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[NRIMNews1994-10.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/92c57d1b-e413-4f0a-9f59-0b00d45ad38e/download)

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石井 利和

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[金材技研ニュース 1994 No.10](https://mdr.nims.go.jp/datasets/efb9a60e-ce6a-4a70-ac5e-af4f3b0d29d9)

## Fulltext

金属技研ニュース　1994　No.10七〇一．＝ピEoo一一〇EωE0－oO］一〇〇〇一〇〕0＝あ○餉oo一］o－E0－ooo］101E0f000〕蜆o〇一一〇〇一〇一蜆○蜆眈Eo〕．ゼ≧里三…oo…Z－oo〕蜆］0f←超音波シミュレーションの開発／高温超伝導体内のジョセフソン接合と応用／銀とヨウ素を原子層挿入した高温超伝導体／超音波シミュレーションの新手法を開発複合材料中の伝播の詳細な様子を可視化　我々の身の刷りにある構造物やその材料の非破壊検査法に，固体内を伝わる超音波を川いる探傷法制央像法があり，材料巾の割れなどの欠陥や材質変化を調べるために用いられる。これらの検査法では，計算機シミュレーションの手法も取り入れて，欠陥での超音波挙動を閉らかにするための研究が行われている。一方，検査対象としては，鋼のような母地が均質な通常の材料の他に最近では複合材料等の新素材が挙げられてきている。複合材料は弾性特性の異なる複数の材料が組み合わせられて，一般に蝋性異方件を持っことから，超音波の速度や減衰特件が伝播方向によって異なる。このため従来のシミュレーション法を越えて，複合構造を成し弾件異方性を持つ材料を扱える計算手法が新素材の超音波非破壊検査に必要となる。　当研究所では，このような新素材の非破壊評価法開発の一環として，弾性異方性や任意形状・構造の材料11・の超音波伝播をシミュレートできる計算手法を探索し，このほど研究段階ながら，複合材料に適用可能な新しいシミュレーション法を開発した。　新手法は数学的には差分法に属し，蝋性波動方程式をその導山原理に遡って定式化したものである。これにより，1）固体境界部の計算が，内部と区別なく統一的かつ正確に行え，2）締鼎弾性異方件を取り扱え，3）積木を重ねるように3次元材料を構成し，任意の形状，複合構造について計算できる。これにより，複雑な超音波発牛・伝播挙動を示す弾性異方性材料・中の超背波を可視化し，超音波挙動を容易に理解・把握でき，また異種材の複合によって生じる弾性異方件等の特件も・■戸兄’可能である。　その計算例を挙げる。単一配向炭素繊維強化プラスチック（CFRP）は極めて著しい強度異方性，弾性異方性を持つ。繊維方向の超音波速度はセラミックス並みに大きいが，繊維と甫角方向では母地エポキシ樹脂並みの小さい音速となる。図1は繊維含有率が約60％のCFRPで実測した音速異方性から，6×6イ1苫1の弾性定数を求めて単結品としてシミュレートした超音波伝播波面である。材料の中心点にパルス応力を加え，発生した超音波が広がってゆく様・丁を示している。音述の大きい縦波と，波面が力1いに直交する2つの枇波が観測できる。図2は計算機メモリ内にCFRPを構築し，同様に超音波伝播をシミュレートした結果である。この場合の繊維含有率は25％で，従って音逃異方性は小さいが，1×11と同様の背速異方性が再現されている。本手法により，材料に欠陥がある場合の超音波の複雑な反射の様子なども臨場感をもって詳細に概察できる。