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[NRIMSR-92-01.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/54587816-a2c6-4e0d-8e5a-37add92cc148/download)

## Creator

YAMAZAKI, Michio

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In Copyright[In Copyright](http://rightsstatements.org/vocab/InC/1.0/)

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[Design and Development of Ni-base Superalloy and Ti Alloys NRIM Special Report(Research Report) No.92-01](https://mdr.nims.go.jp/datasets/ab8e42fb-03ed-493d-bc10-58c360e7be31)

## Fulltext

Design and　Development　of Ni-base Superalloy and Ti Alloys NRIM Special Report(Research Report) No.92-01NRIM　SR－92－01七〇一．：ピE誌o一一〇EωEo－oo］100－o0＝あΦ閉oo一］O、＝o一垣oo］10’0E0工oo○蜆o〇一10－〇一ω○蜆蜆Eo．ゼ≧里三…oo＝……ち畠ヨ0f←　　Design　and　Deve1opment　ofNi－base　Supera11oy　and　Ti　A11oysbyMichio　YAMAZAKINRIM　Specia1Report　（Research　Report）　　　No．92－01I　g92　　National　Research　Institute　for　Metals2－3－12N・k・m・g…，M・g…一k・，T・ky・，J・p・・NRIM　SR－92－01　　Design　and　Development　ofNi－base　Superalloy　and　Ti　Alloys　　　　　byMichio　YAMAZAKINRIM　Special　Report　（Research　Report）　　　No．92－01　　　　　　　　　Ig92　　National　Research　Institute　for　Metals2－3－12Nakameguro，　Meguro－ku，　Tokyo，　JapanDesign　and　Development　of　Ni－base　Superalloy　and　Ti　AlloysbyMichio　YAMAZAKINRIM　Special　Report（Research　Report）　　　　　No．92－01Con重entsAbstract．9◎．．．．．．．．『．．．．Q◎．噸噸．．響．．．．．．9．『．．．．．．．◎噸．．．．．．．．．．．．，．．．響．e．．．．．．．．．，．．◎．．．．．．．．．．．．．．．．．．．6．．噸．．．．．．．．．．．．◎．．．，　1．　Introduction．◎◎．．．響．．．．．．．．．9．．．．，．．．，噸．．．．．6．．．．．．．．．．．．．．．．9．．．．．．．．．◎陰．．．．．．．噸9．．．『．．．．．．◎．．．．．．．，．．．．．『．『．．．．曹．噸噸2．AGeneral　Aspects　of　Materials　Design＿＿．＿＿＿＿．＿．＿．．＿＿＿＿＿＿，．＿＿＿＿＿＿　　2．1Sequences　of　Materials　Design＿＿．．．．＿＿＿＿＿＿．，＿＿＿＿＿＿．＿＿＿．＿＿＿。．＿　　2．21nterrelation　in．　Alloy，　Process　and　Property＿＿…＿．＿＿……＿＿．・・………………・．．．…3．Basic　Knowledge　of　Ni－base　S叩era三lys　and　Their　Fabrication＿＿＿．．＿＿．．＿＿＿＿．＿＿＿　　3。1　Nickel－base　Superalloys．．．＿・・・・・・・・・・…　一・・…　一・・・・…　一・・一・一・・・・・・・…　’’”●●’◎噸’．’●．●’’”．’’’”一●e．●　　3，2Conventional　Casting（CC）＿＿＿＿＿．＿＿＿＿＿，＿＿＿＿＿＿．．＿＿＿＿＿．　　3．3Directional　Solidi丘cations（DS）．．＿＿．．＿＿＿＿＿．．＿．．＿＿＿＿．＿＿．＿＿＿．．＿＿＿．．．　　3．4　Single　Crystal（SC）．．。．．．．．．．．．．．．．．．．．．．。＿．＿．．．．．．．。．．．＿．．．．．，．．．＿．・…　．．．．．．．．・…　一．．＿．・．．・・・…　．．．．．．　　350xide　Dispersion　Strengthened　All．oys（ODS）．＿＿＿＿＿．＿．＿＿＿＿＿＿．＿＿＿＿　　3．6　Superplastic　Forging．．．．．，，．．＿．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．＿．．．．．．．．．。．．＿．．＿．一．．．＿．．．．．＿一．．＿．．．・・・・…　．．．．．．4．Alloy　Design　for　Ni－base　Alloys＿＿．＿．，＿＿＿＿＿＿．．＿＿＿＿＿＿．．＿＿＿＿＿．＿．．＿5．Conventionally　Cast　Ni－base　Alloys．．＿＿＿．．＿＿．＿＿＿＿．＿＿＿＿＿＿．＿＿＿＿．．＿＿6。Directionally　Solidified（DS）Columnar　Ni－base　Alloys．＿．＿．＿＿＿＿＿．．＿＿．＿＿＿＿．．．7．Single　Crystal　Ni－base　Alloy（SC）．＿＿＿．．＿＿．＿＿＿＿．＿＿＿．＿＿＿．．＿＿＿．＿＿＿．．．8．Superplastically　Workable　Ni－base　Alloys．．．．＿＿＿＿＿＿，．＿＿＿＿＿．＿＿＿＿＿＿．9．Oxide　Dispersion　Strengthened（ODS）Ni－base　Alloys＿＿＿＿＿．．＿＿＿＿＿＿．＿＿＿＿　　9，1　0udine◎．．．．『．．．．．．．9．◎噸噸．．．．．．，．9◎◎◎．．．．．6．．9．．9◎◎．．．響．．．．．，．．．．．．響．．9◎．，．．．．．．．．．．．．9．，．．『．．，．．．『．．．．．．．．．．．．．9　　9．21ntroductory　Remarks．＿＿＿＿．＿＿．＿＿＿．＿．＿＿＿＿，＿．＿＿．＿＿＿，，．＿＿＿＿＿　　9．3Development　of　Alloy　TMO－2．＿．＿＿＿＿＿＿＿．．＿＿＿．．＿．＿＿＿＿＿．．＿＿＿．＿＿　　9．4Effect　ofγ’Volume　Fraction　on　Creep＿＿。．＿＿＿＿＿＿．＿．．＿＿＿＿＿6．＿＿＿＿＿　　9．5Effect　ofγ’Volume　Fraction　on　Secondary　Recfystallization　Responces＿＿．＿＿＿．＿＿　　9．6Process　Studies　by　Companies　for　ODS　Ailoys．．，＿＿＿＿．＿＿．．．＿＿＿＿＿＿．＿．＿＿10．Superplastlc　Ti　AUoys．＿＿．＿．＿．＿＿．＿＿＿＿．．＿＿＿＿＿＿．．＿＿＿．＿＿＿＿＿＿．．。＿1L　Concluding　Remarks＿．＿＿＿．．．．．．．．．＿．＿＿＿．＿．＿＿＿．＿＿．＿＿．．＿＿＿。＿．＿＿＿＿＿Acknowledgemellts．＿．＿．＿＿＿＿＿＿＿＿＿．．．＿＿＿＿．＿．＿。＿＿＿＿＿＿．9＿＿＿．＿＿References．．．9．．．．．9◎．．．．響響．．．．．．．9．．．．．．．『．◎．．9．．．．『．．．．噌．．9．，．．．．．．．．．．．．．．．．『．．．．．．◎．．．．．．『6．．．◎．．．．．．99◎◎◎．．．．．．．．．．．　1　2　3　3　4　4　4　5　6　6　6　6　7　91313151616161617181921222222NRIM　SR－9．2－011）esign　and　I）evelopment　of　Ni・base　SuperaUoys　and　Ti　AlloysbyMichio　YAMAzAKI＊Abstract　　　This　overview　article　describes　what　have　been　done　in　NRIM　for　design　anddevelopment　of　Ni　base　superalloys．　and　Ti　alloys　of　high　temperature　use．　Most　of　thoseworks　were　performed　in　two　national　projects．　For　Ni　base　alloys　we　have　developed　alloydesign　programs　in　which　compositions　of　two　phases，γandγ㍉can　be　estimated　andproperties　of　alloys　are　described　and　predicted　as　functions　of　the　phase　compositions　andthe　phase　volume　fraction．　For　Ti　alloys　similar　design　programs　were　studied　forαandβphases，　and　later　forαandα2　phases．　For　Ni－base　alloys，　after　developing　the且rst　version　ofthe　design　program，　we　applied　this　to　develop　conventionally　cast　alloys，　directionallysolidi且ed　columnar　alloys，．single　crystal　alloys，　superplastically　workable　alloys，　and　oxidedispersion　strengthened　alloys．　The　second　version　of　alloy　design　program　for　Ni－basealloys　was　then　developed　and　was　chiefly　applied　to　single　crystal　alloys．　For　the　above　alloydevelopmental　projects　we　have　propos．ed　a　number　of　new　alloys・By　using　the　alloysproposed　by　us，process　studies　were＝done　mainly　by　companies　participating　in　the　projects・K酬・・45’1W一伽85叩ε7α’1・y，τ惚1Z・y，＆姻η・1α∫堆砂．，　OD5α11・y，伽91εαツ∫’α1α”・y，　　　　　D5α110y，・4〃oy　48∫’9π＊Director　of　Materials　Design　Division．　From　April　1，1992　associated　with　National　Space　Development　Agency（NASDA）　and　with　Research　Development　Corporation　of　Japan（JRDC）．2 Michio　YA昏・監AZAKI1．　INTRODUCTION　　Ni－base　superalloys　and　Ti　alloys　are　the　mostimportant　materials　for　gas　turbine　and　jet　engine　hotsection　apPlications．　Though　extensive　studies　onceramics　and　intermetallics　have　been　done，　Ni－basesuperalloys　are　still　lmportant　materials　and　thissituation　is　not　considered　to　change　in　near　future，1）The　similar　conclusion　may　be　true　for　Ti　alloys　forcornpressor　hot　section　apPlications，　　Agency　of　Industrial　Science　and　τechnology（AIST）of　Ministry　of　International　Trade　and　Indus－try（MITI）planned　and　sponsored　two　nationalprojects　in　which　various　types　of　nickel－base　super－alloys　and　Ti　alloys　were　developed．　　“Advanced　Gas　Turbine”was　the癒st　one　and　itsmain　theme　was　of　course　the　development　of　new　gasturbines．　Besides　this　main　theme　this　project　dealtwith，　from　1978　to　1985，　developments　of　conven－tionally　cast　Ni－base　superalloys（CC　alloys）anddirectionally　solidi簸ed　columnar　Ni－base　superalloys（DS　albys），2）to　which　we　contributed．“AdvancedAlloys　with　Controlled　Crystalline　Structures”wasthe　second　project．3）・4）　The　basic　concept　of　theproject　resides　in　the　understanding　that　properties　ofalloys　depend　on　their　microscopic　crystalline　struc．tures　as　well　as　on　their　compositions，　and　hencecontrolling　the　former　is　very　important　and　it　can　bean　interesting　research　theme．　Under　this　conceptthere　would　be　many　alloys　to　be　studied，　but　due　tothe　restriction　of　the　budget　available，　high　tempera－ture　materials　for　gas　turbines　or　let　engines　wereselected．　Three　types　of　nickel－base　superalloys　werechosen；　they　are　single　crystai　aHoys　（SC　aHoys），superplastically　forgeable　PIM　alloys，　and　oxide　dis－persion　strengthened　alloys（ODS　alloys）．　In　thisproject，　Ti　alloys，being　superplastic　as　well　as　strong，were　also　developed．　All　those　alloys　require　sophisti－cated　manufacturing　Processes　as　well　as　compositionssuitable　for　each　of　the　processes．　This　second　prolectwas　carried　out　from　October　1981　to　March　1989．　　Our　objectives　in　the　both　projects　were　to　increasetemperature　capabilities　of　blade　materials（CC，　DS，SC，　and　ODS　Ni－base　alloys）and　strengths　of　diskmaterials（superplastic　Ni－base　and　Ti　alloys）for　gasturbines　or　let　engines．　