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[NRIMNews1960-24.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/955a9816-1fbd-415c-832b-79ed99f2b898/download)

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吉村 浩

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[材技研ニュース 1960 No.24](https://mdr.nims.go.jp/datasets/5883abaa-2f1c-4b4c-86bf-a02c2d3ed5be)

## Fulltext

材技研ニュース　1960　No.24七〇一．ゼEoo一一〇EωEo一垣o］1oo．o0＝あ○眈oo．ヨo－E0一垣o○ヨ101E0工oo○蜆o〇一’o〇一〇一餉○蜆蜆’Eo．ゼ≧里三…ω…Z－o○蜆］0f←科学技術庁7960川ぺ。金属材料技術研究所lllllllllllllllll1容量2tonエルー式電気弧光炉111111111111111111　鋼のオーステナイト結晶粒度が鋼質に大きな影響を及ぽすことは周知の事実であり，すでに船体構造用鋼板・肌焼鋼・高温高圧用管材，そのほか熱処理を必要とする特殊鋼などには，用途によって細粒または粗粒が規格として要求されはじめたため，所望の結晶粒度を有する鋼の製造は，製鋼技術上重要た課題となっている。この調整法を誤まると規定の結晶粒度とその整粒が得られないのみでなく，鋼材には砂疵や非金属介在物が発生し鋼質欠陥の原因となるため，結晶粒度の調整が確実に実施できる標準繰業法の制定が強く要望されている。　当研究所としては，鉄鋼の溶解精錬の研究用として操業が安定であり，かつ造塊作業も含めて，実際の生産作業の諸条件とほぽ等しく，実用に供しうるデータが直接得られるような最小容量の製鋼炉として，容量2屯の電気炉を選定した。　このため，溶解圧延実験場の新設に伴ない，同場内に，迅速溶解・炉蓋旋回・炉頂装入方式の工ルー式電気弧光炉カミ設置されたのでこの主要目について紹介する。型　　　式公称容量変圧器容量　1次電圧　2次電圧　リアクトル　タッブ切換装置電　　　極炉　　　殻操業口扉の開閉電趣把持器炉蓋上昇，旋回炉体傾動電極昇降ダイドーレクトロメルト式2　ton3相，1500KVA3300▽215V以下10段3相，375KVA百分率リアクタソス25％以下4段無電圧時電動操作式人造黒鉛電極，7丁内径　2178mm圧縮空気式圧縮空気式（遠隔操作）油　圧　式交流電動機式直流電動機式　アソブリダイソ式自動電　流調整装置付∵㍗電子ビーム溶解したモリフデン　最近モリブデソを真空アーク溶解法などの粉末冶金法以外の方法で成型加工することがしばしぼ試みられている。これは（ユ〕モリブデソを構造材料として使うために大型の鋳塊が必要となって来たことや，（ゴ1深絞性などの加工性のよいそリブデソ板の需要が多いことなどによるものと思われる。　第5部原子炉構造材料研究室では，このような要求を解決する干段として電子ピーム溶解法をとりあげ，この方法がモリブデソに対してどのような効果を有しているかを検討Lている。現在実験はまだ進行中であるが，今までに得られた結果の一端をここに紹介する。　溶解に爪jいたモリブデソ粉末は純度99．95％以上の市販のものを用い，加速電圧10KV，ビーム電流600mAで溶解を行なった。溶解時の真空度は3×10」5mmHg程度で，得られた鋳塊の形状は15×8×200Inm（重量約240g）であった。溶解した鋳塊の金属不純物はかなり減少していることが分光分析により確かめられた。またモリブデソ中の酸素量をガス分析により調べると次表のように電子ビーム溶解のものが最も少ないことがわかった。　焼結モリブデソ（国産）　　　　　　　　’62ppm　アーク溶解モリブデソ（米国C工jmax杜）　44ppm　電子ピーム溶解モリブデソ（材技研）　　■29ppm　このようにビーム溶解したモリブデソの酸素含有量はかなり少ないが，できた鋳塊はまだ脆く，加工がむずかしいことが予想されたので炭素を添加して脱酸することを試みた。・炭素の添加は，モリブデソ粉末に炭素粉末をO．08％または0．12％混合して行ない，これを1200．C水素中で半焼結したものを溶解した。そしてこのようにして作られた鋳塊から曲げ試験片をシェーパー一により削り出し曲げ試験を行なった。炭素脱酸を行なわたい鋳塊は非常に脆く試験片を切肖11できなかったが，炭写真2jしL1・o10H　Cx一一一一一x　Zrムー一一△Ti＿＿＿κγH一一一一一一一』．