図1　実際のCFRPの高＝逃異図2　　方性に某づく超音波伝　　播0）シミュレーション　　　（繊維含有卒約60％）計算機メモリ内に構築したCFRPの超杵波伝播のシミュレーション（繊縦含イ∫率25％）高温超伝導体に内在するジ’ヨセフソン接含とその応用新デバイス創製に有望な種々の特異な物理現象　商滞趨伝導体は，その転移榊隻が100Kを越すものが数多く従兇されており、趨伝’導を利州した商淋領域における応月ヨが活発に研究されている。そのll’Iで，高淋趨伝導体をj’珂いたデバイスは，その応州分野として鍛も期待されているものである。この分野における研究は，一一貰して原子榊1111御オ支術を駆使した剖変な潮膜技術を州いてのみw能であると考えられてきた。しかし，この儒仰が大碧1型の良質雌繍11；1を榊・た厳密な実繊によ‘）崩れ，新たな篤価を迎えようとしていることを以下に述べよう。　商淋超伝導体におけるC一結劣』軸方1fllの伝導特性は通常の企属とは災なり，高淋超伝導体が持つ強い異方性のため，趨伝導転移以下においても特異な性質を示すことが知られている。兆研究所ではこの点に薪［：1し，電流一剛＝i三特件を入念に調べた結果，趨伝導梢と1■乎ばれる原子刷司二111二のジョセフソン接含的な弱納伶状態がC軸方向の趨伝導特性の本質灼な根源となっていることを兇いだし，それを咋年紹介した（金材技例＝ニュース1993年No．8）。このように趨伝導欄閉の弱繍合性によるジョセフソン接含特性が÷I’■現すること，およびジョセフソン効梁がとりわけ＝磁場に敏感であることから，磁±洲・で興昧ある多彩な物理現象が発現することが期待される。　図は、良質な推結■讐1Bi．Sr望CaCu．O呂を州いたc刺1方向の電流一電圧特性を様々な磁場111で測定した納果である。磁場はC軸，すなわち電流方向にかけられている。特椥i勺なことは，1）ゼロ磁場でのヒスレリシスを伴う剛二1三の鋭い飛ぴは，ある特定の大きさの磁場B＃より小さい磁場では蝋に低電流側に移動するのみであるが，Bヰを越えると串萬広い転移に変わり，ヒステリシスも消火してしまう。2）磁場がB華以下で現れる飛びは鋭いスパイクを伴う。　3）剛11三に飛びが‘1三じる電流密度の倣J。は，温度降下とともに適常のジョセフソン接合における瀞度依存性と同様な依存性を示す。これはAmbedogar－Baratoffの理論に符含する。4）B＃の侃は低猟で約O．2－O．3Tであり，これは鍛迩1］性子散乱の突験によって実葡11された3次元磁刺犬態から2次元無秋序状態への瀞向勺な次元性のクロスオーバー効染とされる磁場傾域Bd　xO，05～O．1Tとは閉確に災なる。5）B＊の滞度依存性は平幻ニエでT、近傍で急激に小さくなる。6）瀞度が約50K以下になると、強磁場領域で篭流一電ri三特燃に鵬広いピークが現れはじめ，淋度降下とともに大きくなり，低電流側に移行していく。このピーク倣よリ商電流密度側では酬1勺紙抗倣が焚となる特異な非線形の振る舞いを示す。　このような様々な新しい特微の多くは，従来からの蝋純なジョセフソン楼含では知られていなかった現象である。とりわけ，Bホはジョセフソン被含の新たな磁場スケールとしてlli三1三1され，これはジョセフソン楼含が磁場で破壌されるために起こるものと理在のところ解秋されている。実験に川いられている試料は糸勺ユOOμm平方の板状で，煤さが約10－20μmであるから，このIliには約3000－6000イ1劃のジョセフソン接余が政列に按統されていることになる。ここでポされた様々な災常硯象は，ジョセフソン被含特有の非線形によるものであることは想像に難くないが，このように多数のジョセフソン按合がある場合の静的，酬1勺特惟は理論11勺にもほとんど乎付かずにあり，磁場が存在する場合についてはなおさらである。一方，ここで述べた特異な現象は，様々なデバイス等への応湘に非淋に寛二婆であると思われる。