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[NRIMNews1966-04.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/70d68ff6-03b9-4237-b4c5-3df5bf56871d/download)

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吉村 浩

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[材技研ニュース 1966 No.4](https://mdr.nims.go.jp/datasets/6755bf4a-4b8a-483b-9ecf-c65dca32b3df)

## Fulltext

材技研ニュース　1966　No.4i〇一．ゼEoo一一〇［蜆⊂o．oo］100．o0＝あ○蜆oo．］o－Eo－ooo］10’0E0f000眈o〇一10－〇一眈○眈餉Eo．但≧里三…ω…Z－o○餉］○工←ガス風呂に応用したサーモバッテリ　CrSi2とCOSiをそれぞれ力および〃分枝とするサーモバッテリは耐熱性に富んでいる。この力一〃接合部を加熱し，両分枝端を冷却すると金属熱電対の数倍の熱起電力が得られる。この電力は小電源とLて使用される可能性を持っている・　金属酸化物研究室では，日本楽器製造株式会杜からの受託研究としてサーモエレメソトの実用化を行なった結果，ガス器具の電磁安全弁および温度制御の電源として実用することに成功した・　写真は電磁安全弁を備えたガス風呂パーナで，図はその作動原理を示す。電磁弁に電力を供給するサーモバッテリは，バイロットバーナ内に設置され，力一〃接合部はパイロット炎で加熱され両分枝端は未燃焼ガスで冷却される・サーモバッテリから得られた電力は図中1，2の回路に分けられて電磁安全弁V1および電磁弁V2に供給される。サーモスタットTは主バーナMで加熱され浴槽Wの水温を一定に保つように弁V2を開閉する。したがって，Mは断続的に点火され水温が調節される。一方，電磁安全弁V1はパイロット炎が燃焼している問は開いているが，一度パイロット炎が消えると弁は閉されコックV3，V4が開いていても未燃焼ガスは放出せず安全弁として作用する・　このバーナの仕様の概要を次に示す。　電磁弁作動電圧：17mV（minimum）　E：サーモパッテリ　P：パイ向ツトパーナM：主バーナ　T：サーモスタット　C1充電用コソバータW：浴糟V・，V里：電磁弁Vヨ．V41コツク　H1点火ヒ■タ　B：カドミニュームニッケル　　電池　S：点火スイッチ（Vヨと連　　　　　　　　　　　　　V1　　動）　吸着力：3．5kg（43mV，100mA）　コイル低抗：O．43ρ　消　費　電　力：8，6mW　サーモバッテリ　個　　　数：1対（傍熱，ガス冷却）　最　大　出　力：20mW　耐久時間：2，000hr以上　取付方式1差込み，交喚可能500W電顕とその分解能　500kV電顕の基礎性能については既に材技研ニュ＿スNo．7（1965）に報告したが，金属物理部ではその後も島津製作所との共同研究の形で種々の改良を加え，現在何等の不安もなく常時電圧500kVで使用している。ところで超高電顕には先に述べた如く透過能始め種々の利点があるが，分解能に関しては必ずしも満足すべきものでない。この分解能の点が解決すれぼ，他の特徴も更に有効となることは勿論であるが，実は加速電圧500kV以上の電顕の製作には（！〕高圧電源（この程度の電圧になると現在コッククラフト方式が最も効果的とされている）の安定度，（2〕励磁電流の安定度，（3〕多段加速式電子銃の放電抑制たど，幾つかの難問題を解決しなくてはならない。これらの点については，仏のToulouseにある！500kV電顕では勿論の事，現在わが国で製作されている500kV電顕でも残念ながら従来の100kV電顕の域に達していない。これが電子光学的理論分解能では優位にある超高圧電顕が，　実際には今迄10Aの分解能の壁を破れなかった大きな理由である。しかし，現在国産の電顕では，島津，日立製ともに高圧および励磁電源の安定度はフィードパック方式の進歩によって何れも10－5／分以下に保たれているので，波長の減少と云う利点を加味して，各所で10A以下の高分解能を格子像の撮影（倍率の確実さから最近分解能の目安としてよくこの格子像が使用されている）で実現しようと努力を重ねている。　これに対して，当研では前述の如く放電抑制に留意することにより電子線の安定度を非常に高くして，十数本のフラソネル縞の撮影に成功している。