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無機材質研究所

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[無機材研ニュース第51号](https://mdr.nims.go.jp/datasets/84a22bba-aa93-4a00-bf54-a6587ada1e7a)

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無機材研ニュース第51号七〇一．ゼEoo一一0E蜆E0－oo］1oo．o0＝あ○蜆oo．］o－Eo一垣oo］10’0E0f000眈o〇一10－〇一眈○眈餉Eo．但≧里三…ω…Z－o○餉］○工←葦1　　〆・　ま　　　　　　　　　　　　　　　・＝ノ＼　ノ＼、！　　ノ＼　！！邦作…ノ∵席只僻切∵　　＼　　　　　　　　　一二‘．．　ノ高輝度電子源の実現　電気通信工業において真空管が主要な地位を’占めていた時代には，電気材料の立場から陰極とその電子放射特惟の研究が重要なテーマの一つであった。このことはラングミュアの界面化学がタングステンの電子放射に及ぼす気f本吸着の研究から端を発した事実を見ても明らかであろう。時代と共に陰極の研究が除々に下火になり，半導体材料が中心の言果題になり始め，陰極の研究者が半導体の分野に移りつつあった。このような時代に，醐化ランタンが優れた電子源としての可能性を持っことが見出された。すなわち，1951年に，GE社のラフ了ティが一連の金属六棚化物の熱電子放射特性，高温における蒸発，熱陰極の支持材料，活性化，電子放射の機構等の陰極材料としての基本的な間題について検討した。特にLaB6が放射電流密度が高く，高温において化挙的に安定であり，高温の蒸気圧も低く，電子放射の活性化が容易であることを兄出し，新しい陰極材料としての可能性を開いた。しかし，当時は電子ビーム，っまり電子源を要求している主要な技術分野はなかった。日本においても電子顕微鏡の電子源に利用する試みがあったに過ぎなかった。つまり，電子放射特性が良くても，新しい材料を電子源として確立するには，それを必要とする技術分野と長期にわたる使用を経た評価が必要である。現在は事情が全く異なり，半導体工業の分野において，高輝度，長寿命及び安定件の良い電子ビームが強く求められる時代になった。　電子素子の集積化は最も発展の激しい技術分野であり，1948年から1970年代までの問に電子素子は10万分の1の縮小が達成された。現代における電子部品の密度は人間の脳神経細胞の密度の約1／4に達しており，これまでの集積化のテンポから考えて，1980年頃までに約5mm角のチップに約100万個のトランジスターとそれに関連した素子を含む回路を作ることが可能である。しかし，これを実現するためには超微細加工の技術の確立が不可欠であって，収束と偏光が容易で，加工細度に比べて回折効果が無視できる電子ビームを利用することによって初めて達成される。超LSIの電子ビーム露光によるサブミクロン加工のために従来の電子ビームよりも更に輝度が高く，エネルギーのそろったビームを長時間安定に保っことが必要とされる。このような電子ビームを実現するのは，電子光学系よりもむしろ電子源一陰極材料一であり，この結果，新しい陰極材料であるLaB6が注目を集めるようになった。　最も一般的に用いられている電子源はヘアピン型タングステン陰極である。すなわち，陰極線をV字型にし，これを加熱し，電界によって空間電荷を通って電子を引き出す。空間電荷によって電子ビームは発散し輝度は低下する。したがって，高輝度ビームを得るためには高温に加熱しなければならず，著しい蒸発のために寿命は短かくなる。　f土事関数が低く，電子放射効率の高いLaB6を高輝度電源として具体化するためには，陰極の立場からの材料の合成方法，純度と組織の検討はもち論のこと，川それぞれの電子ビーム応用機器に適応した電子銃の構造，特にウエネルトー陰極間の位置関係，12〕熱陰極の先端の曲率半径，t3〕消費電力の少ない加熱方法，141高温における安定した支持方法，15i高温での陰極先端の形状変化にっいての詳しい研究と実際に使用した場合の目的を定めた評価が必要ときれる。I　BMのブロアズは1965年頃からほぼ1975年頃まで焼結LaB6を用いた篭子銃の実現と電子ビーム露光への応用に努力した。