Titanium　alloys　were　intendedto　be　applied　to　compressor　disks　of　the　turbine，which　usually　are　heated　up　to　about　500　to　700　K　bycompressed　air。　The　establishment　of　manufacturingprocesses　for　hollow　air－cooled　blades　and　for　super－plastically　forged　disks　was　also　our　target，　bot　byusing　aHoys　to　be　developed　by　the　prolects．　　There　were　no　quantltative　targets　for　alloy　de－velopments　in　the負rst　project（Advanced　Gas　Tur－bine）．In　this　project，　the　first　turbine　was　designed　byusing　comlnercial　alloys　for　its　blade　materials；alloysMar－M247　and　Mar－M247（DS）（Tab藍e　1）for　CC　andDS　casting　Processes，　respectively，　were　employed．Our　targets　were　then　to　develop　alloys　superior　tothose　for　each　process，　respectively．　Successful　newTab藍e 1．　Compositions　Qf　some　representative　Ni心ase乏夏lioys，　developed　and　commerical（mass％）．Type　CC　CC　DS　SC　SCODSCCDS　SCODSCr8．19．75．86．67．95．98，48．01．0．G15。0Co　　Mo　　W8．28．99，59．710，09．5　　　　12b　　　　132　　　　13．7　　　　12．86，92，0　12．40．75．0　　　　2．010，09，5Ta4，73．83．37．74，73．053．04．〔〕　　12．04，0　　2．0Al　T15．04．34。65．25．84，20．80．60．90．90．8C B Zr0，三．1　　0，01　　　　0．050．11．　　0．01　　　0，050．07　　0．015　　　0，0150．05　　　0．01 0，055．5　　　1．05　　0．1．5　　0．015　　　〔｝．055．6　　　0．8　　　0．07　　0．O15　　　0．〔）玉55．O　l54．5　2，5 0．05　　 0．0玉 0，15Others0．9RfO．8Hf：L4Hf1．．1Y203L4｝｛fL4Hf1，1Y203CC：Conventionally　cast　alloy，　DS：Directionally　soiid呈fied　columnar　alloy，　SC；Single　crystal，　anoy，　andO夏）S；Ox圭de　dispersion　strengthene（董alloy，Dcs｝gll　and　DcvcbF，ment　o．f　Ni4）ase　Supelgalめys　a11（i　Ti　Anoys 3alloys　to　be　developed　were　intended　to　be　tested　inthe　second　gas　turbine　designed　in　the　project．　Atpresent　DS　blades　are　not　commercially　used　forIand－based　gas　turbines，　because　DS　blades　of　largesizes　such　as　150　mm　in　length　are　dif行cult　to　be　cast．The　turbine　designed　in　this　project　was　a　high－pressure　one　which　was　then　small　in　its　size　andhence　small　blades　such　as　70　mm　in　length　wereused．　This　situation　lead　us　to　development　of　DSblades．　　For　the　second　project（Advanced　Al豆oys），　someof負cials　of　AIST　had　decided　targets　before　theproject　started．　They　set　the　targets，　in　principle，exceeding　by　apPropriate　degrees，　for　instance　10％，the　properties　of　the　commerical　alloys　of　each　typewhich　weτe　considered　to　be　the　best　at　that　time．　Thedetails　of　the　targets　will　be　described　later　for　eachtype　of　al正oys．　　The　present　author　and　his　colleague　of　NationalResearch　Institute　for　Metals（NRIM）desiglled　alloyshaving　Properties　satisfying，　desirably，　the　targets　andbeing　suitable　for　each　process．　They　were　proposedas　candidate　alloys　for　process　studies，　which　werechieHy　carried　out　by　private　companies　participatingin　the　two　prolects．　More　speci且cally，　those　com－panies　performed　their　works　as　members　of　theorganizations　established　for　the　prolects，　i．e．‘‘En－gineering　Research　Association　for　Advanced　GasTurbines’りfor　the且rst　prolect　and‘‘Research　andDevelopment　Institute　of　Metals　and　Composites　forFuture　Industries’ラfor　the　second．　Two　other　nationalresearch　institutes　participated　in重he　second　projects．　　Process　studies　mentioned　here　were　not　the　onesto　figure　out　new　types　of　processes　but　rather　ones　inwhich　various　factors　for　manufacturing　parts　by　usingproposed　alloys　were　optimized．　This　point　will　bediscussed　more　in　detaH　in　section　2．2．　　In　this　overview　I　will　first　describe　a　generalconsideration　on　the　alloy　design　or　materials　design．　　Next，　after　giving　the　basic　knowledge　for　Ni－basesuperalloys，　I　wi韮explain　our　alloy（lesign　techniquesand　al豆oy　developmental　activities　done　in　the　abovedescribed　two　national　prolects　and　our　own　themesafter　the　projects．　Besides　the　alloy　developmentsperformed　by　NRIM　I　will　also　refer　to　studiesconcerning　Process　optimizations　done　by　othernational　research　institutes　and　the　companies　partici－pating　in　the　above　two　projects，　the　emphases　beingput　on　the　former（alloy　developments，　especially　forNi－base　superalloys）．2．AGENBRAL　ASPECTS　OF　MATERIALSDESIGN2．豆．　　The　　　　（1）　　　　（2）　　　　（3）That　is，Sequences　of　Materi謎ls　Designideal　sequence　of　materials　or　alloy　desigpredict　the　aproperty．　For　the　term“alloy　microstructure”Iherepropose　to　grant　it　more　general　than　usual；Iincludecor叩os童tions　of　each　phases　or　microscopic　con－stituents　as　well　as　general　meaning　of　m孟crostructuressuch　as　grain　sizes，　textures，　dislocation　densities　andothers．　Then　we　must　give　the　alloy　composition　andthe　process　to　realize　the　predicted　alloy　m孟crostruc－ture　above．　A　direct　mode　of　this　sequence　isobviously　quite　dif倉cult．　This　dif負culty　would　beunderstood　by　pointing　out　th．at　one　should　alsoindicate　nonexistence　of　（2）　or　（3）　above　for　anexcessive　requlrement　set　in（1）．　　The　compromise　sequence　is　as　follows：　　　　（a）　Given　alloy　compositions　and　processes　　　　（b）　Predicted　alloy　microstructures　　　　（c）　　Predicted　propertiesIn　principle，　when　the　alloy　composition　and　theprOCeSS　fOr　it　are　given　the　allOy　micrOStrUCture　iS藪xed　exclusi．vely．　The　prediction　of　the　microstructureis　possib豆e　though　it　is　not　so　easy．　Our　Hnal　purpose　isnot　the　prediction　of　the　m｛crostructure　but　that　of　theprpoerties　from　the　predicted　microstructure．　Thisstep，（b）to（c）is　much　more　dif且cult　than　the　step，（a）to（b）．　For　the　overall　sequence　from（a）to（c）wemust　rely　much　more　upon　experimental　facts　orexperimental　equations　than　upon　theories　or　theo－retical　models．　Once　a　computer　model　for　thesequence　of（a）to（b）is　accomplished，　of　courserealized　only　for　limited　composition　ranges　at　pre－sent，　we　can　do　the　former　sequence（1）to（3）by　the　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　nis；Required　propertiesPredicted　alloy　microstructuresPredicted　a豆10y　compositions　and　processesfor　any　required　property，　we　should　first　　　Hoy　rnicrostructure　that　can　satisfy　the4 Michio　YAMAzAKIrepeated　execution　of　the　latter　sequence　to負nd　thedesired　properties，　of　course　if　the　desired　propertiesare　reasonable．2．2　1凱erre垂ation　i簸Al藍oy，　Process　and　Property　　Processes　have　great　inHuence　on　materials　proP－ertles．　To　conslder　about　the　effect　of　the　process，　Ihere　propose　to　distingul．sh　between‘‘Type　of　pro－cess’つand‘‘Process　variables”．　For£he　type　of　processwe　can　pick　up，　for　ins之ance，　investment　casting，directional　solidi倉catiQn（DS）ln　columnar　crystals，that　in　single　crystals，　lsothermal　forging　of　P／Mpreforms　and　others．　The　process　variables　are，　in　DSprocess　for　instance，　mo藍d£ernperature，　solidincationrate，　mold　materials　and　others．　For　a　given‘‘Type　ofprocess”A，　in　F藍g．1，　consider　Alloyユ．　and　Alloy　2．Alby　l　and　Alloy　2　have　different　composi｛ions．“Property”changes　depending　on　alloy　composi£ionsand‘‘Process　variables”，　a，　b，　c，＿．．。，in　Fig，1．Most　favorable　process　variable　is“a”for　Alloy　l　and“b”for　Alloy　2．　Though“Process　variables“havegreat　in§uences　on“Property”，　there　mus毛be　a　limitfor　a　g童ven　alloy　composition．　Then　we　must　changea11．oy　compositlons；we　need　alloy　design．　In　the　alloydesign．，　in　pr童nciple，　for　a　glven　type　of　process　wemust　de£ermine　the　most　feasible　composition　andprocess　variable．｝｛owever，　this　ls　time　consuming　andhence　in　the　two　projects　described　in　the　In芝roduc－tion　process　vaτ量ables　su至table　for　a　given　cand三datea，b，　c，d，　e，…：Process　variables　　　　　　　　　　（Sucムas　fQrging　temp，〉alloy　were　investigated．　Proposal　of　alloys　was　doneby　NRIM　and　studies　of　the　process　variables　weremainly　performed　by　private　companies　participatingin　the　project．