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[NRIMNews1989-10.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/59f5d3a4-ac05-45c7-8390-3abfc5364853/download)

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漆原 英二

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[金材技研ニュース 1989 No.10](https://mdr.nims.go.jp/datasets/c813c45c-a88f-4495-a7f0-44a134623106)

## Fulltext

金属技研ニュース　1989　No.10七Φ一．ゼEoo一一〇⊂ωE0．oo］100．o0＝あ○蜆oo．］o－Eo－ooo］10’0E0f000眈o〇一10－〇一眈○眈餉Eo．但≧里三…ω…Z－o○餉］○工←■I高Tc単相化、気相鉛導入法と交互スパッタ法／硫黄を閉込めてコーティング眉の剥離を防ぐ／溶射プロセスの解明に有カな計測装竈ビスマス系酸化物超電導体薄膜の単相化2つの方法で明るい見通し　当研究所が昨年発見したビスマス系酸化物超電　　を0～4の任意の値に制御することができる。写導体は，Bi原子が2段に重なったBi二重層と，そ　　真は，この方法で作った蒸着したままの状態でのれにはさまれたSro／Cuo／（Ca0／CuO）。／Sr0層　　積層薄膜断面の高分解能電子顕微鏡像の一伊■」で，とからなるユニットが，何段も層状に積重なって　　Bi二重層（黒い線）が〃＝2の高Tc相に相当する問いる。そして，（Ca0／CuO）層の数〃が0→1→2　　隔3．7nmでMg0基板に平行に並んでいる。〃＝3と増加すると，超電導を示す臨界温度Tcが7K→　　および4のものの臨界温度はまだ決定する段階に80K→107Kと上昇する。ところが（Ca0／Cu0）層　　至っていないが，この方法で得られた積層膜は蒸の数〃が変わっても結晶構造の安定性はあまり変　　着したままの状態で高Tcの単相超電導体になるのわらないので，〃の値が異なったユニットの混ざ　　みでなく，表面が平滑で不純物の析出がないなどったものができやすい。したがって，〃＝2の高　　の優れた性質がある。こうしたことから，交互スTc相だけのものを作るのは非常に難しい。　　　　パッタ法はビスマス系酸化物超電導体薄膜の製造　ビスマス系酸化物超電導体薄膜の研究を進めて　　法として，最も将来性があるものと思われる。いる当研究所は，高Tc相単相化の達成に2つの方法で明るい見通しを得た。その1つは，鉛を気相から加えて単相化するものである。各原子が不規則に並んだ非晶質の薄膜をスパッタ法で作り，こ1；㍗㌶㍗㍑㌫㌃鴬磁多の薄膜になる。この方法によれば，原料粉末に鉛二1㍍汰㌶鴛㌫∵姦影髪㌶・　もう1つの方法は，予熱した基板上に金属ビスマスのターゲットとビスマスを含まない酸化物のターゲットとから交互にスバッタして，層数〃を直接制御するものである。酸化物ターゲットの組　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　交互スパッタ法で蒸着したままの状態での積成とそのスパッタ時間を選定することにより，〃　　　眉薄膜の断面（1．mはl00万分の1mm）1セラミックス・コーティング層の剥離を防ぐ希土類金属で硫黄を閉込めて　近年は金属材料の使用条件も過酷化・多様化しており，金属材料単独では要求を充分に満たすことができない場合が多い。そこで，金属の表面にセラミックスをコーティングして，耐食性や耐摩粍性を向上する試みがなされている。このセラミックス・コーティングで一番の問題は，高温で使用すると写真の（a）で示したように，コーティング層が剥離しやすいことである。