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[NRIMNews1989-11.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/7cea8416-7237-489a-be49-92dece9b0ed4/download)

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漆原 英二

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[金材技研ニュース 1989 No.11](https://mdr.nims.go.jp/datasets/24b84233-0b6e-42aa-977f-c2953d9c4a7f)

## Fulltext

金属技研ニュース　1989　No.11i〇一．ゼEoo一一〇⊂ω［o‘垣○コーooo－○匝あoωoo一］o－Eo－o何O］一〇〇一0E0fOo○蜆o〇一一〇〇一〇一蜆○眈ωEo．由≧里三…ω…Z－ooω］0f←■1低ガス吸竈性BNの新披覆法／邊心噴鶉粉の粒径と飛翔距睡／中赤外領域レーザ材料／臭形断面テーパー棒／クリープー腐食相互作用マテリアノレアートを支える超清浄環境の実現へ低ガス吸着性皮膜の新被覆法を開発　圧力が1O■11Pa（パスカル，1Paはおおよそ10万　　スパッタする。そうするとSUS304鋼の中にホウ分の1気圧）以下というような極低圧の環境（極　　素と窒素が溶解している皮膜が基板の表面に出来高真空）は，実質的に物質が存在しない超清浄空　　るが，これを300℃程度の比較的低い温度に真空中間といっても差支えない。非常に清浄な表面や界　　で加熱すると窒化ホウ素が析出し，基板表面が窒面あるいは超高純度の物質を作り，更にそれらを　　化ホウ素で一様に覆われる。このような比較的低利用して新しい特性や機能を持つ材料を思うがま　　い温度で作った窒化ホウ素皮膜を大気中に一昼夜まに創製する技術，すなわちマテリアルアートを　　放置しても，高温で作った窒化ホウ素皮膜と同じ確立するためには，このような超清浄環境の利用が　　ように，炭素や酸素の吸着はほとんど認められな不可欠で，それにはガスの放出が極めて少ない真空容　　かった。器用材料の開発が重要な課題の一つである。　　　　今回開発した方法は単に加熱温度が低いのみで　当研究所は，ガスを吸着する作用が極めて少な　　はなく，特別なステンレス鋼を使用する必要もない（したがってガスの放出量も極めて少ない）六　　い。したがって，既存の真空容器の内壁に窒化ホ方晶窒化ホウ素（B　N）の皮膜を，SUS304ステン　　ウ素の被覆を施してこれを極低圧で使用できる真レス鋼基板の表面に作る新しい方法を開発した。　　空容器へと高性能化することも可能で，マテリア既に当研究所では，ホウ素と窒素を添加したSUS　ルアートに大きく寄与するものと期待される。304鋼を真空中で約600℃に加熱し，その表面に低ガス吸着性窒化ホウ素の皮膜を析出させることに成功しているが，加熱温度が高いので基板の強度が低下す　1、’る欠点があった。新しい方法は高周波マグネトロンスパッタ法を用いるもので，SUS304鋼の板の上に窒化ホウ素の小板を並べ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　章むたものを夕一ゲットとし，これ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　試作Lた高局波マクネト回ンスパッタ■桓に高周波プラズマを衝突させて遠心噴霧による粉末の生成機構を解明平均粒径や飛翔距離の予測が可能に　遠心噴霧法は，毎分2万回転というような高遼で回転している回転盤上に溶融した金属や含金を注ぎ，回転盤の遠心力で溶融金属を噴霧して粉末を製造する方法である。装置の構造が比較的簡単で，多様な組成の粉末を試験的に少量作るのにも適した粉末製造法の一つと考えられている。この粉末製造法は，（1任意の組成の溶融金属を粉宋にできる，（2隊形の粉末が得られる，（3〕外部からの汚染が生じにくい，14）均質で微纐な急冷凝圃組織となる，などの特長がある。しかし，装置構成の単純さにもかかわらず，噴霧条件と得られる粉末の粒径や飛翔距離，冷却条件等の関連が明らかにされておらず，装置設計に必要な指標も定かではないのが現状である。　当研究所では，遠心噴霧装置にビデオカメラや熱影像撮影装置などを取付けて噴霧の状態を記録し，これを詳しく観察した。