3．BASIC　KNOWLEDGE　OF　Ni－BASEALLOYS　AND　THEIR　FABRICATIONSUPER・む毎号よ3。1　　Nickeトbase　Supera藍loys　　Most　of　strong　Ni－base　superaUoys　are　composed　ofγ（gam．ma）andγ’（gamma－prime）phases，　Ni－Albinary　system　is　the　basis　o至those　alloys．　In　thisbinary　system，γphase　is　fcc　Ni　or　Ni－Al　solid　solutionandγ’phase　has　or（董ered（L12）fcc　structure，　oftenexpressed　as　Ni3Al，　Ni　atoms　being　at　ce飢ers　of　thelattice　and　Al　ones　at　corners。　Non－stoichiometriccomposition　ofγ’is　possible　andγ’phase　which　isequlibrated　withγis　less　in　Al　concentration　thanNi3AL　　Other　alloying　elements　can　dissolve　both　inγandγ’ 垂?ａｓｅｓ，　as　shown　in　Fig．2．　Concentration　ratios　ofelements　inγandγ’phases　are　called　partioningratios；they　are　speci倉。　to　each　element　and　modi飴dsomewhat　by　concentrations　of　other　elements．　　When　alioys　containingγ’phase　are　heated　thephase　gradually　dissolves　into　γ　phase　and　alloyshavingγ’phase　volume　fractions　as　high　as　about　55％a乞room　temperature　can　be　ofγsingle－phase　attemperatures　of　about　1450　K．　Upon　cooling　fromthose　temperatures　alloys　precipitateγ’phase　co－herent　toγpha．se　as　shown　in　Fig．3．おb　de…／／／／baCdefgh…／／Alioy　species　　　　　　＼／／／／Alloy　2！／／／／／／Alloy　3　　　1／　／／／／／／／／／／／／／／／／／／／／／／／／／／／／／　　　B………X　Type　of　processof　alioy　Spccies．　type　of　Pr・ccss　ai｝d②②　　②A②②wA豆董oyeδγ⑫：Ni，　A1，　Ta，　Co，　　　Mo，　W…All　atoms　occupy　thelattice　POsition　in　arandom　fashion．Alloy　1AFig．　l　　II1｛CrreiatlOn　　　　　｝つr（）｝⊃ert＞’『○o○○OoAlloyedγ！○：Ni，　Co，紐。，　W…⑪　：Al，　Ti，　Ta…　　　　　　　　（a）　　　　　　　　　　　　（b）罫ig・2　　Alloyedγphase（a）and　alloyedゾphase（b）structures．　　　　　In（a）main　atoms　are　Ni　and　ln（b）main　atoms　in　open　　　　　circle　positions　are　Ni　and　closed　ones　Al．Design　and　Development　of　Ni－base　Superalloys　and　Ti　Alloys 5Fig。3　　　（a）　　　　　　　　　　　（b）Precipitation　ofγ’phase（within　the　dotted　line　frames）fromγphase，　seen　on｛100｝plane．（a）：Coherent　precipltation　without　lattice　mismatch．（b）lCoherent　precipitation　with　lattice　mismatch．Conventiona11y　Cast（CC）　Directionallysolidified（DS）印、 lold一（1000。C）Single　crysta1　　（SC）　　　　　　　「＼M・ld／：・） （1600．C）ρ1、　．1一．r＼／1剛一一一 relector　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　Chill　plate　　　　　（a）　　　　　　　　　（b）　　　　　　　　　　（c）Fig・4　　11klsn’atbn　of　three　pi’occsses　for　cast　turbine　bla£ies：　　　　　（a）：CC．　（b）：DS，　and（c）：SC．　　Alloys　designed　to　have　highγ’phase　volumefractions　as　50　to　70％（at　room　temperature　or　alloyuse　temperatures　such　as　1050　K）have　high　strengthsat　elevated　temperatures．　They　are，　however，　veryhard　to　be　forged　from　ingots，　so　casting　or　PIMprocedures　are　employed　for　highγ’alloys．　　Fig．4shows　three　casting　procedures　for　makingturbine　blades．　Cores　are　used　to　make　air－cooledblades　but　are　not　shown　in　this　figure．　Photo．1indicates　air－cooled　turbine　blades　made　by　threecasting　processes　shown　in　Fig．4．3．2　Conventional　Casting（CC）　　Convelltional　casting（CC）results　in　po】ycrystallinematerials，　Equiaxed　structures　are　favorable　for　CCcasting，　but　sometime　unfavorably　directed　columnarstructures　are　produced　in　which　boundaries　ofcolumnar　crystals　are　perpendicular　to　the　appliedstress．　Casting　variables　and　probably　alloy　composi一、遭…，識再fε¢ご籏．凝F’@　“寿ρlll∴1、ジこ：灘口 唱舞奪輩32℃「髄納■冒「 @　・　o国r～　鯉　　干　　　、5玉『㌧”ﾔ　　へ．　　ル討　　　　　　　　　　　（・）　　　　　　　（b）　　　　　　　（c）Photo．　l　CC　biade（a），　DS　biade（b），and　SC　bladc（c）、the　lellgths　being　about　g　cm．　All　air－cooled　Ildlow　blades　made　　　　　　　usillg　alloys　developcd　by　NRIM；cast　by　Komatsし1－Howlnet、　Ltd．（CC）とmd　IH［（DSとmd　SC），6Mlchio　YAMAZAKΣtions　may　affect　the　formation　of　favorab豆e　equiaxedstructure．3．3　1）ireαiona夏solidl盒ca重韮on（DS）　　Directional　solidi盒cation（DS）casting　is　applied　toavoid　grain乏）oundaries　perpendicular　to　the　apPliedstress，　Grain　boundaries　are　known　to　be　weak　at　hightemperatures　and　in　spite　of　various　efforts　there　havenot　been　effective　means　to　im．prove　their　strengthscomparable　to　those　for　matrices　which　can　bestrengthened，　in　the　case　of　Ni－base　superalloys，　bydesigning　alloys　with　higherγ’volume　fractions　andapPropriate　alloying　ofγan（圭γ’phases．至n　Fig．4（b），amold　on　a　chi11　plate　is　heated　above　the　meltlngtemperature　of　the　alby　to　be　cast　and　when　themolten　alloy　is　poured　into　the　mold　it　holds　the　alloymmolten　state　except　near　the　chill　plate．　Then　themold　is　graduaHy　pulled　down　from　the　furnace　whichis　heating　the　mold．　The　rate　is，　for　instance，50mm／h．　Columnar　crystals　from　the　chill　plate　startto　grow　until　they餌the　mold，　　In　producing　air－cooled　hollow　blade　by　DS　processdescribed　above，　as　shown　in　Photo．1（b），　a　ceramiccore｛s　set　in　the　moid．　During　cooling　after　DSso正idification　stress　is　yie豆ded　by　the　core　onto　themetal　part　and　this　stress　causes　cracking　to　the　DScolumnar　mαal　part　along　the　crystal　boundaries．This　is　considered　to　occur　at　fairly　hi．gh　temperaturesbecause（grain）boundaries　are　weak　at　high　tempera－tures．τo　avoid　this　cracking　we　must　consider　aboutalloy　compositions　and　casting　Processes．3．4　Sing垂e　Crysta藍（SC）　　For　slngle　crystal　casting，　Fig．4（c），　we　put　aselector　between　the　portion　adjacent　to　the　chilIplate（ca1．led　starter）and　the　main　portion　of　themold．　One　of　the　colurnnar　crystals　in　the　starter　isse】．eαed　by重he　selector　to　grow　further　as　a　singlecrystal　i磁。　the　main　portion　of　the　mold．　Avoidanceof（grain）boundaries　itself　is　of　course　the　meri｛of　SCcastings．　More　importa飢are　release　of　the　alloyinglimitations　for　DS　castings　described　above（crackingjust　after　the　casting）　and　apP夏icability　of　highersoluti．on　temperatures（hence　higherγ’volume　frac－tions）due　to　elimination　of　C　and　B　additions　whichare　necessary　for　grain　boundary　strengthening　forCC　and　DS　casting　alloys．　　The　orientations　of　columnar　crystals　growing　fromachill　plate　are　mostly［100］and　consequently　this　isthe　s玉ng里e　crysta玉orientat三〇n．　Fortunately　this　orienta－tion　is　the　most　favorable　one　in　point　of　creepstrength．　However，　some　considerations　will　be　re－quired　for　keeping　single　crystals　exactly　in　the［100】direction．　　For　design　and　development　of　single　crystal　alloys，besides　their　creep　strengths　we　must　consider　otherfactors　such　as　duαility，　price，　solution　treatrnentwindows（temperature　difference　between　solvus　andsolidus，　i．e．　solution　treatment　temperature　range），density，　hot　saユt　corros董．on　res董stance，　easiness　ofcontrol　of　crystal　direction，　susceptibility　to　recrystal一夏ization　during　solution　treatment．　ControHing　all　ofthem　by　alloy　design　beforehand　is　dif負cult　and　hencesome　o釜them　are　simply　evaluated　after　makingspeClmens・35　0xide　D量spersio熱Strengthened　A1雇oys（ODS）　　Introduction　　of　　nne　　oxide　　particles　　in　　γ’一strengthene（玉　aHoys　can　be　achieved　by　mechanicalalloying　in　an　attritor（See　F量9．5）．　Powders　thusobtained　are　sealed　in　a　capsu重e　or　a　can　and　extrudedat　elevated　temperatures．　As　extruded　bars　have　nnegrains　and　weak　even　they　contain　dispersoids．　Graincoarsening　is　required．　In　this　case，　however，equiaxed　structures　give　poor　creep　rup£ure　strengthsdue　to　premature　grain　boundary　cracking．　To　avoidthis，　like　in　the　DS　process，　zone　annealing　is　appliedto　the　bars　to　give　them　elongated　grains；aspect　ratiosbeing　preferably　more　than　10．τhis　zone　annealingprocess　is　very　sensitive　one；the　results　depend　onvarious　factors．　One　of　them　is　isothermal　forging　ofthe　extruded　bars　to　gi．ve　them　apPropriate　shapes　asblades．3．