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[NRIMNews1967-06.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/5508345a-d91d-48bb-b19f-cada79534179/download)

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吉村 浩

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[金材技研ニュース 1967 No.6](https://mdr.nims.go.jp/datasets/2288e471-a4cb-4578-9d79-016bcec85a43)

## Fulltext

金材技研ニュース　1967　No.6七Φ一．ゼEoo一一〇⊂ω⊂o．oo］’ooo．o0＝あ○蜆oo．］o－Eo一垣oo］10’0E0f000眈o〇一10－〇一眈○眈餉Eo．但≧里三…ω…Z－o○餉］○工←金属材料技術研究所高温高圧応力腐食割れ試験装置　軽水冷去1］型原子炉のような高温高圧水にふれる材料としては全面腐食率の低いことはもちろん，局部腐食とくに孔食や応力腐食割れに強いことも必須の条件として備えていたけれぽならたい。しかし，ステソレス鋼を用いても応力腐食割れにより事故を引き起こした例が諾外国で数例報告されており，最近わが国においても動力炉の建設にともたい原子炉の安全性確保の観点からも応力腐食割れ試験法の確立が強く望まれている。　腐食防食研究部湿食研究室では・従来からオートクレーブを用いた高温高在水による応力腐食害11れ試験を行なって，割れにおよぼす種々の影響因子について研究を行たってきた。高温水中での割れ発生は溶存酸素濃度や塩素イオソ濃度に大きく左右されるが，オートクレープの試験条件では溶存酸素濃度は試験時問とともに著Lく減少するので，厳密に割れ発生の限界濃度を求めることは困難でなる。そこで，試験期問中濃度変化を生じない一定環境で試験を行なうため写真に示すような高温高圧応力腐食割れ試験装置を試作Lたので紹介する。本装置は純水精製系，腐食液調製系，熱交換器，オートクレーブ，排水系および計測器類からなり，純水精製系で得られた脱酸素イオソ交換純水を貯水槽に供給し，ここで溶存酸素濃度の高い純水または食塩水を加えて所要濃度の腐食液を調製後高圧ポンプにより常時一定流量で流しながら一定濃度の高温高圧水中で割れ試験を行なう・試片への応力付与はイソコネルー製の圧縮コイルパネを用い，試片に一定荷重の引張応力を与えてオートクレーブ内に設置する。試片の割れ発生にともなう伸び変化をオートクレーブ下部に取り付けた差動コイルにより正確に測定する。したがって，試片の破断時問が正確に求めれらる。また，試験期問中給水系および排水系での液1・lllの溶存酸素濃度，塩素イオソ濃度それに水素イオソ濃度もそれぞれ測定または言己録される。　現在，本装置を用い合金組成の異なる種々の溶製ステソレス鋼について割れ試験を行ない，応力腐食割れ抵抗性の大きい合金の開発を目的とした基礎資料を求めている。以下に本装置の仕様を示す。　仕　様　！）常用圧力　200㎏／㎝2　2）常用温度　350℃　3）最大引張り荷重　200±1Okg　4）　変位計測　o～10㎜，計測精度　士5／100㎜　5）　給水能力　低圧給水　10〃min・高圧給水3〃hr　6）　材　　質　高温接液部　S　U　S　32　　　　　　　低温接液部　S　U　S　27パルス強磁場の発生と測定法　パルス磁場とはコイルに短時問大電流を流して強磁場を発生する装置である。超電導マグネツト材料では臨界磁場Hoが80kGから250kGもあるので，これらの材料の特性を測定するには200kG以上の強磁場発生装置がどうしても必要となる。パルス磁場はこの程度の強磁場を定常磁場装置に比べて100分の1以下の設備費で発生可能にする。電気磁気材料研究部高純度金属研究室ではこの装置によりわが国ではじめて200kG以上の強磁場での超電導測定に成功した。　図1にパルス磁場の簡単な固路を示した。図のコソデソサーに蓄えられた電荷はイグナイトロソ（我）を動作させることによりコイルに放電され固路はL　C　Rの減衰振動を行なう。この振動のκサイクルの時イグナイトロソ（b）を動作させコイルに循環電流を流して強磁場発生時問を長く保たせる。バルス磁場装置ではコイルの設計が最も重要であるが，使用したコイルは内径30mm，長さ80mmのもので現在までの最大発生磁場は220kG，最大磁場までの立上り時問は16m　secである。このコイルは写真1に示した液体窒素デュワーの内に吊され，さらにその内に液体ヘリウムデュワーが挿入れさる。