良質雌絨一芋；1をj」llいることで櫛葦めて儒蝦性，11閥洲1の脇いジョセフソン特性が容易に得られる利点は現在の潮焚披術が逮成できない点であり，特に強調する必婆がある。また，大型蝋締舳と、搬近急逃に発達してきているサブミクロン加工披術を繊み余わせることによって，集稜化はかなり容易である。J二述のように，この分野はジョセフソン効果の物理向勺性質のみでなく，商猟趨伝導体の磁束状態の解Iリj，ひいては1削1．乳趨伝導体の趨f公導機構にも閥連しており非常に興昧ある新しい分野であるとともに，デバイスヘの応閉に新しい遭を閉くものとして今後急遼に発麟するものと思われる。雌宵学のコヒーレントな’脇調効果を其月符したい。　0．80．6ωだ◎0．4≧＞O．00．O0，996γ　　＼10　　　　　20　　　　　30　　　　　40　　　　　50J（A／・m2）図磁場111での堆総≡冒1Bi呈Sr．CaCし1。○宮における総流一電一2一銀とヨウ素を原子層間に挿人したビスマス系超伝導体インターカレーション法で新種の化合物を創製　ビスマス系趨伝導体（Bi．Sr空CaCu．O。，x－8）の結一芋11は模式図1（a）に兇られるように，二通のBi－O原子煽（黒丸）を有し，これが誘篭体の性質を持つために強い2次元的異方性を示す。また，このBi－〇二測馴詰ヨの締含が弱いために，欄閉に異種瞭子を獅入する，いわゆるインターカレーションが可能である。これまでヨウ素や。奥素を獅入させた例が発表されている。このような災禰順刊鱗の獅入は，Bi－O燭の」二下に存在して趨伝導を姐っているCuO。燭閉の舳雛を変化させ、また挿入原子からCuO。燃への1i三孔の供給が起こると考えられている。それゆえ，種々の原子を獅入できれぱ，ビスマス系酸化物の趨伝導機構を解閉する」二で非常に有／11ヨと考えられる。蜘丹究所では，ヨウ素と銀を1〒司時に1馴洲獅入することに成功し，繍鼎のc軸が著しく仰ぴた新しい構造を有するビスマス系趨伝導体Ag至。Bi．Sr．CaCし1．O。を得た。　今胆す峡験に／三秘いた試料はドクターブレード法で作製した複含テープで，これは約15μm爆のBi．Sr．CaCu。○、膜を銀基板テープー1二に形成させたものである（金材披研ニュース1990年No．9）。1ヨウ素と銀の郷入は，このテープをヨウ索の小片とともに石英徽に人れ，低滞で長時閥の熱処理をすることによって行った。その結果，特定の雰1州気』’1ぐでヨウ素と銀の双方を抑入できることがわかった。f列えば，複含テープとヨウ素とを奥空下で桁英衡に封入した場含はヨウ素のみが獅入された形のIBiガSr．CaCu呈O。しか‘1三成されない。この締I掃1のc軸の長さは38．2Aであり，1測1（b）にホす構造を有している。しかし複含テープとヨウ素を，一端が㈱放した石英徽の1l」1に人れ，170℃で101二11呂］熱処理すると，試料のX線閉斤パターンは一一変して，c軸は元のBi呈Sr．CaCu．O、結舳およびヨウ素だけを獅入した繍I鴇の」湯伶と比べて大1脇に仰びている。X線榊造解析およぴEDX（エネルギー分散獺X線分析装制によ’），これはlX11（c）にホすようにBi－Oの二剥繍の閉にヨウ素が2臓，銀が1燃獅人された形の（Bi　　　　　　　　　　　　　　　　⑧⑧　目io　　　　　　　　　　11・〕　　　⑧⑧　・io　　　　　　　　　　　　　　　　（C）図1原・引鱒獅人したビスマス系酸化物趨伝導休の締■宇11構造　　（a）原刊1尊獅入する前，（b）ヨウ素の燦二』■煽揃入，（C）ヨ　　ウ素と銀の原・二r燃抑入一〇）一トAg一至一（Bi－O）の煽状機造を持つ新種の物質（AgI．Bi．Sr．CaCし1．O、）であることが分かった。その反1芯過程を群細に調べたところ，熱処理の初期では図1（b）のようにヨウ素が！腐獅入された構造になi），その後の時閥経過とともに，ヨウ索と銀が郷入されて劇1（c）が示す構造になる。