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[接着継手の疲労き裂進展特性について-修正提出-clean.docx](https://mdr.nims.go.jp/filesets/55781097-00a2-45c4-9fc8-cbdbcb6df74a/download)

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[内藤 公喜](https://orcid.org/0000-0002-3334-4876)

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[接着継手の疲労き裂進展特性について](https://mdr.nims.go.jp/datasets/d0f6f31c-a620-4917-83da-b82d8980213e)

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【解説】接着継手の疲労き裂進展特性について内藤　公喜国立研究開発法人物質・材料研究機構〒305-0047　茨城県つくば市千現一丁目２番地１要旨接着剤を用いた接合構造物の破壊や寿命は，大部分が接着接合部でのき裂の発生や進展に支配されている。本解説では，種類の異なる市販および開発接着剤と鋼被着体を用いた接着継手の疲労き裂進展特性を示す。き裂を考慮した接着継手として，モードI荷重下となる二重片持ち梁試験片を用いた。試験は疲労き裂進展挙動の下限界値の取得に有効な荷重比（＝最小／最大荷重）を保持した変位制御にて実施した。荷重比は0.1および0.5を用い，接着剤層厚さは0.3および3.0 mmとした。等価エネルギ解放率は荷重比の異なる疲労き裂進展挙動，疲労き裂進展挙動に及ぼす接着剤の違いや接着剤層厚さの影響を評価できる有効な指標であることを示した。各接着剤の接着継手としての疲労き裂進展特性を明らかにした。接着剤層厚さが薄いほど下限界エネルギ解放率は小さくなり，各接着剤では静的破壊じん性値が大きいほど下限界エネルギ解放率は大きくなる傾向を示した。また，パリス則の傾きは接着剤層厚さの影響は小さく各接着剤で同じ値を示し，下限界エネルギ解放率比が大きいほどパリス則の傾きは小さくなる傾向を示した。本解説の実験方法，実験結果および考察を通じて，接着継手の疲労き裂進展特性の評価手法および注意しなければならない点について述べた。[Commentary] Fatigue crack growth properties of adhesive bonded jointsKimiyoshi NaitoNational Institute for Materials Science (NIMS)1-2-1 Sengen, Tsukuba, Ibaraki, 305-0047, JapanAbstract  The fracture and fatigue lifetime of adhesive bonded structures are predominantly impacted by crack initiation and propagation of adhesive bonded joints. This commentary deals with fatigue crack growth behaviors of adhesive bonded joints. Fatigue tests were conducted using double cantilever beam specimens to measure the fatigue crack growth properties of commercially available and developed adhesives under mode-I loading on steel adherends. The displacement-controlled fatigue cyclic with constant a max/min load ratio of 0.1 or 0.5 was used to evaluate the threshold fatigue crack growth properties using adhesive thicknesses of 0.3 and 3.0 mm. The results show that the equivalent energy release rate was an effective parameter to evaluate the effect of different load ratios and adhesive type and thickness on the fatigue crack growth properties. The fatigue crack growth properties of adhesive bonded joints for each adhesive were clarified. The threshold energy release rate decreased with the adhesive thickness and there was a trend for each adhesive that the higher fracture toughness showed the higher threshold energy release rate. The