金属表面の研究を行っている当研究所は，コーティング技術を開発する上で重要な参考になる剥離の原因の1つが，硫黄の表面濃縮にあることを突止めた。　図の曲線（a）は，SUS310Sステンレス鋼を1100K（827℃）に加熱したときに，材料内部の硫黄が表面に集まってくる様子をオージェ電子分光で調べた結果である。この材料は硫黄を数十ppmしか含んでいないものであるが，最表面層では硫黄の濃度が20％にもなる。このことから，セラミックスをコーティングした材料を高温で使用するとコーティング層が衆1」離しやすくなるのは，材料内部の硫黄が金属とコーティング層との問に濃縮してくるためと考えることができる。この考え方が正しいとすると，金属表面の硫黄濃度が高くならないようにすれば，コーティング層は剥離しにくくなる。その1つの方法は硫黄含有量が非常に低い材料を使用する・ことで，その効果も確認されている。もう1つの方法は，材料内部に含まれている硫黄をその場所に閉込めて，表面に集まってこないようにすることである。　当研究所では，セリウムやランタン，あるいはセリウム70％とランタン30％の合金であるミッシュメタルなどの希土類金属を，金属材料中に少量加える方法を考えた。こうすると，希土類金属により硫黄は希土類金属硫化物の小さな粒子に変えられ，材料の内部に閉込められてしまう。図の曲線（c〕は，曲線（a）と同じSUS3IOSステンレス鋼にランタン（La）を加えたものを加熱したときの硫黄の挙動である。希土類金属を加えていない曲線（・）の場合に比べて，表面への硫黄の濃縮の程度が非常に小さくなっている。ランタンを加えた材料にコーティングしたものを加熱したのが写真の（o〕で，コーティング層は全く剥離しない。　図の曲線（b）は，希土類金属としてミッシュメタル（MM）を加えたものである。　この場合のSUS310Sステンレス鋼はほかの2つのものよりも硫黄含有量が高いものであったので，希土類金属による硫黄の閉込め作用が充分ではなく，表面の硫黄濃度が若干高くなっている。その結果，写真の（b）に示したようにコーティング層の剥離は完全には防がれていないが，写真の（a）に比べるとその程度は大幅に小さくなっており，希土類金属による硫黄の閉込めがコーティング層の剥離の防止に有効であることは明らかである。　20“十畦挫憩栂10糧G層梢1100K（a）310S（1〕）310S－O．ユ8％MM（c）310S－0．15％Lal1OOKに加熱Lたときのアルミナ・コーティング眉の剥離（白い部分は衆■」離したところ）0　　　　　　　　　　　　　　10　　　　　　　　　　　　　　20　　　　　　　　　　加熱時間（h）　　　　硫黄の表面浪縮の希土類金属による抑制溶射プロセスの確実な制御に向けて飛行粒子の速度と温度の計測装置を開発　アーク放電で作った高速で高温のプラズマ・ジェットの申に原料粉末を吹込み，溶融状態になった高速の粒子を素材に吹付けるプラズマ溶射は，素材の表面に金風酸化物，炭化物などのいろいろな種類の皮膜を比較的容易に形成できるので，各方面で応用が進められている。ところが，アーク放電の状態は放電電極の損粍などによって操薬申に徐々に変化するので，所望の特性の皮膜を付けた物掃を大量に生産する場含などには，溶射粒子の速度や温度を直接測定し，それらを確実に捌御することが必要になる。　しかしながら，溶射粒子の速度は毎秒100㎜程度、溢度も3000K（2727℃）前後と非常に高いのでそれらの適当な測定法がなく，したがってそれらと皮膜特性の関係も明らかではないのが現状である。そこで，当研究所は溶射粒子の速度と温度を測定する光学的なモニタを開発した。　物体を高温にすると光を出すが，その色は滞度を上げていくと赤→黄→青と変化し，高温ほど光の波長が短くなる。