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[NRIMNews1960-15.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/836a0268-2ec5-4b7c-808b-c19bca1c811d/download)

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吉村 浩

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[材技研ニュース 1960 No.15](https://mdr.nims.go.jp/datasets/9db24035-ba89-4508-b262-df74287c9104)

## Fulltext

材技研ニュース　1960　No.15七〇一．：ピEoo一一〇E眈Eo一垣O］’ooo．o0＝あ○蜆oo．］o．Eo－ooo］’o01E0f000眈o〇一10－〇一眈○眈ωEo．ゼ≧里三…ω…Z－o○眈］0f←科学技術庁　金属材料技術研究所　　　　　　新型溶接用連続冷却変態図作成装置　近年わが国においては高張力鋼の開発が盛んに行われているが，とくに引張り強さが70kg／mm2，80kg／mm2級の超高張力鋼になると溶接性が大ぎな問題となってくる。溶接性の判定試験には，従来，多量の鋼板を試験片として用いる必要があったが，稲垣らの研究によって鋼材の連続冷却変態曲線図から溶接性が半1」定できるようになったのでごく少量の試験片で一応溶接性の判定がでぎ，また鋼材を溶接するに当って選ぶべき溶接条件の範囲が示される。連続冷却変態図作成装置は以’前，関ロー稲垣が名古屋大学で試作報告した装置にさらに鈴木一稲垣考案による改良型を当所第6部において試作した。従来の溶接熱サイクル再現装置としては電気抵抗加熱方式を採用していたが，この場合には試片の保持と通電のために電極が必要であった。この電棚の存在は熱膨脹記録および熱分析記録には不適当であるので電気抵抗加熱方式を採用することができない。そこで全く新しい試みである高周波加熱方式としプログラムコントロールによって溶接熱サイクルを完全に再現でさ・るようにした。　この装置によって鋼材の溶接変質部のポソドに近接した部分の顕微銃組織ならびに硬度を推定することができ，この図から鋼材の溶接性に対する良否を判定し選ぶべき溶接条件の範囲を提示することがでぎる。この高周波式熱サイクル再現装置の外観を写真にまた装置の構成を図に示した。　Aは高周波発振部および加熱冷却用コイル　Bはプログラムコソト1ゴール装置　Cは溶接用熱膨脹記録装置　Dは溶接用熱分析記録装■置　この装置によって石英管内に装入された熱膨脹試片（直径5mm，長さ15mm）および熱分析試片（直径5mn1），厚さ（1．5mm）を設定された所定温度（1，350oC）まで数秒で急熱し，この温度から種々の溶接熱サイクルに従ってブログラムコソトロールを行い冷却する。熱膨脹記録装置は差動変圧式を採用し，XYレコーダのX軸に熱膨脹Y軸に温度をとりペソ書きで熱膨脹収縮曲線を直接記録するようにした。またX軸は熱膨脹の変りに時問軸に切換えることも可能であり，時問はX軸のfu11sca1eを4秒～180秒までの種々の時問問隔に設定し得る。従ってX軸に時問，Y軸に温度をとることにより溶接熱サイクルの”時間温度”山線を自記することができる。また山線上に1秒，5秒または10秒の時問パルスが熱膨脹曲線と同時に記入されるようにした。溶接用熱分析記録装置は従来のものと原理的には変らないが若干の構造を修正し使いやすくしたところもある・　ρ印坤e、、郷’紬慰1ニノ峨3…糾検出部　　　　　　　　　　　ま増巾審高周波加　弓熱源多プ　　諺圧1r．　」　　　ム辮月1」直流回路　増巾審M1　　動作■　　　　　リレL遭流tイアフ源鋸離　　　波信高周波温度制御装置沃度法による高純度シリコンの製造　電子工業の華々Lい発展舳このぞんで，高純度シリコソの果す役割は非常に大きくなった。人陽電池，ダイオード，トラソジスター，電力用整流器などその用途はますます広がっている。ナイソナイソあるいはテソナイソと称せられてその純度も今までにないオーダーのものが要求されて1壮界各国はその開発に多大の努力を払っている。その製造法は主とLてシリコソハロゲソ化物の熱分解や水素遠元でSiCL，SiBr’，SiL，SiHCユ島，Si凪等が∫Tlいられているが中でも現在は塩化物系統のものが木命とされている。　