したがってヨウ素と銀の剛寺郷入には雰魍気，温度，時閥の調節が必要である。　図2は紙抗変化を示す趨伝導避移1蜘線が原予煽獅入によって変化する様子を表している。この実験では，酸素最の・連いによる趨伝導逃移漁度Tcの塞異を避けるために，輿空1斗1で熱処理艮した試料はその後さらに大気11111で熱処灘した。いずれの原子欄獅入の場含でもTcが低下しているが，注1：llすべきはAg亙。Bi里Sr．CaCu．O、と至Bi．Sr．CaCu．O。とでc軸の長さが■大きく異なるにもかかわらず，Tcに大きな薙異がないことである。また，c軸に平行な磁場一ドでの臨界電流密度Jcを測定した。Jcがゼロとなる磁場（不可逆磁場Bi。。）の大きさはこれらの締I芋畠の2次元性と密按に閑係しているものと推測されるが，B≡。。の槻陵依伊1‘11には膜刊鱒獅入による影饗が児られない。　以．1二の実繊締染を踏まえた考察から，酸化物趨伝導体の物伎と原刊鱒挿人の閥係について次の寧が絨論できる。1順刊繍獅入前の試料ではすでに，趨伝導を担うCuO。舳拷jの結含がほとんど切れているため，原子聯獅入によるTcの変化はほぽJ1三孔密痩の変化にのみ依存し，CuO。燃閉の胴雛は？cにほとんど無閥係である。2）したがって，趨伝導はほぽ完全にCuO・繭内に崎在し，磁東線も実質、1．二CuO。而にのみ存在して2次元自勺なパンケーキ状になっており（金材披研ニュース！991年No．11），原・刊婁寺抑人によってCuO。馴詰1の1舳禰を広げてもパンケーキ状の磁束線の垂力きには影響がない。　木研究の今後の方針としては，他種の瞭子燃抑入も試み，繍燃構造と超伝導特性との閥係を言羊しく調べて行く。oインターカレーションム1．Ag－1インターカレーションする1荊20　　　　　40　　　　　60　　　　　80　　　　　100　　　　120　　　　　淋度くK）図2趨伝縛逃移に及ぽす原刊11苧揃人の影聯一3一平成6年度金属材料技術研究所研究発表会のご案内　当金属材料技術研究所では，研究活動をより広くご理臣解していただき，その成果をご活閉願うために，毎年研究発表会を開催しております。今年度は，新計測，解析，評伽手法等の発達，発展による研究機能の進駿とその成果を紹介し，それらがどのように「材料設計」思想に組み込まれていくかを発表いたします。また，関連研究施設・設備の兇学を行い，研究能力の充実をアピールします。多くの皆様方の御来聴をお待ち即し上げます。日場時：平成6年11月m目（木）10：00～17100所：金属材料技術研究所　つくば第1全議室　茨城県つくば市千現1－2－1　　常磐高速バス：竹園2η…1下凍従歩ユO分　　JR常磐線：　　関東鉄遭バス：荒川沖駅東r11から筑波大学巾央行き　　　　　　　　　千現1Tl：1下球徒歩5分　　　　　　　　　　　　　　　　◇プログラム◇1．施設見学（事前登録，定嵐60名）　　　一高度な解析を支える研究設備一極限環境下と原子レベルでの解析10：OO～10：05　あいさつ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　レ　小　口　　　醇10：05～12：ユO　施設見学　　　　　　・極限場利周による現象解明，材料創製　　　　　　　　　　　　　　一世界に誇る超強磁場マグネット群一　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（柴1崎地区　磁界実験棟）　　　　　　　　　　　20テスラ級大1111径趨伝導マグネット，40テスラ級ハイブリッドマグネットなどのい　　　　　　　　　　ずれも泄界一級の超強磁場マグネット獅を整備し，新超伝導材料の闘発，評伽を始めと　　　　　　　　　　した種々の磁界利用実験のl1直1際的なプラットホームとしての整備を進めている。