コイルは強磁場と大電流によって非常に大きい電磁力をうけるためコイルを　　｝α、エー』：締める金具には当研究所鉄鋼研究室で写真1　装置の一部　（乱〕液体窒素デュワー　（b〕液体ヘリウムデュワー　（o）コイル↑V㈹　　　　　製造した低温に強い特殊鋼を用いた。　　　　　　超電導試料は液体ヘリウムデュワー内に磁場に　　　　　直角におかれ，磁場が加わっている間一定電流が　　　　　流される。遷移の測定はXYシソクロスコープを　　　　　用い，発生磁場強度をX軸へ，試料の抵抗変化をY　　　　　軸へいれた。写真2は測定記録の例で，（乱）では試　　　　　料電流を変え，（b）では最大発生磁場を変えてHo　　　　　を測定した。（乱）の微少電流範囲では電流を増して　　　　　も∬oの減少は少なく，最大磁場（従って磁場の　　　　　時間変化量）を変えた（b）の場合も肋は殆んど変　　　　　化しない。磁場が増す時と減る時で（a）では抵抗変　　　　　化に履歴がたいが，試料電流を増した（b）では履歴　　　　　を生ずる。これは試料が常電導状態に遷移した時　　　　　発生したジュール熱の影響で磁場が減った時に超　　　　　電導状態に戻るのがおくれるためである。　　　　　　パルス磁場では上記の肋の測定の他，超電導　　　　　体内部のf1ux　flowに一よる抵抗やPeak　effectな　　　　　どの観測も出来る。肋の高い化合物超電導線で　　　　　はパルス磁場による測定が特に有用であり，現在　　　　　種々の改良された化合物線の高磁場特性の測定を　　　　　行たってよい結果をえつつある。本装置の最大発　　　　　生磁場は近日中250kGに高められる。またこの装　　　　　置は将来他の材料の強磁場下での特性測定にも役　　　〃’’ナ朴ロソ　　　　　　　　　　　　　立つであろう。　　　　　　　　　　　　’“ルトE：33ooV，C＝5250！土F　　充　（E〕　　　　　　　　　　　　　　　　　　蒸　　　　　　　　　　　　　＿　　　　色　図1電気回路図　　　　　　　　　　　　　　　　　88　　　　　　　　　　　　　8倒8■じ　　　　　　　　　　　　　’8■1■＝8Il○　　　　　　　　　　　　　　○口輔竈‘■　　　　　　　　　　　　　　　口8口○○○H→一　　　　　　（0．25mmφ　Nb－Zr線）（乱）下より試料電流10，25，50，100mA（b〕試料電流500mA（最高磁場変える）ダイナパックによるフヱライト磁石の成型　バリウムフニ。ライト磁石はセラミック磁石ともいわれるとおり，酸化物の微粉來を圧縮成型し，高温で焼成するという工程を経て製造されるもので，最近，爽用磁石として大量に使用されはじめた近代的磁石の一つである。　これは保磁力が大きいことが特徴の一つで，各種の発電機，モーターなどに用途が拓かれつつあるが，更に残留磁束密度を向上させ，より使い易い磁石にしようというのが，目下の課題でもある。　フェライト磁石の残留磁束密度はアルニコ磁石などに比べて，本質約には小さいものであるが，現状の製造二1二程では」二述のように粉末冶金約手段によっているために，焼成後といえども内舳こ若干の空孔たどが存在し，これが原因で見掛上，低い残留磁束密度を示すもので，したがって，これを高密度化することが望まれる。　一般にフェライト磁石の密度は焼成澱度の上昇とともに増加し，したがって残留磁束密度も増加する。しかし，保磁力には最適焼成混度があり，逃焼成の状態にたると，反って急激に減少し，磁力が低下する。これは，予め微粉砕しておいた原料粉末粒予が過焼成により粒成長をおこすためである。　電気磁気材料研究部第2研究窒ではこのようなことから焼成前の密度，すなわち，圧縮成型時の密度をダイナバック成型機によりできるかぎり高かめておいて，低い混度で焼成し，磁石特性の改善を試みた。　使用した原料粉末は肋0・5．5乃203および∫プ0・5．5Fθ203の組成をもっバリウムフェライトとストロソチウムフェライトで，何れも平均粒経1，6μ程度に微粉砕したもので，成型後の密度は3．8～雀．2程度である。現在，一般の製造工程においては油圧重たは機械約静圧プレスが用いられ，圧力は1～2ton／c㎜2，したがつて成型後の密度は2．8～3．2程度でここでは約35％の密度上昇がみられた。　また成型性は極めてよく，完全な成型体が常に得られた。　図1はダイナパックおよび通常の油圧プレスにて圧縮成型した試料も種々な焼成温度で焼成した際の残留磁束密度および保磁力の挙動比較したもので，残留磁束密度は約20％増加する。また保磁力は遜常の瀞圧プレスのものより低混側にて最商億を示す，図では1，150．C附近で最も高い値を示しているが，工業的には温度が低いということは種々な利、1気を生む。　