第3部化学冶金研究室ではシリコソの沃化物も幾多の利点があることから，その水素還元法を研究して興味ある結果を得ている。シリコソの沃化物はSiLで，これは800oC前後に加熱された粗金属シリコソのところへN2，Arなどを担体として沃素蒸気を送ることより容易に作ることができる。沃素の反応率は非常によい。　次ぎに蒸溜器にかげて不純物沃化物との蒸気」→1差を利用Lて精製するのであるがSiLは融点が122oC，沸点が304oCであるので通常の液体の蒸溜と異なりかなり困難な操作に属するが石英の充填塔で行うことができる。　従来沃度法といえぼVan　Arke1，De　Boerが初めて行ったように石英や耐食性金属容器の中へ粗金属と沃素を封入し，容器中に張られた加熱フイラメソトの表而で熱分解を行わせ線を太く棒状にする方法が行われていたが，この型はlH式になってきている。今後発展する沃度法はあらかじめ沃化物を合成しそれを再結晶，昇華，蒸溜，帯融写真1沃化物の水素遼元による析出シリコソ　　　　　　　　析HHシリコソの断面精製等のような化学処理をほどこLて高純度のものにし，続いて熱分解や水素遼元する型式のものであって最近の外国文献にはこの種のものが数多く発表されている。　SiI4ガスとH2ガスを混合して約1，000oCに加熱された反応管へ送って遠元させるとSiが単体となって遊離する・その形状には種々のものがあるが，その・・つは針状である。針状結晶があるいは長くあるいは短く密生して発達するが，その1本1木の断面は6角形をなしている。また級密に板状に発連するところもある。写真1はその状態を示したところである。またところによっては球状またはいぽ状に発連するものもある。写真2には析山したシリコソの断固でところどころにクラックが人っている。右半分に見える大小の半球状のものは結晶の生成核である。シリコソの析出の形状は原料や遠元剤に何を用いどんな条件で製造するかによって差異を生じSiC14の亜鉛還元では樹氷状に1出る特長があるが，これらはすべて核発生と核生長および結品型との徴妙な組合はせによるものと．思われる。このようにして化学的精製により得られたシリコソはルツポで溶かされてN型にドーブされて単結品に引．Lげられるが，そのスペクトルや比抵抗等による純度の問魑についてはlr　F研究中である。従来の金属製錬の概念に従えば原料としては塩化物のような安伽なものがまず問題になることはもちろんであるが，沃化物のような原料でもその物理的化学的性質の長短を利用する方法が確立されるならぽその工業的開発の途はやがてひらかれるであろう。アーク溶解モリブデンの特性を検討　真空アーク溶解したMoは従来の粉末冶金法のM0よりも優れた性質を有するように報告されているが，その特性（特に機械的性質）についての検討は比較的少ない。第5部原子炉構造材料研究室では，これらの点を解明するために，米国C1i－max仕製のアーク溶解Moについて再結晶特性，遷移侃度，破面組織などを調べた。　図1はアーク溶解Moの再結晶特性を粉末冶金M0のそれと比較したものである。両者の再結晶速度の差は1，000℃～1，100℃付近に現われ，これらの温度域ではアーク溶解M0の方が再結晶しやすい傾向を示している。Moの再結晶特性の変化は加工条件に敏感に膨響するので，アーク溶解Moは粉末冶金Moとは異った条件で加工しなげればならないことがわかる。　つぎに再結晶Lたアーク溶解M0の遷移温度を低温抗張力試験によって調べると図2のようにな250　劃　230的O轡×■？lOξi200　190180170’　　　　o800℃　　　　州OぴC　　　　□lOOO℃耀鈍＿＿＿⇒圧延のま、×1100℃　　　　■1200℃　　　　一アーフ溶解’　　　　　一一一，’一粉末冶金　止一一一＿・　　　　　　＝1＝㍊、　　　　　　、1　　　㌧、　1　　　　　　　　　，　1　　　　　＼　、　　　　　　　　　　、　1　　　　　　　　　　　　　　　b20　㌔50燵鈍日寺問1OO　　幽O（分）勾。他の体心立方金属と同様にMo．は靭性の顕著な遷移特性を不している。　このようたMoの低温脆性がいかなる因子によって支配されるかを調べるために，M0の脆性破壊の金相学的な検討を試みた。写真1は一60℃で曲げ試験を行ったM0試料の表面に発生したクラックを光学顕徴鏡で観察したもbである。クラックは降伏現象を示したのちに粒界に沿って発生し続い　　　メ70て粒内に進入する傾向を示している。