溶射粒子も光を出しているので，その波長を測定すれば粒子表繭の温度がわかる七一方，光を出しながら高速で飛んでいる粒子を平行スりツトを通して鰍貝■1すると，光の強さが周期的に変化する血この変動剛期を測定すれば粒子の連度がわかる。勿諭，実際の溶射では粒子が1個だけで飛一；ミことはなく，常に多数の粒子が一緒に飛んでいる。このような場含でも観測結果を数学的に処理して、多数の粒子の平均値という形　　　　　　　　　　　ハー7　　　　　　　凸レンズ　　　ミラ…　　　　　　　　　＼　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　逮　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　度　光7アイパ　　　　　　　　　　　　　　　　1時燗」　　　　■竈」レンズ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　胤　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　度　　　　　　　スリ・バ　　　　　　　■　　　　　　　　放炊光　　　　　　　↓　　　　　　　　。　　E令　　　　　　　γ、粒榊　　　　　　　　　　飛行方1‘11図1　当研究所が開発した溶射粒子モニタで逮度を求めることができる。図1に示したように，この溶射粒子モニタは平行スリットの前を飛んでいく粒子が出す光を，平行スリットの後の凸レンズで光ファイバに集める。そして，光ファイバで送られてくる光をハーフミラーで2つに分け，その一方から光電子増倍管で変動潤期を求めて速度を算出し，他方からは分光器でスペクトルを調べて温度を算出するようになっている。　図2は，いろいろな粒径のモリブデン粉末を大気申で溶射し，粒予の速度と温度が溶射距離によってどのように変化するかを，このモニタで測定した例である。原料粉末の粒径を変化させると，溶射粒子の逮度や溢度の分布が大きな影饗を受けることがわかる。従来，原料粉末の粒径が小さいと皮膜が綴密になるとか，残留応力が大きくなるなどと経験的にいわれていたが，このデータは皮膜特性変化の原因が粒径の相違自体によるものなのか、あるいは速度や温度が変化した結果なのかを充分に検討する必要があることを示している。　こうした溶射プロセスの科学的な解明とその制御に，今後このモニタが大いに活用されるものと期待される。（ヨ）　150㌃＼昌〕工OO塾濁　　50＼　＼　　＼1　　　一十1一、＼、　　　　　　　粒後繊囲　　　　　　・76－100μm　　　　　　o　lO－53μm　　　　　　o1…王Oμml＼／＼H－／＼．　　　　　　　　　　　　　、0工O0200300400　　　　　溶射券好の飛榊嚢離（㎜皿）4000騰射粒子の飛行駿離（㎜皿）】）3000饗爽2000｛b〕　　　　　　　＼　　　　　　　　　　　。＼。一　○　　　　　　　　王O0　　　　　　　200　　　　　　　300　　　　　　　400　　　　溶射粒箏の飛行馳雛（mm）図2　溶射したモリブデン粒乎の測定｛列平成元年度金属材料技術研究所研究発表会のご案内　金属材料技術研究所では、研究活動をガ）広く御理解していただくために，毎年研究発表会を闘催しております。本年度は，　r来来技術を支える新構造材料」を主趣として，新しい視点よリ研究しております各種の璽要な構造材料に関する研究成果を，下記の魑目について発表いたします。皆様方の御来聴をいただきたく，重ねて御案内郎し上げます。（聴講帥触，識演要旨は前号に掲繊）　臼時：平成元年n月9日（刈　13：1トエ7：00　会場：金属材料披術研究所　大会議室　東京都目黒区申園熱2－3－12電話03－719－2271㈹　　　　（鴛竺㌣亨；芝＃工簑鳩㌶鴬ぶ鳩㍗ぶ’線恵比寿駅下螂5分）　　　　　　　　　　　　　　　勢　プ　ロ　グ　ラ　ム　勢且3：15～13：25　あいさっ　　　　　　　　所長新居和嘉　　　　　　　　　　　　　＝未来技術を支える新構造材料ゴ13：25～15：30　（座長損傷機構研究部長蘭　島　　敏）　1．