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無機材質研究所

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[無機材研ニュース第135号](https://mdr.nims.go.jp/datasets/2b80babd-a753-44be-9bce-cad4c4256e9a)

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無機材研ニュース第135号七〇一．ゼEoo．一0E蜆E0－oo］1oo．o0＝あ○蜆oo．］o－Eo一垣oo］10’0E0f000眈o〇一10－〇一眈○眈餉Eo．但≧里三…ω…Z－o○餉］○工←・第135号 平成4．．年9且．、窒化けい素セラミックスの組織制御　窒化けい素（Si．N。）セラミックスを高温用機械部品に実用化するための研究がここ15年ほど進められており、自動車部品を初め構造材料への適用は拡大しっっある。しかし、セラミックスのような脆い材料を機械部品に使用する歴史が浅いため、多くの問題点が未解決である。材料面からは、機械的特性と信頼性の向上をいかに両立させるかが当面の課題と図！　自己複合化セラミックスの組織考えられる。　セラミックスの組織と機械的特性（特に破壊靱性）との関連については現在盛んに研究されている’〕。そして、高靱性化には細かく均一な粒子の問に少数の柱状粒子が分散した図1のような組織が必要である事が明かになってきた。これはウイスカー強化セラミックスに類似した組織である。このような微構造を焼結中に達成させるので、我々は自己複合化セラミックスと呼んでいる。自己複合化組織を持つ高靱1生セラミックスの破壊に対する抵抗（K。）を亀裂第3研究グループ総合研究官　三　友　　　護の長さとの関係で示すと、図2（・）のようになる。このような関係をR　曲線と呼ぶ。亀裂が進行するほ　ど破壊抵抗が増加し、破壊しにくくなる。　　KH＝Ko＋△K　　　　　　　　　　　　　　（1）K。はマトリックスの破壊抵抗である。△Kは柱状粒子の寄与による靱1生向上であり、主にクラック・ブ　リッジングによると推定される’・2〕。K。は亀裂が長くなるに従い、材料の破壊靱性（K1。）に近づく。R一曲堤鞘轡饅　　　　　昭裂長さ　　　　　　　　　　亀裂長さ図2　亀裂長さと（・）破壊抵抗および（b〕強度の関係線を持つ材料は亀裂進展によって形成された新しい面（クラック・ウェイク）問で、強化材粒子の結合が保持される。このため亀裂先端における集中応力が低下され、破壊抵抗は増加することになる。このように脆性材料の高靱性化には、亀裂先端以外の部分で応力を吸収するメカニズムを達成する事が重要である。　セラミックスには必ず欠陥が内在し、最大の欠陥から破壊が進行する。欠陥寸法とセラミックスの強度の関係は図2（b）のようになる。低靱性であればいかに初期強度が高くても、便用中に亀裂の進行が起こると強度は急激に低下し、亀裂の進行速度は加速度的に大きくなる。高靱1生セラミックスでは亀裂が（1）進行しても強度低下は小さいので、本質的に破壊に対する安全性が高いことになる。ただし、最大の粒子サイズが欠陥寸法になる高靱性セラミックスでは当然高強度化に限界がある。　従来白己複合化組織は高α率の粉末を焼結して製造してきた2〕。液相焼結中にα→βの相転移が起こり、その過程で生じた大きなβ粒子を核として柱状粒子が成長する。この過程は制御が困難であり、結渋齢繕轡督鰹蝶十／　　　ノ　　　若従来法音ヤ幸1＋／十　4！本法　　　　　　　　　　強　度図3　従来法と本研究によるセラミックスの強度の　　ワイブルプロットの比較組織を発現させることが可能になった。つまり、制御した均」1生に制御した不均」1生を導入する手法により破壊靱1生は1012MPa・ml’2と従来の2倍程度に向上し、高靱1生・高強度化が達成できた。この方法を利用し柱状粒子の大きさや分布を均一にすると、図3のように強度分布は±3％以内、ワイブル係数（m）50程度と従来のセラミックスの常識を覆すような高信頼性材料が開発できた。　材料の信頼性はそれ自身重要であるが、脆性破壊を起こすセラミックスでは材料の寸法効果との関連でも重要な意味を持つ。セラミックスの強度と有効体積との関係は、　　σ　V。　　　＝（）1加　　　　　　　　　　（2〕　　砺　　Vここで、σ、σ。はそれぞれ部品とJIS試験片の強度、V，V。はそれぞれ部品とJIS試験片の有効体積である。V＞V。なので常に部品の強度は基礎研究のレベルで実現した値より低下する。