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[無機材研ニュース第31号](https://mdr.nims.go.jp/datasets/2ae3df2e-1c4b-4afa-8ef8-cf5c06b2d6d4)

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無機材研ニュース第31号七〇一．ゼEoo一一0E蜆E0－oo］1oo．o0＝あ○蜆oo．］o－Eo一垣oo］10’0E0f000眈o〇一10－〇一眈○眈餉Eo．但≧里三…ω…Z－o○餉］○工←！…ヘ　ヂ’㌔　ノ千○　　　」≒　　　∫　　　　　　、㌧　　　　＼　ノ透光性マグネシア（MgO）焼結体　超高温材料として利用が期待されているMgO，A1203BeO等のセラミ・ソクスは，一般に，粉末を成型した後，強度，耐食性等を充分発揮させるため焼成して級密な焼結体とし，耐熱材料等に用いられている。また，これらの物質は，本来透目月であることから高純度で，粒径が光の透過に適した大きさで，しかも，気孔をほとんど含まない焼緕体では単結晶のように光を透過することができる。そのため，非常に高い温度での透光性材料としてナトリウムランプ等の発光管、耐熱性の各種窓として利用できる。透光性焼結休の製造に最初に成功したのはCoble等である。彼らは，高純度のA／203に少量のMgOを添加し焼成過程での粒成長の抑制と綴密化を促進させることによって透光性焼結体を得た。現在，透光性焼結体の製造はA4203ぱかりでなく，Mg0やBeO等多くの物質においても試みられ，成功しているが，そのほとんどが試料を高温で加圧して綴密化を促進するホットプレス法によっている。透光性焼締体の製造法を発明することは焼結に関する研究の大きな目標の一つであるが，ホットプレス等特殊な焼結方法を用いずに，できるだけ低い　　！＝’、　　　　　　　　　　　、・r・・肌♂βNεざlq・＾㎜＾6迂多釧＾1C鰯図一1　　本製造法で得た透光性Mg　O焼結体温度でそれを得ることができれば更に望ましく，そのため，焼結性の良い粉末を調製するための努力がなされている。一般に，金属酸化物の焼結性はその製造履歴によって非常に巽なることから，それに関する研究は工業的にも重要であるばかりでなく，挙問的にも興味が持たれ，多くの研究がなされている。しかし，粉末の性質は母塩の種類，母塩の調整方法やその条件，微量の不純物の種類と量，仮焼温度やその雰囲気，仮焼時の昇温速度等粉末の調製過程でのあらゆる因子が複雑に影響してくるため，それぞれの因子が焼結にどの様に影響してくるのかほとんど分っていない。　当研究所においても無機材料に関する基礎的研究という立場から，46年度まではBeO，更に，47年度からはMgOを用いて．上述に関する研究を行っている。この研究する過程において焼結性が非常に良いMgO粉末を製造することに成功した／図一1）。本粉末を用いて焼結を行うと，従釆1，700℃以上で焼結する必要があったものが，1，200℃でも充分であり（図一2，）更に高い温度で焼結を行うと透光性の非常に優れた焼結体を得ることができた。本方法は，Coble等の陽イオンの添加効果を利用する方法やホットプレス法と異なり，F■を添加して易焼結性粉末を調製するという，まったく新しい考え方を基礎にしており，それに到達した過程とその製造方法を述べ乱　易焼結性粉末とは粒子の犬きさ，不純物濃度等から考えられるよつもはるかに焼結性の良い粉末のことで，現存のところ，特定の母塩を仮焼して得ている。