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[接着接合部の力学特性ー提出.docx](https://mdr.nims.go.jp/filesets/7ab402c9-c4bf-437a-a3c7-dd4b9f8836a6/download)

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[内藤 公喜](https://orcid.org/0000-0002-3334-4876)

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[接着接合部の力学特性（アクリル接着剤での力学特性）](https://mdr.nims.go.jp/datasets/07c358e6-bb57-4297-8665-c1fea251402f)

## Fulltext

接着接合部の力学特性（アクリル接着剤での力学特性）国立研究開発法人物質・材料研究機構構造材料研究センター　材料創製分野　高分子系複合材料グループグループリーダー内藤　公喜キーワード：アクリル接着剤、接着継手、強度、き裂進展、耐久性、疲労１．はじめに接着継手の強度および耐久性の基礎的な検討では、単純重ね合わせ継手1)-4)（SLJ: single lap joints）が用いられる。本継手のメリットは接着接合部が１つであり試験片の作製が容易なこと、同種および異種材料の被着体を用いた接着接合検討ができること等がある。デメリットは接合端部に応力集中を伴うはく離およびせん断応力が作用すること、被着体や接着剤の種類に応じて応力集中の程度も異なること等がある。メリット／デメリットはあるが多くのデータが存在する接着接合部の強度および耐久性評価手法であり、被着体や接着剤の相対比較をするのにも有効な評価指標の１つである。　接着剤を用いた接合構造物の破壊や寿命は、大部分が接着接合部でのき裂の発生や進展に支配されている。このことからき裂を考慮した接着継手の強度および耐久性評価が注目されてきた5)-11)。接着継手を用いて疲労強度を評価する試みもなされている12)。Mall らは複合材料を被着体とした接着継手を用い、接着継手のき裂進展速度とエネルギ解放率範囲の関係を求めている13)-15)。しかし、疲労荷重下での接着剤のき裂進展特性に関する研究報告例も極めて少ない16)-19)。　接着継手の力学特性評価では、接着剤の種類は多く、被着体の種類も多岐にわたっている。１つの接着剤で様々な力学特性を研究した例は必ずしも多くない。本研究では、１つの接着剤（アクリル接着剤）での種類の異なる被着体を用いた接着接合部の静的および疲労荷重下での力学特性について述べる。２．実験２．１　材料接着剤には、市販のアクリル（DP8005）接着剤を用いた。DP8005は3M社製の常温硬化型の2液アクリル接着剤、接着剤中にあるビーズで接着剤層厚さを制御し、難接着プラスチックもプライマレスで接着可能である特徴を有する。被着体には、被着体に板厚 ≈ 3 mmの、① AL：アルミ合金（5052-H34）、② GF/PP：ガラス繊維強化ポリプロピレン複合材料（Tepex dynalite 104-RG600(6)/47%、Bond Laminates）、③ CF/EP：炭素繊維強化エポキシ複合材料（F6343B-05P (0/90)14、東レ）の３種類を用いた。被着体の表面状態を統一すること目的で接着を行う領域にサンドブラスト処理を施し、その後アセトン脱脂を行った。２．２　接着剤単体の試験接着剤単体の試験片にはダンベル状試験片（JIS K 6251準拠20））を用いた。静的試験には小型卓上試験機（EZ-S、島津製作所社製、定格：500 N）を用い、変位制御で変位速度1 mm/minにて実施した。試験時の伸び測定はビデオ変位計（DVE-201、島津製作所製）を使用した。疲労試験には電磁力式微小試験機（MMT、島津製作所社製、定格：±250 N）を用いた。試験は、荷重制御、正弦波、周波数10 Hz、荷重比（＝最小／最大荷重）0.1の引張―引張疲労負荷および打ち切り繰り返し数107回にて実施した。全ての実験は実験室雰囲気中、室温下で行った。２．３　単純重ね合わせ継手での試験図1にSLJの試験片形状を示す。図1　単純重ね合わせ継手の試験片形状2枚の被着体端部12.5 mmを重ね合わせ、その間を接着したSLJ（JIS K 6850準拠21））を用いた。