6　　Superp垂astic　Forg董鷺9　　Atornized　powders　of　superalloys　are，　after　sinter－ing，　superplastically　or　isothermally　forged　to　givethem　appropriate　shapes（turbine　discs　for　instance）and　also　plastic　deformation　itsel．f．　For　obtaining　nearnet　shapes　we　must　use　superplastic　deformation．　Toget　a　big　size　preform　for　superplastic　forging，　weshould　avoid　the　usage　of　an　extrusion　machine，sinceit　must　be　a　huge　one　and　is　not　economical．　It　meanswe　must　make負ne－grained　preforms　to　be　forgedDesign　and　Development　of　N沁ase　Superalloys　and　Ti　Alloys 7o　　　　　　　　　　　　　　　　　ノレ薄白槍儲贈±翻1灘15AL－　　　　　　　　　　　Y20z　曲In　Ar　gass　　Mixed　wlth→stee玉ba1！s　→　　inArAttrltor　　　　Powders　are　　　　deforrned　by　steei　　　　balls　in　Ar　　　　　　　　鍵9認諮［一直当一　曼→．　Powder　　　　　compOSItes　Steed　ballImpellerExtrusionRamIsotherrnal　forging→［コ　　　　Zone　anneal…撚9、詔Omm／hFig・5　M託：mufacturing　l）rocess　for　ODS　Nトbase　supera巽く）ys，superplastically　on豆y　by　atomization　and　sintering；this　has　been　a　fairly　big　research　theme．4．　AtLOY　DESIGN　FOR　N韮一BASE　ALLOYS　　All　the　Ni－base　superalloys　treated　in　the　above－mentioned　projects　were　highγ’content　two　phasealloys．　The　present　author　and　his　co韮aboratorsdeveloped　a　computer－aided　ailoy　design　method　forγゲγ’type　nicke正一base　alloys．5）・6）The　essential　part　ofthese　alloy　design　programs　is　made　up　of　giving　pairsofγandγ’phase　compositions　in　multi－componentsystems．　　Fig．6shows　fundamental　steps　of　the　alloy　designprogram　described　above．　The　left　column　of　the倉gure　shows　the　main且ow　of　the　program　and　theright　some　preliminary　analyses　or　experiments　to　getnecessary　parameters　or　equations．　Some　remarks　forFig．6will　be　given　bellow．Steps　A4　and　A－2　　We　start　by　assuming　arbitraryγ’compositionswhich　can　equilibrate　withγphases．　To　do　this　wemake　theγ’surface　equation（Work　B－10f　Fig．1）．The　γ’surface　is　£he　one　of　the　γ’region　ofmulti－component　system，　each　point　on£he　surfacebeing　connected　by　a　tie　line　with　a　correspondingγphase。　Theγ’surface　is　formulated　by　expressing　Alconcentration　as　a　function　of　concentrations　of　otherelements　except　Ni　in　the　phase．Step　A－3　　Solution　index，　SI，　is　explained　by　the　fol豆owingexample．　Solubihty　limits　of　Cr　and　W，　for　example，in　Ni3AI（basicγ’phase）are　14．O　and　5。8　atomic％，respectively．　If　we　design　aγ’composition　of　8　and　3atomic％for　the　two　elements，　respectlvely，（Al％isdetermined　as　a　function　of　the　Cr　and　W　concentra－tions　according　toγ’surface　equation　described　aboveand　Ni％is　the　balance），　then　　Solution　index＝（8／14．0）＋（3／5．8）＝1．09S£anding　on　a　simple　princip豆e，　one　should　expect　themaxirnum　index　value　to　be　unity，　fortunately，however，　vaiues　slightly　exceeding　unity　is　possibleand　since　we　need　maximum　solid　solution　hardeninginγ’we　should　utilize　maximum　SI　values．Steps　A－6　and　A－11　　Those　are　preliminary　relection　of　dilute　alloys，which　are　low　in　lattice　parameters．　The　value，3．577，is　in　angstrom　unit　and　ls　rather　arbitrary；theparticular　value　is　an　example．Step　A－7　　Partitionlng　ratlo　of　an　element　is　defined　as　theratiO　Of　the　cOncen乞ratiOn　in　γ’　tO　that　in　γ　（inequilibrium　withγ’），　or　vice　versa．　This　ratio　dependson　the　particular　element　concemed　and　also　onγ’composition．　We　do　a　regression　analysis　to　get　anequation　to　give　the　ratio　for　an　element　as　a　functionofγ’composition；in　principle　we　thus　get　oneregression　equation　for　each　elernent．　Those　express－ions　for　the　partioning　ratios　are　equiva豆ent　to　thosefor　tie　豆ines．Step　A42　　Mismatch，　as　explained　by　Fig．3，　is　the　differencebetween　the　lattice　parameters　ofγ’andγphases．Mismatches　generally　should　be　kept　as　low　aspossible　but　sometimes　especially　for　single　crystalalloys　certain　non－zero　srna豆l　values　are　preferab豆e．Step　A－15　　Mol　fraction　ofγ’phase，　which　is　nearly　equal　to8 Mlchio　YAMAzAKIMain　Flow　of　Alloy　DesignS£epNo．A－1S毛artSetγノcomposit沁n　other　than　A茎and　NiA－2Calcula乞ion　of　Al　concen£ration　by　γ二　　　　　　　surface　eq．；Ba垂ance　N量A－3A－4A－5A－6▼ NoSolut呈on　藍ndex　of　γノ　≦　　1．4　0r　1。3Rough　PHACOMP　forγ1貢v＜2．5NoCalculation　ofγ！lat£ice　parameξer（aγ’）Naγ’；≧3．577Calculation　of　partltlonlng　ratlos　　　　　　from　γ！　composlt韮onSeparate　Analyses　or　Exper呈mentsWorkNo．B－1 Regression　arlalysis　for　γ∠唐浮窒?ａｃｅ　eq．B－2　　Σst云mat｛onindex　possib韮eexa！nination）A－7A－8　Ca至culation　of　γ　composition　fromγ！　composition　an（玉part王t｝onlng　ratiosA－9 PHACO錘P　forγcomposition；σ　free？Calculation　ofγ｝attice　parameters　（aγ）Naγ≧3．577NoA－10A－11A－12 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　ロ1Mismatch（aγ一aγ・）1〈0，01ANoA－13 Calculat呈on　of　stacking　fault　energy　ofγA－14Selection　o£γ一γノpairs　from　（aγ十aγ・），stacking　fau韮t　energy，　eq．　至or　estimation　　　　of　creep　rupture　strength，　etc．A－15　Selection　of　mole　fraction　ofγl　fand　calcu韮ation　of　（γ十γ’）compos由onA－16Ca韮cu玉ation　of　carb量de　　　　　　　　　　compos韮t韮onsand　borideA－17　　Final　a蕪Oy　CompOSitiOnS；γ十γ！十carbides十borlde　（not　slngle，　but　many　　　　　　　　　　　　feasible　al韮oys）of　max．　solution（by　me£allographlcB－31Eq．　ofγ’lattice　parame乞er　as　a　function　ofγノcomposltlonB－4Partitioning　ratios　of　each　　elernent　as　a　function　ofγノ　composit呈on　by　regress｛onanalyslSB－5 　Eq．　ofγ　lattice　parametersas　a　function　ofγcoロ1posit圭onB－6Eq．　for　creep　rupture　　life　　as　　a　　　funct量on　of　γ’vol．　壬ract重on，and　γ’composi毛ion，　by　regresslon　　　　　analysis　o｛　creep　dataB－7 ApPropriate　vo1． fraction of γノ， f，from 　　　　　「?ｘｐｅｒｌｍｅｎ?Other information?ｖａｌｕａｔ?　　to≠撃撃盾凾select@：orB－81　Density＝f（γ十γノcompositions，　　f），calculated　from　aγand　aγ’2　Su玉fidation　resista日ce　　＝f（alloy　composltion）3　Thermal　expansion　coeff．　　＝｛（γandγ！compositions，　f）4　Elongation＝f（γan（1γ’　　compositions，　f，　solutlon　　temperature）Fig．6　Stepsガor　alk）y　desigll　prog鰍m　iγor　Ni－base　supcrとdk）ys．　The　lcft　c（）［umm　shows　stcp－by－stcp　main　llo、、・of　a［loy　dcsign　a【〕d　thc　righl　　　　　　　some　anこヒlysesし）1’Preliminary　cxpcrimcnts　fo翼’the　left．Thc　sequcllce　of重his　figure　c（．〕rresPonds芝。’Scarch　Pゼogra11ゴofFig．7dnd　can　　　　　　　be　Inodi妻icd　to　幽Anとdyzi119　P正’09ranゴ　of　Fig．　7．1）esign　a鶏d　Development　of　Ni．一base　Superalloys　and　Ti　Alloys 9the　volume　fraction，　is　one　of　the　important　factors　inthe　Ni－base　alloys，　and　appropriate　designing　frac－tions　are　determined　by　preliminary　experiments．Most　often　utilized　fractions　are　O．6　to　O．75．Step　A－17　　0ther　thanγandγ’phases，　small　amounts　ofcarbides　an（韮borides　are　required　for　grain　boundarystrengthening　except　for　SC　a豆loys．　Carbide　andboride　compositions　are　calculated　as　functions　ofparticular　sets　ofγandγ’phases．　Those　are　also　givenby　some　regression　equations　prepared　by　us．Works　B－6，　B－7　and　B－8　　Various　properties　of　alloys　are　estimated　byregression　equations．　Important　properties　such　ascreep　rupture　lives　are　analyse（i　as　functions　of　γ’volume　fraction　as　well　as　compositions　ofγ’phase。　　We　have　essentially　two　version．s　of　the　alloy　deslgnprograln，　The　first　one5）depended　on　data　ofγandγ’phase　compositions　determined　by　chemical　analysesof　electrochemically　extractedγ’phases．　Those　analy－ses　are　not　so　accurate，　so　we　measuredγandγ’phasecompositions　by　EPMA　analyses　on　samples　withcoarsenedγandγ’phases，　and　ut韮ized　them　in　thesecond　version．6）The　second　version　was　furtherimproved　by　incorporating　the　effect　of　temperatureon　equilibrium　compositions　ofγandγ’phases．7）Sofar　only　for　SC　alloys　has　been　applied　the　new　secondverSlon。　　From　other　point　of　view，　there　are　two　types　ofalloy　design　programs　for　both　of　the　two　versionsabove．　The　first　one　is　to　give　properties　for　a　givenalloy　composition（Analyzing　program，　Left　side　ofFig．