このことは，その母塩から得た粉末の焼結性が何故良いのかという原因が解明できれば，より焼結性の優れた粉末を製造することが可能になることを示している。焼緒は主に界面層又は，表面層が関係する現象であるので，その原因の追求には焼結と同様な条件で予備処理した粉末の表面層に関係した性質，例えば，湿潤熱，等温吸着線，脱ガ山麺241一’、、温酬800100020014001600、　、48一舳ぺ＼㏄｛12oト〕16一一2幻洲的一　、ψ。、121＼4舳gα21　＼搬 一鋸20 註墜泌“ll　！／、㌧一’　　一．　　　’、　　　　’一　き鎖2州鰍f．9f閲℃1図25■等を添加したM　gOの焼結，昇温遠度10℃■min．スの穣一類と撤簿を言翼1j潅づ’’ることが望ましい。これらの測定を手’＝1＝うための，言式卒手としては，母塩によって焼総慨が鑛二綜に災なる守勿質が’炎娼黄手支術．1二女子ましく，　その＝滋1昧からBeOは鍛も好ましい物質の一一つである。硫駿塩王111釆のBeOは各塩向］来のそれのlll1lで搬も焼緒性の優れた，1式料であるので木；鮒宣月11．試料とした亡また，比較として，焼絨惟の慈い水雛化物正’む来のBeOも「姜jじ測定をした。水に対する湿潤熱の測遼や水の籍漁吸梼線の測定によると，硫駿童飯［董’ヨ来のBeOの測定f■斑は｛反焼澱度や餉処理条件によって非常に変化した。一一一方，水駿化物！11ll1米のBe0の場念、あまつ変化しなかった。湖潤熱の測産からは，粉米刻節の燦一了一才一ダーの変化が熱11叢向勺変化となって表われ．箏澱吸祷線の測遼では1鮒勺変化となって表われてくるので，硫酸塩！二1］米のBeOは仮焼過程や焼緒過房暮…で炎・i揃の嫌ゴー状態が非常に変化することを示しているo箪畷猫｛察によると，硫駿塩≡孝］米のBeOの粒二r・の形は仮焼濃凌が1喜1くなるに従い複雑に変従するが，水駿化物1．ll1米のBeOのそれば桐．1似自勺に大きくなるだけである。溺顕鰯察では燦・rよつも102倍以．トも・大きな粒一」’・オーダーの繊察であるにもかかわら一ボ享掃言閏秦央ヤ〕寒葦詰設1汲潔〒岳泉の享則ラ室紳；・梁とよく支寸兀むしていることは興昧あることである。以止二の測定から，焼縞憎1の良い粉刺ま添例1で’カ1櫟…によって測緬状態や非立r・の形が塵く変ることが分った。　しかし，ここで再び，辛斥たな閥魑が猫饅される竈　“仮焼や焼締過程で硫駿塩劇’ヨ釆のBeOの測薗をそれほど■変化きせているのはfll∫か”。その麦麦も韮迂磨…手1勺角弔答としてイ｛系竜キ勿カ｛・考えられる。篠］じ．…式辛斗をIり牒物質として各種の’跳蕊を調製しても，母塩の遼いが仮焼後σ）イ；純キ勿濃度に影聯することは充分あつうる。従米，独護紹言例…に彰響する不寿屯竿勿として芦易イオンが躯手幌されていたことから，陽イオンの不純物濃度をl1周ぺた。しかし，1響塩による薬は少ない。次に，陰イオン不純物の分押干を千」多った。1蜜イオンはP蕩イオンに上ヒ／＼加峻些処！王理によりガスとしてはるかに脱離しやすいので，その脱ガ’スの翻11清父と澱を蕎縄ぺることにした。このプ湘1の利一1気は，陰イオン不純物の全」1罷ばかりでなく，加熱過程での不純物濃度の変化が割に楽に測定でき，焼締の繊倫化と陰イオン不純物濃痩の変化とが対応できることにある。その総梁，焼繍例…を若三称するものとして表i酬馴二狩冶1する陰イオンの存抑三状態が荻婆であることが分った。すなわち，硫綾塩［1ヨ来のBeOの表1獅又は表酬馴二はト120ばかりではなく、COやC02・S02やS03鱗を比鮫向勺多蜘二1汲讃又は吸蔵しておつ，繊密化が遊行する900℃以」二でCOやC02，S02やS03が離脳してくる。