ブロアズは半導体の超微細加工を念頭にお一いて，高輝度電子ビームを得るために，陰極表面の静電場勾配を大きくし，空間電荷効果による放出電子ビームの低下を最少にすることを目標とした。　これを実現するために，　焼結f本先端を機械研磨山（曲率半径約10μm〕して先端陰極にし，陽極と陰極との間の電場勾配を150k・／㎝にした。焼結体と支持材料との反応を防ぐために，他端を銅ブロックに同定してこれを油冷した。陰極加熱の消費電力を少なくするよう電子衝撃と熱輻射を組合わせて先端に近い部分を加熱した。電子銃部の真空度と電流安定度と陰極寿命を綿密に調ぺ，10」6Torrより高真空度で電流の安定性は保障され，かっ陰極寿命は単にL藺B6の蒸発のみによって決ることを明らかにした。　しかし，輝度を1桁向上させるのに5年に近い年月を必要とし，ウエネルト電極の構造と陰極先端の相対位置を変えることによってこの問題を解決し，先端曲率半径1μmで輝度4×106A／c㎡昌t。．（加速電圧20k。）をf号た。電子ビーム露光機の本休は走査型電子顕微鏡と機構上の類似点を多く持っている。このためにブロァズは走査型電子顕微鏡に彼の電子銃を装着し数Aの分解能を得ることによって，焼結LaB6陰極の実用への見通しを得た。このようにして，輝度の高い，寿命の長い，高温で機械的安定の良い電子源を作ることができた。現在，彼は超L　S1のサブミクロン加工の分野で中心的な活動をしている。しかし，この電子銃は比較的大きい加熱電力を必要とし，犬きい寸法のために，従来の電子ビーム機器にそのまま装着することは困難である。　これまでのf史用経験から棚化ランタン熱陰極のもっている多くの間題点は焼結体材料それ自身に起因していると考えられる。焼結体の高純度化は困難であり，結晶粒と粒境界からなる不均…な材料である。陰極先端においてすら場所によって放出電流密度は異なるであろう。焼結体では先端の滑らかな表面加工が難しいために場所によって電場勾配も異なるであろう。事実焼結LaB6からの電子ビームのクロスオーバ像に濃淡があり，ビーム断面の強度分布はガウス曲線からずれ，またいくっかのピークを示す。高密度放射部分を“lobe”と呼んでいる。高輝度“lobe”は陰極動作中に生成，移動あるいは消滅し，放射電流密度の変動をもたらす。　以上の電子ビームの欠点は不純物を含み不均質構造である焼結体に原因がある。つまり“materia1S”の問題である。これらの欠点の解決をはかるために単結晶熱陰極の実現を目標とした。更に陰極の間接力口熱は電子銃の構造を複雑にし，寸法も大きくなるので，通電による直接加熱の方武を採用した。以下の研究は客員研究官，大阪大挙助教授，志水隆一氏との共同によるものである。　耐熱金属支持熱陰極　このタイプの電子銃はヘアピン型タングステン熱陰極をそのままLaB6単結晶に置きかえることを目的とした。このために単結晶チップを耐熱金属タンタルに電子ビーム溶接することによって固定した。チップ先端の曲率半径は必要とされる電子ビームの輝度と放射電流によって決る。この電子源では先端を電解研磨によって1μm以下にした。・この熱陰極をE　P　M　A，J　A　XI3及び陰極線管の電・子源に用いて，電子ビームの評価を行った。　』A　X－3の電了銃部の真空度は1O■4～10■5Torrとかなり低いf直である。タングステンと同じ条件で比較を行うために，ウエネルト電極の穴を2．0㎜，単結晶チップ先端をウエネルトより0．6㎜の深さに置いた。この深きはLaB6の最適条件でなく，O．0～O．25㎜の範囲がよいとされている。タングステンの輝度と比較するために，磁気テープの酸化鉄微粒子の走査二次電子線像のコントラストを比較した。観測中にプローブ電流の大巾な変動はなく測定にはさしつかえなかった。明らかにLaB6熟陰極を用いれば像のコントラストは良く，この結果から輝度を推定するとタングステンよりも1桁以上高いと結論された。　電子ビームの安定性は真空度，残留気体の種類によって影響を受ける。真空度の変化による電子ビームの変動を陰極線管電子銃を用いて測定した。真空度を3×10■8Torr川1x1O■6Torrまで急変しても放射電流の変化はぽとんど認められない，1XlOr6To・・の真空中でも安定な電流を得ることができるが，10■7Tor。