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[NRIMNews1969-02.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/613a9bcc-5e81-49b6-b0c2-656d055f0d3b/download)

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佐々木 武

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[金材技研ニュース 1969 No.2](https://mdr.nims.go.jp/datasets/c6b57ea2-54ff-482b-ba8b-befdd52ab310)

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金材技研ニュース　1969　No.2i〇一．ゼEoo一一〇旦ω⊂o．oo］一〇〇〇一〇〇＝あ○蜆oo．］o－Eo一垣oO］’oo’0E0f000眈o〇一10－〇一眈○眈ωEo．但≧聖三…ω…Z－ooω］0f←一’’・・’1キュボラによる半還元鉱利用操業法の開発　最近○キュポラ溶解技術の現状をみると，その出湯温度は次第に高温となり，しかも炉内におけるコークスの燃焼率は次第に低下し，CO富化の楳業に移行している。そこで，このCO富化の炉内ガスを高炉と同じように酸化鉄の還元に使用することができれぼ，鋳造業界で現在問題となっている技術的，経済的な課題も大巾に解決することができる。この考え方に立脚し，製造冶金研究部と工業化研究部では久保圧1鉄工㈱と共同で半遠元鉱のキュポラによる遼元の間題を採り上げ，約3ケ年にわたり研究し，1968年末に工業化のための技術を確立Lた。　研究に当つては2t／hr及び7t／hrの熱風水冷キュポラを使用した・半還元鉱としては粉鉄鉱をロータリー・キルソで或る程度還元，焼結した還元度47．5％のものを用いた。操業条件としては半還元鎮80％，戻り銑20％，コークス比29％，スラグの塩基度1．5，熱風温度300～500oCである。これにより得られた溶湯の化学組成は表に示すようである。従って製鉄用銑と同程度の組成の溶湯を得ることができる。ただ，この溶湯は炭素が高　　　　　　表　溶湯の化学組成％　C　　Si■’1’’M。一p　　S4．O～4．1 05～07102～03‘o04～o051o05～o06　　　　1’　　．　「’　　．　〒．く，珪素が低いので前炉において成分調整を行なう必要がある。このような調整を行たっても，溶湯の価額は非常に低下し，従来の普通キュポラ操業のものに比較して2卑～30％低減される。　このように半還元鉱をキュポラ用鉄原料として利用写真2t／hrキニ・ポラの出湯状況できる技術的基盤を確立したが，溶湯の材質が均質でなけれぽ，工業的にはメリットがない。そこで，このキュポラ操業に際しては毎回その操業のプロセス解析を実施し，溶湯の化学組成の変動に対して影響を及ぽす因子の検出を行なった。その結果，操業条件のうち熱風温度，送風中の酸素濃度及びスラグの塩基度が有意な因子であり，これらを管理することにより溶湯の組成を均質にできることを明らかにした。また，この研究を発展し，半還元鉱を用いたキュポラ操業のコンピュータ制御についても，その技術を開発中である。1一加圧下の酸化ニッケル，酸化ゲルマ＝ウムの水素還元　従来の製錬に関する操業や研究は，ほとんど1気圧またはそれ以下で行なはれてきた。しかし製鉄においては溶鉱炉のカl1旺操業が実施され，著しく生産性が向上した。非鉄の分解では加圧ということを溶解浸出に用いてきたが，製錬研究部乾式製錬研究窒では，これを乾式処理一般に適用し，その利点をとらえるために，はじめに酸化物の水素遼元に試みこれを確認Lた。　NiOは緑色粉末で，200メツシ以下のものを，800oC，　5時間焼いて用いた。装樹は横型加圧遼元炉で，石英ボートに入れた試料を炉の均熱帯に送り，200～240℃，水素圧王～30気圧で実験し，遠元前後の重最変化からその効果を求めた。加圧になるに従がい，初蜘こ見られる誘導期問が短締し，遮度も増加して遺元終了時闘が減少した。この場合の実験結果の1例を図1に示す。　Ge02は半導体級，300メツシアソダー粉を，600oC，3時間焼いて用いた。遼禿過程は20気圧童で珂能な，石英スプリソグ内蔵式の装灘で遭跡した。450～600℃，　1～20剣三1三水素の範脳で実鹸を行たった。　（王）反応開始猟度は約450℃で，伽圧により低慨にずれる効果は認められたい。