7）and　the　second　is　to　search　compositions　fordesired　properties（Search　program，　Right　side　of　Fig．7）．　　Besides　the　above　described　two　versions　and　twotypes，　there　are　also　some　minor　modi食cations　for　thealloy　design　programs；they　are，　for　instance，　someimprovements　in　regression　eq．uations　for　propertyestlmatlon．　　The　alloy　design　programs　mentioned　above　are　notsuch　that　they　can　give　the　only　one　best　alloy．　Theprograms　rather　indicate　some　feasible　alloys　that　arewell　worth　being　tested　experimentaHy．　　The　above　（量escribed　design　programs　basicallydepend　on　analyzed　phase　compositions　of　manyalloys．　We　have　done　somewhat　more　fundamentaIapProaches　to　calculate　phase　compositions　ofγandγ’phases　for　ternary　systems　usingαuster　VariationMethod（CVM）8）We　are　further　extending　this　tohigher　order　multi－component　Ni－base　systems．9）Those　CVM　methods，　however，　have　not　been　usedfor　aHoy　design　lobs　in　the　projects．　　F董g．8shows　an　output　of‘Search　program’abovefor　the　developed　single　crystal　alloy　TMS－12，　and　lnTable　2　are　shown　parameters　appearing　ln　Fig．8．　　To　help　understand　this　section，alloy　design，F董g．9will　be　explained，　This　shows　Ni　corner　of　Ni－AレA－Bsystem；Aand　B　being　arbitrary　additive　elements．On　the　Ni－Al　axis　there　is　Ni3Al，　which　has　somesolubility　range　and　when　elements　A　and　B　addedthere　appears　theγ’一region　shown　in　the　figure。　Theinterface　between　theγ’一region　and　theγ十γ’regionwe　can　denneγ’一surface．　Near　Ni　corner　we　have　theγ一region　and　theγ一surface　as　well．　On　theγ’一surfacewe　can　see　line　i2－130n　which　there　areγ’composi－tions　with　SI（Solut量on　index　defined　above）of　O．5and　Iine　7－80n　whichγ’compositions　of　SI＝1．　It　wasfound　that　S至can　be　somewha目arger　than　unity，which　is　shown　by　a　bow　7－8．　Line　9－10　is　one　oftie4ines　betweenγ’surface　andγsurface．　Point　g　is　aγ’having　SI　larger　than　unity．　Partitioning　ratios　ofeach　element　be£weenγ’andγare　functions　ofγ’composition　and　this　corresponds　to　that　each　tieline，its　direction　an（：l　end　point　such　as　point　10，　arefunαions　ofγ’composition　on　theγ’surface．　For　eachtiellne，　such　as　Hne　9－10　we　can　design　an　alloy　havingan　arbitraryγ’phase　volume　fraction　such　as　point　11（65％　γ’）．The　γ’surface　can　be　expressed　bydetermined　Ai　concentrations　ofγ’phases　as　afunction　of　concentrations　of　A　and　B．　This　is　calledthe　γ’一SUrfaCe　eqUatiOn．5．　CONVENTIONALtY　CAST　Ni一回ASE　ALLOYS　　Our　oblec縫ve　was　to　develop　alloys　superior　toalloy　Mar－M247（Table　1）．　Concentrations　of　ele－ments　effective　to　increase　high　重emperatures輩rengths，　such　as　W　and　Ta，　in　gamma　pri．me　phasesand　hence　in　gamma　phases，　can　be　孟ncreased　by10 Mlchio　YAMAZAKIStartAnalyzing　Program Search　programRequired　proper£yAlloy　co職position InputComposition　and　frac乞ions@　　　　　　　　　　of@　carbides　and　borides　　　　　　＜Setting＞bomposi鍾on　　and　　fraction　　　　　　　　　　　　　／　　　　　　　　　ofγ@　　　　　　　　　anδ@　　　concentrations　of@　　　　C，　B，　an（至　ZrComposition　of　（γ÷γノ）　　　　噛@　Phaseモ≠撃モ浮撃≠狽奄盾Composition　of@　　γphaseCompositions　and　fractions@　　　　　　　　　　o｛@　　　γ　and　γノ　phase@　　　　　　　　　　by@　　SuCCeSSive　iteration浮唐奄獅〟@eqs．　of　γ■　surface@　a農d　part圭tioning　ration　　Compositions　ofモ≠窒wﾊdes　and　bori〔董esAlloy　composltionProperty　calcu韮ation　　Proper娠esisee　Table　8）Alloy　selection@　　　　and@　　SortingA茎loy　colnposition@　with　result　of垂?ａｓｅ　and　property@　　　calcula盤on　　　　Selection@　　　　　　and　　　　　　　　　・　　　　　sortmg@　　　　OutputHLis亀　of　a韮璽oy　　co鵬pos重tions@　　　　wi宅h　results　of@　phase　and　proper£y@　　　　　　calculationYESTry　againNOEnδFig．7　　Two　types　of　prac｛ical　appiicatlonく）f　alloy　dcsign　based　ol．1　Fig．　　　　　　lind　alioy　co【npositlon　for　a　given　set　of　propcrtics．6、The【cft　is　toとmalyzc　propcrdes　ol二agiven　al｝oyこLnd　the　right　todecreasing　Cr　concentrations．　Cr　is　known　to　increasehot　corrosio無resistance．　The　balance　between　hightemperature　strengths　and　ho｛corrosion　resistancescan　be　changed　with　this　adjustme償between　W　plusTa　and　Cr．　Thus　many　alloys　with　various　gammaprime　contents　and　various　Cr　concentrations　lngamma－prime　phase（and　hence　in　gamma　phase）were　designed　and　exmained　experimentally．10）As　aずDesign　and　Development　of　Ni－base　Superalloys　and　Ti　Alloys 11ALLOY　TMS－12－PHASE（AT　90〔〕oC）＆PROPERTY　CALCULATIONGPGATPCTWTPCTF．GP　O．596DERSITY　9．062SI1，173NI72．8972．5672。7667．70COO．000．000．000．00LAT．GP（A）　　　3。594LAT，G（A）　　3．582LM（％）　0．327CR2．0916。748．016．60NV．GP2．325NV．G1．870NV．G－NVC　O．197MOO．000．000．000．00LIQ（C）W3．046．384．3912．801411．4SOL1（C）　　1396．3RANG£（C）　　　15．1AL18．063．4512．165．20SOL2（C）　　1359．8SOLV（C）　　1328．6WDW（C）　　　31．1TIO．000．000．000．00NBO．000．000．000．00H．COR．C　287．31H．COR．B　　10．48BB1　0．00TA3．920．872．687．70YS（MPA）　　　598．1UTS（MPA）　　　656．5EL（％）　　　4．7HFO．000．000，000．00REO．000．000．000．00LIFE．CC（H）　　　893．6LIFE．SC（H）　　2327．3SPC．STRGTH　　　15．689TRY　AGAIN？　　　〈YES　（0），　NO　（1）＞　　Fig．8　0t歪tput　of　Scarch　progra11ゴof　Fig．7fo19　a目oy　TMS－12as　an　examl，ic．　Parametcrs　ill　this　ligure　alge　cxpiained　in　　　　　　Tablc　2．Table　2．　Parameters　and　properties　appearlng　ln　the　output　of　the　alloy　des重gn　prog罫am．Character Parameter　orρroperty CQnd圭tionGPGF．GPDENSiTYSILAT．GPLAT．GLMNV．GPNV．GNV．G－NVCLIQSOLlRANGESOL2SOLVWDW｝｛．COR．CH．COR．BYSUTSELLIFE．CCLIFE．SCSPCSTRGTHChemical　composition　ofγ’（at％）Chemical　cQmpositio農ofγ（a毛％）γ’amount（at％）Denslty（9／cm3）Solut至on　I蹴dex　　　　　　　　　　　　　　　むLattice　parameter　ofγ（A）　　　　　　　　　　　　　　　むLattice　parameter　ofγ（A）Lattice　mis飢（％）ユ（aγLaγ）／aγElectron　vacancy　number　ofγ’Blectron　vacancy　number　ofγBarrows’PHACOMPLIquidus　temperature（。C）Sol三dus　重emperature　（OC）Melting　range（。C）Inciplent　meklng　temperatu罫e（。C）Solvus　temperature（。C）So韮u毛茎on　ternperature　rε潅Bge　（。C）Meta韮　茎oss　by　hot　corrosion　（Rat圭。　to　IN738）　　　　　一Crucible　test－Penetration　by　hot　corrosion　（RLat呈。　to　IN738）　　　　　一Burner　rig　test－Yield　stress（Mpa）Uklmate　tensile　strength（Mpa）Tensile　elongation（％）Creep　rupture　li£e　as　CC　structurc　（h）Creep　rupture　life　as　SC　structure　（h）Speci血。　strength　as　CC　structure　（MPa／（9／cm3））900。C900℃900。CRT900。CRTRTRT900℃900。C900。C900。C850℃　900。C　900℃　900。C100G℃・12　kgf／mm21040。G　14　kgf／mm2980。C・100hRT：Room　Temp．12 Michio　YAMAzAKエ　　　B　　　　1γ一surface①　　　ノ　　　．自証　③％．．．／二　　　　　γ一／＝コン　　　　region’．　　　　T罵constant’　　　　＼　⑨」．・Z’・　　　　　　　　＼　．・γ’．：、：　　　　　　　　　⑪、’／・』1．’．．・　　　　　　　　　　　　　ド　　　　　　　　　　　コ　コ雛∴蕊ご繋　　　ニニ　　　　　　⑬’　　　ごA　B　　　、　　　　　、、、　　　とキ　　　　　　　ヘへ　Ni　’、　　AIγ二SUrface　ノ　　　　　　ロγ｝reglon⑫＼＼＼＼＼＼＼＼SI；0．5　　　Ni②　⑤＼⑥Al　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　Ni3AlF蓋9・9　　Nl　corncrく）f　Ni－Ai－A－B　quatel’nary　systclll　to　show｝・and　　　　　｝ノ　equ臼ibriu臼1　and　aUoy　desig臼．general　trend，　according　to　the　above　mentionedprinciple，　higher　creep　rupture　strength　alloys　showedlower　hot　corrosion　resistance。　At　a　given　hotcorrosion　resistance　豆eve豆，　developed　alloys　gavecreep　rup加re　strengths　higher　than　those　of　com－merical　alloys，　mainly　due　to　the　adoption　of　higher　SIvalues　inγ’，　see　Fig．翌0．　Of　these　developed　alloys，alloy　TM－32111）was　proposed　for　the且rst　stage　bladeof£he　Advanced　Gas　Turbine　of　the　prolect．　Thisalloy　has　a　higher　rupture　strength　than　that　of　aU．oyMar－M247，　the　both　being　similarly　poor　in　hotcorrosion　resistances．　The　adopt量on　of　alloys　withpoor　hot　corrosion　resistances　were　considered　possi－ble　because　the£urbines　in　the　prolect　were　designedto　be　run　by　natural　gas　which　is　low　in　sulfur　content．The　composition　and　temperature　capabllity　of　alloyTM－321　are　shown　in　Table　l　and　Fig．11，　in　whichalloy　Mar－M247　is　also　shown．　　Metal　temperatures　of　nozzles　are　generally　higherthan　those　of　blades．　