のオーダーの真空中では電流の安定度△I／Iは約10■6ハ・で，しかも長時間安定に保っことができる。　フォーゲル型電子銃　通常のC　E　M及びS　E　Mの場含，観測中だけ電子ビームの安定性が保たれれば良い。しかし，電子ビーム露光ににおいては，長い時間安定に保つことが不可欠になる。1，400～1，600℃の高い使用温度で長時問にわたって陰極先端の移動がないということである竈つまり高温において安定した支持方法を確立することである。このためにパイロリテックグラファイトで陰極を圧着，固定するフォーゲル型電子銃を採用した（図1〕。パイロリチックグラファイトは耐熱性があり化学的に安定であるばかりでなく，C軸方向の電気抵抗が大きいためにこの方向に電流を流すことによって陰極を加熱するヒーターの役害1」をはたす。単結晶チップの大きさは約1×1×4㎜で先端を機械研磨して，その曲率半径を約10μmとした。用いたバイロリチックグラファイトは1XO．8×O．6mmである。ウエネルトの穴の直径は2．5㎜，陰極先端をウエネルトより0．2㎜の位置においた。使用温度！，550℃に加熱する図1　フォーゲル型珊化ランタン単結晶電子銃12jのに7W（2．3AX1．7V〕で十分であった。　図2／a〕に電・’rビームσ）評伽装置を示した。電子銃部の真空度は10■5Torrである。陰極温度を電一了一銃の容器とウエネルト電極に穴をあけ直接測定した。クロスオーバー像を試料台の蛍光板上に結像させて観察した。クロスオーバー像の電流の強度分布はナイフエッヂをX，Y方向に移動させファラデーカップに流入する電流値を測定することによって行った。図2（b）に輝度の測定結果’を示した。真空度と加速電圧を同一一条件にした。単結晶チップの輝度はヘアピン型タングステン陰極の10倍以上である。クロスオーバーにおける電子ビームの強度分布はガウス曲線に近く，安定しており，焼結休に見られるいくつかのピークの存在は認められなかった。っまり，電子ビームの不安定さの原因になる“lobe”が観察されなかったことは実」十1化への大きい進歩であ乱焼結体でしばしば観察されるスポットの分裂もない。1．3×lO■5To・・の真空度においても△I／I＝10■3／h・の安定度を示した。ラン、I「窓1睾洲　　　＝rl「」陰極鳩一r・ビーム　　1匹廿レンズ殴螂㍗∵蛍光体スク■」一ン□フ丁ラデーカ．，。　　　　　　H　　la〕電子ビーム輝度測定装置図2　焼結f本LaB6熱陰極と単結品との比較も行っん焼結体は真空度に対して敏感で，特に10’■6Tor・の領域で電流安定度が低下して数％を越える場合がある。輝度も時間と共に滅少し，約1／2まで低■Fする。寿命も短かい。イオンポンプを／一［いて10■7To。。の真空中で使用した陰極のSEM像を図3に示した。焼結体の表面は著しい変化を示している。イオン衝撃，蒸発及び残留ガスとの反応は主に粒境界において起り，表面形状の極端な変化をもたらす。この観察結果から，いずれが安定した電子ビームを供給し得るかは明らかであろう。　現在，電子ビーム露光の分野で，LaB6単結晶陰極実現への強い要望がある。しかし，本格的な検討はこれからである。まず第一に，単結晶陰極を用いて電子ビーム露光を行い，その結果を材料の問題に還元す引第二に，単結晶の性能を生かせる電子銃の構造を確立することである亡今後，単結晶陰極の開発は電気化挙㈱において進められ，陰極支持の問題を解決すべく積層型陰極について検討しつつある。（a〕焼結体　　　　　　　　　　　0　　10　　20　　30　　40　　50　　60　　70　　　　　　　　　　　　　　バイアス独抗｛MΩ〕　　　　　　　lb〕酬化ランタンとタングステンの輝度比較輝度測定装置と結果1lO亘10百LoB信　　　51．O川O（」一EミW（h・0．Omm〕W（h・O．2mm〕蟹 占」1一速一1“1　20W　　　31．O＾lO0　　　10　　20　　30　　ムn　　－n　　信n　　7n／b1単結晶図3　使用後の醐化ランタン陰極のSEM像131ルチル単結品の晶相変化　鉱物標本などで周知のように．納＝1■㌔が戊長すると美しい外杉を呈する。この結㍑I0）外形はそれが成・長した環境0）反1映なのである。乍物と1司様に成長するものは，それがたとえ手吉1一㌔であ一〕ても環境1閉幽’は非常に重嬰である。…1－1l㌃度，過飽禾1．1度，冷去1」速度，イく純物などのいろいろな要1大1により外形が影響を受一けるのである。