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[NRIMNews1993-02.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/7f2beff0-96f3-4361-ab39-38b55b9b280d/download)

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松岡 浩

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[金材技研ニュース 1993 No.2](https://mdr.nims.go.jp/datasets/387a6583-54dd-47d0-baa6-38adfe1ec32c)

## Fulltext

金属技研ニュース　1993　No.2i〇一．ゼEoo一一〇［睨［○箏○コーooo－o〕0＝あo㎝oo．］o－Eo－o呵o］一〇〇〕’0E0f000眈o〇一10－〇一眈○眈ωEo．ゼ≧里三…ω…Z－ooω］o〕f←‘1一1993一仙工　　　　　　　1　／∵∴▲、大回径超，箏マクネヅ6■STM徹’小領域硬さ測定■プラズマ中の金口義祭現婁20丁大口径超電導マグネット50㎜径の空間に20．5テスラの磁界を発生　当研究所が担当している超電導マルチコアプロジェクト性能評価コアでは，超強磁界マグネット群の開発を進めている。その中核設備の一つである20T（テスラ＝104ガウス）大口径超電導マグネットは，1992年12月に行われた運転において，有効口径50㎜の空問に20．5Tの磁界を発生することに成功し，同年2月の運転で得られた有効口径44㎜，磁界20．3Tの記録を更新した。　20Tという磁界は超電導マグネットにとって長年，到達目標とされてきた値であり，これまで有効口径32㎜，磁界20，7Tおよび40㎜径で20．4Tを発生した報告があるが，50㎜まで口径を広げて20Tを発生した超電導マグネットは過去に例がない。使用できる空間が大幅に増加したことから，非常に使い易くなっている。また，当研究所で発見され，現在開発が進められているビスマス系酸化物超電導材料のコイルを組み込むことによつ，25丁級の磁界発生への挑戦が可能となってきた。　本超電導マグネットは4層のコイルから構成され，含金系超電導体であるニオブチタン（NbTi）を使用した最外層コイルを除く3つのコイルは，当研究所で開発したブロンズ法によるTi添加ニオブ3スズ（Nb3Sn）超電導材料を使用している。各コイルの組合せにより，15Tの磁界を314㎜径の空問に，18Tを160㎜径の空間にそれぞれ発生できるため，幅広い用途に利用できる。また，大型の超電導マグネットとしては初めて，飽和超流動ヘリウム冷却方式を採用しており，1．8K以下の温度が容易に得られる。そのため，通常の液体ヘリウム中（4．2K）での運転と比較し，きわめて安定した磁界発生が可能である。　本マグネットは，現在つくば市桜地区に建設中の磁界実験棟に収容され，高磁界を大口径に発生できるという特長を活かし，新超電導材料の開発，評価を始めとするさまざまな磁界利用実験の有力なブラットフォームとして広く提供される予定である。写真　20丁大口径超電導ヤグネットの外観1S　TM技術を応用した超微小領域硬さ測定ナノレベル測定技術の確立に向けて　当研究所ではこのほど，走査型トンネル顕微鏡（STM）技術を利用して微小領域の硬さが測定できる新技術を開発した。その原理は，ダイヤモンド製のSTM探針を試料表面に接触させて微小な圧痕を形成させ，STMで圧痕の大きさを測定することによってナノメータ（nm＝10■9m）の領域の硬さを測る。　この研究は当研究所の目標の一つであるインテリジェント材料開発の一環として行ったものである。インテリジェント材料に損傷や劣化を自已検知させた七），あるいは抑制，修復させるための一方法として，破壊時に音波の発生あるいは相変態を起こすような，数μm以下の大きさの物質を材料中に埋め込む。材料内部を進行するき裂がそれらの粒子と遭遇したときに発生する音波で異常を検知し，相変態に伴う体積変化によってき裂の抑制を行う。材料のインテリジェント化を担うこのような微細粒子の機械的性質の一つとして硬さを知ることは重要である。　STM観察は通常，トンネル電流1nA，電圧10㎡付近で行うが，この状態でトンネル電圧をパルス状に0Vにすると，STM探針駆動用の圧電素子から探針が力をうけて瞬問的に試料表面と接触し表面に圧痕が形成される。