水酸化物・止1来のBeOにもそれらは1吸祷しているが，それらの大蓄11分は徴密化の遊行する猟度よつも低い槻度で離脱する。以トの繍・築から，易焼紺腔粉末はガスの離脱によって表i面i欄が活’i喋化きれ、微焼遜看髪での炎衡構造0）変化や，焼絨の級密化をf迷遊するものと袴えられる。すなわち，陰イオンによっては，陽イオンよ中）もはるかに嫁姜締1’依を改籍一音’’ることが’i可能で・，しかも，それらの物質は焼成1牛1離j1莞するため焼縞体の純度を’’’ドげることは少ない。側際に，他の酸化物でも1蕎1様な現一象が起るかを，汰すためMg（）を1閂いて’炎、験した血MgOもやはつ母塘霊によって焼納惟は多少異なるが，漕eOぽど鰯著でないので土1i発物質としてMgO父はMg（O削2を川いたo陰イ才ンとしてF’皿’’とC／’’一を添加したo　」炎葛寅糸■，…一築によると，従＊，添カl1効梁が無いとされていたF…は遼ミ1…なMg（OH）2やMgOを舳発物質にすると，添力11効梁があるとされているC2’’’’よりもはるかに焼絨竹を改祷することが分ったoしかも，F■’をMgF2としてC・1モル％添カllした場今でも，奥空；11l，！，20C℃で1li，舌…㈹焼成し，王墾論密度98％以1二σ）焼繍f本を千冒・ることができたoF止σ）イオン卒篠は02一’’…σ）それに身1三常に近いた財），F「まMgOの02山の格・ぎ・’、I、ミと澱換ii工能であるは■ダであるが，　そのように微撤でも充分｛一添加効梁・を発撚することは正ザ’が」1」三に炎洲1薄や粒榊鱒に濃寿篠しているた封）と跨えられる。Mg0に対するF’…’σ）役一i；ヨ』が，B僅OのCOやS02簿の蝪念とli’1lであるか秀かを試ぺるため，腕ガスの縦成と、縦を測定したところ，焼絨による繊綜化が逃行する漁度付返でMgF2；よもちろん，CO籍も劇葺…用党してくることが分った。F一一を言添舳していない．…式料でもCO籍は轟藍脱してくるが．推灼1こ少なかったo以．．トの絨築から，F…の添加1効築は焼繍逃程でMgF2として離脱する隙の粒ア・の沽1｛；1舌ヒによると’葛一えられる。また，CO簿の離脱もMgF2と同様祭多機している〒i］1能例…がある。木方法による易拶芒喬1手｛唯彩｝釆σ）製j萱0）乎1Ll、≡、｛を祭げると，1）F’山［は焼成［・l11に入郷分が離脱し，1箔純度のMg0焼縞体が千簿られるo2）剛寺に，適主1≦な陽イオンを添カl1すると，更に透光性の」…達い娩繍体がf｛芋られる。3）鰍食例…，耐蒸発惟等のより惚質の良い焼繍休を得るため穣々の陽イオ’’ンを添刎1しても，　F一の添加効一榮が充う｝勉1いた皮），　ぼとんと“拶芒寿吉例≡は；轟｛ヒしない。12〕カルコゲンガラスの熱的性質について　カルコゲンガラスは，赤外線を上ヒ較約良く透過する材料として知られており，また，実際的に，その方面の応用例もある。このガラスは，全般向勺に書って，波畏域約Iμm～至0岬程度までの赤外線を良く透過するので，比鮫的低温からの熱ふく射に対して透明となり，低温度を対象とする赤外機器の窓材などに荷効であると思われる。このような赤外窓材としての有効惟を確かめるため，．例として摩さ呈㎝のカルコゲンガラスと通常の窓材であるソーダ孫灰ガラスが，300℃　の熱源によってふく射加熱されるi時の温度応答をシミュレーション計算して兇ると個1），カルコゲンガラスの温度上昇は，ソーダ禰灰ガラスに比較して，かなり緩やかであることが分る。また、このガラス内郷での力日熱当初の温度分布は，ソーダガラスが15～20℃の温度差があるのに対して，カルコゲンガラスの場含は、内部ふく射が大きく寄与するため，約5℃程度の温度葵しか，現われなかった。