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[NRIMNews1992-06.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/871424a5-180c-4119-a3c1-a6f7c3e6ca73/download)

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松岡 浩

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[金材技研ニュース 1992 No.6](https://mdr.nims.go.jp/datasets/5cc3e536-b8ab-4851-8578-9afbedc0be28)

## Fulltext

金属技研ニュース　1992　No.6i〇一、ゼEoo一一〇⊂蜆⊂○箏○コーooo－o0＝あ○蜆oo．］o－Eo－ooo］10〕’0E0f000眈o〇一10－〇一眈○眈餉Eo．但≧里三…ω…Z－o○餉］○工←■1サブナノト回ン・プロトタイプ／ケイ素添加β型チタン合金■セラミックスの疲労現象材料ミクロ組織変化のその場観察に威力サブナノトロン・プ□トタイプが弄家働　当研究所では平成5年度の筑波全面移転に含わせて，イオン照射による材料のミクロ組織の変化を原子スケールでその場観察する装置（サブナノトロン）の開発を進めている。サブナノトロンという名称は，ナノメートル以下の微小な世界の出来事を見る装置ということに由来している。この装置はO．15nm以下の分解能を持つ超高圧透過型電子顕微鏡にイオン照射のためのインターフェイスを取り付けたもので，装置の開発に先行して全体の性能が十分発揮できるようにいろいろな技術的課題を解決しておく必要がある。このため小型の電子顕微鏡を用いてプロトタイプを作製し，イオン照射下でのミクロ組織その場観察技術の確立を目指した研究を行っている。　写真は完成したサブナノトロン・プロトタイプの外観を示す。標準的な200kV透過型電子顕微鏡の試料室の斜め上方から2種類のイオンビームを同時に導入でき，映像は観察室下方に取り付けたT　Vカメラで観察する。イオンはべローズを介して接続したビームシステムで発生させ，送り込まれる。加速電圧は1OOkVと30kVとし，また重イオン用およびガスイオン用のイオン源を取り付けることにより，種々の元素および異なるエネルギーのイオンビームを発生できる。　現在までビーム照射等の条件を変えて装置の性能評価を行っているが，ビームシステムの振動・電気的ノイズの低減によって，電子顕微鏡の性能を低下さ’せることなくその場観察が可能となっている。実際の例として，ニッケルにアルゴンイオ　　　十　　　　　　　　　　　　　　　　　十ン（Ar）と水素イオン（H）ビームを同時に照射した場合の欠陥の生成など種々の観察結果を得ている。　一方，原子レベルの分解能を持つ揮高圧電子顕微鏡の製作を進めており、今後はこのシステムにイオン照射系を組み込む予定である。完成Lたサブナノトロン・プロトタイプの外観　　　　　Iヨ1ケイ素添加によるβ型チタン合金の組織の微細化ケイ化チタン析出粒子の役割　チタン（Ti）合金は軽くて強く，また耐食性がよいことから，航空機，ロケット，深海用の耐圧殻，火力発電用タービン，さらに最近では白動車，単車などに用いられるようになり，今後一層の性能向上が期待される材料である。なかでも、β型チタン合金（体心立方晶）は冷問加工性に優れていることから特に注目されている。しかし，高温では再結晶によって結品粒が粗大化しやすく，結晶粒を微細化することが難しい合金とされている。　一般に合金組織を微細化することによつ，強度，伸び，加工性，疲労特性などの向上が期待できる。β型チタン合金の結晶粒を微細化する方法としてホウ素（B）やイットリウム（Y）の微量添加があるが，この方法ではホウ化チタンTiB2や酸化イットリウムY203の粒子を微細に分散させることが難かしく，また疲労特性も低下してしまう。そこで，疲労特性を損なわず、分散粒子を微細に分布させ，かつ結晶粒を微細化するような方法の開発が強く望まれてきた。　