また，得られた粉末の収集位置や粒径を調べて，これらの情報を基に粉末の生成機構や噴霧容器内での飛翔の状況を明らかにした。　それによると，溶融金属が粉末になる機構は，図1のように考えられる。まず，ノズルから溶融金属が連続した柱となって固転盤上に流れ落ち，膜状に広がる。このとき，ノズルからの流れが不連続になったり乱れが出来たりすると安定な液膜が出来ず，良好な粉末が得られない。また，固転○　　o　／／ぜ｛襲㌃　ぐ麓1洲○流1ρ一〇＿　岬　㌔’ノノノ　　　　固転盤○。　D回ピ　　　　　蠕　　　　ぐ　図1　遼心噴霧の概念図盤の温度が低過ぎる場合にも，凝圃層が出来て安定な液膜が得られない。液膜の厚さはせいぜいヱ0μm程度と推定され，得られる粉末の粒径よりも薄い竈回転盤の縁に到達した溶融金属によリ形成される液滴（A）は，即座には回転盤から離脱せず，逮心力が表面張力を趨えるまで太った後（B，C），遠心力で柱状（D）に引伸ばされて回転盤から離脱し，表面張力で球形の粉末（E）になる。しかし，溶融金属は密度が大きい割には粘性係数が小さいため，圓転盤上の液膜に乱れ（F）が生じて液滴の成長が不安定となりやすく，特に溶融金属の流量が多い場含には大きな粉末（G）を生成する場含もある。　このようにして明らかになった遠心噴霧による粉末の生成機構を念頭において，噴霧条件（回転盤の半径，回転速度，溶融金属供給速度など）と対象とする溶融金属の物性値（密度，粘性，表面張力など）とから，得られる粉末の平均粒径と飛翔距雛を予測する計算式を作った。計算式禽体は複雑なので省略するが，この式による平均粒径の計算例を図2に示した。このすべての範囲について実験で確認することはできていないが，装置の設計や操業のための重要なデータとなろう。200匿き顯100衰罫除1　　　　　　　　－Iアルミニウム1　　　　　　1　鉄　　11　亜鉛11　　　　　　　　1　銀；水　　○　　　　　　王0　　　　　　20　　　　　　30　　　　　　40　　　　　50　　　〔回転盤半径（c㎜）〕×咽転遼度（10』rp㎜）〕呈図2　予狽1呼均粒径（融点直上の物1圭11徽を使剛スポットニュ’ス　　　格子ひずみ緩和層の仲介で　　　エピタキシ成長に成功　当研究所は，G・o．・7Ino．73Sbの活性層を両側からAlo．30Ino．70Sbの閉込め層ではさんだダブルヘテロ接合薄膜を，格子定数が異なる基板からエピタキシ成長させることに成功した。この種の材料は，波長2～3μmの中赤外領域で発振するレーザダイオード用材料に適した特性を持っているので，中赤外領域で光損失が非常に小さいフッ化物ファイバを用いる次世代光通信システムの光源として有望視されている。しかし，この材料系をエピタキシ成長させるのに必要な格子定数が整合した基板材料が見当らないことが，この材料系の実用化を阻んでいた。　当研究所が成功した方法は，InSb基板の（001）面上に，まずGao．27Ino．73Sbを最初435℃でゆっくりとO，02μmの厚さに，次いで470℃で1μmの厚さに成長させる。このGaInSb層を格子ひずみ緩和のための緩衝層とすることにより，その上に同じ470℃で前述のAlInsb／GaInSb／AlInsbダブルヘテロ接合薄膜を，分子線エピタキシ法で成長させられることが確認された。得られた積層薄膜は緩衝層を付けたままで，レーザダイオード用材料として使用できる。　　　無鋳型引上げで異形断面棒、　　　テーパー付きも可能　当研究所は無鋳型引上げによるアルミニウム棒製造の研究を続けており，既にテーパーの付いた丸棒の製造に成功しているが，今回異形断面棒の製造にも成功した。これは，無鋳型引上げでは5～20㎜の高さの溶融金属柱が出来ていることに着目したもので，この部分に三角や星形などの穴を持つ耐火物の板を位置させる。穴を通抜けた溶融金属柱は輪郭が穴で規制されているので，三角や星形断面の棒材が得られる。丸棒の場合と同じように，引上げ速度，溶融金属の過熱温度，冷却の強さなどを適切に制御すれば，異形断面棒にテーパーを付けることもできた。この方法により，最終製品に近い形状の棒材が，溶融金属から直接得られる。星形の穴を通Lた無釣型引上げで作ったアルミニウム棒の断面　　　　　解明進むクリープと　　　　　腐食の相互作用　火力発電のボイラ管に使用されているオーステナイト系ステンレス鋼には，外力の作用による機械的損傷のほかに，化石燃料の燃焼で生成した溶融状態の灰による化学的損傷も加わる。その結果，外力の作用だけの場合に比べて，材料の寿命が大幅に短くなることがある。　