静的試験にはオートグラフ（AG-X/R、島津製作所製、定格：50 kN）を用い、変位制御で変位速度1 mm/minにて実施した22)。疲労試験には電気式油圧サ－ボ試験機（858 Mini Bionix、MTS製、定格：±25 kN）を用いた。試験は、荷重制御、正弦波、周波数10 Hz、荷重比（＝最小／最大荷重）0.1の引張―引張疲労負荷および打ち切り繰り返し数107回にて実施した22)。全ての実験は実験室雰囲気中、室温下で行った。２．４　二重片持ち梁試験片での試験モードI荷重下となる二重片持ち梁（DCB: double cantilever beam、ASTM D3433準拠23)）試験片を用いた。図2にDCB試験片の試験片形状を示す。図2　二重片持ち梁試験片の試験片形状接着時に25 μmの離型フィルムを接着部に挿入することで初期き裂を導入した。DCB試験片のブロックピン部に荷重を負荷した。DCB試験はASTM D3433準拠し、小型卓上試験機（EZ-LX、島津製作所製、定格：5 kN）を用いた。き裂長さの測定にはデジタルマイクロスコープ（VHX-6000、レンズ: VH-ZST、キーエンス製）を用いた。試験は変位制御で行い、変位速度1 mm/minでの負荷、き裂が10 mm程度進展後30 minの停止、変位速度1 mm/minでの除荷を繰り返す負荷－除荷試験で実施した24)。疲労試験には電気式油圧サ－ボ試験機（EHF-L、島津製作所社製、定格：±5 kN）を用いた。試験は、荷重比を保持した荷重および変位制御、正弦波、周波数1 Hz、荷重比（＝最小／最大荷重）0.1の引張―引張疲労負荷にて実施した。き裂長さは静的き裂進展試験でのコンプライアンス―き裂長さ関係（コンプライアンス法）から得た。また、エネルギ解放率GIもコンプライアンス法により求めた25)。全ての実験は実験室雰囲気中、室温下で行った。２．５　端面切欠き曲げ試験片での試験モードII荷重下となる端面切欠き曲げ（ENF: end notched flexure、JIS K 7086準拠26)）試験片を用いた。図3にENF試験片の試験片形状および荷重負荷状態を示す。接着時に25 μmの離型フィルムを接着部に挿入することで初期き裂を導入した。静的試験はJIS K 7086準拠し、オートグラフ（AG-X/R、島津製作所製、定格：5 kNを用いた。試験は変位制御で行い、変位速度0.5 mm/minで実施した27）。疲労試験には電気式油圧サ－ボ試験機（EHF-L、島津製作所社製、定格：±10 kN）を用いた。試験は、荷重漸増／漸減法を用いた荷重比を保持した荷重制御、正弦波、周波数1 Hz、荷重比（＝最小／最大荷重）0.1の圧縮―圧縮疲労負荷にて実施した。また、エネルギ解放率GIIもJIS K 7086準拠し求めた28)。全ての実験は実験室雰囲気中、室温下で行った。図3　端面切欠き曲げ試験片の試験片形状と荷重負荷状態３．実験結果および考察３．１　接着剤単体の試験図4に接着剤単体の静的引張特性を示す。図4　接着剤単体での静的引張特性引張特性から接着剤の弾性率、強度（降伏応力）および破断ひずみの適用範囲がわかる。図5に接着剤単体での疲労引張試験結果を示す。両対数軸で示された負荷最大応力－破断繰り返し数関係は直線関係を示す。また、負荷応力を順次下げることによりそれ以下の負荷では107回で試験片が破断しない下限界の応力（時間強度）が得られた。下限界応力は静的強度の17 %程度となった。図5　接着剤単体での疲労引張特性（負荷最大引張応力－破断繰り返し数関係）３．２　単純重ね合わせ継手での試験図6に単純重ね合わせ継手での公称せん断強度（最大荷重を接着面積で除した値）と被着体種類の関係を示す22)。図6　単純重ね合わせ継手での静的引張せん断強度被着体種類で見れば、SLJでの静的せん断強度はCF/EP＞AL＞GF/PPの順になった。ここでは結果を示さないが、デジタルマイクロスコープ（VHX-6000、レンズ: VH-ZST、キーエンス製）を用い、静的引張せん断試験後の破断面の観察を行っている。CF/EPの破断面は接着剤層中を破壊する凝集破壊、ALの破断面は界面あるいは界面近傍での破壊と凝集破壊が双方存在する混合破壊となった。一方、GF/PPの破断面は凝集破壊と被着体がはく離破壊した母材破壊であった。被着体種類による静的せん断強度の違いは破壊様相の違いによる影響が一因であると考えられる。図7に単純重ね合わせ継手での引張せん断疲労試験結果を示す22)。