slopes defined by the Paris’ law exhibited similar values for each adhesive with different adhesive thicknesses and there was a trend for each adhesive that the lower slope showed the higher threshold energy release rate ratio. Through the experimental procedure, results, and discussion described in the commentary, the evaluation method of fatigue crack growth properties of adhesive bonded joints and key considerations were outlined.Keywords: adhesive bonded joints, double cantilever beam, mode-I, fatigue crack growth Properties, fracture mechanics１．はじめに接着継手の強度および耐久性の検討では，単純重ね合わせ継手1)-4)（SLJ: single lap joints）が用いられる。本継手のメリットは接着接合部が１つであり試験片の作製が容易なこと，同種および異種材料の被着体を用いた接着接合検討ができること等がある。デメリットは接合端部に応力集中を伴うはく離およびせん断応力が作用すること，被着体や接着剤の種類に応じて応力集中の程度も異なること等がある。メリット／デメリットはあるが多くのデータが存在する接着接合部の強度および耐久性評価手法であり，被着体や接着剤の相対比較をするのにも有効な評価指標の１つである。　接着剤を用いた接合構造物の破壊や寿命は，大部分が接着接合部でのき裂の発生や進展に支配されている。このことからき裂を考慮した接着継手の強度および耐久性の評価が注目されてきた5)-9)。接着継手を用いて疲労強度を評価する試みもなされている10)。Mall らは複合材料を被着体とした接着継手を用い，接着継手のき裂進展速度とエネルギ解放率範囲の関係を求めている11)-13)。しかし，疲労荷重下での接着剤のき裂進展特性に関する研究報告例は少ないのが現状である14)-21)。　本解説では，種類の異なる市販および開発接着剤を用いた接着継手の疲労き裂進展特性を示すとともに，接着継手の疲労き裂進展特性の評価手法および注意しなければならない点について述べる。２．材料，試験片および実験方法接着剤には市販のエポキシ系，アクリル系，ウレタン系および開発品のシリコン系接着剤を用いた。エポキシ系接着剤は常温硬化型2液エポキシ接着剤SikaPower-1277（Sika社製，以下SP1277），アクリル系接着剤は常温硬化型の2液アクリル接着剤Plexus MA320（Illinois Tool Works社製，以下MA320），ウレタン系接着剤は常温硬化型の2液ウレタン接着剤 BetaForce-2850（DuPont社製，以下BF2850），シリコン系接着剤は常温硬化型の 2液変成シリコン系接着剤（セメダイン社製，以下MS）[footnoteRef:1]である。 （ISMAテーマ54）2液系変成シリコン系開発品3被着体には，被着体に板厚3 mmの一般構造用炭素鋼SS400を用いた。被着体の表面状態を統一することを目的に接着を行う領域にサンドブラスト処理を施し，その後アセトン脱脂を行った。き裂を考慮した接着継手として，モードI荷重下となる二重片持ち梁（DCB: double cantilever beam）試験片を用いた。Fig. 1にDCB試験片の試験片形状および荷重負荷方向を示す。接着継手の疲労き裂進展特性に及ぼす接着剤層厚さの影響は重要な因子の１つである。そこで，本研究ではDCB試験片の接着剤層厚さtを0.3および3.0 mmとした。接着時に25 μmの離型フィルムを接着部に挿入することで初期き裂を導入した。Fig. 1 Shape and dimensions of DCB specimen.全ての実験は実験室雰囲気中室温下で行った[footnoteRef:2]。DCB試験片のブロックピン部に引張－引張繰り返し荷重を負荷した。疲労試験には電気式油圧サ－ボ試験機（EHF-L，島津製作所社製，定格：±10 kN）を用いた。試験は，疲労き裂進展挙動の下限界値の取得に有効な荷重比R（＝最小／最大荷重）を保持した変位制御，正弦波，周波数1 Hz [footnoteRef:3] にて実施した。接着継手の疲労き裂進展特性に及ぼす荷重比Rの影響は重要な因子の１つである。そこで，本研究では荷重比Rが0.1および0.5の引張―引張疲労負荷で評価した。Fig. 2に疲労試験時の (a) 荷重P－変位U関係，(b) コンプライアンス（＝変位U／荷重P，荷重P－変位U関係の傾きの逆数）CI1/3―き裂長さaI関係および (c) き裂長さaI―繰り返し数N関係の模式図を示す。(a) は疲労試験の各繰り返し数N1，N2，Niにおける荷重P－変位U関係であり，変位制御の疲労試験では繰り返し数の増加に伴い，き裂が進展し，荷重P－変位U関係の傾きが小さくなる（コンプライアンスCが大きくなる）ことを示している。