このような背景から，本研究では添加元素としてケイ素（Si）に着目し，高強度・高じん性をもつβ型チタン合金Ti－3（wt％）Al－8V－6Cr－4Mo－4Zrに微量添加して，加工および熱処理した場合の合金組織の微細化，およびケイ化チタンTi5Si3分散粒子の大きさや分布を制御する方法を検討した。　Si添加量の増加とともにTi5Si3分散粒子が多くなつ，図に示すように再結晶温度の上昇，結晶粒の微細化，および結晶粒成長の抑制効果が顕著に認められた。温度を上げてTi5Si3分散粒子を固溶　240させると，結晶粒成長の抑制効果が失われて急激に結晶粒が粗大化した。また，加工性を損なわない最適な添加量は0．5％Siであることがわかった。次に，これらの結果を基にしてTi5Si3を微細に分散させる方法を探索した。まず，O．5％Si添加合金中のTi5Si3を1100℃で1時問の溶体化処理により完全に固溶させ，さらに，約80％の冷問加工を行って高密度の転位を導入した後，700℃で30分問時効してTi5Si3を析出させた。写真に示すように，転位の導入によってTi5Si3粒子の析出が促進され，O．2μm径以下の析出粒子を多数分散させることができた。この粒子は時効温度が低いほど、また時効時間が短いほど微細に析出した。　このように，合金中のSi固溶度と転位上への優先析出を利用してTi5Si3の粒子径や分布の制御が可能になった。次に，極微細なTi5Si3粒子を比較的均一に分散させた試料を冷問加工後に再結晶処理することにより約10μm径の微細な結晶粒を得ることができた。本合金では時効によりα相（最密六方晶）が析出するが，これによる析出硬化もS撫添加合金に比べて促進された。その理由はα相が結晶粒界およびTi5Si3分散粒子界面から優先析出するためである。450℃で時効することにより最も硬化した合金の引張強度は，Si無添加合金に比べて100MPa高い1500MPa（約150kgf／mm2），伸びは6％を示し，強度と延性のバランスが良好であった。今後はTi5Si3分散粒子径と疲労特性の関係などを明らかにし，疲労特性の向上を図る予定である。200昌　160　　　　　　　　　0．5Si斗　　　　　0Si＼蟄120填田霊十口峠　80401．0　SilOOO　　　　　1200　　　　　1400　　再結晶温度／K図　Ti－3A1－8V－6Cr－4Mo－4Zr合金とO．5％　および1．0％Si添加した合金の約80％冷　　間加工後の再結晶温度と結晶粒径の関係写真　0．5％Si添加合金を1100℃で1時間溶　　体化して急冷し，約80％の冷間加工後　　700℃で30分問時効した場合の透過電　　子顕微鏡組織像セラミックスの疲労現象局所圧縮荷重下のき裂伝ぱ機構　金属材料の疲労破面を電顕観察するとしばしば縞模様がみられる。これはストライエーションと呼ばれ，縞の数と応力の加わった回数とが対応することから，金属疲労による破壊に関して貴重な情報を与えてくれる。ストライエーションほ塑性変形が容易な金属材料ではよく見られるが，塑性変形がほとんど起こらず極めて脆いセラミックスでは従来観察された例がなかった。しかし，当研究所ではセラミックスにおいてもある特殊な負荷条件の下で疲労破面に金属疲労の場合と類似の縞模様が現れることを見い出した（金材技研ニュース，1990年，N皿3〕。すなわち、セラミックスに．おけるストライエーションは，硬さ試験に使われるダイヤモンド圧子を用いて局所的に圧縮荷重（インデンテーション）を繰り返し作用させることによって，表面層が剥離した後の破面に見られた。　その後，当研究所ではこのストライエーション生成機構の解明を目的として，結晶性セラミックスの表面層の剥離現象と結晶粒の大きさおよび塑性変形の容易さとの関係を調べた。その結果，剥離現象は図に示すように2つのタイプに大別できる　　　半　　MgO（25μm）　　　　　　　　Type　II脆性図　セラミックス材料の表面層莱1」離現象のタイプ　　と結晶粒径および型性変形能との関係ことがわかった。1つは圧痕の周囲が徐々に剥離してゆくタイプ（Type　I），もう1つは表面にほぽ平行なき裂（later乱1crack）が材料内部に発生，進展し，一定の回数の繰り返し負荷後にき裂が表面に達して剥離が起こるタイプ（Type　II）である。　