For　the　nozzles，　Alloy　TM－269was　proposed，　which　had　been　designed　to　have　ameltlng　tempera£ure　higher　than　those　of　alloysMar－M247　and　TM－321　as　well　as　a　hlgh　strengthcomparable　to　that　of　alloy　Mar－M247．　In　alloyTM－269，　those　inten£ions　were　not　realized　complete－ly　but　this　was　used　as　a　model　alloy　for　the　secondnozzles　in　the　gas　加rbine　of　the　prolect．　Thecomposition　o｛this　alloy　is　shown　inτable　1．　　M：elting　stock　manufacture　process　was　studied　byDaido　Steel　Ltd．2）1nvestment　casting　of　air－cooled　εhト＝1讐巽鴛澱＝田ε号ユ8Q20001500100050000⑧Developed　alloysOther　a茎10ysConventionalCast　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　TM－309（4．5）・一era・…p・・e…eseS　gindicate　tens藍le　　　　　　　τIM【一220（5。3）　’・1・ng・…na・ @　＼〆900。C．　　　　　　　　　　　　　　！　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　／璽　　　　　　　　　　τM－321（8～10＞Target　1　　　＿一〇・’一TM－115（2．3）oTM－49（9．6）！NASAVIA（1．6）　　　　　　　　　㌧聖TM．171（1．5）／TM－185（・．9＞　　　＼／　　　　，ズア；語。（11．，㍉247（1・，5）　　　　　　　　　　　　㊥　　　⑧　　　　　　B1900Hf（10．3）　　Renε80（11）⑧IN738LC（12）　　　　　　　　一4　　　－3　　　－2　　　－1　　　0　　　　1　　　2　　　　3　　　　　　　　Log〔Corrosion　rate　by　dipもest（mm／20h）〕Fig．藍O　CrCCp　ruptul’c　life（ill　aiK9）ofCC　alloys　vs・h（，t　c〔，rrosiOK、　　　　　　ratc．　Cく）rrosion　test：75％己NaユSO4＋2592．　NaCl　nloken　　　　　　salt　at　1．173　K，～Vrought　CC　DS　SCODSFig．藍．1　　　　　　　　　　　900　　　　　　　100G　　　　　　　l1GO耀無・孟i昌…｛．干F（Mar－M247DS）　　　　　　　　　　　．　　　…　…i課，昊轟。）　　．・．　料一（「fMs－12）、　　　　、　　　．．．．．嘆　　　　・4　＿．（氏．．iA　6000＞（TMo－2）（丁氏．．．1（）一2）　　　　　　　　　　　　　　レ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　ヨ　　　お　　　　　　　　　　　　1200　　　　　　1300　　　　　　　　　　　　　　〔＝コRepOrted　　　　　　　　　　　　　　匿璽］Developed　　　　　　　　　　　　　　瞳1200℃一li一u［一「…コ↑↑1…i■10一1「丁団1．』 E’ h　　　　1ユ4GOK　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　Corrected　fo1・DensitvTemperature　capabiiity　to　give　a　1．000　h　rupture　Iife　at1．37．3MPa　for　N沁ase　superalloys　shown　in　Table．1．．CC：Conventionally　cast　alby，1）S：Directionally　soli－diβed　alloy，　SC；Slngle　crystal　alloy，　and　ODS：Oxidedispersion　strengthened　alloy．　Hatched　bars　indicatedevelope（i　alloys．blades　was　studied　by　Mitsubishi　Metals　Co．　Ltd．，2）and　Komatsu－Hawmet　corporation　was　also　incorpo－rated！rhe　air－coo豆ed　second　stage　nozzles　were　cas芝by　Hitachi　Metals　Co。　Ltd．2）　　Photo　1（a）shows　an　air－cooied　hollow　blade　ma（ieby　A且oyTM－321．　　Aluminide　coating　and　thermal　barrier　coatingwere　studied　by　NR翻and　Toshiba　Co．　Ltd．；theY－doped（PVD）aluminide　coaIing（NRIM）12）and　theDeslgn．　and　Develoひment　o£N沁ase　Superalloys　and　Tl　Alloys 13automated　plasma　spray　coating（Toshiba）2）・13）were　developed．technique6．DIRECT10NA肌Y　SOLmlFIED（DS）COLUM－NAR　Ni－BASR　ALLOYS　　Grain　boundary　cracking　in　service　is　reduced　in　DSalloys　with　columnar　crystals　due　to　the　reduction　ofstress　perpendicular　to　grain　boundaries。　Crackingbetween　columnar　crystals　in　the　solidification　processcan　occur　in　some　alloys　with　inapPropriate　composi－tions．　「rhis　is　caused，　just　after　so豆i（ii且cation，　byexpansion　stress　from　a　core　to　make　an　air－cooledhollow　blade．　To　avoid　this　problem　in　DS　alloys　wefound　that　γ’　phase　contents　in　alloys　had　to　beCOntrOlled　belOW　a　Certain　leVel．　　Our　target　was　to　develop　an　aHoy　superior　to　alloyMar－M247DS　without　the　above　mentioned　cracking。We　picked　up　one　of　our　strongest　CC　alloys　andchangedγ’co凪ents　without　changing，　on　the　alloydesign　basis，γandγ’phase　compositions　wi出in　arange　of　50　to　62％．　From　the　standpoint　of　creeprupture　strength，　higherγ’phase　contents　are　P「efe「一able，　so　we　chose　the　highest　content　of　the　phase　thatdid　not　cause　grain　boundary　cracking　during　soli－di翁cation　process　as　is　shown　in　Fig．至2．　Thus　alloyTMD－5　with　55％ofγ’phase　was　deve】oped．11）Thecomposition　is　given　in　Table　1．The　properties　of　thisalloy　is　superior　to　those　of　Mar－M247DS，as　shown　inTable　3　and　Fig．11．　　Daido　Steel　Co．　Ltd．　again　prepared　melting　stocksof　this　alloy．　Ishikawalima－Harima　Heavy　IndustriesLtd．（IHI）studied　manufacturing　of　hollow　DSblades14）and　also　contributed　in　determining　thecomposition　of　alloy　TMD－5．14）　　Photo！（b）is　an　air－cooled　DS　hoHow　blade　cast　byIHI　using　alloy　TMD－5．㊧鴇巴りβ）Streng毛h　58％（TMD－5）Hot　Tear　　　　　　　　　　　　Gamma　Prime　Vo1．　FractionF韮g．12　　SchcnlaIlc　diagrとヒnl　k）sh（，w　the　sclectio罫10f｝ノvo［unle　　　　　　flgaction　for　DS乙dioy　not　to　indし乳ce　hot　tcar　by　corcs，Tab且e　3。　Propertles　of　DS　ailoys（10ngitudinと11），　MM　247　　　　　　　（commerical　alloy，　its　composition　is　shown　in　Table　l　　　　　　　as　MM．247（DS））and　TMD－5（developed　allQy，　its　　　　　　　composition　is　also　shown　in　Table　l）．　Testing　　　　　　　conditlon　for　low　cycle　fatigue：1173　K　and　strain　rate　　　　　　　O。1％／s（tension／colnpression）．AHoy　Creep　rupture　test（1273K，　l17．7　MPa）Cycles　to　failure　in　low　cycle　fatigueLife　（h） EL（％）　Total　strain　rangeL5　（％）　　　1．0（％）MM247TMD－5840354014玉．4．8367615106040687．　SINGLE　CRYSTAL　N童一BASE　AL，LOY（SC）3）’4）The　target　for　SC　alloys　was　as　follows：Rup加re　life　at　1313　K　and　137．3　MPa　is　more　than1000h，　an（董rupture　elongation　at　the　salne　condi－tion　is　more　than　10％．　　MRIM　used　their　alloy　design　program　describedabove　for　SC　aHoys．　Important　factors　taken　intoTestlng　condition　for　low　cycle　fatigue：1玉73　K　and　strain　rateO．1％／sec（tension／compression）consideration　for　SC　alloy　development　were　gamma－prime　volume　fraction，　lattice　mismatch　of　gammaand　gamma－prime　phases，　W／taprime，　solid　solutioning　degree（according　to　our　terminology，above），　and　solution　treatmentwance（windOW）．　　Alloy　TMS－12，rat10　m　gamma－of　gamlna－primeSI，　as　describedtemperature　allo一　　　　　　　　　　　　　　shown　in　Table　l　and　Fig．1！，is　our丘rst　alloy　proposed　for　the　prolect．15）Later，　manyother　SC　alloys　were　proposed，16）・17）・18）as　is　shown　inTab壼e　4　and　Fig。13，　Some　of　them　are　well　within　thetarget　area　shown　in　Fig．13．　　Near　the　end　of　the　project，　the　second　version　ofalloy　design　program　was　developed　as　described14 Michlo　YAMAzAKITab蓋e　4．　Compositions　of　some　developed　Ni－base　single　crystal（SC）alloys（Mass％）．AI10y Ni Co Cr Mo W Al Ti Nb Ta Re γ’ SI Ta／W δTMS－3工．TMS－32TMS－33TMS－34TMS－35bal．〃〃〃7．647．747．907．928．035．885．946，046．026，0217，1016．11．14．881．5．1913．714．705．085．445．024．974．874．524．155．456．6i585959606i：1．．391．301．20玉．．321．320．510．490．490．610．820．350，340，350，400，51TMSユ．2－lTMSI2－2TMS12－3〃〃6。656．666．671．3．56　　　4．6212．75　　　4．961L74　　　5．318．097．497．0861　　　L40　　　1．．Ol　　　O．5561　　　1．30　　　1．00　　　0．5461　　1．20　　　1．03　　　055T．MS－25TMS－26TMS－27TMS－28TMS－29TMS－30〃〃7．918，228．228568．697．735．565．615．955，886，025．37ユ．．85玉．．86L87玉．3，1111．G712，81玉．工．．2511．33．10545，135．024．844，774．785．280．910．900．93 0，867．497．702．106．064．408．11　　　　64　　　　64　　　　64　　　　65－　　　662，5寧1．．331．331．32：1．．34ユ．．350．921，120，760．860．610．57〔｝．360．530．300，25　　　　　　　δ篇100×δ；δ：defined　as　beiow　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　＊addjtlonδ：　2（lattice　parameter　of　gamma　prime－lattlce　parameter　of　gamma）／（lattice　parameter　of　gamma　prlme＋lattice　　Parameter　of　gamma）．　　Si：Solution　Index（An　index　to　de掘e　the　degree　of　solid　solution　of　gamma　prime　phase）．（）琴お亀岩函302010330　　　　り25　　12－3⑦27⑧1…扁π……｝一iい・・1　齋　　目CMSX－2　　　　　　　－3，㍉＿＿＿昆＿＿＿＿＿湘ノ3503G32　　　　　　　　311、，A、A，点ノ「’　　　　　li・㌘1、　　　　　　　　　I　　iTarget④12－1　0　占　128L一一ノ　MXON　　　　OG　　1000　　2000　　3000　　　　　　　　　　　　　　　　　Rupture　life　（h）Fig．13　Creep　rupttL1‘e　proper巨cs⊂）f　s（）me　dcvclopcd　Ni－basc　　　　　　singlc　crysta1（SC）supcral｝oys　at　137．3MPa　and　BBK．　　　　　　NUnleralS　ab（）ve　data　P（｝ints　in（量icate　ailOy　nしill、bCrs　in　　　　　　Table　4．　Arcas　of　do芝ted　lilles　slx）w　the　pl『opcrties　of　　　　　　SOme　COmmerCiとヨI　Or　rCPO星『tCdとllk）yS　at　thC　beginl｝i目90f　　　　　　thC　P監’olect（Advとlnced　Alloys）．