圧痕の大きさはトンネル電圧を0Vに保持する時問が長いほど大きくなる。実験では，母晶中に球状化セメンタイトが分散する機械構造用鋼（S25C）をインテリジェント材料の模擬材として用いた。球状化セメンタイトの平均粒径は1μm，粒子間距離は5μmであった。STM探針にはホウ素をイオン注入して導電性を持たせたダイヤ図1　機械構造用鋼（S25C）の表一面の圧痕列。圧痕　　か観察されない領域は球状化セメンタィトモンド製のものを用いた。先端の形状は開き角60。の正四角錐である。STM観察はトンネル電流1nA，電圧50～500mVで行った。また，圧痕形成のためのトンネル電圧を0Vに保つ時問は一定（26m昌）とした。これによつ，相対的な硬さを知ることができる。　図1は5000x5000nm2の領域に形成させた16x16個の圧痕のSTM像を示す。圧痕がほとんど判別できない部分は硬いセメンタイト粒子であり，その周囲の圧痕が観察される部分は軟らかいフェライト部である。中央左に見えるセメンタイト粒子の左上部の，1OOOx1O00nm2の境界領域を拡大したものが図2である。圧痕の凹凸を逆にし，立体的に見えるようにした。フェライト部での圧痕の幅は約50nm，間隔は300nmである。STM技術によってnmオーダの領域の硬さ測定が可能であることがわかる。　本方法は，既存の構造材料において結晶粒径や介在物付近に集中する損傷状態を解明することにも役立つ。また，半導体デバイスの高密度化に伴い，配線用のアルミニウム膜の幅はO．3μm，厚さO．1μm以下になる傾向にあるが，原子空孔の拡散におよぽす応力や電場の影響など，アルミニウム膜の断線に働く機構の解明に役立つことが期待できる。本研究においては，硬さ測定の高度化をさらにはかるため，原子問力顕微鏡（AFM）技術の導入のほか，超高真空中で硬さを測定できる装置の開発を進めている。この装置では，nmレベルの圧痕を観察できるとともに，nN（ナノニュートン）レベルの超微小な荷重を測定できるので，真の意味での超微小硬さ測定技術が完成することになる。図2　フェライト部と球状化セメンタイトの境界の　　拡大図アーク放電プラズマによる金属の蒸発現象金属溶融面の電流密度の分布を解析　金属イオンを禾胴して材料の微細加工，表繭改質あるいは新材料の合成を行う場含に，加熱効率に優れていることからアーク放電プラズマがよく用いられる。プラズマの内部ではガス原子が励起されて陽イオンと電子に分かれてばらばらになった高淑の状態にあり，このプラズマの熱および電流で陽極の金属を溶融し蒸発させる。それゆえ，プラズマの形成ならびに陽極における金属の蒸発機構の研究は技術的，学間的に重要である。　陽極における金属の蒸発現象には，金属蒸気の電離電圧がAr（アルゴン）などプラズマ雰囲気ガスの電離電圧に比べてかなり低いことが大きく関与している。電離電圧の例を挙げると，Arでは15，7Vであるのに対してTi（チタン）は8．81V，A玉（アルミニウム）は5．96Vである。このため，プラズマに熱せられて陽極が溶鰍して蒸発が起きはじめると，この金属蒸気が陽極の前面で容易に電離して陽イオンをプラズマに供給し，これが電子の流入路を形成して，陽極をさらに加熱し，蒸発を促進する。それゆえ，金属の蒸発挙動を知るには溶融而における電流分布を調べることが必要である。　本研究で開発した方法は，局部的に溶融した陽極の周囲の電位分布を計1員11し，その結果をコンピュータで数値解析して，溶融金属表面の電流分布を測定するものである。図1は電位分布測定装置の概脚各を示す。厚さ3醐m穫度の金属板を陽極とし，アーク放電でその表面を溶融させ，裏面を水冷しながら一本の針状電極を摺動，あるいは多数の針　　　　　　　タノクステノ陰綴タングステン陰綴＼θ商1流斑鴻1一60而・φ一一H㊥／＼アーク’w■1易楓板冷妾i1水被触・・f・状電極を配置して電位分布を許狽ijする。図2は陽極に実用含金のTi－6A1－4V（バナジウム）板を用い，1気圧のAr雰囲気中，電圧10V電流150Aのプラズマ発生条件下で行った実験とその解析結果である。溶融部の直径は約10㎜であった。実線曲線は裏面の実測の電位分布を，ヒストグラムはそれを基にして求めた表面の推定電流分布を示している。点線曲線は推定電流分布から求めた表面の電位分布であi），実線触線との良い一致は，推定した電流分布が適正であることを示している。図申，溶融醐内のある範囲が等電流密度になっているのは，この部分から均等な蒸発が起きていることを示しており，冒税による溶融面の観察と一致する。　種．