写真1（・）および1（b）はそれぞれType　IおよびType　IIの剥離を起こしたアルミナ試料の表面の走査電顕像を示している。圧痕は写真1（a）の場合ほぼ中央にあり，写真1（b）では中央よりやや右下にある。Type　Iの現象が見られるのは粒径が大きくかつ比較的塑性変形のしやすい材料であり，Type　IIの現象が見られるのは粒径が小さく極めて脆い材料である。ストライエーションが観察されるのはType　IIの場合であり，き裂が結晶粒内を進展したときに限って形成された。このような現象は，負荷時と除荷時とで異なる応力状態が作り出されることによって材料内部にlateral　crackが進展し，これが表面に達して剥離するために生じるものと解釈される。写真2は，窒化ケイ素試料（type　II）の表面に数回のインデンテーションを繰り返した後，破断させてその断面を走査電顕で見たものである。圧痕は写真の右上端にあり，矢印が示すようにlateral　crackがジグザグに進展しているのがわかる。このようなき裂の特異な進展形態が剥離後の表面にストライエーションとして観察されるものと考えられる。　セラミックスは一般に引張応力に対して弱いが圧縮応力には強いと言われてきた。しかし，本研究からわかるように圧縮応力を繰り返し加えた場　　　　　　　　　　　　　　合に疲労現象が生じる。このことはセラミックス材料の信頼性の観点からも重要な問題であり，この現象を理解し，損傷機構の詳細を解明してゆく必要がある。写真1　剥離したアルミナ試験片表面の走査電子顕微鏡像　　　（a）Type　I　（b）Type　II　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　－　3写真2　窒化ケイ素試験片の破断面の走査電子　　　顕微鏡像海外での研究発表（1992年1－6月）GordonConference（1月6日～1月10臼，アメリカ）1）An三sotropic　Superconducting　State　in　Bi2Sr2CaCu208．門脇和男昌欧セミナーデータベース（2月17日～2月21日，フランス・パリ）玉）Datebase　System　used　for　Research　a服d　Developmeηt　of　New　Superccnductors．星本健一アメリカ溶接学会1AWS〕（3月22日～3月2閉，アメり力・シカゴ）1）Application　of　Laser　Speckle　Strain　Measurement　to　Weldi㎎、村’松由樹Material　Research　Society　lMRS）（4月27日～5月1日，アメリカ・サンフランシスコ）1）Rheed－Traxs　Investigations　of　MBE　Grouth　Processing　YSa2Cu307一。Films．矢田雅一規第5回クリープ国際会議（5月17日～5月21日，アメリカ・フロリダ）1）Creep　Crack　Grawth　Behavior　of　Ni－26％Cr－O，5％Mo　Al1oy　in　Air　and　He1ium　Gas　Environment　　at　1273I（．蘭淵正明2）The　Use　of　M1niature　Specimen　for　Assessment　of　Residua1Life　by　Temperature・Acce1erated　　Creep　Test．村田正治3）Creep　Damage　of　Haste王1oy　XR　at　Very　High　Temperat岨es　in　Simu王ated　HTGR　He王ium、申曽根祐二4）Effect　of　Vanadium　Ad砒ion　on　Degradation　at　High　Tempeζature　Creep　in互2Cr　Ferritic　　Steel．