美しい雪の糾■Ill■の種々な形態は水茶気の過負包和度と温度によ一jて．説H月されている。また，大然鉱牛勿は，准地により生成環境が企書1j異なるので，厳密には全部違う外形をしていることになるから，逆に外形を観察することにより産地を知ることができる。　外形変化のなかで，結晶面の組合せが変化しない場合を晶癖，その組合せが変化する場合を晶相と呼んでいる。結晶の有効不1」」羽には外形制仰が人事であり，太陽電池用のシリコン単結晶の外形はリボン状が最適であることから製造のためにEFG法やステバ’ノフ法など禰々な新技術が開発されたのはその好f列である。　さて，」学問向勺にも結品が成長するときになぜ特4毫なタト形を呈するのかという疑舳二対して長年，熱方学向勺，構造的及び化学結合的観一中、から多くの人により研究されてきたが，J兇花でもそれは垂広物学，納■’！’■学，　材壮1・干斗学など0）分野では重婆な．1果魑の　一っである。　ルチル1金紅イイ（Tj02〕，止ノ∫■一，I！≡剰の人．型単糾II｛は工・薬向勺には火炎溶融法で；製造され，ダイヤモンドよりもよく輝くので宝石として」＝参重されている。小型の単結1■ll■！ならばフラ・ンクス法等で筒単に育1」父できる。フラックス法の利，点、は環境変化を与えやすく，特に不純物の景多饗を調べる研究などに適している0）で，ここではそれについて行った実験緒呆と≡■■1’1杣変化0）機楴について述べる＝。　ルチルの結■1一≡1育’成では，ま’ギLi2W04をフラックスに選び，1，250℃でTi02を飽不1．ll1犬態に溶解した後，950℃付近までぺc／11の速度で徐冷すれぱ帯蝪黄色の柱状結1■fl㌔が生成する。この結一一iI■1は山Olと　11011■亙からなり，柱面はl1川で，仲一長方向は〔OO1〕である〔図1：a〕〕。次にこのワラックスに5～15モルバーセントの、V03を添山1．1して，同じ実鰍を行うと今度はl1川　と　1111一面からなる柱11大糾■l1■■に変化する。柱面と仲長方向はそれぞれ　l1101と　〔001〕で同じであるが，鉗』．前が　11011から11111に変化した〔図11b〕〕。これはW03不純物の彬料　　　　　（・j　　　　　　　　　　（b〕　　　　　　　　　　（・〕図1　Li2W〇一＿W03系フラックス中のW03濃度の関数として出現するルチル単結晶の晶相変化［OOl］ 　　　　　　　　　　　　工101］C　＿＼r　．ノ　　レr〉lll〕（o〕 　　　　　ω図2　図1の晶相の記載〔〔）141として紬1■ll■1而の紺み合せが変化したこと1．二よる」■ll■1杣変’化である．i史．に，20モルハ’一セント以1二のW03を添加1して同じ実験をけうと今」変は　伽ユ1，　／ユ101及び　／2531痂からなる帯一、■，≒桃色の矢■．王ヰ圭二1大示．』㍉■1■1一二’変イヒ」ヨ1る。たi…而はぺ111トで鉗庁1．1は11101と／253／である士、仲長方向も〔101〕に変イヒする〔図11c：〕。以1二0）lIll■！柵変イヒ0）．…羊系111な1…己倣を1刈2にポす・　しかし，35モルパ’一セント以1二のW03を添刎1すると，結＝■｛は黒色粒状となり’1｛1＋1’な緒■■1■㍉面を示さず樹伎状となる。要するに，　→110ト＞　→101ト［血’から→11O≒〉　→111｝面への■W：1’1変化はそれほど人きくないが，／111l〉1ユ101＝12531面への変化は非常に人きい。　ワラックスにN日2B407を」＝［いると黄令色の針状ルチルが成長する。しかし，こ0’）ルチル弄古■；ムは11／01〉　／1111而からなり，決して一1101＞　l1011面0）■■沽杣は生」」文しない。次1二このフラックスに10モルパーセント以1二のW03を添力ilすると柑側黒6のラ1豆柱状で　11111〉　1110／＝二　→253手而Iの一耳3■■梱に変イヒする。　W03”、外の」liil■ヰl1変’化剤を探索するために；約20禰・梵1の■唆化物についてその1暢イオンの配位が腋素と四而体，八面f本，」り∫体椛造をつくるものに分類して検討した。その条11果，Na2B407フラックス1－1」で11101〉l1l1／ぽlfから11111＞l11O／＝＝1253而’へ変化をするものはW03州山にNb205と丁日205だけであ・〕た。Nb205は1モルパーセント，Ta205はO．