（2〕式の対数をプロットすると有効体積（単純には部晶の大きさと考えてよい）の増大と強度低下は直線関係にある。図5の果的に発現する組織の再現性も低いことになる。3点曲げ強度の分布をワイブル統計で処理し、概念的に示したのが図3である。ワイブルプロットの傾きはワイブル係数（m）であり、強度分布を定量的に評価できる。強度の分布は±10％以上もあり、ワイブル係数もユ5程度である。　　　　　　　　　　　　　　幽　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　韻図4　β粉末の焼結後の組成（・）核なし、（b〕核混合「1－m＼＼　　　　　本法＼JiS試験片　　　　　　中型部品＼人型部品　我々は従来焼結に不適とされてきたβ粉末の焼結と粒成長の関係について研究してきた3■5〕。粒度分布が比較的均一なβ粉末を焼結すると、確かに均一組織となり破壊靱性も高くない（図4（・））。その粉末に粒成長の核を添加すると図4（b）のように核の成長が起こる。これは溶解度差に起因するオストワルド成長によるものであるが、成長粒子は核より異方性が高くなる特徴がある。このためβ粉末の粒度分布や焼結条件を制御する事により、積極的に自己複合化　　小　←一一一　　　体積　　　一一一一一〉人図5　強度の寸法効果とワイブル係数の関係ようにその傾きはワイブル係数（m）の逆数となる。ワイブル係数の高い材料ほど寸法効果が小さく、基礎研究の成果が実際の応用に生かせることになる。逆に言えば、基礎研究レベルでいかに高強度を達成しても、信頼性が低いものでは材料としての発展性は小さいことになる。本研究による組織制御を利用すると高性能化と高信頼性化が同時に達成できる可能性が高いので、今後の材料開発に有効であると期待される。（本研究の一部は日産自動車㈱総合研究所材料研究所と共同で行った）。｛2）参考文献　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　Uenosono　andダ．Saito，ibid73．2441（ユ990）．1）三友、無機材研ニュース、第128号（1991）。　　　　4）M．Mitomo　and　S．Uenosono，J．Mater．2）M．Mitomo　and　S－Uenosono，3，Am．　　　　Sci．26．3940（1991）．　　Ceram－Soc．75，103（1992）．　　　　　　　　　5）広崎、安藤、秋宗、三友、セラミックス論文誌3）M．Mitomo，M．Tsutsumi，H．Tanaka，S．　　　　　100，826（互992）。　　　　　　　　　　　自問自答一日本での研究生活一年半後一STAフェローシップ研究員　ミラン　フバーチェック　先El、この稿を引き受け、私の考えを読老と分かち合うことに同意した時点では、これ程の問題があろうとは思いませんでした。率日1年半という時期は、適当な話題を選ぶのには何と十分な期間なのでしょう。B本の科学、社会、文化、食べ物、自然、臼本とチェコースロバキヤとの関係等々様々なテーマの、余りにも多様な組み合わせがあることがそもそも間題なのです。私は、初め「夏の瞑想（SammerMeditation）」と題して書こうと決めました。しかし、昨年、同名の書が我が敬愛するハベル大統領の手により既に出版されており、私は模倣者にはなりたくありません。　ふと閃きました。“お前は本物の記者にインタビューされるほど有名ではないから、自問自答を試みたらどうか”。さらにまた、この方法の利点は答が質問より知こあるので、対話が間違いなく格別スムースに進むことです。Q：フェローシップ研究員として当研究所に着任されて以来一隼半になりますが、お忘れでなければ、成田空港に降り立って以後の最初の強烈な体験についてお闘かせ下さい。A：はい、勿論。日本の気候はヨーロッパと同様、冬を含む四季の移り変わりがあると聞いていましたが、一月の8Eヨに、花の咲く木（訳注1山茶花）を見ようとは思いませんでした。Q：ほかにはoA：一週間ほど後、っくばエキスポセンターで、初めて日本語のレッスンに出席したのですが、私は日本語という言語が（私にとって）コミニュケイションの役に立たないという恩いで、軽い頭痛を抱いて帰りました。Q：それは穏やかでないお話ですね。A：ご存知のように私は、普通のヨーロッパ人の闘で通用する言葉のストックを携えて日本に向かいました。サムライ、ゲイシャ、サケ、カミカゼ、ハラキリの五つの雷葉です。その時点では、この五つの言葉を芯にして、付随する言語情報が、ちょうど雲だるまのように群がっているものと擢、っていました。