。ところが，上述したように，W－Cr含金に対してはPdとNiによってもたらされる酸化特健は全く逆になっている。その原困は含金表面に形成される酸化被膜の組成や綴密性の相違によるものである。すなわち，Pdは酸化初期に形成されるCr．O。被膜の綴密性を促遊する作湘をもっているので，その後のWの酸化が著しく阻止されるのである。lo一一 ’一篤9 ．一．＿渋．．H’8…TノL7 …』一…6 …■■L’’5 ’」74 ’■…皿’’’3 ■…■皿■「■』…一…r’2「’’…！トユ L．0W一王O姐二泌pd’「「r「工 2 君0405 拮30　40　5　　　　　　」時　　1蘭（min）図2　1000℃一1気圧駿素中でのW－1O％Cr含金　　の駿化特一1錐におよぽすNiとPdの影饗一3一【特許紹 介〕粉粒体供給装置バッチ方式によるアルミニウム及びその合金の硬質陽極酸化の高速化方法　　公告’番・努　昭48－13221昭和48年4年26臼公告　　特喬午番号　第705694’’’琴　　発明者　腐食防食研究郁　　　　　　　　橘嶋敏螂，禰iヨ］芳雌　この発1凋はアルミニウムまたはその含企を弱酸性水溶液中の’直流電1弊により陽極酸化し，材料の種類による影辮をほとんどうけることなく表繭に堅ろうな蒲色皮膜を高連で生成させる方法である、、　遜解質はpKa1．85～3．90の弱酸で，マロン酸，マレイン酸，酒石酸，りンゴ酸，クエン酸，乳…夜が遜当であることが確認されている。　この電解質の水溶液［やで，浴溢を30～70℃にして6～100A／dm2の高電流密皮で陽極酸化を行なう。水溶液の濃度，浴槻及び電圧」二昇速度を適当に桁ヨ臓する一必要があるが、電解刺こ発生するジュrル熱を浴温の調節に利用し，電解液σ）加熱冷却装濫は簡蝉ですむ。皮膜は多孔度が小さく，硬さも9v400以．、．j二の硬質惟を発揮する。　この陽極酸化法は，つぎに示す実施例のように良虫子な孝吉果カ｛イ・等られる。〔実施例〕　乍置　　　　液　　マロン頚菱2．0モル／．茗とクエン酉菱1．O　　　　　　　　モル／4の混合水…容液，　～谷才胤5ぴC　電流密度　　100A／d㎜2　電角写時11・竈　3分，初期電圧ユ5V，最系冬電圧80V　各種のアルミニウム合金板を陽極とし，純アルミニウム板を陰極として陽極酸化を行なった。　6063合金例の皮膜剛誓1質はつぎのとおつであった。　皮膜の厚さ　70μ　皮膜生成遼度23μ／分　微少硬さ　Hv435、耐食性（FACT値）6000以．上　皮月莫の表術色　ごく鵬い黄赤（JISZ8723による）公告番号　昭48－23635（昭和48年7月14臼）特許査定　昭和48年10月王9日発明者　技術課、製錬研究部　　　　　　伊野狐育撚，尾沢正也，鈴木信安　この粉粒体供給・装置は粉粒体の貯糟内に生ずる架檎現象および架権現象が消滅する時に発生するフラッシングを防j．止し，定’鐙性の優れた粉粒体の供給を行なうもので，貯槽底部の粉粒体流出口下部に混合室を設け，その個胴に輸送気体の出入口、その一方に連結した絞つ弁及ぴ他方の≡出入口に取付けた周期的闘閉機構をもつ腓椴1弁から構成されている。　この粉粒休供給装濫を示す図において、1は粉粒体，2は貯槽，3は粉粒体流出口、遂は混合室，5は絞り弁，6は開閉弁，7は閥期的闘閉’機構である。加圧された輸送気体源8を絞り弁の一次棚に連緒し，闘閉・弁6を周期的に開閉させると、絞つ弁を通って混合室内へ導いた輪送気体の圧力が脈動する。これにより混合室と貯槽の圧力蓬．により流出口に輸送気体の往復流が生じ貯槽の架橋現象及び流出口の閉そくを防止するので粉粒体を定量的に送給できる。構造的特長として貯槽下部へ簡雌な付カロ装置をとリつけるだけであj），故隊が少なく，故鱗の応急措置も比較的容易になる。12　　　　　　　　　　　　　　　　　↑　　　　　　　　　　　　　1　　∫　　…’川”・プ」川’」」｛」ノ」’一」一！”　　ノ　グ　　　’　ノ　　5　　　　　3　畦　　　　　6　　　7　　図粉粒体供給装置◇短　信妙⑧人婁移動　1￥湘48年玉2j・・l17暮附　併　　任　材料強度徽究音1脹　河閾和美（所則　一ヨ舳］49年1月20臼　死亡退職　吾オ料強度研究普11授　福本　保（休職刺⑧海外出張　小沢英一　特殊材料研究音聾研究蟻　　半導体の格子欠陥，不純物の研究のため，昭和垂9年1　月20日から昭和5i年王月24日までブラジル共和国サンパ　ウロ州立カンピーナ又大学へ出張した。編一集兼発行人自］　　　　　拙1」遡・巻椥82努　　　　　　林　　　　　弘株式会社ユニ才ンプりント東京郁大11Hネ1－1・1災8－30－2　　　東刺03）753－6969／代刻発　好 所科学技術庁金属材料技術研究所　　　　　東京都目黒区申目黒2丁目3番i2号　　　　　電書舌　東東（03）7ヱト2271（代表）　　　　　郵　便　番　号　（153）一4一