・材料損傷その場分析・評価装置　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（柴1崎地区　ビーム実験棟）　　　　電子線が物質を透過する性質を禾岬して1個工悩の原子・分子を観察する電子顕微　　　鍍に，イオン燃射や加熱・冷却により物質内部の原予を人］二的に操作する機能を付加し　　　た装置であり，物質のミクロ組織変化を原子レベルでその場襯察することができる。ま　　　た，この原子レベルでの変化を物理・化学的に珊解するため，ミクロ領域の成分分析や　　　物性測定を同時に行えるよう二］二夫されている。・超清浄環境下で試料を磁気浮上一表面の単原子操作への挑戦　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（柴崎地区　ビーム実験棟）　　　　通常の接触式による試料搬送は，燦擦などによるダスト，ガス発生を伴い，超清浄空　　　閥を汚染する。磁気浮．1二による非楼触搬送機構を開発し，この閥魑点を克服した。本装　　　置は一つの試料について極高真空1｛二1での表而改質，分析，性能評価を汚染フリーで系統　　　自勺に行うことを可能にし，単瞭子イメージでの表面改質設計への挑戦の遺を拓いた。一4一・原子1個ずつを分栃するアトムプローブ電界イオン顕微鏡　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（千現地区　研究本鮒標準実験棟5F）　　　　針状の試料北端に縞電界を笈荷して，痴O1の原子をイオン化し蒸発させてユ個ずつ　　　質鏡分析することによリ，試料の深さ方沽1の瞭子配撞を解析できる装概で，究極のミク　　　　ロ分杉干装糧とも書われる。・冷陰極電界放出型透遇電子顕微鏡　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　／千現地区　　　　通常の透過型電子顕微鋭に比べ，篭子線の輝度が高く，仮想光源が小さく，エネル　　　　ギー1脇が小さい特微を持っている。そのことにより，1nm径秩度（数原子1脇）の微小　　　領域の化学糾成分析を精度よく行うことができる。12：10～13：lO 《休　　憩》2．研究発表（執狗登録の必婆はあ｝）ません）一基盤材料における材料設計研究の最近の進展一ユ3：10～13＝20 あいさつ 所　長新屠和嘉13：20～14：20「少ない元素で大きな効果を設計」田　中　千　秋）川　こ二れ以上低くならないという基底クリープ強度がある　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　環境性能研究部三主三任研究官木村一弘　　　材料の強度特性はその微細組織に強く依存しているが，微細組織は温度，応力の影響を受け経榊勺に変　　化するので，それに伴い強度特性も変化する。このような襯点から材料の強度特性を兇ると，微視組織の　　変化に閥連した1時㈱依存1刻子とl1寺閉の経過に依作しない1緋闘非依存困子とに分けることができる。ここ　　では，微視組織変化が活発に起こる淋度域におけるクリープ強度特性が時閉依存閑千と非時閉依存閑予　　に1唆別できることを示す。さらに1時1側依存閑子の解析から，材料の木質灼な強度とも鳶えるクり一プ強度　　（基底クリープ強度）を極微最の含金元素によって制御できる可能性を示す。／2）固溶原子の振る舞いを計算してみると　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　材料設討研究部第4研究室長　小野寺　秀　博　　　長時闘クり一プ強度が酬容原子の状態と深く闘係していると推論した。計算材料・科学の立場から，500　　度近辺のフェライト鉄■・1・1での脳溶元素最の推定及びセントラルアトムスモデルによって1遺1溶原子閥の配　　艦構造の解析を行った。