日本語を学ぶことがこんなに難しいとは思いもしませんでした。でも、日本語の勉強に関連して、それにも増して楽しいことが二度ありました。最初は、私がヨ本人を少し分かり始めた時、次は、日本人が私を少し理解し始めた時です。Q：賛方の立場から日本語を特徴づけてみて頂けますか。というか、日本語とヨーロッパの言葉の違いについては～A：出来ると忍います。先ず、私が中央ヨーロッパに生豪れたことにっいて語らねぱなりません。私の国は様々な文化、言語地域の交差点に位置します。1日体割の圧力下でロシヤ語は必須科目であったし、他方、英語は科学のエスペラントとして考えざるを得ません。さらに、ドイツの強い影響がこの“ヨーロッパの心臓部”に依然として存続しています。　ところで、御質問ですが、ほとんどのヨーロッパの言語はアンディ・ワーホールの派手な濃い色彩の絵に似ていますが、B本語はチェコの函家アルフォンス・ムシャの柔らかい色彩のに近い。あるEヨ本語のテキストは、序文で日本語を感嘆詞“ra－ta－ta－tah”（抑揚のない平垣な調子）によって特徴づけていますが、これには同意できません。これは大変単純な把え方です。たとえ音調の煽が狭くとも、抑揚は必ず存在します。したがって、いっそう高感度でよく訓練された耳が必要なのです。Q：お話からすると、Eヨ本とチェコスロバキヤ両国の文化の闘には大きなギャップがあるとお考えのようですが？A1いいえ、そうは恩いません。というのは、両国は地理的に非常に近いからです。Q：～ηA：世界地図をご覧下さい。1990年までは、日本とチェコの間にはたった一つの国（ソ達）しかありませんでした！真面員な話、私はこれまでに、チェコの文化特に音楽について如何に多くの臼本人が知っているかに感銘を受けて来ました。スメタナ、ドボルザーク等の作曲家のみならず指揮者や演奏家などです。しかし、音楽は、日本での私の専攻ではありません。Q：はい、フバーチェックさんが、STAフェロー（3）シップの制度（外国人研究者受け入れのための科学技術庁の制度）によって来日されていることは皆さん御承知のことと思います。ところで、研究環境はいかがですかPA：そうですね。外国人科学者が日本でこれ以上の環境を見つけることは難しいでしょう。私自身は、この環境について家族のイメージを描いています。即ち、受け入れ窓□のJISTEC（新技術事業団）は家庭の暖炉の温もりを与えてくれる母であり、父（研究所）は、息子（外国人研究者）がうまく育っよう面倒を見てくれます。そんな環境の下で、研究を遂行する創造的な雰囲気が形成されています。Q：ところで、貴方は成功した息子だと思いますかP　研究成果について何かお話下さい。A：私はほぼ10年にわたって六方晶窒化ほう素や、関達する炭素や窒化アルミニウムなどの研究を続けてきました。無機材研へは佐藤忠夫博士と共にB－C－N系化合物合成の研究を行うために来ました。私はその新しい合成法を見いだし、さらに、それが炭素図1　金属助剤を用いた新しい方法により結晶化し　　た窒化ほう素粉末の走査型顕微鏡写真。六角板　　状の明確な晶癖が見られる。と窒化ほう素の単なる混合物ではなく真の炭窒化ほう素化合物である証拠を得ています。また、酸窒化ほう素の化学的構造的性質を明らかにしました。そして、窒化ほう素と黒鉛を同時に結晶化する新しい金属助剤結晶化法も見いだしました。組成や電気的性質の制御されたB－C－N反応焼結体、BN－SiC超微細複合体、金属一hBN高配向性複合体などの新しいセラミックス材料なども合成しました。Q：読者は貴方が結果に満足されているように感ずると思いますが、今後のご計画は～A1実のところ、決して満足していません。私は“満足は沈滞の母”だと思います。また、今後の研究計画ですが、上記の物質系において、新たな興味深い現象や有用な物質の発見が期待できると思いますので、研究をさらに先へ進めたいと思います。　最後に、この雑談を読み通して下さった皆様の忍耐に対して謝意を表し、無機材質研究所の肥沃な土壌に育った“窒化ほう素の薔薇”を献じたいと思います。投稿登録番号 題　　　　　　　目 発　　表　　者 掲　載　誌　等2908 Refinement　of　Structures　of　the　Compos一 小野田みつ子・加藤克夫 Acta　Crystal1ographicaite　Crystals　BaxFe．S。（X＝10／9and9／8） B．in　a　Four－Dimensiona1Formalism 47，630～634．19912909 Diffraction　streaks　from　the　chimney 堀内　繁雄・末原　　茂 Acta　Cryst．