嵩比強産強靱材料の現状と展望　　　　　　　　　　　　　力学特一1坐研究都長　河　都　嚢　邦　2．極低温における材料の変形と破壌一クライオメカエックスの基盤披術一　　　　　　　　　　　　　　　　　第工研究グループ第6サブグループリーダー石川圭介　3．表面析出現象を利用した新構造材料の開発　　表磁界面制御研究音1聯1研究室長　吉　原　一　紘15：30－5：40休憩且5：4トエ7：00　（座長　第2研究グループ総含研究官　白　石　春　樹）　4、化合物材料のカ学特牲　　　　　　　　　　　　力学特性研究部第3研究室長　中　村　森　彦　5、低放射化構造材料　　　　　　　第2研究グルーブ第3サブグルーブリーダー　野　田　哲　二l1月の研究発表（国内分）挙　・協会名 開催期閥 発　　　表　　　題　　　目 発表害（所属）材料評価に関する国際 n．20～亘1．23 1．Fretting　Fatigue　of　High・Strength　Stee1s 司］澤興三（力学）ほか会議（神声：国際会議圭場） in　Seawater目本材料学会 1ユ．20～王ユ．2王 1．溶接械造物の設計疲労き裂f丞ぱ萬拍線 太圧1昭彦（環境）ほカ土（京都：日本材料・学金） 一引張残留応力の効果を反映一学振職熱金属材料第 1王．28～1王．29 1．クり一プ破断寿命予渕斉卜算を用いた単緒歯≡ヨ趨含 臓畑広史（設言十）ほカ’123委員会 金の設言十（東京：学士会貞富） 2．一方殉凝圃趨鮒熱含金の高溢、モ特健に及ぽすγ’， 山縣敏’樽（設計）ほかC，B量の影饗SAMPε先端材料技 工亘．2ト三2．1 1．Effects　of　Beta　Grain　Size　on　Strength，Ductility 宗木政一（力学）ほか術国際会議 and　Toughness　of　the　Beta－Type　Titanium　Alloys（千葉：幕ヨ長メッセ） 2．Fati騨e　Fracture　Mechanism　for　SiC　Whiskers 坤日］平利（蕎十洲ほカ・and　SiC　Particles　Reinforced　Composites3．Requirement　of　Materia王s　with　Low玉nduced 里畑哲二（第2）ほかRadioactivity4．Variation　of　Lattice　Spacing　in　TiAl　Phase 橋本健紀（第3）ほカ’with　Addition　of　Third　Elements5．Gas　Desorption　and　Oxidation　of　Fe 打越哲郎（第4）ほかUltra｛ine　Powders〔特許紹介〕局翼空容器用材料及びその製造方法発明者　　音原一紘公　告　　昭和62年4月30臼　　昭62－039234号特　　　　昭和63年2月25臼　　第1425869号　本発；≡凋は，ニッケル6～26％，クロムI6～26％，残部を鉄からなるオーステナイト系ステンレス鋼成分に，窒素0．1～0．3％，ホウ素O．005～0．02％及びセりウム0，001～O．1％を含有させた含金の表面に窒化ボロンを力111熱折出させることを特徴とする高真空容総用材料の製造法に関する。　本発明の含金を用いた真空容擁は，窒化ボロンが気体の付蒲に対して不活性なため，容器内面に付潜した気体を脱離するために容器を加熱する必要がない。このため短時問で高奥空に達し得られ，しかも使用申に窒化ボロン皮膜が破損しても外部からの加熱だけで再び該皮膜を折とl1lさせることによって補修し得られる等，優れた効果が得られる。繊維分散型Nb雪Sn超電導線材の製造法発明者　　太刀川恭治　　戸叶一正　　吉田勇二公　告　　昭和62年工2月26日　　昭62－062406号　　許　　昭和63年8月25臼　　第1454349号　本発明は，10～60原子％のニオブを含む鋼一ニオブ含金基体と2～90原子％のチタンを含むニオブーチタン合金基体との複含体を作製し、これを線，テープまたは，管に加工した後，錫を被覆するか，あるいは複含体にさらに錫娃体を複含して複含体を作製して線，テープまたは管に加工した後400～900℃で拡散熱処理を行いNbヨSn化合物極細繊維を生成させる方法に関する。　