以、」写真ユC　　　　　　O．ユ 1〔1素を0・08％および0・12％加えたものは加工が可能であった。炭素脱酸したモリブデソは約15。曲がったのち破断したが，ある試験片は写真1のように約！20o曲っても破断したかった。写真2はこの曲げ試験片の破面組織で破壌はおもに結晶粒内を通って進行していることがわかる。　以上の結果で脱酸を行なったモリブデソはある程度の加工性をもっことが推定されたので，実際の圧延試験を試みた。その結果／ユ）脱酸を行なわないものも行なったものも1mm厚さまで加工できたが，O．08％のものがもっとも加工性がよく，（2〕電子ビーム溶解したものは鋳塊の結晶粒が大きいので粒界から亀裂が出やすいことが認められた。　結晶粒の徴細化は溶解速度を早くすることによっても達成できるが限界があるので合金元素を少量添加して結晶粒を小にすることを試みた・添加元素とLてはTiおよびZrをえらびモリブデソ粉末に配合して溶解を行なった。図はこれらの元素の結晶粒徴細化に対する効果を示したもので，添加量の範囲ではTiは全く効果がないのに対して，Zrは顕著な効果のあることが認められた。　以上が現在までに得られた結果であるが，電子ビーム溶解したモリブデソは脱酸および結晶粒微細化などの処理を十分に行なわないと加工がむずかしいことがわかった。．三・高純度クロム中の不純物の定量一リン・硫黄の定量について＿　クロムばク傅ム鋼などの添加元索として広く声肩いられていたが，鍛近金属材料の徽能の縞度化と共に商純度ク傳ムの生産が強く要求されている。さらに商純度クwム1魯身についても，その耐食性・耐熱性のために高純度ク但ムに対する関心が世界約に高まって来ている。当研究所でも高純度ク将ムについて研究を進めているが，商純度化によって，より新しい分析法が要求されるようになった。　第3部分析化学研究室ではこれら徴燈不純物の定鐙にっいて研究を1藪ねており，数磁の元素についてはすでに分析法を確立した。今腫1はさらに脆性も関係あると考えられるリソ，硫黄の定撤法にっいて検討を行たった。当所のクロム刺こはリソは数pp皿，硫黄は数10pp㎜程度であるため正確た定量ははなはだ困難である。　リソにっいてはクτゴムを過塩し索酸に溶解・加熱して酸化した後，水酸化アルミニウムをキャリヤーとしてリソを浦集する。リソはヒドラヂソ遼元によるモリブデソブルー法によって定鐙を行ないよい緒果を得た。定最の妨審となる諾元索についても検討を加え，その除去法も解決が得られた。分析値の一例を示せぱ当所のクロムは212ppm，他杜の電解クロムは10．1pp㎜で，当所のク傅ムは沃度法による商純度ク湾ムに匹敵拙二1来る値を示している。N2｛二KMn04Hg㏄2ピo力一ローりレ‘1．ル薮20C爽ナス望フラスコヒーター　統焚分板装綴毛編竃プスフフス〕　loo級　次に硫黄の定撮二に1ついては，従来湘いられている燃焼法はクロムの完全燃焼が嗣難であるため採用でぎず，また発生法もその一郁を定競されるにすぎず，さらに正確な硫叢の分離，定撮が必要である。微撮1の硫黄をクロムから分離する方法として遼元によって硫化水索として取りf1l1lすことを試み，数砥の遠元剤について検討を加え，赤リソーギ酸一沃化水索酸を肌・る遼元剤が鍛も強力で完全な遼元が行なえることを捌」』した。凌た定競方法としてはヂメチルパラミソと硫化水素の反応によるメチレソブルー法を二・三の検討を加えて採閉した。ここで間趨となるのは試料の溶解方法で王水溶解では硫黄がガスとともに擦散するため，強力な酸化剤である臭素を常に共存させるか，発生ガスを硝酸，臭索を逝じて洗い硫叢を固定することが必要である。この結果当所ク碑ムでは29．7PPmの値を得，市販ク皿ムの590pPmの値に比して非常によい純度を示し，沃度法による値とほとんど変わりない。　さらに研究を進め，、ヒニ記遼元剤にクロムが容易に溶解することに翻眼し，ク帖ムを直接遼元剤に溶解し，溶解と同跨に硫化物型，硫酸塩型の硫黄も硫化水索として分離，ただちに定掻を行なう方法を考案してよい緒果を得た。この方法ではク宮ムの溶解と硫黄の分離操作カ洞跨に行たわれるため，分析時閤が短縮1＝嘗来るとともに空実験値を下げることがでぎ，精度も非常によくすることがでぎた。　空実験値を小さくすることは微鐙分板では精度の向上に重要で，研究の努力の大半はここに払われるといって過言ではない。徴量分析室ではこの点を重視して試薬の純度・精製に注意するとともに空気中の塵挨による汚染に充分な注意を払って実験室内の除塵を行なっている。前記リソの定鐙時の塵挨による汚染の例を取れぼ，普通の実験室では1目に沈隣する塵挨申に4μg／100cm2のリソを検出しており，実験室内の雰囲気には充分の注意を払わなければならない。　また一例を鉄にとるならぼ，上記の条件では20、αg程度の鉄が検出される。　