渡部　隆，松尾　孝（東二1二大）第3回国際嵩温鰯食会議（5月25日～5月29日，フランス・レザンビエ）1）Beneficial　E｛fects　of　Y203Dispers三〇n　on　A1203Protective　Coating、池臼］雄二ASM1nternationalGatlinburg（6月至昌～6月5冒，アメりカ・ガトりンバーグ）1）Autogenous　Electron　Beam　We1ds　across　Dissimilar　S芝ainless　Steels　Soiidificaをion　Sequences．塚本　進ln一．Thermally　Spray（6月1日～6月6日，アメリカ・フロりダ）1）S三gpificance　of　the　Quenching　Stress　in　the　Cohesion　and　Adhesion　of　Therma王1y　Sprayed　　　Coatings．黒田聖治低温材料国際会議1I　C　M　C）　（6月8日～6削2ヨ，ウクライナ共和国・キエフ）1）Deve王opment　of　BSCCO　Superconducting　Tapes　Using　Ag－Cu　Alloy　Sheath．前田　弓！、2）Fabrication　of　Ag－Sheathed　BiSrCaCuO　Tape　by　Partia1Melting＆Slow　Cooling　Process．前蘭　弓ム3）Effect　of　StraiηRate　on　Tens量1e　Behavior　o童Some　A互1oys　at　a　Liquid　He王ium　Temperature．石11i圭介4）Fat主gue　Properties　of　Cold　RoHed　and　Sensitized　SUS347Austenitic　Stainless　Steels　at　Cryoge－　　　nic　Temperat岨es．由利哲美5）Fabrication　of　Bi2Sr2CaCu20莇／Ag　Composite　Tapes　and　Coi王s（Invited）．熊倉浩明P　M192團際会議（6月21日～6月27日，アメリカ・サンフランシスコ）1）Sintering　of　Bi－Sr－Ca－Cu・O　Superconductive　Mate由1Atomized　from　MoIten　State．原囲幸明CARBON’92（6月22日～6月26巳，ドイツ・エッセン）1）Oxidation　of　Carbon　Fibres，Matrix　Carbo鵬徽d　C／C　Composite、冨塚　功第7圓チタン国際会議（6月28臼～7月2日，アメり力・サンディエゴ）1）Microstr㏄芝ure　and　Tensile　Propert1es　of　Titanium－Based　Composites　Produced　by　Powder　　　Meta玉1urgy．萩原益夫2）Property　Enhancement　of2－B　TitaniUm　AHoys　by　B1ended　Elemental　P／M　Method．萩原益夫3）Fracture　Characteristics　of　So王ution－Treated　T｛・15V－3Cr－3Sn－3Al　A1loys．長井　寿4）High　Cycle　Fatigue　Properties　of　T1－6Al－4V　A王1oys　at　Cryogenic　Temperatures一長井　寿　AdvancesinC◎rrosionanclProtection（6月28日～7月3日，イギリス1）Dry　Oxidation　at1OOO～nOO℃of　TiAl－base　Intermeta11ic　Compound一冨’塚　功マンチェスター）Pacrim　We1dc㎝’92（6月29臼～7月3日，オーストラリア・ダーウィン）1）Progress　in　Research　and　Development　of　Metals　and　Weldi㎎Processes　in　Japan．中村治方　　　　　　　注目発明の選定、当研究所から2件当研究所の下蕾己2件の発明が，科学技術庁第51回（平成3年度）の注目発明に選定された。