above，6）in　which　many　pairs　of　gamma　and　gamma－prime　compositions　gained　through　intricate　analysesby　EPMA　were　u£illzed，　In　this　program　some　sets　ofregresslon　equat量onsぎor　a1歪oy　propertles　were　a歪sorenewed．茎n　thls　version毛he　Iat重ice　mismatch　playedan　important　role　and　by　running　this　program　somehigh　Mo　alloys　were　indicated　to　have　higher　creeprupture　strengths　with　lower　denslty　values．　The　mostprobable　high　Mo　light　a韮oy　is　TMS－62，19）and　itscomposition　is　shown　in　Table圭．　　Melting　stocks　with　low　impurities　and　accurateconcentrations　of　component　elements　were　providedby　Daido　Steel　Co．　Ltd．20）　　Making　good　cores　is　one　of　the　important　tech－niques　for　single　crystal　hollow　blades．　This　waslnvestigated　by　Government　Industrial　Research夏n－s亀itute，　Nagoya．21）Cores　must　be　held　in　molten　alloyfor　abou｛half　an　hour　without　damage　and，　aftersolidi負cation，　must　be　removed　by　leaching　in　ana藍kaline　so正ution；this　second　condition　requires　thatthe　base　substance　is　silica　which　does　not　belong　tothe　highes重heat　resistan£ceramics．　The　main　rem－edies　adopted　were　using　fused　silica　of　apPropriatepowder　sizes，　crystalhzation　rate　of　fused　silica　beingcontrolled豆ess　than　10％during　sinter量ng，　dispersionof　crystaHine　ceramics，　and　using量nlection　molding．Agood　composition　and　process　was　proposed，　andaccordlng£o　the　proposal　IHI　made　excelle櫨coresfor　making　experimental　SC　blades．　The　injectionmolding　of　ceramics　parts　is　a　new　technology　and　isexpected　to　be　apP豆ied　to　other　6e豆ds．Deslgn　and　Development　of　Ni－base　Superalloys　and　Tl　Alloys 15　　IHI，　Ltd．，　Hitachi，　Ltd．　and　Hitachi　Metals，　Ltd．performed　experiments　for　producing　SC　blades　andevaluating　them．22）・23）Plasma　beam　skull　remeltingwas　apPlied　to　an　experimental　SC　making　furnace　tominimize　the　contamination　during　remelting　ofmelting　st・ck．22）T・an・ther　experimental　furnacewas　apPlied　a　static　magnetic丘eld　to　reduce　convec－tion，　but　the　result　was　not　as　expected．23）　　Solidi且cation　simulation　models　were　used　to　analy－ze　temperature　distribution　during　soHdi盒cation．22）・23）Flat　solidification　front　is　required　to　make　a　singlecrystal　article；・otherwise　at　the　outer　surface　of　thearticle　other　crystals　wou豆d　nucleate．　The　solidifica－tion　models　could　show　conditions　to　get　a　Hattersolidi倉cation　front。　　Developed　alloys　and　cores　were　tested　to　makehollow　blades．　Some　improvements　were　furtherrequired　in　them；solution　heat　treatment　causedrecrystallization　at　the　strained　portion　of　a　blade　suchas　the　platform　and　deformation　for　the　cores　wassometimes　observed．24）Photo．1（c）shows　an　SChollow　blade　made　by　IHI　using　Alloy　TMS－32，0neof　SC　alloys　proposed　by　NRIM．8．SUPERPLASTICALLY　WORK：A肌E　NI一βASEALLOYS3｝・4）　　The　target　for　this£ype　alloy　in　the　project　was　asfollOWS．The　UTS　at　1033　K　ls　more　than　1569　MPa，　tensiledongation　at　that　temperature　is　more　than　20％，and　the　alloy　must　be　superp豆asticaHy　forged　ataround！300Kusing　a　preform　made　by　H至P．　　After　the　prolect　started　it　was　found出at　thistarget，　except　superplasticity，　was　too　high　to　beachieved．　　The　alloy　is　to　be　used　だor　gas　turblne　diskmaterials．　As　is　described　before，　preforms　forsuperplastic　forging　were　intended　to　be　made　with－out　an　extrusion　process　to　avoid　the　usage　of　a　bigextrusion　machine，　which　is　not　economical　andpractially　can　not　be　installed．　Consequent玉y，　pre－forms　were　made　through　HIP－processing　of　powderswithout　extrusion．　　For　the　alloy　design，　the　above　described　aHoydesign　program　by　NRIMI　for　Ni－base　aHoys　wasapPlied　to　calculateγandγ’compositions　to　bepresent　in　PIM　Ni－base　superalloy，　RENE　95，　and　aseries　of　alloys，　including　the　original　alloy，　RENE95，with　various　gamma－prime　contents　using　thecompositions　of　the　two　phases　calculated　to　bepresent　in　RENE　95　were　designed．　An　alloy，　TM：P－3design．ed　to　have　aγ’content　a　Httle　higher　than　theone　i轍the　original　alloy　showed　better　superp玉asticitythan　that　of　the　origina1．25）NRIM　proposed　this　as　anofficial　candidate　alloy　for　the　process　research　works，though　the　aHoy　did　not　satisfy　the　target．　　NRIM　continued　research　works　to　gαalloys　withhigher　strength　and　elongation　values　through　com－position　modi丘cations　as　well　as　heat　treatments　andsome　doping．26）Stronger　alloys　were　developed．　Animproved　regression　e（luation　for　strength　was　thendeveloped，　and　this　showed　that　we　would　be　able　todesign　alloys　with　still　higher　strengths，　which，howev－er，　did　not　reach　the　target　va豆ue．27）　　Melting　stocks　to　be　remelted　for　powder　produc－tion　were　made　by　Da重do　Stee正Co．，　Ltd．　Twoprocesses　for　powder　making　were　employed．　The行rst　one　was　the　argon　gas　aωmization（by　KobeSteel，　L｛d．）and　the　second　the星iquid　helium　coolingcentrifugal　atomization（Daido　Steel　Co．）．27）The館stone　is　rather　conventional　and　by　this　good　powderswere　produced　but乞he　secon（i　was　proved　to　befurther　studied　for　inlprovernent．27）Most　isotherm．alsuperplastic　forging　experiments　were　done　withpowders　made　by　the負rst　method．　For　the　secondprocess　a　high　speed　rotating　disc　brought　about　solnedifficulty．　　Kobe　Steel　designed　and　constructed　a　s叩erplasticforging　equipment　and　made　discs　400　mm　in　dia－meter　from　HIP　preforms　of　gag　atomized　powders　ofalloy　TMP－3．28）Acomputer　calculation　model　util｛z－ing　the負nite　eleme盛method　was　apPlied重。　dαer－mine　the　shape　of　the　preform　to　give　uniformdeformation。　Kobe　Steel　also　developed　dual　propcr－ty　discs　made　of　two　alloys，28）　　Sumitomo　Electric　Industries，Ltd．　treated　powdersin　an　attritor£o　give　them　strain．29）The　strain　inducedin　powders　was　expected　to　promote　recrystallizationof　them　and　hence　grain　size　reduction．　The　attritor16 Mlchlo　YAMAZAK．｛treated　powders，　af£er　HIP　consolidation，　showedimproved　superpiastici£y．三mpurities　introduced　bythis£reatment　sometimes　reduced　the　mechanicalpropertles　after　superplas芝lc　deformation　but｛his　wasavoided　by　care撫1．　at£ritor　trea宅ment．王t　was　alsoshown　that　attritor一£reated　powders　cou至d　be　consoli－da£ed　byσP　followed　by　sintering　to　make　preformsfor　superplastic　forging．　　1｛itachi，　Rd．　made　superalloy　ribbons　by　the　meltspinning　method．3（））Those　ribbons　showed　superplas－ticity　and　were　tes£ed　as　inserts　for　diffusion　bondingof　cast　superal茎oys．9．　OXIDE　DISP£RSION　STRENGTHENEI）（ODS）Ni－BASE　ALLOYS3）’4）9．］L　　O賑tl董ne　　ODS　alloys，　made　up　ofγ，γ’phases　and　yittriaparticles，　are　stronger　than　SC　alloys　and　expected　tobe　used　as　materials£or　gas　turblnes．　Mechanicalal豆oying　in　a勲　attri毛or，　extrusion，　forging，　zoneannea垂ing，　a難d　bonding　are　usuaHy　considered　to　beapplied　to　make　ODS　blades．　　NRIM　again　proposed　a　cnadidate　alloy；this　alloywas　named　TMO－2，3Dβ2）Aprevlously　developedconventionally　cast　alloy，TM－220，　which　ls　one　of　thes£ronges｛alloys　as　CC　alloys，　was　modi倉ed　by　thealloy　design　method　to　get　alloy　TMO－2．　The　com－posi£ion　of　TMO－2　is　shown　in　Table　1．　This　alloy，compared　to　aUoy　MA　6000　is　higher　in　W　and　gammaprlme　con£ents・　　The　target　for　ODS　alloy　in　the　pfolect（AdvancedAlloys）was　as£ollows．Rupture　llfe　at　1373　K　and　137．3　MPa　is　more　than1000h，　and　rupture　elongation　at　that　condition　ism．ore　than　5％．　　Alloy　TMO－2　gave　a　rupture　life　much　longer　thanthe　target　value　and　hence　than　that　o｛alloy　MA．6000（Fig．1．ユ），　but書he　elongation・value　was　about　4％orless，　being　probably　similar　to　that　of　alloy　MA　6000．　　