5モルパーセントでも効果白勺に■■1高柵を変’化させた。これらの■’1■■！伺．1変化斉1」の共通する特一1’牛は，Ti02と1百1イ蒙に1場イオン（～1■1■）は1唆素と6酉己i立の八面f本彬…造をポし，そのM06八1酬本の連なりはRe03型構造の∫貞一1．一．一共有でありて，ルチル榊造のTi06八1面体0）稜共有の独い連なりとは当■～なる。更に，Ti02と化合物を形成する反応一」■千1…の八度として陽イオンのイオン場の倣さをZ／r2（Zはi場イオンの電荷，　rはM－O1洲の糾合距離〕でポすといづれもT14■（1．04）よりは大きいことがわかる。　しかし，T■’より’人きいZ／r2をポすもので八面体構造を示す駿化物にはMo03やV205などもあるが，これらはlllil1榊変化剤にならない。その理［目としてMo06やV06八」“体は稜共有一1’牛の独い特性を，」’、し，Ti06の連なりと酩似するので1■呵溶一’’1…が人きく緒1＝■■llの表面反応カ“W06などとは占’1三なるためと榊…定される。　結1．、，■■1一≡］柵変化は糸11一一ヨI≡≡ぽlfの成長速度にヰl1共一仙な変化が起ることが．重要なi木1一』’・であるが，ルチルの」場合は成長している縞＝■1■㌔表面に一エヒ」タキシャルにW06，Nb06，Ta（）6などの化学櫛が化学1吸4寄され，T102分r・と鉗化今ヰ勿を杉成する。こσ）際に吸沓」1肖との界面でTi06八而f木との幾／11∫学的な結合様式の相違のために格子不整をより乍じやすく，これが而の成長を杣対向勺に1；」1．詐している重、拠な」州人1と推定される。　なむ、■＝一■一1ヰl1変イヒに閑与しないLi2，V04フラックス」いσ）Wポイオンについては4配位で、V041几1■rtif本化一一二1牛1亘でま）る二とが知られてわつ、Ti06の連なりと上ヒl1咬して幾巾1∫’一二＝灼辛．㌔合様」犬の杵しい杣i童σ）ために，　たとえZ／I・2のf『エカ｛人きくて手、表■向i孟■’午形戊育旨0）・」・き弓．、．二とが抑…）七される，　二の’．■．i，に閑してはこ0）フラ・ンクスからの納舳の一郁に1ユユO／〉旧11miからなる千」のがll、宇十斤りI■■■』現することがあるのでi吏に一11■…平111引倹．1・」’が必一笈：である、帷かにL述の機楴に従えば、1几1而休型イヒ学干巾でも化学1吸着されれば界1直iで’の格一・戸イく整を’1三じるので■■1■≡1ヰl　l’変化斉1」のイi’効作が戸想される．そこで，Li2Mo04フラ・ンクスlLi2W04よりも安定して11101〉　1101一血iの紬1■ll≡1がヨ三成するjにZ／r2f1直の大きいB2（〕3を多j王圭に｛禾加1すると→11〇十＞l111トi面の■；ムヰロ／＼変化』｛1ることが半1」一≡月した。B〔）4化学種0）影響として説日月が可能であり，li〒1様にP（〕4化学極についても同じ結果を得た一二しかし，享央して，11ユユ1＞11101＝125311面の品相は」I’止■’∫昆しない、」これからN日2B407フラックスからの辛刀牛、＝■■■11ヰl1が11101＞l111／而であることの、説同』’1ができる、、また，Li2，V04とNa2B407の各フラ・ンクス中で1司じ1■糾H変イヒに対するイ；純物の鍛低添加1」ヨ土をW03について比1咬すると，後者の7ラックス0）方がはるかに少i1芒で同じ効呆を示してわり，これはB（．）4とW06化掌禰0）表而錯形成に対する1釧T11効・果であろう、、　図3　Li2W04＿WOヨ系フラックスから育成した　　　　　ルチルのl1101表面のEPMA反射電子線像　なわ，　二れらの一Il■i！利1変fヒ剤が反万缶するとある手呈度までは舳■■1■㌔1一…に1占1溶している．。40モルハーセントW03を添加1’ヨ■ると約1．5％0）WがEPMAで検■I1－1された．続いて結晶の断而でWの分イ1’jを朋べるとノ～而だけが共一栴に高い．、次に弄占■■1一≡1表而を反卑上て琶」I一糊～像’C徽察’』’ると［1x13のよ■うな拝莫様が“牛遍的に■1一㍑〕られる、二れはW（）3の1’均与したエビタキシー、’ルなi吸杵」榊であり，多角jl＝多模様の1’苧1‘分は凹像でW03⊥1上がそのj1刊辺1■刊1」二り少ない二とがわか一jている．嬰するに，　表■而鉗f本」1’ll；が2次元r1勺1二11＝多1」史されているためである．　