これらのことから，赤外透過材料としてのカルコゲンガラスの特性は，ソーダガラスと比較するとかなり褒いことが分かる。　次に，このカルコゲンガラスの熱的性質の中の熱伝導率，比熱の測定f夢邊について徽壊に記す。前にも述べたように，このガラスは赤外透遡性があるので，熱低導薙の溺定に際しては，ふく射による移動熱簸について検討しなければならない。金体の移動掻（熱伝導手熱ふく射）に対するふく射の割含は，ガラスの光掌定婁支（吸収係数、反射率，臓折率）の波長依存性及び熱伝導率の値から数値計算によって求めることができる。このふく躰伝熱の書珀含は、毒式料の厚さが厚くなるほど，また，温度が1寓くなるぽど大きくなつ’，例えば、A昌2Se3ガラスの場含，2θO℃の温度では，厚さ5mmの場含で約20％，1Om冊の場含では約4G％ものふく射伝熱が寄与している。これらの数俺言十蜘二よって得られるふく射伝熱量を測定値から差し引くことによって伝灘のみによる熱伝導率を算一出する測産方法は，熱伝導率，比熱及び熱拡敵率が同時に求まる連続加熱の非定鰭此較法を使胴した。この方法は，測定薯式料を標準試料でサンドウ4ツチ状にはさみ，耐則より一一定速度で加熱し，一定脚艶制：試料内の温度分布を溺定して．繰返しのシシュレーション計算を行い，図2にあるように、熱伝導率，比熱及び熱拡敵率を求めるものである。この方法によってカルコゲンガラスの熱伝導率，上乞熱を転移頒域温度まで損淀し，これらの値の濫度依存性，転移傾域における変化の模様，あるいは組成依存性などの検言寸を行うこと’により，ガラス状態に対する矢脱を得る。一例としてAs2S3及びAs2Se3ガラスの熱伝導率の温度依存性の結果を図3にブロットしておく。各日寺亥uにおける標準姜式料境界面温度の測定標準試料の熱伝導率，比熱標準試料内の潟一度分布及び境界薗熱流東の計算図2　熱伝導率，比熱の算出過穫300t幽200唆糧榊　100ぺ1卜只　　o』∵灘「；碗且一■1me　g1舶…　　　陶胸押呈「1…30　　　　　　　　50　　　　　　　　9　　　　　　　　　　1mi［〕図1　ふく射加熱による温度応答曲線 図3　As2S3，As2S83ガラスの熱伝導率の温度依存性13〕水晶の梢転移について　水晶は，573℃で原子の位置がわずかに変位することによって構造相転移を起す。このような相転移は変位型相転移と呼ばれている。変位型槌転移は，ある格子振動の振動数が転移点の近くで零になることによって引起されることが分っている。この振動はソフトモードと呼ばれ，多くの実験によって確められてきた。水晶にもソフトモードがあることが分っているが，水晶の相転移がソフトモード理論によってどのように把握できるかを簡単に墓已したへ水晶は，図至のα1あるいはα2で示される原子位置から温度を高くするにつれて次第にβ位置に近付き，573℃以上ではβ位置の結晶構造をとる。原二千は図の位霞を中心に格子振動を行っているが，極低温では原子はポテンシャルエネルギーが最小の位置のまわりで微少振動するはずである。図1に見られるように，水晶はα1とα2で示される二つのポテンシャルエネルギーが最小の位置がある邊したがって各原子をαエからα2方筒に一斎に変位させる時，図2のポテンシャル曲線が得られ孔　このポテンシャル中で，原子はどのように振動するかを考えよう。各原子の一斉の変位を図2のポテンシャル申に置かれた工燗のボーレにたとえると，低温ではボールに与えられたエネルギーは小さいので，ボールはα上かα2」の近＜で振動する。温度が高くなるにつれて振巾が増大し，振動の中心は次第にβの方向にずれる。