その結果，小さい蘭溶隈の■l1でMo，Cr，Mn等がCとペアを形成していること　　が分かり，この現象と長時閉クリープ強度との強い棚閥がボ唆された。！4＝20～！4＝30 《休　　憩》一5一14　：30～16　：OOr高温に耐える材料の設計」　　　　　　（座長：第4研究グループ総含研究官　吉　原　一　紘）（1）二相整合組織を利用した超耐熱合金の設計　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　材料設計研究部第3研究室長原囲広史　　　統計熱力学による計算とアトムプローブ電界イオン顕微鏡などによる解析結果を組み含わせることに　　より，高温用構造材料の粥発のための原子レベルでの組織設計に取り紺んでいる。ここではNi基趨含金に　　代表される二柵整含組織を有する含金を取り．」1二げる。高温での規則榊・1＝1の各元素の配置，固溶体［1・1での短　　範概1規則度，整含界而の格子歪などの1箪予配置を考慮した二柵の柵平衡計算結果をアトムプローブ電界　　イオン顕微鏡などによる解析締果によって検識1し，食い違いがあれば計算にフィードバックするという　　予法で，計算精度を向山トさせている。／2）皮膜の剥離を防ぐ一イオウ，希土類金属，Y．O。の影響一　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　損傷機構研究部策3研究室長　池　囲　雄　二　　　丈夫な酸化物皮膜で表而を保護できれぱ金属材料の高温酸化の防止に効果自勺である。そのような皮膜　　には表獅言酸化によるスケールや予めコーティングした皮膜などが考えられるが，それらが審1jれたリ，釧雛　　すると効果は消えてしまう。高温酸化スケールの場合，稀土類元素やY．O。を添カ1．1すると舳雛を防止する　　効果のあることが経験的には矢口られているが，それらの働きを統一的に説閉できていない。　　　ここでは，イオウが金属表而に偏析し，皮膜と金属との締合力を弱めて剥離を促進すること，それに対　　して希二1二類やY．O。がイオウの偏析を抑制し，その悪影響を無審化することなどを閉らかにする。ユ6：00－16：10 《休　　憩》ユ6：ユ0～ユ7＝OOr複合加工で組織・構造設計」強磁場ステーション総含研究官前囲　弘）（1）成形を目的とするのみならず一極細多芯超伝導線のメタラジー一　　　　　　　　　　　　　　　　　　強磁場ステーション定常磁場ユニットニ主1三任研究官竹内孝夫　　　鍋マトリックス…・11に趨伝導フィラメント（一10μm）を多数理め込み，超伝導性を飛耀的に安定させる　　極細多芯構造のアイデアは，峯榊究所におけるブロンズ法Nb彗Sn趨伝導線の開発に最大隈に発揮された。　　その後，複合加工披術は著しく進展し，適州可能な金属の縦み合わせの種類も増え，しかも格段に微細な　　（10～1000nm）フィラメント組織・構造の設膏11，作製が可能になった。その締果，構成金属の組み含わ　　せ，寸法，分布などの極細多芯構造の最適化によって，超伝導柵ξ1三成のための拡散灰応の舳均】も可能にな　　り，従来法では作製が困難であった高性能趨伝導線材の1粥発が成し遂げられた。ここでは，Nb茗Ai，V・Si　　などの実例を示す。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　岬し込み及び閉い合わせ：．企醐室普及係　TEL0298（53）1045）苑行　所科学技術庁金属材料技術研究所　　　　　〒305茨城蝋つくぱllf下現1－2－　　　　　TEL（0298）53一王045（ダイヤルイン），　　　　　FAX（0298〕53■O05遁巻第430・珍　　　　平成6年ユCj’ヨ多附頴漉棚書行人　　　　石づ1・利利洲　含せ　先1三1」　珊1」　戸斤　碗　［l1　拝1j　珊1j株式会搬　　　　　　荻城雌つくば1li東新’外14－5一6一