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[NRIMNews1973-02.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/85453a7d-b388-486c-ac24-3953c902a62f/download)

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林 弘

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[金材技研ニュース 1973 No.2](https://mdr.nims.go.jp/datasets/b30b15d8-4dfe-4760-a1ee-607c4f20027f)

## Fulltext

i①一．ゼEoo一一〇旦ω⊂oo○コーooo－oo＝あ○蜆oo一］o－Eo－ooO］一〇〇’0E0f000眈o〇一一〇〇一〇一眈○眈ωEo．由≧里三…ω…Z－ooω］0f←m．2金属材料技術研究所クリープの形状寸法効果　構造部材はその形状寸法の相違によって強さに差異があるといわれており，これを明らかにするため種々な形状寸法の試験片を用いて強さの研究が行なわれている。しかし，クリープの形状寸法効果については研究がまだ十分とは言い難いようで不明な点が多い。現在，構造物の設計に際しては，一般に標準の形状寸法の試験片より得られたデータに安全率を掛けて設計値を得ているが，構造部材またはそれをモデル化した試験片についてのデータが得られれば，より有効な設計ができると考えられる。　そこでクリープ試験部では，クリープにおける形状寸法効果の基礎的資料を得るために，まず簡単な形状の試験片について研究を進めている。　材質の均」性および等方性を検証した低炭素鋼を供試材（AおよびB）として，種々の形状寸法の大型板状試験片（平行部距離L。＝60～180㎜，板幅b。＝3ト60㎜，板厚t。＝2～30㎜）を使用して，主としてL。およびt。を変えて，それらのクり一プ破断時問，伸び，絞りおよぴ破断様式への影響を調べ，丸状試験片の場合を参考にしながら，形状寸法効果について検討した。　板状試験片はLo，boおよびt。の値によって種々の破断時問，伸びおよび絞りを示した。すなわち，b。が一定の試験片の場合，破断時問に対してはt。よりもL。が大きな影響を与えたが，伸びおよび絞りに対してはt。の影響が大きかった。L．／π（A；断面積）を変数として破断時問について実験結果の整理を試みたところ，図に示すように一つの曲線で整理されることがわかった。なお、板状と丸状試験片とでは，L。およびAを等しくしても，その破断時問は等しい値を示さなかったので，L。／／五であらゆる断面形状の試験片の破断時間を整理することが困難な場合があることもわかった。　板状試験片の破断部近傍の様相を写真に示す。b．／t。＞10の板状試験片で，最小クリープ速度が大きい場合，弓1張軸に対して傾き（θ）を示す破断がみられ，θの値は約60。であった。睡笛歯掻1ooo試験片供試材 bo 茗o LoX，△，O板状 皿田 皿田A田田□ 丸状 x 30 茗o 150▲。■ 板状 B △ ヨ呈、喧o 冨，15 ．3トI別一ム｝些凄ニト＿L O｛o 2－15 150300柵C呈趾日ん日宣□ d。：ヨ 3舶φloト］帥550℃，9k巴ん・里▲ ●▲●100n E 「n0　　　　　　　　　　5　　　　　　　　　　10　　　　　　｝π　　図　L。ノπと破断時問の関係　　　　　　　　　　　4　　　　　　　　　　　臆田．450℃，23㎏ノ㎜ヨ　　　　　　　　b．550℃，9kgノ㎜呈　写真　板状試．験片の破断部近傍の変形の様棚　　　　（b。＝60㎜，t。＝3㎜）一1一タングステンの電気泳動析出　電気泳動析出法は非常にフレキシブルな被覆技術で，広く利用される可能性がある。すなわち，類似の被覆法として広く行なわれている電気めっき法と比較すると，こ1の方法はすべての固体物質を単独でも複合でも被覆でき，析出速度が極端に大きく，しかも電流は少なくてすみ，不規則な形状の素地に対しても厚さが均一でかなりの厚さの析出が得られる等の利一叙がある。　方法は水溶液あるいは非水溶液中に被膜物質のコロイドもしくは準コロイド粒子を懸濁させ，被．覆素地をいずれか一方の電極として直流電場をかけその表面に粒子を電気泳動析出させるものである。この場含，粒子の電極への移動すなわち電気泳動現象はコロイド粒子と媒質との閥に生ずる界面動電位によるものであるが，粒子間の強闘な結合あるいは電極への密蒲は剛時に析出するバインダーに依存している。　