複合強化合金と金属繊維発明者　竹内孝夫，戸叶一正，丼上　廉，　　　　　餉田　犯、公開番号　特開平02－247362公開目　平成2年10月3BNb3A1化合物超電導線材の製造法発明者　井上　廉，竹内孝夫，飯嶋安努公開番号　特開平01－14052工公開目　平成元年6月1日　Cr，Mo等のVIa族金属は高淑強度およぴ鮒食性に優れているため，複含材料用の繊維状素材としての使用が検討されてきた。しかし，従来の加工技術でO．1㎜φより細い繊縦を比較的低い製造コストで得ることは不可能である。本発明は，粒弊脆性金属（V互a族金属）の微細繊縦で複合強化された含金とその製造方法、及びその含金母棚を遼択的に除去した粒界腕性金属（Wa族金属）の微細繊維の製造方法に関するものである。本発明は，VIa族金属と亙いの固溶度きわめて小さいCu，Ag等との2棚合金において，延性に竃む母相申に，粒界が脆弱なV互a族金属が単緒晶的に晶出することを不一」用する。VIa族金属と延性に禽むCu，Ag等を溶解鋳造することによって得られる2相含金を冷閥加工することにより，単結晶的なCr，Mo粒子が極めて細くまで繊維状に加工・分散された複合強化含金を容易に製造できる。この複合強化合金は，初めから複合化された合金を冷間加工するため，低い製造コストで任意の形状の複合化強化含金材料が容易に得られる。また，電気伝導度が小さいCu等を母棚金属とするので，高性能・高強度高電気伝導度材料として強磁界発生用導体としても矛1」用できる。さらに，母相をエッチング等により選択的に除去すれば，高淵強度，鮒熱性に優れて先端技術素材としての活用も可能なCr，Mo等の極めて細い繊維（玉0μφ以下）を取一）出すことが可能である。　超電導特性の優れたNb3A1化含物線材を1000℃以下の実用自勺な熱処理漁度で拡散生成させることを園的として従来，出発素材がはじめから微細な混含粉（粉末法）や箔を重ねて巻き込んだ複含体（ジェり一ロール法）を比較的小さな減而卒で冷闘加工する方法が検討されてきたが，表面酸化の間題が実用化を困難にしていた。本発1喝では，表面酸化を克服するために出発葉材をバルク状とした。その分だけ最終的に必要な減面率は増大するが，A1をMg，Cu，Ag等の添加元素で含金化することによ一）Nbと獺似、の力1江椴化特性をもたせ，NbとA1の複合加工性を大欄に向上することによってその闘題を解決した。複合フィラメントを0．1μm以下まで加工したNb／（A1含金）線材を熱処理することにより，芯径がO．1μm以下のNb3A1フィラメントを数百万本含む趨極細多芯線趨電導線材の作製を可能にした。本発明で得られる線材は，従来の実剛；オ料のNb3Sn超電導線材と比鮫して，大きな臨界電流密度特」性を有し，耐応力歪特性が優れて，交流偵失が小さい等の利、叙を有する、そのため趨電導マグネットの小型化や低コスト化が図れるだけでなく，強い電磁力が印加する核轟虫含炉などの大型超電導応用や交流機器の趨電導化も可能にする。現菰，工業規模への拡大研究を2社と共同で遮めており，3社との特許実施契約を結んでいる。6・7月の研究発表 （国内分）学・協会名 開催期間 発 表 題 目 発表者（所属）目本聰子顕微鏡学会 6．2～6．4 1 イオン照射下でのSi及びGaAsに発生す 石川信博（計測）ほか（日本コンベンションセンター る二次欠陥の動的観察ぱね技術研究会（市ヶ谷） 6．9 1 ばね鋼の繰り返しねじり及び軸荷重疲労 阿部孝行（環境〕ほか強度に及ぼす介在物の影響粉体及ぴ粉末冶金協会 6，10 1．反応焼結によるSiC（Si3N4）一ムライトー 目　義雄（4G）ほか（東京〕 A1203系ナノコンポジットの含成粉体粉末冶金協会 6．9－6．11 1．Bi系超電導厚膜の雰囲気処理と特性 北口　仁（1G〕ほか目本機械学会東海支部 6，17 1．金属系構造材料の開発動向 河部義邦（力学）ほか環境工学総合シンポジウム 7．16－7．18 1．地球温暖化と材料エコシート 山口弘二（損傷）ほか（川崎）Sixth1nt．Cont．PlXE 7．20～7．24 1．高温酸化物超電導薄膜のRBS－PIXE分析 石井　明（表面〕ほか（東京・早稲田大学）つくば市柴崎地区で安全祈願祭　当研究所の全面的筑波移転に向けて柴崎地区の建築工事が始まり，去る4月20日に安全祈願祭が行われた。