更に高温になるとボールはついにβを越えて振動するようになり，振動申心はβにな乱これが相転移であ糺　次に振動数の温度変化を考えよう。高温相を考え乱ここではボールのエネルギーが小さくなるにつれてβを通過するのに時闘がかかる。すなわち振動数は転移点に近付くに従って小さくなる。これがソフトモードである。今までは一つの格子振動だけを取出して古典的に考えた。o図1　　○呈o　　βε浄古・1涛・。弛○○○　％αφ円　　　　牡、杵　　　　　　　弔魚　　常　　　　　。2伽！　一z　　α1．2000　　雀す1如諦馳o　SiO　Oヱ＝O12園2禦祭の結晶では多数の楮子振動があり，互いに相互作用を及ぼすので，前述の説明はあまり正確ではないが，水晶の梱転移を直感的に理解することができる。次に具体約な理論言十算の手順とその結果を簡単に述ぺよう。格子の非調和振動の理論を用いると，自由エネルギーを温度丁，β位置からα1方向への変位η，」様なひずみu、βの関数として書表わすことができる。これをF（T，η．，uαβ）としキう。η及びu皿βは答温度と与えられた外的条件の下で自由エネルギーを最小にする値を取る。したがって圧力をカロえない状態では自由エネルギーの偏微分∂F／∂η及び∂F／∂uαβは零でなければならない。この二二つの式より次の結果が得られる。ηのゆらぎを無視する返似では，ηは低温相で（To－T）に比例し（Toは転移温度）高温相では零になる。・皿βすなわち熱膨張は両相共に温度に斌して直線的に変化し，転移点で折れ曲る。η及び・αβでの2階微分より弾性率とソフトモード’の振動数が求まる。ソフトモード振動数の2乗は1T－To1に比例し，弾性率C11，C12，C13，C33は転移点で飛びを示し，C44，C66は不変またCI4は低温相で（T⑪一丁）の平方根に比例し，高温相で零になるという結果を得た。温度での2階微分より求めた比熱は，低温相で温度に比1例した異常を示す。これらの緒果は実験を大まかに説明することができるが，転移温度の近くでは，実験とあまり一致しない。この不一致はηのゆらぎを考えることによって取除かれることが分った竈圧力をカロえた時の種々の物王璽璽の変化も討算し，実験を定性的に説明することができた。　以」二の考察から，水晶の相転移の機構及び転移点近傍での物理量の異常は，格子の非調和振動の理論により定性的に説明しうることが分った。14〕外部発表※　投　　稿表・ 魑 発 炎一 ・楊 掲 載 誌 籍1I－ifet1me　S1］ectra　o壬Positrons　in　De壬ormed　Ge 滋元焚・一・… 竹1大1 f巾 APPl． PllyS． 4 4王f19側聖予1一］ji三安・・下・褒1杣：＝…潮＝1・1－1’蛙燃T11e　Ther㎜晶1and］…：loctrc齪1Conduc■vities　of訂」乱B6at llll・l1■嘗1穂 j． PhyS． C： Solid　State　Pトys．H1gll　Temperatur舶 ア L177 （王97杢）Electron　D1ffr皿ction　Anal｝si畠of　A1203of　G丑mma・TyP僅 llll．1峨人 Z． Anal． Cトem． 27G 3 19ユ ／19側Form齪t1on　of　Gr田phitiz齪ble　C齪rbon　fl・om　Poi｝吋urfuryl ｛牟燃挙・ ・鋼1・ 火榔脊爽 Am． Cor齪m． Soc． Bull、 53 3 261Aヨcoヨ］o－Un〔ヨor　H三g11Pr舶馴re 瀬≡鮒繊 （1974）半漸泰検■1燃とそのx繍洲〒言妻への応11司 ．l1、榊．