そこで特殊材料研究部ではアルギン駿アンモニウム水溶液を分散媒として用い，この申に直径0．5μ．のW粉末を懸濁させた液から，数ボルトの直流電場を適用することによりCu陽極上にWを析出させる方法および析出したWの焼結性について検討し，焼結密度が理論密度の90％以上のものを得ることができた。Wの析出状態の良否およぴ乾燥後の割れの程度は，アルギン酸アンモニウム水溶液の濃度と懸濁W’粉末の濃度により大きく影響されるのでその最適条件を求めた。すなわちアルギン酸アンモニウム水溶液の濃度は2～3％，そしてその申にW粉末を1ト30％懸濁させた場含が最も理想的である。また析出物の膜厚をコントロールするためには単位時間当りの析出量をコントロールする必要がある。ここで析出量を左右するものは析出にあずかるW’粉末の数と大きさおよぴその泳動する速度である。すなわち析出量の大小は，懸濁W粉来の濃度と析出（泳動）電流によりきまり（図1），粒子剛永動する遼度は与えられた直流電場の強さによ｝）主に規定されるものである。これらと膜厚との関係を求めることにより析出膜厚のコントロールを可能とした。　乾燥した析出物はH。気流申高溢、一度で焼締する。析出物の組成（W粉末とアルギン酸アンモニウムの混含比）は懸濁液の組成によついくらか異なるが，焼結密度にはほとんど影響を与えないことを確めた。また，Wの粉末冶金で通常行なわれている室温プレス後焼結する方法において効果が認められているNi活性化焼結剤の添加はこの方法においても全く同様にその影響は大きく，たとえば活性化焼結を行なわない場合には1700℃，7hrH2申での焼結により，理論密度の80％にも達しないものが行なった場含は同一条件で理論密度の90％を越えることを示した（図2）。　従来WあるいはMoのような金属は水溶液から電知永動析出されることはなかったが，この研究ではアルギン駿アンモニウムの水溶液申よつW粉末を析出させたもので，実験室的には一応の成果を得たものと考えられる。塾簿友　　　　　　　　　舌温　　　度　　ぐC〕図2　Wの密度におよぽす焼緒温度の影饗（焼結iI寺澗7kr）地2．O1．O遵弗o●O．5　　　　　　o〆／紗3％アルギン駿アンモ■ ニウム水溶液o．王析出時1囲＝5分o0　　20　　　50　　　20　　　　5　　　　　電　　　流　　（mA）図1　析湖電流と析出厚さとの関係　　（＊数字は懸濁液中のタングス　　テン粉宋の濃度）一2一粉末圧延法によるチタン薄板の製造　最近，粉末冶金法による焼結チタン部品の製造に関する研究が積極的に行なわれている。その理由は粉末冶金法によれば，（1）製造工程の短縮，（2）歩どまつの向上（特にチタンのように原材料が高価な場含には有効である）。（3）製品価1格の低減など数多くの利点が期待されるからである。現在まで冷閲圧縮一焼結法，ISOStatiC法，放電焼鰭法，贋otPress法およぴHot　Forgi㎎法による製造研究がなされておリ、密度比ヱ00％の焼結体の機械的性質は溶製材とほぽ同様であり，十分実用できることが確められている。このように機械部品としての製造研究は数多くみられるが，チタン粉末から直接薄板をつくる粉末圧延法に関する研究報告は余りみられない。　製造冶金研究部では粉末圧延法によってチタン薄板を製造することを竃的として，圧独時の諸条件がグリーンシートの厚さ、密度に，また焼結条件，圧延率などがシートの密度，かたさおよび機械的性質にあたえる影響について詳細な研究を行ない、満足する薄板を製造するための条件を明らかにした。実験に用いたチタン粉末はTiα。をNaで遼元後，粉砕したものでその酸素量は0、ヱO％である。圧延は横型の粉末圧延装置により，ロール童径300㎜，面距離336㎜のものである。図1は圧延時における粉末の横逃げを防ぐためにロール側面にサイドプレートをとりつけ，ロールスピード（6r．p．m）粉末供給量（至69／sec）を一定として，ロール閲隔がグり一ンシートの密度にあたえる影響をみた結果の一例である。図にみるようにロール間隔が小さくなるにつれて，密度は高くなり，板厚は薄くなるが，この傾向は現在まで研究を行なってきたステンレス鍋，モリブデン及よぴタングステンと同様である。ロール閥隔が一〇．1㎜になるとグリーンシートの両サイドにクラックが発生し、逆にロール間隔がO．追㎜以上になると板厚，密度いずれも不均一となり，脆弱で手でとりあつかうことはむずかしい。　ロール閲隔OおよぴO．1㎜で圧延したシートを真空中（3～6×10■｛㎜獄g）で、焼緒温度，焼結時間が，焼結板の密度にあたえる影響を調べたのが図2である。焼結溢度が高くなるほど，時問が長くなるほど焼結板の密度は璃加し，1300℃、60分焼結した焼結板の密度は4，09／㏄である。