Ladder　Structure　in　an（Srl＿。Caユ＿5）Cu5＋呂 具暁京・室町英治 A47，727～735．19912910O．Crystal一次元トンネル構造物質の多機能性一チタ藤木　良規 Gypsum＆Limeノアルミン酸塩一 236，50．19922911 Tight－Binding　Approach　to　the　Dangling 上村陽一郎 phys．stat．so1．（b）銀雌着撚蝿隙撫灘よる ユ67，51．19912912 藤木良規・渡辺遵 J．Ceram．Soc，JPnNal一。Ti。。。Al。一。Ol。ウイスカーの合成 西尾　俊幸 100，！，54．19922913 Pressure　Dependence　of　the　Curie　Tem一 田村　惰蔵・菅家　　康 J．Phys．Soc．JPnperature　of　Magnetoplumbite－type 60，12．4386～4387，　199ユNaFe．V．O1。2914 Preparation　of　new　perovskite－type 小野　　晃 J．Mater．Sci．Letteroxides　Ba2．5NbL5Cu07．25and　SrヨTa2CuOg 11，114．1992（4）29ユ5 Oxygen　Nonstoichiometry　and　Metal 泉 竃士夫・久保 佳実 Physica　CSubstitution　in　T－Sr里CaCu2玉7＿里 近藤 卓・五十嵐 等 ユ85一ユ89，6王5－6玉6，ユ991島川 裕一・浅野 肇真子　隆志2916 Neutron　Diffraction　Study　of　Supercon一 木下 恭一・浅野 肇富士夫・山図Physica　Cducting　LaL豊2CaL1富Cu里O日 泉 智秋 ！85－189，537－538．19912917 Temperature　Dependence　of　the　Struc一 神山 崇・久保 佳実 Physica　Ct岨e　of　T12Ba2Cu06一菖：a　Neutron　Pow一 泉 富土夫・真子 隆志 185－189，881－882．互99玉der◎iffraction　Study 浅野 肇・五十嵐 等劇11裕一29工8 Crystal　Structure　and　Superconducting 一瀬　　申・泉 富土夫 Physica　CProperties　of　Layered　CoPPer　Oxides 和田 隆博・山内 尚雄 185－189，609－610．1991Containing　H123”B王ok　and　Singie－M02－Unit　F王uorite　馴ock　：　（Ho2’3Cel’3）2 八重樫裕司・浅野 肇奈良 明子・田申 昭二（La〃3Bal’宮Sr｝’畠）茗Cu．O呂十、29！9 Pressure　Effects　on　Tc　of　Superconduct一 山囲 裕・泉 富士夫 Pysica　Cing　La。一。Ca…州Cu呈O眉 木下 恭一・山田 智秋 185－189．1299－130C，199！松本 武彦2920 電子顕微鏡によるセラミジクスの原子レベ 板東 義雄 材料技術ル評価の動向 9， 2，62～69．19912921 Phase－Matching　of　Optic釧y　Second 月岡 正塁・堤 貞夫 Japanese Jouma王 0f一Harmonic　Generation　in　the　Single 嶋津 正司・黒岩慎一郎 apP1ied　physicsCrystals　of　Gd－and　La－Added　Barium 30，9A，2002～2007，Sodium　Niobate 19912922 ファインセラミックスのレーザフラッシュ 奥困 樽・前園 明一 日本工業規格 J夏S　R法による熱拡散率・比熱容量・熱伝導率試 石黒 義久・若林 徹 16n…互991験方法 綱川 幹夫・阿部 豊 1991三橋 武大・淡路 英爽坂口 修司・重藤 芳雄小梶 彰・安藤 元英岡本 寛巳2923 ファインセラミックスのビッカース硬さ試 〃 日本工業規格 JIS　R験方法 16互O－199119912924 絵でみる工業材料事典 大谷 茂樹 工業材料事典38，亙4，67～73．19902925 FZ法による自已燃焼焼結棒からのTiC単 大谷 茂樹 月刊ニューセラミックス結晶の育成 6，69．19902926 電子放射TiC単結晶 大谷 茂樹 スーパーファインセラミックス30！～307．