図7　単純重ね合わせ継手での疲労引張せん断特性（負荷最大公称せん断応力－破断繰り返し数関係）両対数軸で示された負荷最大公称せん断応力－破断繰り返し数関係は直線関係を示す。また、負荷せん断応力を順次下げることによりそれ以下の負荷では107回で試験片が破断しない下限界のせん断応力（時間強度）が得られた。両対数軸での傾きはCF/EP、AL、GF/PPの順に緩やかとなった。下限界せん断応力はCF/EP＞GF/PP＞ALの順となった。下限界せん断応力は静的せん断強度の32 %（CF/EP）、42 %（GF/PP）、25 %（AL）程度となった。静的破壊と同様に被着体種類による疲労挙動の違いは破壊形態に関連していると考えられる。両対数軸での傾きは疲労引張せん断負荷での接着継手の損傷／破壊のしやすさを示し、時間強度は疲労引張せん断負荷での接着継手の疲労強さを示している。接着継手の疲労挙動を予測するのに重要なパラメータである。３．３　二重片持ち梁試験片での試験図8に二重片持ち梁試験片でのモードI荷重下の破壊じん性値GI.Cを示す24)。被着体種類で見れば、モードI荷重下の破壊じん性値はCF/EP＞GF/PP＞ALの順になった。静的DCB試験後の破断面の観察を行っている。CF/EPの破断面は接着剤層中を破壊する凝集破壊、ALの破断面は界面あるいは界面近傍での破壊と凝集破壊が双方存在する混合破壊となった。一方、GF/PPの破断面は凝集破壊と被着体がはく離破壊した母材破壊であった。被着体種類による破壊じん性値の違いは破壊様相の違いによる影響が一因であると考えられる。凝集破壊となったCF/EPのモードI破壊じん性値は、強度予測時のモードI荷重下でのCZMの分離の算出に用いることができる。図8　二重片持ち梁試験片でのモードI荷重下での静的破壊じん性値図9に二重片持ち梁試験片でのモードI荷重下での疲労き裂進展試験結果を示す25)。図9　二重片持ち梁試験片でのモードI荷重下での疲労き裂進展特性（モードI最大エネルギ解放率－き裂進展速度関係）両対数軸上で疲労き裂進展速度－最大エネルギ解放率関係が直線で表される中き裂進展速度域から下限界エネルギ解放率である低き裂進展速度域までの疲労き裂進展挙動を示すことができた。下限界エネルギ解放率はCF/EP≧GF/PP＞ALの順となった。疲労DCB試験後の破断面の観察を行っている。CF/EPの破断面は接着剤層中を破壊する凝集破壊、GF/PPの破断面は凝集破壊と被着体がはく離破壊した母材離破壊であった。ALの破断面は界面あるいは界面近傍での破壊と凝集破壊が双方存在する混合破壊となった。被着体種類によるモードI疲労き裂進展挙動の違いは破壊様相の違いによる影響が一因であると考えられる。特に、ALでは高いエネルギ解放率での下限界エネルギ解放率を示したのち、疲労き裂進展速度が上昇し、再度、低いエネルギ解放率での下限界エネルギ解放率を示した。この時のALの破断面は界面あるいは界面近傍での破壊となった。両対数軸上で疲労き裂進展速度－最大エネルギ解放率関係が直線で表されるパリス則は次式で表される13)。        (1)ここで、Dとnは実験により得られる定数である。式(1)を拡張し、静的破壊じん性値GI.Cおよび下限界エネルギ解放率GI.thを適用することにより、       (2)と表すことができる。図9の実線が得られた曲線である。実験結果を基にした全領域での疲労き裂進展挙動を見積もることができる。工学的価値のある実験結果であると考えられる。パリス則の傾きnは被着体種類の影響は小さく接着剤で同じ値を示した。３．４　端面切欠き曲げ試験片での試験図10に端面切欠き曲げ試験片でのモードII荷重下の破壊じん性値GII.Cを示す27)。図10　端面切欠き曲げ試験片でのモードII荷重下での静的破壊じん性値モードII破壊じん性値は被着体種類によらずほぼ同じ値を示した。静的ENF試験後の試験片をはく離させ、破断面の観察を行っている。すべての被着体で凝集破壊となった。モードII破壊じん性値は、強度予測時のモードII荷重下でのCZMの分離の算出に用いることができる。図11に端面切欠き曲げ試験片でのモードI荷重下での疲労き裂進展試験結果を示す28)。図11　端面切欠き曲げ試験片でのモードII荷重下での疲労き裂進展特性（モードII最大エネルギ解放率－き裂進展速度関係）両対数軸上で疲労き裂進展速度－最大エネルギ解放率関係が直線で表される中き裂進展速度域から下限界エネルギ解放率である低き裂進展速度域までの疲労き裂進展挙動を示すことができた。下限界エネルギ解放率はCF/EP≧GF/PP≧ALの順となった。