／2庄反応期（1遼元率約10～90％）の遠元速度と水素脹を検討したところ，500oCの場禽を例にとると，5気圧程度の加圧で反応速度は十分促進され飽和状態に近づいた。また誘導蜥閉は％に，反応完結1i毎閥は％に短締された。この加圧の効果は商槻にたるほど顕著であり，反応速度の璃大が認められるj］三力範1瑚1も高圧側へ払大される。13）15気圧下では流動系でも密閉系でも遼元速度はほとんど変わらぬことが確められ，加圧による反応の促進が著しい。ω800℃での試料20Gmgに対する斜難性GeOの発生最をみると，王気」日三の場禽が33．3mgであるのに対し，15気圧流動系では4．9mg，密閉系では8，4mgでともに加圧下では著るくしく軽減されることがわかった。　なお予備実験の段階であるが，Mo03，WOlに対しても加圧水素の効果が認められた。このような遠元においては，装遼内に適当な乾燦剤ないし水分凝縮系さえ設げれぽ，極めて短時1帥こ，しかも水素の損失も少なく，比較約簡蝋な機構で，酸化物の遼元による金属製造ができるものであることがわかった。つぎに遠元機構に関する閥題であるが，えられた遼元閉1線を，／至一（1－R）％トKt（Rは遠元率，tは時間，Kは見掛けの速度定数）の，トポケミカル化学反応錐速式に当てはめると，10～90％までN1O，Ge02の何れの場含も当てはまる。これはこれら粉体遺元の機構が，化学反応律逮であることを示している。また90％遠元率以一ヒでは，上記の式から偏椅し，遠元金属層を通してのガス拡敵が，化学反応の上に加わることを表わしている。また加圧の大になるにしたがい，化学反応の上に幾分拡散効果の重なることも，無次元時間を考慮した解析法から推定された。　またこの弼者について，見掛け遼度Kと水素圧はK＝aPH．／（1＋bPH。）なるラソグミニ。ア型舳線で添され，Ge02の側を図2に示した。このことから，化学反応の内容が吸着平衡，活性化，水分離脱などをへる過程、と解釈されるolOO壇O韻）　60縛1寅　蝸鰯5隷般趣縄s魂耐20○　　　　　ヨ0　　　　　60　　　　　90　　　　120　　　　15邊　　　　　遜元蒋閥1耐in〕概々の止1三カ…ドにおけるNiOの澄允概i線0．lO　　＿A＿600℃　　一●一55GO．08一　　　　　　　ム　　ーロー500　　－o－450O．06O．04O．02自　　　　　　　　　　　　　□　　　o　　　O123　5　　10　　15　　20　　　　　　水繋圧（at而）図2　GeO！の水繁遺元に及ぼす月三プコの彫響一2耐熱用パラジウムろう　ろう付は比較的低い温度で金属を接合するのが特徴であるが，その反面継手の耐熱性については必ずしも十分といえないのが常識であった。しかし最近では耐熱性のすぐれたろう材がいろいろと．開発されており，かなり高温で使用される継手にもろう付が応用できるようになった。　耐熱ろうとして有名なのはニッケル基のろう材’であって，航空機，口ヶツト，化学機械，原子力一関係などに広く使用されている。溶接研究部ではさらに特徴のある耐熱ろうとしてパラジウムを含む耐熱ろうの性質を研究1・1・である。　パラジウムを含むろうは，必ずしも新しいもの’ではないが，大別Lて2つの考え方があるようで．ある。1つは銀ろうのぬれを良くし，性質を改善・するためにバラジウムを添加したものである。パラジウムは剛明律表ではNiの真下にあり，4d遷移金属の一種なので，Ni，Fe，Ccとは合金性が極めてよい．また一方，銀とも合金性がよい性質がある．したがって銀べ一スのろうに添加すれぼニッケルや鉄に対するろうのぬれを著しく改善する。とくに，真空ろう付用のAg－Cu共品合金をべ一スとし，それにパラジウムを添加したタイプ’のろうは，電子管などの真空ろう付にすぐれた性’能を示す。　パラジウムろうの第2のグルーブは，純粋に耐熱性を目的としたもので，Pd－Ni－Mn，Pd－Ni－Cr．あるいはPd－Ni－Mn－Crなどが基合金となる。バラジウムはNiの同属元素として融点を下げ，耐酸化性も増す作用がある・この種のろうの融点は1，100～1，200oC程度である。　現在われわれがおもに研究の対象としているのは後者の耐熱ろうである。その一つの例として21％Pd－48％Ni－31％Mn合金の顕微鏡組織と，それによる316Lステレンレス鋼継手の組織を写真1，2に示す。この合金は明瞭な3元共晶組織を示し，融点は1，120oCである。　ニッケルろうにくらべて継手が硬くならず，もろくないのも特徴の一つである。ろう材白身の硬度は，室温，as－cast状態でHv300程度，600oCでHv150～2GO程度であり，継手の最高硬度でも室温でHv400程．度である。拡散層の硬化はない。　バラジウムろうによる継手のクリープラプチヤ強さについては現在数種のろうについて測定111二1である。データが全部出そろうのは約1年後となろう。　