本発明によれば，複含体の力1江が著しく容易となるため，中間焼鈍を省いて細線への加工が可能となり製造コストが軽減されるほか、線材の超電導特性がさらに向」二するため，各種超電導利用機播の性能向上，小型化，さらに広い範鰯への利用の遭を開くことができる。V茗Ga拡散線材の製造法発明者　　太刀〃i恭治　　竹内孝夫　　蜘嶋安鍔公　告　　昭和63年2月29日　　昭63－009582号特　許　　昭和63年9月28日　　第1458294号　本発11睨は、バナジウムまたはバナジウム合金のテープまたは線の表繭にガリウム膜を付蒲させ，予備熱処理を行って下地表而にV－Ga系化含物層を生成させ，次いで鍋あるいは銀鍍金を施した後、工次熱処理，2次熱処理を行いV茗Ga拡敬線材を製造する方法に関する。　本発明によれば、Tc，Hc・が商く且つ厚いV呂Gaを有し，強磁界でのIC特性の優れた趨電導線材が得られるので，発生磁界が18丁以上の強磁界趨電導マグネットの製作が容易になる。また本発明は熱処理工程に関するものなので，従来確立された表而拡散法のコニ程がそのまま適用できるため，在来の設備のままで腹ちに強磁界特性の優れたV冨Ga趨電導線材を製造することができる。〔特許出願速報〕出願目20亘3出願番号〇三一董558970王一179079発　明　の　名　称イット1』ア粒二戸分散三…■け一利洲子舳重化ニッケル蜘歯寸熱含金出願目至．7．17出願番号01－182609発　明　の　名　称金属硫化物の製逃’ソヲ法斎藤科学技術庁長官　　当研究所を視察　斎藤科学技術庁長官は平成元年8月24日，当研究所を視察された。新居所長（左端）の脱明を受ける斎藤科学技術庁長官（左から＝人目）◆短信◆●受　賞　1nternational　Cryogenic　Materials　Conference　最優秀論文賞　第2研究グループ　　平賀啓二郎　第1研究グループ　　石川　圭介　「Manganese－Mod冊cation　of　Gamma’一　Strengthened　Iron－Base　Superanoys　for　Cryogenic　ApPlications」●外国人研究員の受入れ氏　名所属アーマ期　間氏　名所属アーマ期　問　Robert　J．Wegge1　アメリカ　マサチューセッツエ科大学　プラズマスペクトロスコピーにおける　高感度測光法の可能性に関する研究　平成元年8月21日～9月6日　Mathias　J．Leupold　アメリカ　マサチューセッツエ科大学プラズマスペクトロスコピーにおける　高感度測光法の可能性に関する研究　平成元年8月21日～9月11日●海外出張氏 名 所 属 期 間 行 先 用 務目 義雄 第4研究グループ 1 8，26－1 9．5 ユーゴスラビア 第7回焼結国際会議小玉 俊明 環境性能研究部 1 8．27～1 9．1 タイ 第2回日・アセアン科学技術協カプロジェクト責任者会議太田 昭彦 環境性能研究部 1 8．31～1 9．10 フインランド 1989年国際溶接学会年次大会黒田 聖治 組織制御研究部 1 9 1～2 8．31 イギリス 再処理装置溶接部の耐食皮膜形成に関する研究西島 敏 損傷機構研究部 1 9 2～1 9．10 ソビェト コデータ材料データベース運営作業部会山縣 敏博 材料設計研究部 1 9 2～1 9．16 ブラジル 日伯科学技術協力協定による研究協力　　　　　　通巻　第370号発行所科学技術庁金属材料技術研究所　　　　　〒153東京都目黒区中目黒2－3－12　　　　TEL（03）719－2271，FAX（03）792－3337　　　　　平成元年10月発行編集兼発行人　　漆原英二印　刷株式会社三興印刷