疲労DCB試験後の破断面の観察を行っている。すべての被着体で凝集破壊となった。モードI疲労き裂進展挙動と同様に、静的破壊じん性値GII.Cおよび下限界エネルギ解放率GII.thを適用することにより、      (3)と表すことができる。図11の実線が得られた曲線である。実験結果を基にした全領域での疲労き裂進展挙動を見積もることができる。工学的価値のある実験結果であると考えられる。パリス則の傾きnは被着体種類の影響は小さく接着剤で同じ値を示した。４．おわりに本研究では、１つの接着剤での種類の異なる被着体を用いた接着接合部の静的および疲労荷重下での力学特性について調べた。以下にまとめを示す。・接着剤単体での静的および疲労荷重下での引張特性が明らかとなった。・単純重ね合わせ継手での接着継手の静的および疲労荷重下での引張せん断特性が被着体種類の違いの影響を含め明らかとなった。・二重片持ち梁試験片での接着継手の静的および疲労き裂進展挙動が被着体種類の違いの影響を含め明らかとなった。・端面切欠き曲げ試験片での接着継手の静的および疲労き裂進展挙動が被着体種類の違いの影響を含め明らかとなった。今後は、接着剤および接着継手の試験結果から有限要素法（FEM: finite element analysis）解析等を用いた強度および疲労特性予測手法の構築を行う。また、接着剤や接着継手では温度環境下での試験を実施し、時間―温度換算則を活用した静的特性、クリープ特性および疲労力学特性予測手法の構築を行う。さらに、水や紫外線等の環境下での試験を実施する。接着剤および接着継手を総合的に評価できる指標の確立を目指す。謝辞本研究の一部は独立行政法人新エネルギー・産業技術総合開発機構の「革新的新構造材料等研究開発」「燃料電池等利用の飛躍的拡大に向けた共通課題解決型産学官連携研究開発」事業および令和3および4年度安全保障技術研究推進制度委託事業「海洋仕様の CFRP ブレード接着接合構造に関する基盤技術の開発」「マルチマテリアル接着接合を用いた航空機実現のための基礎研究」（JPJ004596）の支援によって行われたものである。参考文献1) K. 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Fatigue. 111, 333 (2018).image4.emf引張応力, σ(MPa)引張ひずみ, ε (%)0 5 10 15 30 20 250810121614642image5.emf引張負荷最大応力, σmax(MPa)破断繰り返し数, Nf(cycles)1001011021031081041061071051457201032image6.emf引張せん断強度, τSLJ(MPa)0 5 10 15 20AL（サンドブラスト）GF/PP（サンドブラスト）CF/EP（サンドブラスト）image7.emf負荷最大せん断応力, τmax(MPa)破断繰り返し数, Nf(cycles)10010110210310810410610710515710502032AL（サンドブラスト）GF/PP（サンドブラスト）CF/EP（サンドブラスト）image8.emf破壊じん性値, GI.C(kJ/m2)被着体の種類AL CF/EP GF/PP011.52.520.5image9.emfき裂進展速度, da/dN(mm/cycles)最大エネルギ解放率, GI.max(kJ/m2)10-310110010-210-1AL（サンドブラスト）凝集破壊CF/EP（サンドブラスト）GF/PP（サンドブラスト）10-810010-710-610-510-410-310-210-1AL（サンドブラスト）界面破壊GI.CGI.thimage10.emf破壊じん性値, GII.C(kJ/m2)被着体の種類AL CF/EP GF/PP023541image11.emfき裂進展速度, da/dN(mm/cycles)最大エネルギ解放率, GII.max(kJ/m2)10-1101100AL（サンドブラスト）CF/EP（サンドブラスト）10-810010-710-610-510-410-310-210-1GII.CGF/PP（サンドブラスト）image1.emf10012.525112.53接着剤層厚さ≈ 0.156image2.emf3接着剤層厚さ≈ 0.15615157.57.5Φ6image3.emf接着剤層厚さ≈ 0.156315157.57.5Φ650100 50 5020 (aII0)