パラジウムろうの応用面での最大の制約は経済性であろう。パラジウムの価格は約500円／9で金の約7割，銀の20倍である。当所では現在高速増殖炉材料の接合材としての可能性を検討しているが，当分は使用分野としては原子力，航空宇宙関係，その他とくに高い耐熱性が要求される個所に限られるものと想像される。写撃1組織（・・…丹）写真2　　　　　　　　　　　　　讐　　　　　　珀　　　　　　　　　　　　　　　　」ぷ　　　　　　　　　　　　・　　　／’　　　．、ソ㌔　華1　　『　　　㌘　　　　由・坤’一一　　　’　　　　　葦　　　　　　晦…．21％Pb－48％Ni－31％Mn合金によるろう付継手組繊・母材は・…（・・…品）国際電気化学会議に出席して　　　　　　工業化研究部長　国中龍男　昭和43年g月22日から27目までの6日問，デトロイト市で開催された第19回国際電気化学会議には，当所から原子炉材料研究部の河村和孝室長が論文r溶融した硝酸リチウム中の銀イオソの2，3の，動力学的性質について」を提出していたので，私は代理出席のため約2週問渡米した。大会実行委員長はDr．S．E．Beacom（General　Mo　torsCorpI）で，参加者はU．S．A．169名をはじめ24ケ国270名で，目本からは滞米者を含め11名であった。会議は最初の3日問が招待講演のシソポジゥムで，次の2日問が一般講演会であった。予めExtended　Abstract集が配布されていて，講演は同時通訳なしの英語で行い，5分間のディスカッショソには特に司会者が白ら演壇に立ち質問者と活発な討議がなされた。　この機会に近郊の大学，研究所等を視察したので簡単に紹介したい。　ミシガソ大学：デトロイト市の西方約55kmのAm　Arborという町に在り，アメリカでも最大の規模を誇る州立大学である。AFS　Trans．にキュポラ操業に関する論文を発表しているので，Dept．of　Chemica1and　Met．Engrg．にPro二Robert　D．Pehlkeを訪ねて，各研究室を見学したが，日本の伝統ある古い大学の実験室を参観しているような錯覚を覚えた。2tのキュポラと150kgの転炉を持ち「塩基性転炉内の酸素ジェットの浸透性と浴運動」などの研究や，溶融鉄合金中へのN2やH2の溶解能についても多くの研究を実施していて，教授はある実験装置を示し「現在いろいろ試作組立中であるが旨くいかぬ。しかしUTA（溶接研究部）が来れぼ必ず旨くやって呉れるでしよう」と大いに期待していた。The　Paul　D．Merica　Rsch．Lab．（INCO）1ニューヨーク市の西北約65kmのSter1ing　Forestに在り，広大な森のまっただ中に唯一つの研究所写・真だけが建っている・1964年に倉1」立され，最新の設備と素晴しい環境にめぐまれた，所員30G名の■研究所である。この研究所は，Mg処理による球状黒鉛鋳鉄の発明でも有名なInternationl　Ni－cke1Co．の冶金学者であり杜長でもあったDr．．Mericaの名挙のため名付けられている。INCO・は世界のニッケルの生産高の大部分を占める会杜である性格上，研究所の1…1的はすこぶる明確で，Niを含む鉄鋼および非鉄新合金の開発と，Niを利用する新技術の開発を目的としている。鋳造部一主任のDr．R．D．Schellengに案内され見学したが，例えぽNi1．5％を含む耐熱ダクタイル鋳鉄はNiを4．0％に増せぽ引張強さを低下させることなく著しく靭性を改善しうると云う。　Dearborn　Speciality　Foundry（Ford　MotorCo、）1デトロイト市の郊外Dearbornにあるフォードがもつ2つの鋳物工場の1つで従業員1，300■人である。　隣接地に溶鉱炉が3基林立し，鋼材，鋳物，ガラス製品等白動車部品に必要なあらゆる製品をフォードで生産しているという。この工場は15t熱風ノーライニソグ・キ・・ポラ4基をダクタイル鋳鉄のクラソクシャフト用に，他の2基を合金鋳鉄（Cr0．95～1．25％）のカムシャフト用に稼動し，シェルモールド鋳造法で完全た流れf乍業方式で生産している。地金は鋼屑と返り材の等量配合で，コークス比15％，熱風温度500oC，カーパイドスラグで出湯のSは0．OG8～0，012％である。出湯の保温に低周波炉を使用し，Mg処理にはMg5％，CeO．5％のFe－S1系合金を1％添加している。　　　　　　（通巻　第122号）編集兼発行人佐々木武印　　刷奥村印刷株式会杜　　　　　　東京都千代田区西神圧11－1－4発行所科学技術庁金属材料技術研究所　　　　　　　　　　東京都目黒区中目黒2丁目3番12号　　　　　　　　　　電話　束京（03）719－2271（代表）　　　　　　　　　　郵便番号（153）