姑後に1しチjしの→111ト〉l1ユO／＝→2531■而からなる芋寺異な■一1■＝…柵は火然のイ1しメノ1し一〔レ〔」レチ」りTi02〕とモシ・ソト→Fe｛Nb，丁三1〕2（’）61し」）混一■！■一1〕に酩似してむり．二の垂広牛勿の特」■1土なll＝多態の』州」（1はイくll」」であ・〕たが．二れらの実験州I■；呆か州b205及びT・205・η不純物効1果として．1舳ができそ’〕である．、151Y203含有アルミノ珪酸塩ガラスの物理化学的性質　…’般に11与1f香に熱を刎1えると沐手貞が繊張’；■るが．ガラスではぽとんど膨張しないも0）がいくつかある。例えば，シリカガラス．　ガ’ラスセラミックスは正O’一」71パCオーダ凹で熱膨張が非徽に小きく，熱衝蝶に独い0）でロケットの窓1ガラスや料理月’1の容署1幸としてf灯嗜されている。またシリカチタン系ガラス，駿考と銅禽術アルミノ破酸堆至ガラスも1蘭1様のオーダー0）熱坦蝪長＊を待ち刻≡徽に低膨張である。これは一・一般の牙勿性論ではぽとんど説到月できず，禰々の級成のガラスを溶融して辛刀めて1叩1」らかになるも0）で，ガラスの章汗究1ヨ罰発に携’わる者の一一一・っの楽しみでもある。　一希一二徽元繁は峻い播てライター0）梼火石にも使11同され，1必ずしも絡個1iなものばかつではない。ここで“取り」」二1ヂるY203は試薬　（99．9％〕側i係で1009約4・千1I］であり，希土獺をいう名称より受’ける日］象ぽどは■喜；伺面でない。Y203は■希一．二獺駿化牙勿の1－1．1で鍛請；0）鰍一1；，㌔く2，410℃）を拷っている0）で，Y203－A1203－Si02系ガラスをfr馨・るには非常に脇澱が必婁であると一■ど、われた。しかしこの系のガラスを研究していくうちに次0）ようなことが1リ1らかとなった。l1l一…般の溺気炉にて，1，550℃で“5Cgり、、．．1二のガラスが得られること，；21窓ガラスより約2f畜0）猟仰；奉…，硬度を祷っ，131’光1…蓉ガラス1二榊造葦する1帥i断諸…である、14〕商薬化されつ1）あるZr02翁術繭古アルカり例1ガラスに棚坐する鮒アルカリ性を持つ，などである。　したが一・・」てこの系のガラスは，人遺宝｛三の素材，又は高弾慨率耐アルカリ悩…ガラスファイノ｛一葉ミヰオとなり…等るとjぎ、われるo　なお，こ0）系のガラスに1甥して，ソ連にまゴいて，太陽炉を絞芦111（1，800～2，000℃，15分漆融）して小．1段f1等られ，そ0）茸硝芋房弟…力“搬近幸1｛待されている。　カ’ラス化範囲　Y203，A］203，Sヨ02を平華．，呈辻漉念し，そ0）2gを1㍉金ぱくで’f乍製した容燃に人れ，L三1Cr03從熱｛本猫気ガ’i■一1－1で“1，65C～1，700℃，211、榊11享容劇1し，　ガラスfヒを決定した。　1測11。二炎線でぷすσ）が；央途されたガラスイヒ範1月11である。　この微1域σ）［一［・1心にある剰．乏成をj襲び，5Cgσ）原料を……般0γI…醤気丑’・illlで1，550℃に溶融したところ泡0）無い良質0）ガラスが千署1られることカ｛兇IlHされたO　弾牲率，硬綾1雌約2・・，1白；、さ玉・1州■・臓状1二1」淀形したI綱・1二つい一ζ」幽・狩享皮1二；歩汐…により，　ヤンク“磯…，　　　　　　　　｛，　　　　　｛，ホ’アソン上ヒ及0忙一ブィカース而璽峻＝言’11｛二より荷災』隻＝を｛則．定した。1宝OOiooo畠oo　　　．、　。o▲▲　　　　o　　ζφo　△ム△lG－Vo＝o一しo　lG一Ψ一L▲lO一トT■＝O－L一モ・＝G－V一トT　　畳oo　　　　　　　　looo　　　　　　　把oo　　　　　　叶’）クI1辛　｛呉1咄1・〕　ド正珊j…図2　Y203含有アルミノ珪酸塩ガラス　　　の案測及び計算値のヤング率1．9Si021，8」1．7、国1，6Y・03　　モル％　　　A葦・O・図1　Y203＿AI203＿S；02系のガラス化範囲　　　　案線内の白丸がガラス化した図3　　1－6　　　　　　1．？　　　　　　1，a　　　　　　　1，9　　　　　　拙≡　壬斤　二辛　ピj～；測jY203含有アルミノ瑳酸塩ガラスの案測及び計算値の屈折率16j測定したヤング彩とガラスにおける蝋仲1…＊σ）理論；言干算武より言1’塚i：した繍築を［測2に派す。