(b) の実線は静的き裂進展試験で得られたコンプライアンスCI1/3―き裂長さaI関係であり，各繰り返し数N1，N2，Niで得られたコンプライアンスCI1/3(N1)，CI1/3(N2)，CI1/3(Ni)からき裂長さaI(N1)，aI(N2)，aI(Ni)を求める過程（コンプライアンス法を用いた算出）を示している。コンプライアンスCI1/3―き裂長さaI関係は次式で表される。 接着継手の疲労き裂進展特性に及ぼす試験温度の影響は重要な因子の１つである。 接着継手の疲労き裂進展特性に及ぼす周波数（試験速度）の影響は重要な因子の１つである。(a)(b)(c)Fig. 2 Schematic view of (a) load-displacement, (b) cubic root of compliance-crack length, and (c) crack length-number of cycles relations.            (1)ここで，A1およびA2は各試験片により求めた実験定数である。式(1)の関係から，疲労破壊エネルギ（ここでは，最大エネルギ解放率GI.maxあるいはエネルギ解放率範囲ΔGIを用いる）は次式を用いて求めた。   (2)   (3)(4)ここで，PmaxおよびPminは各繰り返し数での最大および最小荷重であり，Bは試験片の幅である。(c) は各繰り返し数N1，N2，Niでのき裂長さaI－繰り返し数N関係の傾きから疲労き裂進展速度daI/dN(N1)，daI/dN(N2)，daI/dN(Ni)を求める過程を示している。３．実験結果および考察Fig. 3 に接着剤層厚さt が0.3 mm，荷重比R が0.1 および0.5の条件でのアクリル（MA320）接着剤の疲労き裂進展試験結果を示す。(a)(b)Fig. 3 Fatigue crack growth behaviors. (a) crack growth rate-maximum energy release rate and (b) crack growth rate-energy release rate range relations.両対数軸上で疲労き裂進展速度daI/dN－最大エネルギ解放率GI.max関係および疲労き裂進展速度daI/dN－エネルギ解放率範囲ΔGI関係が直線で表される中き裂進展速度域から下限界値である低き裂進展速度域までの疲労き裂進展挙動を示すことができた。特に，下限界値はそれ以下ではき裂の進展が見られない疲労き裂進展特性評価では重要な値である。一方，同じ接着剤および同じ接着剤層厚さのDCB試験片でも，最大エネルギ解放率GI.maxあるいはエネルギ解放率範囲ΔGIを用いた疲労き裂進展挙動評価では，荷重比Rが大きいほど，高い最大エネルギ解放率GI.maxあるいはエネルギ解放率範囲ΔGIとなることがわかった。金属材料等の疲労試験では，最大応力σmax－破断繰り返し数Nf関係での荷重比R（応力比）の影響（平均応力の影響）を評価する手法として，式(5)で示す等価応力振幅σeqを用いて整理することがある22)。    (5)式(5)から疲労破壊エネルギとして，等価エネルギ解放率GI.eq = (1-R)∙GI.maxを用いて疲労き裂進展挙動を評価した[footnoteRef:4]。 応力拡大係数Kと応力σの関係は，K = σ f(a)で表せる。また，エネルギ解放率Gと応力拡大係数Kの関係は，G = K2 g(a)で表せる。ゆえに，G = σ2 h(a)となる（f，g，hはき裂長さaの関数である）。したがって，破壊エネルギで評価することを考えると，σeq2 = (1-R)/2 σmax2から，Geq = (1-R) Gmaxとすることができる。Fig. 4に接着剤層厚さt が0.3 mm，荷重比R が0.1 および0.5の条件でのアクリル（MA320）接着剤の等価エネルギ解放率GI.eqで整理した疲労き裂進展試験結果を示す。Fig. 4 Crack growth rate-equivalent energy release rate relation.荷重比Rの違いによらず，疲労き裂進展挙動（疲労き裂進展速度daI/dN－等価エネルギ解放率GI.eq関係）がほぼ一致した。等価エネルギ解放率GI.eqは荷重比Rの異なる疲労き裂進展挙動，疲労き裂進展挙動に及ぼす接着剤の違いや接着剤層厚さの影響を評価できる有効な指標であることがわかる。Fig. 5に各接着剤の疲労き裂進展試験結果（疲労き裂進展速度daI/dN－等価エネルギ解放率GI.eq関係）を示す。Fig. 4で示したアクリル（MA320）接着剤のみならず，エポキシ（SP1277）およびウレタン（BF2850）接着剤においても，等価エネルギ解放率GI.eqによる評価では，荷重比Rの違いによらず，疲労き裂進展挙動がほぼ一致した。(a)(b)(c)(d)Fig. 5 Fatigue crack growth behaviors. (a) SP1277, (b) MA320, (c) BF2850, and (d) MS adhesives.また，接着剤層厚さの異なる試験片においても，エポキシ（SP1277），アクリル（MA320）およびウレタン（BF2850）接着剤では，荷重比Rの違いによらず，疲労き裂進展挙動がほぼ一致した。一方，シリコン（MS）接着剤では，疲労き裂進展が荷重比Rにより異なる挙動を示した。本要因は破壊形態（様相）に関連していると考えられる。アクリル（MA320）およびウレタン（BF2850）接着剤では，静的破壊じん性値GI.Cで示される高エネルギ・高き裂進展速度域から疲労試験で得られる中き裂進展速度域および低き裂進展速度域まで，荷重比Rの違いによらず，き裂は接着剤層内を進展している（凝集破壊）であった。