このような例をみるとき，分析するときのみならず，試料の調製など試料の取り扱いにも充分な注意を払わなげれば分析値は何を表わしているのか，その意味が不明なこともでてくると考えられる。　当所では引続き高純度金属トリウム，金属テルルの不純物の分析に着手している。MK系磁；百合金の塑性加工　MK系磁石合金はきわめて優れた磁気特性を有し，なかでもMK－5，NKS－3，A1nico　YあるいはA1comax2などと呼ぼれる一連のものは磁場冷却という特殊な熱処理を施こすことにより，きわめて大きた磁気異方性を発生し，永久磁石としてはまさに理想的な特性を備えているといっても過言ではなく，したがって，工業的にも多量に生産され，使用されている現状である。　しかし，これらの合金はその優れた磁気特性の半面，きわめて堅硬脆弱であって，鋳造後研削加工するか，または粉末冶金法などによる以外はまったく成型法がないという大きた欠点を有していた。　この成型性に著しい障害があるということは最近の電気，通信または自動制御，電子関係機器の高性能化，小型化の方向に対して非常に大きな欠点ともいえる。　第2部磁性材料研究室においては，かねてより本系合金の性能改善に関する基礎的研究を種々な見地から実施しているが，このたびその塑性加工すなわち鍛造・圧延・押出しなどの加工が適当な処理と条件を選ぶことにより比較的容易に行ない得るということを確認した。　本系合金は前にも述べたとおり，きわめて堅く常温におけるピッカース硬さは500以上にも達す　　　　　　　　　　　　　　　　る。しかし，＝≡㎜．≡＼、け’、　㌧図1からも明　1111o　　、　　　　　　　　　　　　　ユ200℃付近　　Ol㏄　300とOO㎜　rO口r「ll「．　　　　　　　　　　　　　　　　ではステソレ図1高温硬さおよび変形抵抗の変化　スのそれに匹　　　　　　　　　　　　　　　　適する程度に　　　　　　　　　　　　　　　　低下して，鍛　　　　　　　　　　　　　　　　造性試験後の　　　　　　　　　　　　　　　　試料の外観か　　　　　　　　　　　　　　　　らも十分塑性　　　　　　　　　　　　　　　　加工の可能で　　　　　　　　　　　　　　　　あることが認　　　圧延加工したものの」例　　　められた。　Co24％，Ni14，A18％，Cu3％，Fe51％　　　　　　　　　　　　　　　　　よつてまづ　真空溶解，イソゴット障さ25mm』1り，　4加m厚さまで艇　　　　　　　　真空溶解によ　　　　　　　　　　ぺ　　　　　　　　　　心10000　　　　　　　　　　E　．圧延　　　　　　　幽　　　　　　　　　　紺　　r250．CH20デ丁カコ弄証｝菖体イ；・二　甚、　15000・にτ石蝪綱　　毎　冷士1〕速厘「．2V利㈹O，oOoヒ〕　　石00℃、4時闇蹄効石更イ七　　　　　　　　50000005亡0400500　」O00　ピ4　6片1げ　・硫蝪の強さ｛工」止ステー。’ト’〕　　　　　　　　石皿石エネキー一積　　　　　　　　　　　　　｛がンス・エルステッド）図2圧延加工したものの磁気ヰ：字性り約5kgのイソゴットを作り，これを種々な温度条件にて熱間圧延し，熱処理した際の磁気特性との関係を検討した結果，次のような加工条件および熱処理条件を決定した。　すなわち，イソゴットを1250oC以上に適当な時問加熱保持して溶体化したのち，約1150oCまで空冷し，1150～950oC間にて熱問圧延する。なおこれを再加熱し，さらに圧延する場合には試料を再び1250oC以上に加熱し，同一条件下において圧延を繰返すことが必要である。　写真は，このような操作で圧延したものの一例で，25mm厚のイソゴットを4mm厚さまで圧延したものである。　熱処理としては所定寸法に加工仕上げしたものをユ250oCに適当時問加熱保持し，溶体化ならびに再結晶を完了せしめたのち，1000エルステッド以上の磁場中にて磁場冷却し，続いて600oCにて時効硬化させる。　図2は写真の試料より試験片を切出し上記熱処理を施こしたものの磁気特性であって，従来の鋳造したものにたんら劣らない特性を示している・　以上は単に圧延加工について述べたものであるが，もちろん，型鍛造・押出し加工も可能であって，これらの成型法を利用することにより，本系合金の欠点を補い，さらに多くの用途が開拓されるものと考えられる。なお以上のような塑性加工はその溶解作業が十分管理された状能にある場合には大気中溶解したものでも可能であって，当研究室においては塑性加工した本系合金の再結晶に関する問題とともに目下検討中である。編集発行人印　　　刷吉　　村　　　浩奥村印刷株式会杜東京都千代田区西神田発　行　所 科学技術庁金属材料技術研究所　　　　　東京都目黒区中目黒2丁目300番地　　　　　　　電話目黒（712）3ユ81（代表）