これらのガラスはY203，L齪203，Ti（）2を含んだアルミノ雌酸塩ガラスであり，l1幸1弾’1芋1…拳であることがわかったo　またヴィカース棚煙は789から860kg／皿㎜1であり華塑痩0）大きいガラスであることも1羽らかとなった。窓ガラス，シりカガラスのヤング＊はそれそ“れ糸勺600Kb三1r，　73C　Kb齪rヴィ　カース乖塑度はそれぞ’れ550㎏／・m！，7CO㎏／・m一である。　届折率302010　　0　　　0　　　　　個　　　　　20　　　　30　　　　　　　　ヨ1．芋　　醐　｛Il，宇j図4　Y203－A1203－Si02系ガラス（Gy－1）　　　　パイレックス，シリカガラスの耐アルカリ性　ナトリウム1’〕級を使〃1して浸液法1二より垣竃砺＊を決笈した。測定繍梁とアッペンによる』賃1手斤＊σ）■…！’算方法1二より■…卜算した締災を1測3に泌す。［渓12，3にお3いてi養王線は勾顔己王て“ある。これ1二より垣1与守斤率がユ，658～工，82ユと詰三拝預祈＊のガラスであることがわかる。　耐アルカリ性　17・6Y20324・4A120358Si02（mol％’0）ガラス（GY－1〕σ）繭サアルカ1川1を粉米法による璽．i≡圭滅少泌により劃舅べた。化学向勺亜詞’久例…0）1裏1いといわれているノ｛イレ・ンクスガラス，またシリカガラスにっいてもl1’ilH、宇に耐アルカリ例1を11間ぺた。2NNaO一一1の溶液／95℃）に浸淡し，かなり・哉葭藷な条伜である。　こσ）Y203含術ガラスはノ｛イレックスに比鮫して1箔い繭サアルカり慨を瓜し，一一般の鳩薬化されっっあるZl－02禽袴の耐アルカリ作ガラスに刷．1竺…すると一怒われる。この鮒アルカリ惟書式験の締災を図4にラ〕ミす亡これによりこ0）Y203含1街ガラスは1箔弾仰率の耐アルカりガラスであることがH月らかとなった。　ガラスにはヨ1三化榊1圭論向勺に種々の駿化物を躯つ込むことができ，弩包狗三，光遁イ奮珂司ガラス，1喜≡£呂カレーザー∫＝憎プゴラス，放射｛’雀排棄守勿［茜1定化」’鰺ガラス，GRC享＝1ヨ耐アルカリ性ガラスなど新しい機能を持ったガーラスが数多く生み一．1されてきて圭ゴり，今後，更に1婁1次の機能を拷ったものが時代の嬰言蕎と桐」ヨまってi剤発されるであろう。　このためにはガラス化を禽めた地遮な姥礎而拝究が不’珂欠である。外部発表※　投　　　稿魑りン駿カルシウムから事：三娩1寮．般；繍・腔水鮫アパタイトの言鑓武｛整破遜手霊AiNFilmContaining　SjE1哩ctronic　Structur肥齪nd　Som哩PIlysヨoa］ProP僅rtie昌of　L與B6旺nd　Other　Me士al　Hex齪bol・idesKerami昌c11e　Ober正1註c110nZ刮11ntedm1昌11el・Legi凹・ung艘nTheForm齪ti㎝ofDef㏄tLeadTit晶natePrep齪redb｝・theR直action　between　Pb卑Si06Gヨ晶畠昌齪nd　Ti02円柱彩試料の一一榔にX繍ミを興竈勇寸した磯含のlii1析X線0）圓吸到又萄蕎m三1天1子E－ifetim直Spectl・e　of　Po豊れ1・on昌in（Bal－1，5亜G〔王世口O．5xジri03Mg｛．）の仮焼及び焼絡に制r’るハロゲン4オンの添加効梁A　Method　for　Obt齪ining　Sul・葦齪ce　l’〕打fu昌ion　Co直f竈c1喧nt昌f・。m映乱1Si・t・1’ヨ㎎正〕汕1MV‘．1］分角曇能遜二芦獺f散鏡に」よる奉■1…馳肩I奪遼角華析発　　　　　一猪！’Ij閥荻毅・、細尺．拳’文、1＝村楊一・鋼5・洲・1ヨ　稔　　　努芙ll」j二］1．．1．」桐’享輩臼」｛r・難享也1・　1塗筒ξ鈴米　泓、茂　　　首ギ1介顯…沐」　舞…刻産携三　　　　　i，、o、　　一、一，一裏薫一薬†脇会．葦苦86234｛1978〕J．M且ter．Sci．　13　208　（1978〕US＿JAPAN　SE，HNAR　Ph｝帖．Pl’叩』fR品・直E固・1いI刮g・・Sem］oonductor畠王92　｛1977〕BeI・．Dt，Ker乱㎜、Ge昌　54　515I　　（王977〕Proc．of　FeI・1・oelectric｝1汕er．丑nd　T11僅ir　Appl，28王　（I977）雛：専勿＝箏・争笹葦一雀　　13　　4　　231　｛1977〕J　Ph｝・s　Soo．