ダイナバック成型において認められるもう一つの特徴は圧縮成型方向の磁性とこれに颪角た方向の磁性に著しい養異のあらわれることである。これは遜常の瀞圧プレスにおいても従来から若予存在することが認められていたが，例えぱ図に示したように，　∫γフェライトの傑磁力は圧縮方向が葱角方向に比し約45％大きい。　本実験に適用したダイナバックの成型圧力をその衝撃エネルギーより換算すると，約12ton！cm2と計算されるが，参考のため油圧プレスにて約王6tOn！Cm2にて成型したSプフコニライトの傑磁力の値を※印にて示した。　ダイナパックによるフェライト磁石の圧縮成型においては，予想されるとおり，残留磁束密度およぴ保磁力の増大がもたらされ，優れた特性の改蕎が，認められる。しかし，これは，通常の油圧による静圧ブレスにおいても圧締圧力を増加させれぼ同様の効果は現われるものである。ただ，油圧プレスによる場合，10ton／cm2以上の圧力は1］二業的には種々問魑があろう。1600．1400　　　　　　　グイ十パ’川二よる　1　1、。。。」　1に一舳1＾］　■　　、、。。　　　1050　　　　　1100　　　　　1－50　　　　　1200　　　　　1250鰯1　種々な方法で圧統成理したフェライト磁丑王の　樹苫，災｛撒度と磁棄気特1生チタンーアルミ＝ウム2元系のチタン側状態図について　アルミニウムはチタソのα相を高温にまで安定にする唯一の有効な金属元素であり，耐熱チタソ合金を考える場合に欠くことのできたい合金元素である。さらにアルミニウムはチタソ合金のα相を固溶強化し，熱処理の際生じる脆いW相の生成を抑制し，また合金の比重を軽くするという利点をもっているo　このようにアルミニウムはチタソ合金に最も好影響を与える合金元素であるから，最近研究された全てのチタソ合金はアルミニウムを含んでいる。しかしごく最近Ti－8％Al－1％Mo－1％V合金が開発されるまではチタソ合金にアルミニウムを添加し得る最大限は6％までであり，アルミニウムを8％含む合金は脆くなると考えられていた。　チタソ合金研究の初期に提案されたチタソーアルミニウム2元系状態図ではチタソのα相はアルミニウムを25％固溶するため，アルミニウムを8％以上含む合金に見られる脆化の原因を理解し得ない。したがってこの2元系状態図はその後多くの研究者により繰り返して研究された。その結果α相はアルミニウムを25％固溶せず，α相が規貝1」化したものであるα・相が存在することが見出された。しかし各研究者はα2相の存在範囲に対してそれぞれ異なった結果を示しており，またα2相以外に別の化合物も存在するという提案もある。　非鉄金属材＊棚究部第2研究室では耐熱チタソ合金には高アルミニウム合金が最適であると考えているが，アルミニウムを8％以上含む合金に見られる脆化の原因を知るためまずチタソーアルミニウム2元素のチタソ側状態図の再検討をおこなった。得た結果を図1に示す。この研究には長時問熱処理をおこなった試料の顕微鏡観察を主として用いた。得た組織の1例を写真1に示す。長時間熱処理をおこなった試料ではα。相ははっきりと観察できる。この実験結果によれぼα2相はアルミニウムを8％以上含む合金に存在する。又状態図のこの範囲ではα2相以外に他の化合物は存在しない。　実用合金を考える場合，β安定化元素などを加えて3元素以上の合金として取り扱うのが常である。この場合α／α十α2境界がどのように移動するかが，一つの問題点である。　さらに非鉄第3研究室ではα2相の存在そのものよりも，α。相が析出する過程とα2相の形状がアルミニウムを8％以上含む合金におこる脆化に直接関係があると考え，現在α2相の析出過程とそれに伴う脆化の研究をおこなっている。1．2001．1001．oooρ　ooo担　800里；　700600500β　　　　　口　○　　ムーo　o　　o　　　口皿・β口／。　。1・■：　O　　　O　　O皿ヨ十β図1　　　　5　　　　　　　10　　　　　　　15　　　　　　　2　　　　アルミニウム含有丘｛亜量％〕本実験結果にもとづいて作成されたチタソーアルミニウム2元系のチタソ側状態図。図中の記号は焼入試料の顕微鏡組織を示す　　　□：単相，．○：2相，△：3相写真1　850℃から焼入れたTi－12劣A1合金の顕徴　　鏡組織　　A：高温で生成した粒状α2　　B1α相と低温でα相から析出Lたα。相　　熱処理：1000℃1週間，950℃1週問，900℃2　　週問，850℃2週問加熟の後850℃から熱入れ　　　　（通巻　第102号）編集兼発行人吉村浩印　　周1」奥村印刷株式会杜　　　　　　東京都千代田区西神田1の！0発行所科学技術庁金属材料技術研究所　　　　　　　　　束京都目黒区中目黒2丁目3番12号　　　　　　　　　　電話　目黒（712）3181（代表）