当研究所では，化石燃料の灰を模擬したアルカリ硫酸塩と塩化ナトリウムの混合物を試験片に塗布し，アルゴンに亜硫酸ガスを2％加えた腐食性のガスを流しながらクリープ試験を行って，クリープと腐食の相互作用を調べている。　現在までに，高温の腐食環境下でクリープ強度が極端に低下するのは，クリープ中に発生する表面き裂によりステンレス鋼表面の保護皮膜が機械的に破損して材料が腐食性媒体と直接反応し，粒界に沿って侵食が選択的に進行するためと，亜硫酸ガスからの硫黄の侵入で粒界が脆くなり，き裂が加速度的に成長して破断延性も著しく低下するためなどであることがわかった。　こうしたメカニズムの解明は，このような環境で使用される材料に対して有効な，寿命延長対策を検討する上で重要な参考になる。12月の研究発表（国内分）学・協会名 關催期闇 発　　　表　　　題　　　昌 発表者（所属）核融合炉材料国 12．4～12．8 1．Study　of　Raman　Spectro㎜eまry　o邊Carbo邊 北島正弘（第2）ほか際会畿（京都： Materials　witおHi幽C邊rrent　Density　Electron都ホテル） Be田m．2．He1｛um　Gas　Re1ease　Due辻o　Gra…n　Bounδary 崖本直樹（第2）ほかFracture　in　Neutron－Irradi田ted　High　Nicke…A鵬tenitic　A11oys　a邊d　a　Ferritic　Stee13．Computer　S…mulation　oチEar…y－Stage　Irradiat…on 永川城正（第2）ほかCreep4．He1ium　Bubble　Microstructure　in　SS316L，20％C．W． 山本徳和（第2）ほかa邊d　Its　Corre正ation　to　the　In－13eam　MecおaBica1Propert1es．5．CFiber／SiCCompositeforReduceδActivation 野囲哲二（第2）ほか6，App1icatio邊of　Tu邊gst棚Single　Crys言a…for 平岡　裕（第2）ほかFusヨon　Reactors7．AlloyComposition　Selection　forImpfov…ng 阿部禽士雄（第2）ほStrength劃nd　Toughness　of　Reduced　Actヨvation か9Cr－W　Sセee1s8．Mecおanica－Properties　and　Their　Influe邊ces　Due　to 森藤文雄（第2）ほかN㎝tr㎝Irradiati㎝o壬曲e　Welds　in　Molybd㎝umanHts　AIloys9，Induced　Radioactivity　ofCommercia1Isotropic 藤塚正和（第2．）ほかGraphヨtes　for目ighHeatF1uxTiles玉0．Thermal　Shock　Experi㎜ents　for　Carもon 藤塚正和（第2）ほかMaterialsbyElectr㎝Bea㎜11．Struc加ral　Change　of　Deposited　Ti王＿。B．Films　a邊d 藤塚正和（第2）ほかShtered　B1＿。C五Due　to　Neutron玉rradiation炭繁材料学会 12，6～12．8 1．C／C複合材料の高温酸化 宮崎昭光（設計）ほか（東京：室婦会館）園本材料学会 12．7～12．8 1．電子線モアレ法による高温微小変形挙動の観察 岸本　哲（損傷）ほか（東京：農林年金会館〕磁姓流体研究会 12．14～12．15 1．真空蒸着法によるFe－Co含金磁催流体の作製とその 高橋　務（機能）ほか1昼吉：慶応大理工） 磁気的性質◆短　信◆●受　　貨　応用物理挙会貨　第1研究グループ　前囲　弘　第1研究グループ　国中吉秋　第1研究グループ　福富勝夫　第1研究グループ　浅野稔久　応用物理学に関する論文「A　New　High・TcOxide　Superconductor　w…出out　a　Rare］≡：arthElem㎝t」により，平成元年9月27日，上記の賞を受けた。　固本分析化学会有功賞　計測解析研究部　禽橋旦征　「分析化学に関する実務に従事し我国科学技術の興隆に寄与」したことにより，平成元年10月4日，上記の賞を受けた。　　　　　　　通巻　第371号発行所科学技術庁金属材織技術研究所　　　　　　『F153東京老萸目黒蔓ζ申目黒2－3－12　　　　　TEL（03）719－2271，FAX（03）792－3337　　　　　　平成元年11月発行編集兼発行人　　　漆原英二印　棚株式会社三興印刷