「ぼくとわたしの金属教室」　　　夫成功　当研究所は，科学技術週問行事（前号紹介）の一環として，本年度も「ぽくとわたしの金属教室」を筑波支所（4月18日）と科学技術館（4月19日）で開催した。簡単なクイズや実験に大勢の少年少女が眼を輝かせた。（写真：筑波支所）◆短　信◆●受　賞　科学技術研究功細者表彰　材料設計研究部　辻本　得蔵　「軽量耐熱金属問化合物TiA1の研究」により平成　4年4月15日，上記の賞を受けた。創意工夫功労者表彰管理部技術課　井口　　真「薄膜構造解析装置用排気系直流高圧バックアップ電源装置の考案」管理部技術課　山内　　功「質量分析器冷却トラップヘの液体窒素自動補給装置の考案」環境性能研究部　横川　賢二「クリープデータ取得整理能率化のための試験監視装置の改良」表面界面制御研究部　貝瀬　正次「低温イオン照射材料の電気抵抗その捌則定法の考案」により平成4年4月17日，上記の賞を受けた。組　織 表（平成4年5月1目現在）所長　新屠籾嘉科学研究富　　・1，q　　　醇支所長　岡囲雅年管　理　都　　　務　　課　会　企　　醐　　諜　技　術　材料書式験薬務課基礎物性研究部　第1恢究案　第2研究室　第3研究室中野昭二郎秋山武久申　聖予　照　閥松岡　　浩魚谷賢治ノj・山一鍔吉川明静松本武彦大河内真第4硲究室（併）音1■1明瀞機能特牲研究部　第1研究室　第2研究室　努竃3棚干多と蔓養≡　錦4研究室　第5研究室材料設計研究部　第1研究室　第2研究室　参奮3獅干多琶…釜反応制御研究部　第1研究室　参禽2禰干多と隻童　第3研究室天野宗幸椛原節夫笹野久興巾谷　　功　　　　功塩㎝一路辻本得蔵墨本健一山縣敏博原田広史小野奇秀博古林英一藤枠忠行平野赦幸第4研究窒（併）古林英一組織制御研究部　第工獅究室　鵜2研究室　第3桐干ラ旨皇養　第4柵究室　第5研究室　参商6弼青多己室夏計測解析研究都　第1研究室　第2弼1：多ヒ名茎　第3｛サ干3セ蔓養　鵜4研究姦損傷機構研究部　第1桝究案　参竃2禰1＝多£窒　第3研究室　第4研究室中村治方佐縢　　　　挟岡田　　Eリ弓北原　　繁入江三枠逮郎斎藤鉄哉古屋一夫岸本直樹田村良雄長谷111奥　佑繭島　　敏山こ］弘二新谷紀雄池日］雄二　　　干利管　理 筒本利行　力学特性研究部　　河部義邦　　　第1研究室　貝沼紀夫　　　第2研究室　萩原益夫　　　第3研究室　平賀啓二郎　　　第4研究室　角日］方衛　表面界繭制御研究部　戸叶一正　　　第1概究室（併炉叶一正　　　第2研究室　　　1一。、吉　　　第3研究室　小口信行　　　第4概究室　斎藤一男　第1研究グループ　　前　圖　　　弘　　　剃サブグ）トプ　　田　中　吉　秋　　　繁2サブグ）トプ（併）前　田　　　弘　　　第3サブク）レープ　　井　一ヒ　　　廉　　　第4サブグ）レープ　　和　日ヨ　　仁ド　　　第5サブクルーブ　　佐　淡　充　典　　　第6サフクループ　　狛　川　圭　介　第2研究グループ　白石春樹第1サブク）レープ　北鳥正弘第2サブクつトプ第3サブク）レープ第4サブク）レ丁プ永川城正野1迫哲二囲辺総彦環境性能研究部　　田　中　平秋　第1研究室　松岡三郎　第2研究室　金澤健二　禽竃3荷肝3を隻童　　ノしオ（姥一　参奮4巧汗多ヒ婁童　ノ」、ヨ三イ麦軍月　策5研究室　太㎜昭彦第3研究グループ　　中　村　森　彦　第斗サブグループ（併）申　村　森　彦　第2サブグループ　　武　持　　　厚　第3サブグ）トプ　海江㎜義也　第4サブグループ（併）呼1村　森　彦第4研究グルーブ　告原一紘　剃サブグループ（併）背　瞭　一　紘　第2サブグループ（併）背　原　一　紘　第3サブグ）トプ　　村　松　補　治第5研究グループ　　永　国　徳　雄　第1サブグ）レーブ　1罰I1鵜義雄　第2サブクリレープ　　石　原　只　雄　第3サブグ）トプ　　ニ　瓶　正　俊特別研究官　犬河内春乃多邑術所科学技術庁金属材料技術研究所（オく　　阿｝）　＝戸153束京蕃1三目黛…1星一二1＝i目呉撃2－3－12　　　T1≡＝L（03〕37呈9－2271，FAX（03）3792－3337（筑波支所）〒305茨城熈つくば布平現1－2－1　　　TEL（0298〕51－6311，FAX（0298）5玉一垂556j迦巻第402勢　　　　　　　　　　一≡三完定4勾三6戸ヨ多養ヂf剰1峡綱縦人　　松岡　洛1≡lj柵1所株式会社三興印棚一8一