これは実際結像に寄与する電子線の安定度に換算すれぼ1×10』5以下とたり，他の同種の電顕に比して可成り優れた値である。このような条件のもとに塩化白金カリ（K・PtCL）の格子像の撮影を試みた結果超高圧電顕としては今迄何人も得られなかった格子問隔6．9Aの（100）面の格子像が図1の如く明瞭に撮影出来た。しかも当研では金属の研究を主眼として試料処理装置を使周する関係上，この撮影に一も20mmφの大孔径非対称対物レソズを使用しているが，このようたレソズは他の超高圧電顕で高分解能用に使用している。8mmφ　程度の対称レソズに較べて収差の点から分解能には可成り不利（電子光学的理論分解能は約3Aとなる）となる点を考えると，如何に結像に寄与する電子線の安定度が他に較べてよいかが判る。何れにしても20mmφの大孔径非対称レソズで図の如き6．9Aの格子像を得たことは，今後超高圧電顕の分解能についても明るい見通しを得たものとして特筆される。　なお，金属物理郁では500kV電顕の金属への本格的な応用を進め，大きい効用を確かめているが，それらについては又の機会に報告したい。図　電圧500kVで撮影したK里P士CLの（ユ00）面の格子像，図中格子間隔6．9Aの格　子像が明瞭に現われている。　　　　　　　　　　　　　一2　一ケイ光X線分析における励起条件について　ヶイ光X線分析法は他の機器分析法と比較して高い分析精度が得られるが，マトリックス効果等のために必ずLも高い正確度で分析出来るわげではない。特に高含有率成分の分析を行なう場合には，マトリックス効果は分析値の正確度に重大な影響をおよぽす。金属化学研究部化学分析室ではr高濃度組成合金の分析精度向上に関する研究」を広範囲にわたって行なっているが，本研究はその一環として行なわれたものである。　高合金鋼のケイ光X線分析法についてはすでに多くの報告がなされているが，一定の励起条件（多くはタソグステソ対陰極のX線管球を使用Lて一定の電圧および電流）で実験を行なっており対陰極物質の種類およびその他の条件についての検討は行なわれていないので，現在市販されているX線管球（金，タソグステソ，モリブデソおよびクロム対陰極のもの）を使用してこれらについて検討を行なった。　X線管球電圧の選定　X線管球電圧の選定にあたっては次の事を考慮する必要がある。すなわち（！〕検出器の数え落しが小さい事，（2〕統計変動に基づく誤差が小さい事，13〕検量線の勾配が小さい事。　実験にあたっては（！〕を考慮してX線管球の入力を決定し，含有率の高い元素については（3〕を満足する条件を，含有率の低い元素については（2〕を満足する条件を求めたところ，X線管球電圧は50kV付近が適当である事がわかった。　この実験緒果の一例を図1に示す。（O・9　　　　　　　2．5冨§　　！ヒ芸誰。．。…　　　　岬市　　＿　　　　　　　　　　　X握　　　　　　　　1・5葭S0＝5　　　　　　　、一　尽蝕　　　　　　　　　1．OS縄　　　　　　　甘ギ　　誰勤・　　　　　　　醐老　　　　　　戸〇一5寒…　　　　　　　　　　　8　　　20　　　40　　　60　　　　80　　　　X線管球電凪kV〕図1　X線管球電圧とケイ光X線強度　　　の統計誤差およぴ検出線の勾配　　　との関係6「茎刈も　！’誓30！y20至　10図2含有率一ケイ光X線強度の回帰関係　X線管球電圧を50kVとし定計数法によりケイ光X線強度を測定して得られた含有率一ケイ光X線強度の散布図の一例を図2，3に示す。　これらのデーターの回帰分析を行ない回帰からの不偏分散をHertleyの方法によって調べたところ回帰からの不偏分散には差は認められなかった。　一方X線管球から試料面に照射されている線波長の強度分布を知るために，アクリルガラスを使って散乱X線のスペクトルを記録したものが図4である。これによってX線管球の種類によりX線波長の強度分布が大きく変化している事がわかる。従ってマトリックス効果は主としてケイ光X線の吸収によって起るものと考えられる。　以上の結果からケイ光X線強度と試料の組成との間の関係は近似的に次式で表わす事が出来る。　　I、＝　　K工oWl　　I11元素のケイ光X線強度　　　　Σ（c＋Mfij）Wj　K：比例定数　Io：試料面に照射されているX線の最短波長からi元　　　素の吸11又端波長までの積分強度Wi：i元素の含有率　c：試料面に照射されているX線の吸収に関する項で　　　近似111勺には定数となる。Mfij：i元索のケイ光X線に対するj元素の質量吸11又係Wj1j元素の含有率　　　　　　　　　　　　「数　上記式のIoはX線管球条件が定まれぼ定まるからKおよびCを実験的に定める事により高精度，高正確度でケイ光X線分析を行なう事が出来る。　　　　　　　　