このシートを冷間圧延したときの圧延卒と密度との関係は図3であリ、圧延卒の蛸加につれて密度は急激に端加し，50％の圧延率で密度比100％に達している。この圧延板を真空中（玉×10皿5mmHg）、700℃で30分焼鈍したのちの焼結板の引張り強さは39～40㎏／㎜2，伸ぴは20～25％であった。現在，本法によって製造した圧延板の化学的耐食性ならぴに大量生産を行なうための焼結時の雰囲気について検討を行なっている。…目目　王．o只O．5蜂揖　o．8国5殴〇一7婆旺6O．5　　　　　’｛，o　8　　　　　唱．83　　　　　3・6趣雛＼・＼・・　　　　　432簿　　　　一〇．2　　－O．1　　　　O　　　　　O．l　　　　O．2　　　　0．3　　　　0．4　　　　　　　　ロール1薗1隔（㎜）図1　ロールスピード，粉末供給料を一定とし，ロール　　閥隔を変化した場含に圧延板の板厚，密度にあた　　える影饗。謎簿擢選　　　　i0　　　20　　　30　　　柵　　　50　　　60　　　　　　焼総日寺1間（m1皿）図2　焼繕温度，鰭閥が密慶にあたえる影響。　m　」㎞’一’一’7’叶（　　　　　　　／§　　／紬バ／70　E妬｛卓o　舳　輻35　’幽3025l0　　　20　　　30　　　40　　　50　　　60　　　70　　　陛　　延　　率　（％）図3　圧延率と密度比との関係。一3一【特許紹介】多孔質青銅合金粉末の製造法特許出願公告　昭和47－24864公告日　昭和47年7月7日　この発明は，見掛け密度が低く，しかも圧縮性，成形性のすぐれた多孔質の青銅含金粉末を製造する方法を提供するものである。　青銅合金系の焼結体は，銅粉とすず粉との溢合粉を，または青鋼含金粉末を成形，焼縞する’’方法によって製造されている。前者の方法は成形性にすぐれているが組織印の閉じた空孔が空孔全体の約20％を占め，含油軸受に用いた場合の含油卒が低い。また焼結漱度が適当でない場合には組織中に未合金化部分が残り機械的性質も劣化する。後者の方法は近年噴霧法で製造できるようになった青銅合金粉末を用いたもので組織中の閉じた空孔を約5％以下にすることができる。しかしこの青鋼合金粉末は見掛け密度が約2．9gノ㏄で成形性に劣る。本発明は粉末魯体を多孔質にすることによって見掛け密度を2．2～2．0gノ㏄に下げ，成形性，圧縮惟を向上させ，閉じた空孔が著しく少ない多孔質青銅合金系焼結体を得ることを可能にした。　本発明方法は，次の三つの一過程からなる。（1）溶融した青鋼含金に可燃性無機物質を1．5％以下添加し，これを液体噴霧装置（特許第552253号）等図1の噴霧法によって粉末にする。（2）この粉末を600～850℃に加熱して一急冷組織から回復させるとともに粒界に析出した添加物質を酸化し粒界から飛散させて多孔質粉末とする。（3〕酸化状態にある多孔質粉末を530～570℃で1時間以上加熱して遠元する。　図1には本発明の遇程における青鍋含金粉末の組織変化を示した。（a）は噴霧法により得た粉末で一急冷組織である。（b）は一急～令組織から［測復し添加物質が粒界に析出した粉末。（C〕は析出した添加物質が酸化して飛散し多孔質となった粉末である。　図2には本発明方法で製造した粛銅合金粉末の圧粉体と市販の青銅合金粉末の圧粉体のラトラ言式験による成形性を比較して示した。　本発明によって得られた青銅合金粉末は，含油車由受その他多孔質焼結品に適する金属粉末としての用途がある。“12鈴10へ愛鴎織△帝販脅鋼含金粉釆圧粒体本発明脅鋼合金粉末圧粉体ム△一1 2 3 4圧　粉　圧　　図2力（士㎝／㎝空）妙短　信令■一’1人事異動　　目…｛和48一牢1月工6臼付　；季f壬　　　　　　　　祷幸』寮賢二　（憶：理｛謝呈廠ま券…課長）　併f≡≡　　　　　　　　様原賢二（儀：理書1帳）　退職　　　　　圏嫡輩二　1昭利］48勾三2月1日イ寸　採　用　　　　　　　　　　野口栄一（日本原一チカ㈱淵発妙鑓1三王1総務音1燃ユ1里書雛ミ〕　併任解除　　　　　　　　　　　　　榊原賢＝＝＝｛饗＝］…甚菩iヨ後〕（⊃滋外出；長　特殊材料研究郁，特芋朱材料研究案授葛橋イ出之助は、　「スカイラプA；…十固11の爽験およ　ぴ材料閉発研究の会議」1■j1席のため臼邊和48年2月6日から2月王9日まて・一アメljカ伶　制：韮1へ舳長した。編集兼発行人目］　　　　　稀1」通・巻剃70号　　　　　　林　　　　　弘、株式会未．1ニユニオンプリント災東都大E日区［1一’央8－30－2　　　東京（03〕753－6969（代表）発　行　所 科学技術庁金属材料技術研究所　　　東京義閑黒区刺ヨ黒2丁目3番12号　　　　　　　東京（03）719－2271（代表）　　　郵　便　番　号　（153）一雀一