エポキシ（SP1277）接着剤では，静的から疲労での中き裂進展速度域の高エネルギ領域においては凝集破壊であったが，あるエネルギ領域から凝集破壊の面積を徐々に減少させ，界面破壊（巨視的な破壊様相としての被着体と接着剤の界面での破壊や界面近傍での破壊）に移行し，低き裂進展速度域では，試験片の全幅が界面破壊で，き裂停止（低き裂進展速度域）となった。破壊形態の変化はあるが，荷重比Rの違いによらず，同じ過程でき裂が進展していた。一方，シリコン（MS）接着剤では，荷重比Rにより，破壊様相が異なった。荷重比Rが0.1の場合には，エポキシ（SP1277）接着剤と同じように凝集破壊から界面破壊への破壊形態の移行および最終的な全幅での界面破壊であった。荷重比Rが0.5の場合，接着剤層厚さtが0.3 mmでは，凝集破壊から界面破壊への破壊形態の移行はあったが，全幅での界面破壊に至らず，き裂停止となった。接着剤層厚さtが3.0 mmでは，凝集破壊でき裂停止となった。疲労き裂進展挙動評価では各接着剤を用いた接着継手での破壊形態との対比が重要である[footnoteRef:5]。 接着継手の疲労き裂進展特性に及ぼす被着体表面処理の影響は重要な因子の１つである。実際，被着体にシランカップリング処理を施した接着継手の疲労き裂進展試験では界面破壊する接着剤が凝集破壊になることがある。等価エネルギ解放率GI.eqは荷重比Rの異なる疲労き裂進展挙動，疲労き裂進展挙動に及ぼす接着剤の違いや接着剤層厚さの影響を評価できる有効な指標であり，ここで示した接着剤では，接着剤層厚さが薄いほど下限界エネルギ解放率GI.thは小さくなり，接着剤層厚さの影響の大きさ（接着剤層厚さに対する下限界エネルギ解放率GI.thの傾きの大きさ）はアクリル（MA320）＞ウレタン（BF2850）＞エポキシ（SP1277）≧シリコン（MS）の順となった。下限界エネルギ解放率GI.thはウレタン（BF2850）＞アクリル（MA320）＞エポキシ（SP1277）≧シリコン（MS）の順となった。Fig. 6に下限界エネルギ解放率GI.th―静的破壊じん性値GI.C関係を示す。Fig. 6 Threshold energy release rate-fracture toughness relation.Fig. 7 Schematic view of fracture toughness and threshold energy release rate-adhesive thickness relations.図中の●▲■◆印はFig. 7に示すように静的破壊じん性値GI.Cおよび下限界エネルギ解放率GI.th―接着剤層厚さt関係からゼロ接着剤層厚さt＝0で求めた静的破壊じん性値GI.C0および下限界エネルギ解放率GI.th0である。下限界エネルギ解放率GI.thは静的破壊じん性値GI.Cと関連性があり，静的破壊じん性値GI.Cが大きいほど下限界エネルギ解放率GI.thは大きくなる傾向を示している。また，各接着剤の静的破壊じん性値GI.C0と下限界エネルギ解放率GI.th0は両対数軸上でおおよそ直線的な関係を有しているように思われる。接着継手の疲労き裂進展挙動（疲労き裂進展速度－エネルギ解放率関係）は次式で表されるパリス則が適用できる11)-21)。               (6)ここで，Dとnは実験により得られる定数である。式(6)を拡張し21)，等価エネルギ解放率GI.eq，静的破壊じん性値GI.Cおよび下限界エネルギ解放率GI.thを適用することにより，         (7)と表すことができる[footnoteRef:6]。Fig. 5の実線が得られた曲線である。実験結果を基にした全領域での疲労き裂進展挙動を見積もることができた。工学的価値のある実験結果であると考えられる。 パリス則の関係を静的破壊じん性値GI.Cから下限界エネルギ解放率GI.thまで滑らかにつなげるための拡張である。下限界エネルギ解放率GI.thと同様にパリス則の傾きnは疲労き裂進展特性評価では重要な値である。パリス則の傾きnは接着剤の種類によって異なるが，接着剤層厚さの影響は小さく各接着剤で同じ値を示した。Fig. 8にパリス則の傾きn―下限界エネルギ解放率比GI.th/GI.C関係を示す。図中の●▲■◆印はGI.th0/GI.C0である。パリス則の傾きnは下限界エネルギ解放率比GI.th/GI.Cと関連性があり，下限界エネルギ解放率比GI.th/GI.Cが大きいほどパリス則の傾きnは小さくなる傾向を示している。また，各接着剤のパリス則の傾きnと下限界エネルギ解放率比GI.th/GI.Cは両対数軸上でおおよそ直線的な関係を有しているように思われる。４．おわりに市販エポキシ，アクリル，ウレタンおよび開発シリコン接着剤と鋼被着体を用いた接着継手での疲労き裂進展特性評価をモードI荷重下で実施した。試験片には二重片持ち梁試験片を用いた。各接着剤の接着継手での疲労き裂進展挙動，疲労き裂進展挙動に及ぼす接着剤層厚さおよび荷重比の影響が明らかとなった。また，接着継手の疲労き裂進展特性の評価手法（疲労き裂進展速度やエネルギ解放率の求め方，等価エネルギ解放率による評価の有効性等）および注意しなければならない点（試験温度，周波数，被着体表面処理，破壊形態等）について述べた。Fig. 8 The slope defined by Paris’ law-threshold energy release rate ratio relation.接着剤の接着継手としての疲労き裂進展特性は，金属材料と比較して，まだまだデータ量が少ない。