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[NRIMNews1995-02.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/71694b2a-f65e-4267-9ca6-caacbff732d4/download)

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石井 利和

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[金材技研ニュース 1995 No.2](https://mdr.nims.go.jp/datasets/f3399dad-3284-423a-8545-16b8a0e9b35d)

## Fulltext

金属技研ニュース　1995　No.2七〇一．＝ビE①o一一〇⊂ωEo－oo］一〇〇〇一〇〇＝あoωoo一］o－Eo一垣oO］一〇〇一0E0f000ωo〇一’o〇一〇一ω○蜆蜆Eo．：ピ≧里三…oo…Z－o○眈］0f←結晶中の原子の動きを調ぺる■透過電顕とイオン照射の複合■燃焼合成したTiNiの特性結品中の原子の動きを調べる透過電顕とイオン照身寸の複合システムを完成　物質・材料の多くは原子が規則的に配列した3次元の「結晶構造」をとる。そしてその原子は相互に結合し，位置は安定であると考えられがちである。しかし現在の材料科学技術の進歩は，結晶の表面や内部の原子の位置の変化を調べ，さらに制御する段階に達している。たとえば物質へのイオン・電子線の照射は，材料の耐放射線性を解明したり，表面を改質したりするために重要であるが，その素過程である「エネノレギーを持った粒子と結晶原子の相互作用」は結晶中での原子の移動を分析・評価することなしには解明できない。本研究所ではマイクロプローブとして電子線やイオンビームを用い，これらビームの照射で結晶内部の原子に直接エネルギーを与え，移動を可能にするとともに，その模様を原子レベルで直接観察できる技術の開発を行ってきた。　実験装置は「結晶内部」を観察できる透過型電子顕微鏡法（TEM）とイオン照射法を組み合わせた複合システ■出器写真ムであり，右図はその外観写真である。TEMの分解能は加速電子のエネルギーの増大により改善されることから，！000kVの電圧を採用した。広い温度条件において原子の動きを直接「その場観察」するため，TV技術を活用するとともに，試料温度を800℃までの高温や液体ヘリウム冷却による低温に保持できる構造にした。また，これらの条件における原子配列観察下でイオンビームの照射を行い，原子移動を観察・制御するためTEMの試料上に2種のイオンビームを同時に導入するインターフェイスを設置してある。さらに局所領域の組成・状態分析法として，電子線励起のX線分析（EDS法）や電子線分光像観察（i－EELS法）が可能である。全システム稼働時におけるTEMの分解能は約O．ユ3nmであり，動的な原子配列像の観察を行うことができる。本装置は平成6年に柴崎地区ビーム実験棟に設置され，現在調整運転が進められており，総合性能の確証後，広く材料研究に活用する運びとなる。　　　　　　　　　芦寺｛　　　，　　　＾　　　｛　　　　一　　　■1ジー’　ぺ透過型電子顕微鏡法とイオン照射法を組み合わせた複合システム2階一1一A　FM／S　TM複合技術による硬さ分布の映像化一ナノスコピック材料損傷言平価の実現に向けて一　当研究所では，超高真空中で稼働する走査型トンネル顕微鏡（STM）と原子間力顕微鏡（AFM）を用い，構造材料の損傷，破壊の過程を，原子レベルを含めたナノスコピックレベルで評価する手法を開発している。このナノスコピック材料損傷評価法の一つに，ナノメータ（nm）とナノニュートン（nN）の精度で行う超微小硬さ測定法がある。　硬さ測定は簡便に行え，かつ値のバラツキが少ない。そのため硬さは降伏応力などと並んで構造材料の基本的性質の一つに数えられ，また経年劣化などの材質変化を調べるのによく用いられる。特に最近では，半導体デバイスや磁気ディスク中の薄膜構造の例に見るように，測定対象自身が微小化しているため，その材料特性を簡便に評価し，それを通じて品質管理を行う方法としては，硬さ測定の利用が有望である。　図1は，超高真空のAFMとSTMを複合させた装置を用い，材料中の硬さ分布を測定し映像化した例である。材料は炭素鋼S25Cで，硬いセメンタイトを熱処理で球状化してある。測定では，ステンレス鋼薄膜に三角錐ダイヤモンドを取り付けたカンチレバーを用い，AFMモードにおいて16nNの小さな力で6×6μm2の領域を1回走査して表面を平均約7nm削り取った後，領域をさらに広げて4nNのカで走査しその地形像を観察した。