Japan　44　39i4（王b78〕真窯。巽窒1協コ念，謎…　　86　　3　　　97（1978〕窯葉協会一…志　86　3　42（1978）1苫H本ヰ勿男理　　13　　2　　工19　　（王978〕※　口　　　　頭魑1・・1発一幾’一」r・’脇ノk工｛葺一書 発表1＝・1コバールからバイレ・フクス迄の段’）ぎ1二1竈いるガ’ラスの芋オー；■…一1式 榊嫉 兇・ 今里チ ．1頂1久 l1本ガ’うス榊1榊〒突会 3H5〕験について｛二11捌装j数と炎臓i ；i専念 ヒ燃 人1板大づ芦．、］．1’1｛1’l11 31j611睡寸糞央ヰ拷三萱井オ牢斗としての…萎蕎｛ヒ到…葬葦招宅岳■妄｛奉 蜘没 言芽． l1紅芦諦搬跳会猟124 311911委圭ミ念Si3N4喬1…1吊のf氏享皮婁女ラマン～蛮一」｛1…モード 葛薬 隆 木．1；詰 ．足倫 1一む川物王理1享1公 3ヨ127［1微束 幾燃1、齪B6（OOl）02吸幾薗…の角陵分繍｛烈Ul〕S 1＾浴 施介 雛r ．n三季11 1一む榊勿∫曜1’芦公 3三j2911舳11 蜘杓 英典；1l∫含 し燃11・l1手｛’ 1勝1碍171LaB6からのT－F放出電子のエネルギー分布L且B6一単結晶カソードを用いた・大電流ピアス型篭子銃SmB6｛O01、表面の組成（角度分解型XPS〕CZ法によるYAG単結1晃の固液界面の挙動マグネタイトのME効果IVL苗1＿■Sr■V03のNMRπ（La〇一呂CaO．2〕Mn03＋｝．の磁気比熱XbS直2の光電一・子・スベクトルの角度依存性層構造h帥BNのラマンスペクトルおよびその圧力依存性1T－丁且S2の電気的性質MnO中の陽竃’子消滅　　　鎮明・安達柴田　幸’男・田1→・河合　一ヒ雄四方　道治・！．1」崎志水　隆一・河合青野　正和・西谷田中　　　　上辰内｛可倉　　一ヒ垂佳宮沢靖▲一森一ヒ†寸　値塞＿・本間白鳥　紀」一田崎　　日月・木村進藤　　勇・近’」、型〒［口尋奏ノ㌧田村　i嗜蔵・栗山関田　正竹・r拘青野正和・津田二本木　孝葛葉　　峰・江良石ヲ午　敏彦・佐縢腔曜洋」郎．山1砧」稲樂ルミ子・□］沼石沢　■芳夫・大璽赤羽　隆史・千葉坂内　英典・進」」塞木村　茂行・津［日　泰規　七雄　龍介　英典　泰道　　喋　菓治　茂行桂一郎　正1明不二雄　　陪　∫皇夫　信夫　静・　利信　　勇応用物埋学一会1．芯用牙勿王里学会応用物理学会応用物理学会目本物理学会1」本物埋掌一会日’本物理学会日本物埋学会臼本物埋学会目本物埋学会日’本ヰ勿」≡畢青ξ会3月291．13月29日3目301－13月30目3月31113月31L13月31日3〔31日3H31日3月31日4月1日★MEMO★一・・運営会　言嚢　4月10］，第70回運営会議が「昭和54年度重要事項について，研究の進歩状況（ダイヤモンド）について」の議題で開催された。研　　究　　会　高圧力研究会（第17回），3月7日，8口「高圧下のX線回析による格子定数測定」の議題で開催され，討論会が行われた。　結合状態研究会（第10則，3月16］，　「YF．204の磁性」の議題で開催され，討論が行われた。　所内一般公開及ぴ中学生のための科学セミナー　科学一技術週問に伴い当研究所は，4月18日所内を一般に公開した。当日は周辺地域及び近郊都県から多数の見学者が来訪した。　更に，4月22日研究交流センターにおいて筑波研究学園都市六ケ町村の中挙校理科クラブ等の生徒を対象に開催きれた「中学生のた封）の科学セミナー」は，当所の佐藤洋一郎主任研究官が「ミクロの世界はどこまで見える」をテーマに講減したのをはじめ，干斗学1技郁f庁筑波研究学園都市関係の各機関からそれぞれ講演が行われ，生徒から活発な質問を受けるなど盛況のうちに終了した。　　　中学生のための科学セミナー会場風景最近の出版物無機材質研究所論文集　第5集学位授　与氏　　　名 論　　　　文　　　　名佐伯木島昌宣　二硫化チタンの化学愉送弍倫　窒化珪素の合成に関する研究授与年月1」昭和53年3月231．ll．1榊1153年3／一」3川授与人学名京　郁　人　学東京工薬大学字　位　名理　　　博　士」二　　　　士発　行編集・　目発行昭和53年6月1□　第51号科学技術庁　無機材質研究所NATIONAL　INSTITUTE　FOR　RESEARCHES　IN　IN01｛GANIC　MATER1ALS〒300－31茨城県新治那桜村並木1’丁目1番電話　0298－51－3351181