三9902927 燃焼合成の応用〔3〕一フローティング・ゾー 大谷　茂樹 月刊ニューセラミックスン法による高融点単結晶育成への応用 互2，91，王9912928 結晶成長 大谷　茂樹 21世紀へ羽ばたくセラミックス191～193，199王2929 最も高温に耐える材料は？ 大谷 茂樹 化学2．19922930 Chemisorption　of　CO　on　NbC（王王王）at80 大谷 茂樹・営崎 栄三 J．Chem．Phys．K：Angle－resolved　photoemission　study 塩原 英志・枝元 一之 96，1，842．1992穴沢 俊久・加藤 博雄八田 政紀2931 Ultra－high－resolution　HVEM（H－1500） 堀内 繁雄・末原 茂松井 良夫・呉Ultram1croscoPynew1y　constmcted　at　NIRIM 暁京 39，23三～237，199王北見 喜三・松丼 功横山 政人・勝囲2932 Uitra－high－resolution　HVEM（H－1500） 松丼 良夫・北見禎治由一暑二堀内 繁雄・横山UltramiCrOSCOPynewly　constructed　at　MRIM 政人 39，8～20．1991末原 茂・松井 功板東 義雄・勝田 禎二2933 Growth　and　polar　properties　of　cubic 三島 修 Proceedings　o｛the　Firstboron　nitride Intemationl Conferenceon　the　Appl｛cat三〇ns　ofDiamond F…lms andRe1ated　Materia1s647～651．19912935 Defects　inhibiting1－D　ionic　cor1ductionin　K、〔Ga呂Ga。十、Ti1．O。。コ渡辺 遵・大鉢 忠 So1曼d　State　Ionics藤木 良規・工道 幸嗣 40／4！，玉39，ユ990吉門 進三2936 HRTEM　Characterization　of　high－Tc　Bi（Pb）一3ased　SupercondUctors 堀内 繁雄・呉 暁京 Physica　CL，Ben－dor・H．Diab 至85－189，621－622，199互（5）研究会　6月26日、第27回高融点化合物研究会が「チューナブルレーザ結晶の最近の進展」の演題で開催された。　7月ユ6日、第7回超高温研究会が「半導体デバイスの現状と将来」の議題で開催された。　8月6日、第8回超高温研究会が「ダイヤモンドデバイスの現状と将来」、「半導体デバイスの現状と将来」の議題で開催された。人事異動　総理府技官　坂元思無邪（管理部企画課長）辞職を承認する（平成4年8月16日）　総理府技官　田中孝紀（科学技術振興局研究交流課研究交流官）官理部企画課長に昇任させる（平成4年8月ユ7日）海外出張　第1研究グループ主任研究官羽田肇は、「第6回粒界と異相境界に関する国際会議に出席・発表及び研究所訪問」のため平成4年6月19日から平成4年7月3日までギリシア共和国及びフランス共和国へ出張した。　第10研究グループ主任研究官田中順三は、「第6回材料の境界・相界面に関する国際会議出席」のため平成4年6月20日から平成4年6月28日までギリシア共和国へ出張した。受　賞　第14研究グループ主任研究官赤羽隆史は、「単色陽電子ビーム発生技術及び利用技術に関する動向調査」のため平成4年7月19日から平成4年8月19日までアメリカ合衆国へ出張した。外国人の来所1．来訪日時　平成4年7月ユ日　　来訪者名　Dr．James　Brian　C1ark　　　　　　　南アフリカ共和国　科学技術研究所2．来訪日時　来訪者名3．来訪日時　来訪者名4．来訪日時　来訪者名5．来訪日時　来訪者名平成4年7月23日Mrs．Rosa　Maria　Torres　SanchezDeCurt他5名アルゼンチン国立科学技術審議会・鉱物資源・窯業技術研究センター研究員平成4年7月23日Quentin　Asa　MiIIer他6名カナダ　学生平成4年7月23日弄　正模韓国　全北大学校工科大学副教授平成4年8月3日Robert　J．Weiner他1名米国　ハーバード大学インターン生表彰者名 表彰名 表　彰　の　内　容 表彰年月日相澤　俊 注目発明 黒鉛薄膜を有する金属炭化物とその製造法 平成4年4月13日左右田龍太郎大谷茂樹石澤芳夫中沢弘基 注目発明 開放型微細空孔の粘土多孔体の製造方法 平成4年4月13日藤田武敏山田裕久中沢弘基 研究功績者 X線導管を用いた操作型X線分析顕微鏡の 平成4年4月15日開発研究和田壽璋 創意工夫功労者 粉末X線回折用試料調整治具の考案 平成4年4月13日一」E　f二」二1－1（6）