この方法は薄膜などの硬さ測定に用いられる引かき法を二次元に広げたものである。研削前の試料はバフ研磨され，特徴の無い面であったが，研削後は削られた量の違いにより，硬いセメンタイト粒子と結晶粒界が軟らかいフェライト母地から浮き出ている。図2は6×6μm2の領域を17nNのカで6回，34nNのカで2回走査し，さらに50nNの力で16×16個の圧痕を形成させた後の地形像である。合計8回の表面研削でフェライト母地は約46nm削られたのに対し，セメンタイト粒子はほとんど削られていない。また，図1の場合に比べて大きな研削量となっているが，結晶粒界も判別できる。圧痕を作る方法は通常のビッカース硬さ試験と同様であるが，セメンタイト粒子では圧痕がほとんど識別できず，硬いことがわかる。また，ビッカース法では断続的な硬さ分布しか得られないのに比べて，本実験の表面引かき法では二次元の連続的な硬さ分布像が得られる。　図3は，図2の表面研削中に同時に撮った接触電流像である。AFM／STM複合装置を用い，かつ三角錐ダイヤモンドにボロンを注入してカンチレバー全体に導電性をもたせたことにより，AFMモードにおいて大きなカで表面を研削している間に，STM回路部で接触電流を測定できる。軟らかいフェライト母地では，ダイヤモンドの先端が試料表面に深く押し込まれ，両者の接触面積が大きくなるので流れる電流も大きくなり，一方，硬いセメンタイト粒子ではその逆に電流が小さくなる。したがって，図3のようにフェライト母地とセメンタイト粒子が接触電流像からも区別できる。酸化物粒子のような絶縁物が含まれている材料では，さらに母地との電流差が大きくなり，絶緑物の存在を判別することが可能となる。　このように，AFM／STM複合装置によって材料中の硬さ分布を映像化することができる。AFMとSTMは高分解能を有することに加え，図1の場合のように研削量が約7nmと非常に小さくて済むので，特に微小領域での硬さ測定に有効である。現在この方法を適用して，フェライトステンレス鋼が450℃付近の長時間時効により脆化する問題，および，半導体デバイス中のアルミニウム（A1）配線がストレスマイグレイション（応力下の原子移動）あるいはエレクトロマイグレイション（電圧下の原子移動）により結品粒界で断線する問題に取り組んでいる。ステンレス鋼の脆化では，クロムに富む直径数十nmの硬い相の判別を，またA1配線の断線では，幅と厚さがともにl　nm以下の極微細な領域の測定を行う方法の探索が当’面の課題である。図1　約7nm研削後のAFM像 図2　約46nm研削後のAFM像 図3　研削中の接触電流像一2一燃焼含成法で工業生産したT　i　N　i形状記憶材料の特性一広範囲な応用に向けての相変態挙動の基礎テLター　TiM（チタン・ニッケル）形状記憶材料が発1リヨされて以来ほぽ30年経ち，多くの材料が形状記憶効果を発揮することが分かってきた。また，この分野の材料の重要性も認識されている。これまでの多くの活発な研究から，現在ではTiNi金属間化含物だけが形状記憶材料として使用可能な唯一の材料であることも認識されている。　このTiNi金属間化含物は，通精，高閥波誘導奥空溶解による従来法で製造されている。しかしこの方法では，TiとNiの大きな比重差による化学成分の重力偏析を避けるのは難しい。形状記憶材料の性質のうちで最も重槻すべきものは，オーステナイトマルテンサイト変態温度である。TiNi金属間化含物は，Ni成分がO．1％変化すると変態温度が10Kも変化するので，材料の均質性は極めて重要である。形状記憶材料はその使用帥勺から，綱いワイヤをコイルの形状にして使湘されることが多い。一例として，ユOOkgのインゴットが直径O，！mmのワイヤになると2，OOOkmの長さになる。このような長いワイヤが場所によって異なった変態温度を示すのは重大なことである。通常の鉄鍋のような材料では閥魑とならないような微小な偏析が，形状記憶材料では大閉魑となる。当概究所では，このような形状記憶材料の均質性の閥題を解決するため，TiとNiの粉來を紐発材料として，藺者が灰応する際の生成熱を利月書して均質な金属閉化含物を含成する燃焼含波法の研究を行ってきた。その研究成果の一榔は民閥に披術移転され，そこでTiM形状記憶金属閉化含物がコニ業向勺に製造されている。その｛1三産規模は現在年産30トンを越えている。本製造法で製造したTiM形状記憶金属閥化含物は，重力偏析がなく極めて均質で，優れた機椥勺性質を持ち，疲労強度にも優れているという特徴がある。