今後は，エポキシ，アクリル，ウレタンおよびシリコン接着剤等の各接着剤の種類を増やし試験を実施し，データベースの構築と本評価の妥当性を検証する。また，接着継手の疲労試験結果から有限要素法解析等を用いた疲労特性予測手法の構築や接着剤や接着継手では温度環境下での試験を実施し，時間―温度換算則を活用したクリープ特性や疲労特性予測手法の構築を行う。さらに，水や紫外線等の環境下での試験を実施する。接着剤および接着継手を総合的に評価できる指標の確立を目指す。謝辞本研究の一部は独立行政法人新エネルギー・産業技術総合開発機構の「革新的新構造材料等研究開発」「燃料電池等利用の飛躍的拡大に向けた共通課題解決型産学官連携研究開発」事業および令和3および4年度安全保障技術研究推進制度委託事業「海洋仕様の CFRP ブレード接着接合構造に関する基盤技術の開発」「マルチマテリアル接着接合を用いた航空機実現のための基礎研究」（JPJ004596）の支援によって行われたものである。文献1) K. 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Materials., 5(4), 767 (1970).image3.emfCubic root ofcomplianceCrack length, aI(N1)aI(N2)aI(Ni)(Ni)(N2)(N1)image4.emfCrack length, aINumber of cycles, NN1aI(N1)daI/dN(N1)aI(N2)N2daI/dN(N2)daI/dN(Ni)image5.emfCrack growth rate, daI/dN(mm/cycles)Maximum energy release rate, GI.max(J/m2)101104102103R = 0.1R = 0.510-810-710-610-510-410-310-210-1image6.emfCrack growth rate, daI/dN(mm/cycles)Energy release rate range, ΔGI(J/m2)101104102103R = 0.1R = 0.510-810-710-610-510-410-310-210-1image7.emfCrack growth rate, daI/dN(mm/cycles)Equivalent energy release rate, GI.eq(J/m2)101104102103R = 0.1R = 0.510-810-710-610-510-410-310-210-1image8.emfCrack growth rate, daI/dN(mm/cycles)Equivalent energy release rate, GI.eq(J/m2)10110410210310-810-710-610-510-410-310-210-1t = 0.3, R = 0.1t = 0.3, R = 0.5t = 3.0, R = 0.1t = 3.0, R = 0.5image9.emfCrack growth rate, daI/dN(mm/cycles)Equivalent energy release rate, GI.eq(J/m2)10110410210310-810-710-610-510-410-310-210-1t = 0.3, R = 0.1t = 0.3, R = 0.5t = 3.0, R = 0.1t = 3.0, R = 0.5image10.emfCrack growth rate, daI/dN(mm/cycles)Equivalent energy release rate, GI.eq(J/m2)10110410210310-810-710-610-510-410-310-210-1t = 0.3, R = 0.1t = 0.3, R = 0.5t = 3.0, R = 0.1t = 3.0, R = 0.5image11.emfCrack growth rate, daI/dN(mm/cycles)Equivalent energy release rate, GI.eq(J/m2)10110410210310-810-710-610-510-410-310-210-1t = 0.3, R = 0.1t = 0.3, R = 0.5t = 3.0, R = 0.1t = 3.0, R = 0.5image12.emfThreshold energy release rateGI.th(J/m2)Fracture toughness, GI.C(J/m2)102104103101102103SP1277MA320BF2850MSimage13.emfAdhesive thickness, t0.3 3.0 0GI.thGI.CGI.th0GI.C0Fracture toughness, GI.CThreshold energyrelease rate, GI.thimage14.emfSlope defined by Paris’ law, nThreshold energy release rate ratioGI.th/GI.CSP1277MA320BF2850MS0.03 0.05 0.1 0.2 0.070.550.72341image1.emf153Adhesive thickness, t = 0.3 or 3.0157.57.5Φ6AdhesiveAdherendBrockUnit [mm]Release filmimage2.emfLoad, PDisplacement, UPmax(N1)Pmin(N1)Pmax(N2)Pmin(N2)