7　　　　　　　　　　　　　　　／＾u－t］h直一〆or一廿ub芭　1．0　2．030　4．0　50　6，0　7．O　　　Mo　l％iMo　Kα線強度とモリブデソ含有量との関係　　　　　　　　　　　　．．■更68×5亡4　　　5■’　　　10　　　　／5　　　　20　　　　25　　　　　Cr　l％“図3　CrKα線強度とクロム含有帰と　　の関係図4　X線管球からの微舌LX線の分布海外視察記材料強度研究都長　岩元兼敏　本年！月10［ヨから1畑までパリで開かれた縫済協力闘発機構（Organizat1on　forEconomicCo＿operationandDeve1op㎜ent略してO．E－C－D．）のコニ業材料の燦耗に関する研究委負会（Gf0upofExperts　on　Weaf0f　E㎎ineering　Matefia1s）の会議に1出席した往復の途111二1でロソドソ郊外の物理研究所（N．P．L．），チニ・一リッヒ郊外の材料試験所（E．M．P．A．），ダームシュタツトのシ・・ソクエ場，工科大学付設研究所，ガスナー研究所，ベルリソの材料試験所’（B．A．M．）などを主として疲れ都門に重点をおいて見学した。訪ねた研究所の数も少なく綱い点重で十分に見溺ける程の眼力もないので，単に雰囲気を感じ取ることを筥的に歩いたので参考にならないかも知れないが見聞したことを審き連ねてみるO　ガスナー研究所を除きいずれも移転・拡張などのために疲れ試験機を据付けている建物が新しくN．P．L．では掘付中の試験機も牟って試験機の整備状態を感じとることは無理であ？たが一司にっく範囲ではよく手入れされているようであった。B．A．M．の偏心荷重を利用した共振型の疲れ試験機を除いて試験機の種類は我国の研究者にもなじみの型式であって特に変ったものは見当らない。N．PIL、ではクラソク武の試験機で換りとl1幽げの組合せ応力疲れ試験を鋼・鋳鉄の多数の材料について行たっており報告もllillされているが，データの整理の方法には舳こ変ったことはたい。また直接通電して加熱した板試験片の平繭舳げ疲れ試験を行ない疲れきれつの進行速度を測定していたがこれはN．E．L．で行なっている研究の一郷を担当しているもののようであった。このグルーブの研　究に学ぶべきことは実験結果をいろいろな角度から検討して多くの緒論と予測を導き出している　　　　（遜巻第88得）繍集兼発行人吉　　村　　　浩印　　刷奥村印刷株式会杜　　　　　　凍京郡千代田区獅神田1の10ことである。E．M．P．A．，B．A．M．は委託されたものの強度が規格に合格しているか否か試験する仕墓垂11が大部分のようであり，疲れ’試験では設計上必要なデータを得るための委託試験を行たっているが，その結果は蝋に委託先に渡すだけで設計上の助言をすることはあまりやっていないように見受けられた。材料而だけでたく構造物の強度についても国家機闘の傑証を与えることは是非必要なことのように恩われる。工科大学付設研究所，ガスナー研究所も委託試験を行なっているが，前老に二は表而闘係のすぐれた研究者が層るということであって疲れ試験もメッキ，切欠，腐食疲れなど表繭状態を対象にした研究にしぽられている・これに対し後者は実働荷重疲れ試験の開発で有名であって多数のスリット付試験片を用いてプ目グラム疲れ試験を行なっている。このように有能な研究者の下に研究所を作りその研究を強力に進めているやり方は我国にはあまり見当らないやり方のように思える。またガスナー研究所では20年位前のシェソク型疲れ試験機から最新の疲れ試験機まであって，この型の試験機の発達過程がよく分るが表耐こ種々のでっぱりがついた初期の試験機から現在のすっきりした形までその外観はずい分変り，使いやすさの一1叙でも非常に改善されているがその鋤作原理は一貨して同じであって一且よいと定めた原理はどこまでもこれを採周し改良を重ねて現在の形童でもってきている。一つの機械を作り．1二げるにはこのような態度は当然のことと思うが我国の試験機メーカーにはこのような気稚えが足りないのではなかろうか。研究設備に関する限り当研究所は殆どすべての最新の設備をもっているように思われる。要はこれを如何に有用に使いこなすかであろう。　短　　信　所内公開のお知らせ　当所は，科学技術週間の行楽の一環として4月23目10時から王211寺まで一般に公開することになった。発行所科学技術庁金属材料技術研究所　　　　　　　　　　束斌榔目黒ぼll＝1坤黒2丁閏300番地　　　　　　　　　　　　　　目呉糞（712）3王81（｛犬ヲ……）一　4　一