このため現在は衣料州補強材料や遭賂の凍締を知らせる驚報標識として大最に使用され、商い儒頼性を獲得している（金材技研ニュース，1994年No．1）。　この燃焼含成法で］二薬的に製造したTiM金属閉化合物から，化学最．論組成（Ti：Niヱ1：1）近辺の組成の試料を多数作成し，変態温度を測定して詳しい基’礎データを得た。図にその一例を掲げる。変態温度はNiとTiとの成分比，加工条件，および形状記憶熱処理によって複雑に変化する。図は，10％の冷閥加工後に510℃で25分1湖の形状記憶熱処理を行った試料の変態淋度を示差走査熱分析法で調べたもので，オーステナイト開始・終了温度（As，Af）およぴマルテンサイト開始・終了温度（Ms，Mf）のM成分最1依存性を示している。Niが50原子％付近では，玉％の成分の変化が100℃以上の変態温度の変化をもたらすことは，従来法で製造されたTiMと同様である。しかし本製造法による材料は均質であるため，データのばらつきがないこと，および長尺物にした場含に試料の場所による性能の差がないことが特徴である。現在，本製造法で直径70μmのワイヤが定常約に生産されている。この場含，最初の100kgのインゴットは4，000kmの長さになる。このワイヤの使用に当たっては，材料の場所による変態猟度の違いが全くなく，その応月司製品は概めて安定に信概性高く使用されている。　このように，燃焼余成法で］二業生産したTiNi形状記憶金属閉化含物についての基礎データは，この材料の優秀性を証閉するとともに，応州範1珊1を今後さらに拡大させるものである。150100509幽　0鱒鍾割　一50一100一15048　48．5　49　49．5　50　50．5　51　51，5　52　　　　　Ni，（at％）図王O％の冷悩伽工後，5｝O℃，25分閉の形状記憶　　熱処理を施したTiNi形状記憶金属閥イヒ含物　　の，N順予％に対する変態温度の変化。一3一3月の研究発表（国内分）学　・　協　全　名原子力学会（東京・東京工業大学）物理学会（横浜・神奈川大学）開催期間3．28～3．303．28－3．31発　　表　　題　　目1．．データフリーウェイを利用したSUS316Type　材のクリープ特性の解析1．Bi系高温超伝導体人工格子，2212／2234の超伝　導特性発表者（所属）藤田　充苗（2G）他羽多野　毅（1G）他◆特許速報◆●出　願発’　明　　の　　名　称微小表面硬度測定装置出　願　日6．12．7出願番号06　　302560発　明　者　名松岡三郎，宮原健介●登　録発　　明　　の磁性流体熱機関鉄一炭化物系複合皮膜の形成法表面欠陥の非破壊計測法名　　称 登　録　日6．ll．106．11，106－11．10登録番号！88196118820031881966発　明　者　名中谷　功，土方政行，高橋　務石田　章，武井　厚，土肥春夫植竹一蔵，伊藤秀之，斎藤鉄哉●考　案考　　案　　の　　名　　称迅速被削性試験装置登　録　日6．12．6登録番号2041303発　明　者　名山本重男，中島宏輿田中科学技術庁長官　　　　　　　　当研究所を視察　田中科学技術庁長官は，平成6年12月14日，当研究所を来訪さ・れ，アトムプロープ電界イオン顕微鏡，エコマテリアルデータベースおよび生体材料研究に関する細胞培養室を約1時間にわたり熱心に視察された。刀■培養した細胞を顕微鏡で観察される田中科学技術庁長官◆強磁場の発生と利用に関する国際ワークショップAHMF’95のご案内　　平成7年2月20日（月）一22日（水）の3日間，当研究所において上記ワークショップが開催されます。強磁場の発生と利用　に関する各分野での最近の進歩に関して議論を深め，これからの発展を促す事を目的に招待者による講演と参加者によるポ　スター発表を行います。聴講は無料。問い合せは企画室普及係まで。◆金属系材料研究開発め現状と展望，国際協力に関するシンポジウムのご案内　　平成7年2月23日（木）当研究所において上記シンポジウムを開催いたします。ドイツMax．Planck金属研究所のProf．G．　Petzowをはじめ，海外の代表的な材料研究機関の研究責任者を招待し，それぞれの機関における材料研究の現状と21世紀に　向けての展望を語っていただくとともに，金属系を中心とする材料研究における国際協力のあり方についてご意見を述べて　いただきます。聴講白由。同時通訳付。担当1企画室普及係発行所科学技術庁金属材料技術研究所　　　　　〒305茨城県つくば市千現1－2－1　　　　　　TEL（0298）53－1045（ダイヤルイン），　　　　　　FAX（0298）53－lO05通巻第435号　　　　　　平成7年2月発行編集兼発行人　　　石升利和問合せ先　　　　　　　　企画室普及係印刷所前出印刷株式全社　　　　　　　茨城県つくぱ市束新廿14－5一4一