r胴・ll1沢批、萩 鉱物学雑誌 l　l 6 4u （工974）チタン駿バリウムの湿武余，」更松よびその誘㌔釧勺俳撃… 州廿 樽・ r＝鵬f；’…一・一 1ヨ刺ヒ学会誌 7 l155 ／197遁）榊喬紘…鋼1・ 1書1木 災T11e　Stand肝rd　Free　Enel．gy　of　t－1e　Fol’m鮎i伽10f一」曲Fe03 桝蒙 鋒・ 機 敬 Bull． Cト哩m． Soc． Jap舳 47 7 王80王a〕20孝℃ ／王974）A 畑W Pyl・ocIliorc　System，1〕b（Tix・ S・1一五）03，齪・d　lt・ 1｛ll1舳奪一・・ 川村 r馨 Bui1． α1em． Soc Japan47 7 1568Tr齪nsition　土o田　Perov畠ki土e　S｝・stem 村松［コ1l1業・ ■榊■喬紘一・一・一郎 （王974）妻芒ノ㌧辛I』i’変擢わ窒才去にお’’ナる装…霞一宣数と三迂人速’竺 渡迦綱1 熊薬協会茎ま 82 9 ｛92 ｛ヱ9側Thermal　Stabil1ty　ofα一Si3N｛i11S1・N2・02S｝・stcm　艘t 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11月61ヨH20－Si02系におけるトりジマイトから石英へσ）転移 広啄．1ネl1土 人］二鉱物蓄す論会 n月6円An田tase（Ti02）j導繍■霊コの水熱剤笈（i〕 泉徽二11二爽・灘水奥規 人二1正二鉱物蕎玄論会 王1月6目フラックス淡によるYAGユ薫糸書‘鵜の含成 遜灘弱・1榊鵬人 人」1ζ鉱物討論会 工閉7EヨYAG娘縞晶［芋1の級状欠脇について 小松　酪・巡藤　勇 人j二鉱物喬玄論会 川弓7Fl舳1嚇人・棚11茂北村総二．二令成フェナサイト結■繋ヨに災られる双一姜蓄について 鰯薬　弱・兜、茎縦、ill1l 人1．〔鉱物奮寸論念 川『71三1小松　啓言竃堺［fコl1二おけるトリジマイトの加禦｛変｛ヒ 則ト日召彦・燭野東一一 入コ1鉱物討1論灸 11周71ヨ」ド・…1㍉音1次郎藁唆素翁4］1．≡逢び）少’ないα一Si3N4σ）介拓更 水、辱は倫・鮒・f砿〒努 入．］＝鉱物討；議公 IIf≡」17目瀬漱青雄Rutile（T｛02）jii糸，…llillのフラ・ソクス祷波 膿木座縄・泉歪葦；十次 人．．I二鉱物討■論会 川『71ヨ化学ξ輸送淡による二’二二薦菱イヒニニオフ十雌弄詣，葦≡11の育成 小ユ三11賠・後鱗優 人1r1鉱物責寸1論会 uF171三1ぶ酸素含有量の少ないα一Si3N4の緒晶構造 田中広吉・加藤克夫 人工鉱物討論会 11月7日井．ヒ善三郎・木島弍倫川田　功化学輸送法によるV3S4緒晶の’育成 佐伯昌宣・石・井紀彦 へ工鉱物討論会 11月7日小野田みつ子・芝田研爾中平光興立方晶型窒化ほう素の表面観察 佐藤一忠夫・福長　脩 人工鉱物討論会 11月7日岩田　稔・平岡秀雄、バイアス高周波法によるアルミニウムのスパ・ンタリング 畑野東一 日本真空協会 l1月18目蒸’着膜の厚さの影響について 藤木良規 EPMA総合研究シ 11月19日ンポジウムマグネトプランバイトの表面微構造 小松　啓 口本結晶成長学会 11月25目フラックス法によるYAGの結晶育成 宮沢靖人・進藤　勇 日本結晶成長学会 l1肩25日小松　啓・本間　茂F止ux　grown　YAGの欠陥について 本間　茂・森　泰道 日本締晶成・長学会 1／月25□進藤　勇・宮沢靖人小松　啓・北村健二分害1」ガードル型高温高圧装置 福長　傭 高圧国際会議 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