写真2はこのようなクラックの観察と並行して行った電子顕微鏡によるmicrofractographyの結果で，一70oCで曲げ試験を行った、式料の破面組織である。視野の大部分の僚域には脆性破壊組織に特有なriYerpatternが認めらオしるが，一音1誓分このようなpat・ternの認められない平滑な航域が存在する。このような結果が何を意味するかは明かでないが，写真1と対応させて考えるとクラックはまず平滑な領域（粒界と想像される）に発生し，続いて放射状に拡ったriver　patternの方向に粒内を進行するものと思われる。　以上の結果からわかるようにアーク溶解Moの機械的性質は粒界に存在する不純物によって敏感に影響されるものと考えられる。それゆえ粒界不純物の少ないMo；’こついてさらに実験を行うことが望ましく，現在Moの電子ピーム溶解を準備中である。1雲1　1l1OlOO（90まも60越趣70605040　　。肴一一〆1争拭’・／令／一、（　戸、ダ〃　　戸1　　1　　ノシ／ム1降状応力6050　求40三　襲ド2c「OイO■60⊥50－40、一30』20－l00＋lO＋20　　　試験温度（℃「2MITのHigh　Temperature　　Laboratoryでの研究第7部工博足立正雄　MIT（Massachusetts　Institute　of　Technoユogy）の高温研究室はGrant教授以下大学院学生を含めて20名ぐらいで，各飛行機会杜，航空局，海軍その他から9項目の委託研究を59年度には受託していたが，そのほとんどは現在でも経続しているようである。ユ題目2～3万ドルであるからうらやまLいかぎりで，この中から大学院学生の奨学金も出され，また人を雇うこともできる。研究所でも同様であり，その構成について日本ではできない点もあるが考えなけれぼならない点が多いので別の機会に述べたい。この研究室の行っている研究題目と簡単な説明を述べて見たい。1）Niおよびその合金　a）Niおよびその合金のクリープ挙動　クリープ試験によるクリープ速度，破断時問，雰囲気および冷問加工の影響，成分，組織などの研究　b）Ni合金の時効　Nimonic系について析出相の大きさ，量，成分などをクリーブ強度およびTi／AI比たどと関連Lて研究するもの　c）二元系Ni合金のso1idso1ution　strengthen－　ing二元系合金のsO1id　so1utiOn　strengthenin9をクリープ破断試験により研究し，さらに第二相の存在の際の強化または脆化を研究するもの2）Crおよびその合金　a）合金の遷移温度　Crへの添加元素の遷移温度への影響の研究　b）　二元系Cr合金のso1idso1utionstrength・　　　ening　Niの場合と同様のもの　c）Cr合金の高温挙動および耐クリープ合金　　　の開発　Cr合金の高温でのクリープ試験，酸化，室化などの研究から，Cr合金の特性，種々の過程に　　　　　MIT（マサチュセッツエ業大学）おける性質の変化を研究し，新合金の開発を検討するもの。3）　分散硬化型合金　a）分散硬化　金属母相中に機械的に，また内部酸化法や化学的方法などで第二相を分散させる方法を研究し，更にそれらの製法による合金の性質を検討するもの。　b）　内部酸化法によるCu合金　Cu合金の内部酸化法による分散硬化を研究し，この合金の主としてクリープ性質，熱安定性などを検討するもの。　c）　内都酸化法によるNi合金　上記と同様である。　d）粉末混合法によるNi合金　混合法，酸化物の粒度，量など製造条件にの差による合金の諸性質の差異を研究するもの。4）金属の高沮での変形　a）高温でのgrain　bOundary　s1idingの機構　　　とその靭性への寄与　高温クリーブにおける9rain　boundary　s1idingのtOtaユe1OngatiOnへの寄与およびその機構を組織変化と関連Lて研究するもの。　b）鍛造温度における鋼の変形　純鉄への少量元索の影響を高温で大きい歪速度での試験で検討し，脆性破断への各元素の役割を研究するもの。5）その他　a）W－Hf，Nb・Re系　二元系平衡状態図の研究。　（筆老足立技官は昭和32年9月から34年9月ま　での約1年問M工丁で研究に従事した）編集発行人吉村浩印　　刷　　奥村印刷株式会杜　　　　　　東京都千代日］区西神田発　行　所 科学技術庁金属材料技術研究所　　　　東京郁目黒区中目黒2丁目300番地　　　　　　　電話目黒（712）3181（代表）