々の金属について，雰闘気ガス種や電圧，電流などプラズマ発生条件をいろいろ変えながら同様の計損11を行った。その結果，前述のTi－6A1－4V含金の場含のように蒸発が溶融面の広い領域から安定して起きるもののほか，溶融耐戸心部の狭い領域から起きるもの，さらにそれらが準離的に持続する場含，動的に変動する場合など，その形態と挙動はさまざまであることがわかリ，現夜，溶融金属の成分ラ着素の電離電圧，蒸気圧，プラズマ発生条件などが蒸発領域の形態および挙動を支配する様子を定量的に調べている。　上記のような金属の複雑な蕪発現象の根底にはプラズマと陽極における蒸秦現象との楠互作用があり、本研究では今後さらに両者の関係の解析を進めて，効率の優れた金属蒸発法を開発する。　ぐ14　菖ミ王2　一一一一一一一詞・芽芋1繍男芝き謎玉o釦憲も峠共＞冒図1　アーク放電プラズ’マで溶鰍する陽極？i－6Al一　　　図2　　　4V含金微の裏醐の電位分布討舳手ヨ装概（概1，洛　　　1酬0　　　　　　　　3　　4　　5　　6　　7　　　　　　　半　径｛㎜）陽極衷碗の実拙■j電位分狗（実｛窃1撒線），およひ一、表蘭の椴定電流分布（ヒストグラム）と遜位分布（．次線邊自線〕命特許速報◇⑧出　願発　明　の　名　称 出願日 出綴番号 発　　明　　者　　名結晶i雪肺薄膜製造装’澄 4．ユ1．9 ○遂一3223ユ8 欄富勝夫，小一森和範，浅野稔久，田申背秋，前田　弘，青木茂樹（外来研究員）X線分析装’蟹及ぴX線分析方法 垂、1i．9 04－322319 桜井健次，他1名（理学電機（㈱との共同出願）TiAi基金属；間化含物の高温酉菱化の抑制 4．1ヱ．9 04－322329 閾本三永予，箆塚　功，宮崎昭光，方法とその製品 中沢轡．夫⑧登　録発「リヨの名称力［旺下における溶融金属のシール方法登録日4．王O，1些登録番号1700502発　　粥　　者　　名高僑仙之助，池工名（刷1嶋播磨重工薬㈱との共有特許権）命短　　信令⑧叙　勲　勲七等青色桐葉箪　　前車庫長　奥寺哲平氏は，多年にわたる運転　業務の功労により，平成4年11月3B，上記の　勲章を授与された。⑧受　賛　E1本分析化学会有功費　　言十測解析研究部　佐藤幸一　　多年にわたり分析化学に関する実務に従寮し，　我が国の科学技術の興隆に寄与したことにより，　平成4年9月12日，上記の賞を受けた。　日本金属学会論文費　　材料化学部門　　反応制御研究部　小川洋一，尾崎　太　　前反応制御微究部長　吉松史朗（現：㈱神戸　　　　　　　　　　　　製鋼所顧問）　　新日本製鐵㈱平葉光一，梅田博司，　　　　　　　　　　　　佐伯正夫　　「光励起精製法によるネオジムの高純度化」　により，平成4年10月6ヨ，上記の賞を受けた。　　カ学物性部門　　損傷機構研究部　Robert　A．CaroIan井　　　　　　　　　江頭満、岸本哲，新谷紀雄　（ヰ1STAフェローシップ制度による研究員）　「Effect　of　Grain　Boundary　Sliding　on　theCreep　Micro－Deformation　of　Copper」により，平成4年10月6日、上記の賞を受けた。目本金属学会奨励費　材料化学部門　計測解析研究部　櫻井健次　金属材料ならぴに関連分野における新遊の研究者として薬績を挙げられていることによ‘），平成4年王O月6日，」1二記の賞を受けた。　材料加工部門　第1研究グループ　木吉　司　金属材料ならぴに関連分野における新進の研究者として業繍を挙げられていることにより，平成4年10月6日，上記の賞を受けた。科学技術庁長官表彰　第1胴原手カ安全功労者表彰　第5研究グループ　永囲徳雄　原予力に係る安全基準の策定，安全審査の業務等に多年にわたり賞献されたことによ1），・成4年玉0月2舶，土記の表彬を受けた。　放射線安全管理功労者表彰（事業所）　金属材料技術研究所筑波支所　放射線安全管理に積極的に取り級み，極めて厳格な管理を実施してきた幼績により，平成4年u月6B，上記の表彰を受けた。発行所科学技術序金属材料技術研究所（オ（　　岡子）　『＝153勇迂京養厄目±…≡菅呉Eζ吋］目メ、築2－3－12　　　　　TEL（03）3719－2271，FAX（03〕3792－3337（筑波支所）〒305茨城県つくば市干現1－2－1　　　　　TEL（0298）5王一6311，FAX（0298）51－4556滋幸茎第410■昏　　　　　　　　　　刊三成5争三2j≡ヨ多養イ予糾1燦兼発行入　　　　　松　岡　　　浩11≡1　棚　砺株式会社　三　興　印　刷　　　　　　東京都新制X瀕早稲鐵］2－1－18