NRIM　　improved　intermedlate　temperaturestreng之h　of　this　毛ype　a韮oy　by　further　increasing　γ’content　of　alloy　TMO－2，　to　get，　for　insta藏ce，　a！loyTMO－20　which　was　designed　to　have　aγ’con£ent　of75％．31）β2）　　Thls　sectiQn　g　for　ODS　al豆oys　is　arran．ged£o　be　allttle　more　detailed　tha韮other　sections　due匙。　thepotential　importance　o至£his　type　of　aUoys・9．2　1ntroductory　Rem翫rks　　Oxide　dispersi．on　stren．gthened（ODS）Ni－base　su－peralloys　are　considered　to　have　potent孟al　apPlica－tions　in　many　high　temperature　services・Especially，ODS　alloys　having　highγ’contents　are　candidatematerials　which　can　be　used　for　gas£urbine　bladesinstead　of　Ni－base　single　crystal　aHoys．　The　mechani－ca豆alloying　technique　developed　by∫，　Benjamin33）was　appli．ed　to　highγ’type　Ni－base　alloys　to　developalloy　MA6000．34）This　alloy，　though　it　has　not　beenused　extens量ve豆y　for　gas　turbine　or　3et　engine　blades，many　studies　have　been　done　for　its　processes，propert量es　and　apPlications．　　The　above　mentioned　alloy　design　technique　wasapphed£o　develop　Nl－base　ODS　s叩eralloys　of　highvo豆ume　fractions　ofγ’phase．　The　a且oys　are　for　gasturbine　or　jet　engine　blades。　As　in　the　other　alloydeve正opments　in　the　project（Advanced　AHoys），　theauthors’group　in　NRIM　was　in　charge　of　proposingnew　alloy　compositions，　Three　companies　as．membersof　this　prolect　did　ODS　process　studies　by　using　theproposed　composition，　The　three　companies　alsohelped　the　author　and　his　group　make　their　ODSspeclmens・9．3　Development　of　Alloy　TMO－2　　We　started　from　one　of　the　strongest　Ni－baseconventionally　cast　supera互loys　deve豆oped　previouslyby　the　authors’group　by　using£he　above　rnentionedalloy　design　method．至t　was　alloy　TM－220（see　Table5）．Thls　alby　was　des量gned　to　have　65　voL％ofγ’phase．　We　considered　that　thisγ’volume　fraction　wasali重tle　too　high　to　begin　wlth，　and　we　set　the　fraαlonat　55％．　We　also　considered　that　W　content　of　alloyTM－2201s　high　and　Cr　conten｛alittle£oo　low，　fromdensi詑y　and　hot　corroslon　poirヒts　of　view，　respectively．Rom　those　considerations，　we　designed　alloys　TM－303and　TMO－2，　theだormer　being　a　conve誼ionallycast　alloy　and　the　latter　an　ODS　one（see　Table　5）。Alloy　TM－303　was　tested　as　a　reference　alloy　in　castform；this　has　no　yt．亡ria　and　contains　a　higher　Ccontent　than　alioy　TMO－2．Design　and　Development　of　N沁ase　Superalloys　and　Tl　Al｝oys 17Tab韮e　5． Con儀positions　of　ODS　alloys　and　reference　a圭至oys　（rnass　％）　and　composit三〇ns　ofρhases　in　thealloys　ca韮culate（i　by　the　alloy　des至gn　program　（atomic　％）．A睦oy γ’（％） Nl Al Co Cr Ti Ta W Mo　Y203 NoteTM－22GTM－303655558．959．i4．9　　　9．0　　　5．242　　　 9．9　　　6．01．，0　　3．70．8　　4，814．6125L82，3｝｛f：G、8，　C：　0．11Hf：0．6，　C：0，王．TM． O－2γ’ 垂撃撃≠唐γphase　55　　58．4（at％）　65．0（at％）　　　62．94．2　　　9．7　　　5．916．4　　　7．8　　　2．72．7　　　13．9　　　12．60，8．　4，71．8　　2，40．2　　0．612．43．45．02．0　　1．1．〔〕522TM．O－19TMO－9TMO－8TM．σ7TMO－2003545657555．857フ58，359．56G．11．13．13，74，95．512，410．71G．2928，79．9746，65．14．30．20，60．71．〔〕1．．1．193．74，35，46，014．313．112，712．011．．63．22．42，21．71．5．1．11マ：1．1，i1．911．．玉．TMO－21 55 59，5 4．4 9．8 5．9 0，9　　4，9 1．25 2．0　　一MA　6000　　　　　52　　　68．4γ’ 垂?ａｓｅ　　　　（at％）　　　72．8γphase　　　　（a£％）　　62．74，615．53．515．23．929．62．5　　2．05．2　　0，805　　0．24．00．81．42．G　　1．l　　Zr：0．15G．8　　〔｝．51．9C：0．05，B：0．01，　Zr：0．05．　　Compositions　ofγ’andγphases　and　volumefraction　ofγ’phase　Qf　alloy　MA6000　was　calculatedby　our　program　and　are　also　given　in　Table　5・　　Creep　rupture　tests　were　conducted　for　those　alloysan．d　the　results　are　shown　in　Fig．豆4．　Alloy　TMO－2shows　superb　creep　ruμure　strengths　at　highertemperatures　and童t　satis費es　the　of盒cia豆target　of竃heproject　The　creep　rupture　ebngation　values　were，however，2to　4％an（i　they　were　lower　than　the　targetvalue（5％）．　　The　microstructure　of　alloy　TMO－2（isothermallyannealed　resulting　in　elongated　grains）creep－testedand　intermpted　at　abou乞50，000　hours　was　observed．This　specimen，　after　tested　for　50，000　hours　at　1273　K（1000。C）and　a　stress　ofユ！7．7　MPa（12　kgf／mm2），showed　virtuaUy　no　deformation．　This　is　consideredto　be　the　evidence　for　the　existing　of　the　thresholdstress　in　ODS　alloys．35）The　observation　of重hisspecimen　also　shows　that　structure　of　alloy　TMO－2　isquite　stable　even　after　heating　for　50，000　hours　at1273K（10000C），　except　some　thinγ’一renuded　zonesat　the　surface．　The　diameter　of　this　specimen　showedno　reduction　af輩er　the　test’this　also　shows　that　the　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　ラaUoy　is　sufficiently　oxidation－resistant　a£this　tempera－ture．400＿　300£邑1…あ150＼＼＼TMO－2（Z．A．㊤）　　　　＼＼＼＼潔13M、、MA6000C／（Cast）＼＼＼＼τMO－2（no　Z．A．殴〉＼　＼＼　　＼＼　　／＼＼MA6000＼（z．A・）＼　　　　　　　　囲＼＼＼　　　100　　　　　　　24　　　　　　　　26　　　　　　　　28　　　　　　　　30　　　　　　　　32　　　　　　　　　　　　Larso隠一Miller　Parameter×10－3　　　　　　　　　　　　　T（K）×（｝・gt。（h）＋20）×玉0－3Fi慧．匪4　Crecp　rupturc　llves　of　ODS　aUoy　TMσ2　alld（）thcr　　　　　　alloys　to　bc　cOn1Pared、　eXi）rCSSCd　by　しとtrsol｝Millcr　　　　　　韮）aramctcrs　vs．　strcss．　Alk：）ys　TM－303　alld　MA60〔｝〔〕C　are　　　　　　COnVentk）nail｝’CaStこdk：）yS　havillg　thC　COlni）OSitiOnS　Sa崖ne　　　　　　as　1hose　of　al［oys　TMO－2　alld　MA6｛｝00．　rcspcctivel｝1．　　　　　　exccpI　that【he　fornlcr　a目oys　arc　frce　frc）厘11　yuria　a筐1d　　　　　　c（．）11tain　hiσhc艮・CcontC猷s，　Z．A．　alld　no，　Z．A．　stand　for　　　　　　　　　　　　じ　　　　　　ZOne－annCaiedξknd　iSOthCr11．1～．ユliy－an11Ca［Cd．　rCSpCCtiveiy．9．4　Effect　ofγ’Vo藍ume　Fr3cI董。獄on　creep36）　　It　is　known　that　ODS　alloys　are　not　so　stmng　a亀intermediate£emperatures　such　as　1000　Kl，　To　im－prove　intermedlate£emperature　strengths，　the　in－creases　inγ’volume　fractions　were　intended．　For　this18 Michio　YAMAzAKipurpose　we　stud｛ed　the　effect　ofγ’volume　fractionso無　creep　Propertles・　　Theγa琵dγ’phase　compositions　desigr【ed　to　exis毛in　alloy　TMO－2　were　used　to　make　alloys　wlth　variousamounts　ofγ’ρhase，　and　thus　we　obtained　a　series　o至a正loys　wlth　different　amoun宅s　ofγ’phase　with　the丘xed（on　t熱e　des圭gn　basis，　of　course）compositions　ofγ　and　γ’phases．　　Fig．玉．5　shows　the　creep　rupture　test　resuks　for　thosealloys；see　Table　5至or　their　composi面ns．　It　ls　seenthat　the　interrnedlate重ernpera毛ure　strengths　of　a至loysTMO－7　and　TMO－20　are　improved；they　are　hlgherthan　those　of　a　single　crystal　Nl－base　superalloy　PWAll　480．　　The　same　data　are　plot£ed　ln　Fig．16．　This　shows毛hat　the　increase　ofγ’phase　improves　intermediatetemperature　s宅rengths　as　is　shown　in　literature．37）Fig．蓋7shows　that　the　lncrease　ofγ’phase　is　al．so　eぜective｛or　lowering　in．terrnediate　temperature　steady　statecreep　rates．　　Fig．18　shows　the　result　of　tex£ure　measurements　byXray．　A｛圭11｝乞exture　develops　by　increasin．gγ’phase　volume　fraction．　It　is　known　that　this　orienta－tion　ls　favorable　for　creep　next　to｛100｝orientation　inSing豆e　CryStal　eXperimentS．9・5　Effect　of　γ’Vo璽u】me　F田ction　on　SecondaryRecrystallization　Response38）　　Secondary　recrystalhzati．on　responses　of　ex£ruded　6£二2三曾審鶏Q105521045210353⑳／／／／／／／　　　　　　　壷　　　　　　　1343…111123K　1　　　　　1　　　　　1　　　　1　　　　／　　　1ノ’　11ノ／／／／／177MPa1323KβFi9．16　　　35　　　　　　45　　　　　　55　　　　　　65　　　　　　75　　　　　　　　　　　　　γノ　（vo｝％）1三f17cct　of｝／Phとユsc　volume　fractloE．1s　of　devdolつcd　ODSalloys　く）11　CrceP　rUptUIge　livCS．（）器霞お500400300200150　　　＼〔｝→　　（沁＼　＼　　　　　　　　　へ　　　＼　＼　　　　　　　　へ　　　　／　＼、7rMO－9（△）　　、Nこ　　　　　　　　　　　＼＼　　　　MA　6…ノN§　　TMO－20（○）／　　　　　　　へ　　　　　　　＼こ＼＼，WA　148。一ご＼こ（SC，　Cast＞「rMO－7（〔コ）　＼＼＼＼＼　＼TMO－2＼＼　　　　　　　24　　　　　　　　26　　　　　　　　　28　　　　　　　　30　　　　　　　　　32　　　　　　　　　　　　　Larson．Miller　Parameter×10曜3　　　　　　　　　　　　　　T（K）　×　（10gtr（h＞十20）x10－3FigJ5　Creep　ruρ古ure｝ives（expre∬ed　by　L三！rson　Miller　2ai’a－　　　　　　Ineters　vs．　stress）of　devcloped　ODS　alloys　with　various　　　　　　alnouats　of｝〆phase（see　Tabie　5）．1「or　reference，　alloy　　　　　　MA6000（ODS）and　alloy　PWAI．480（single　crystal　　　　　　alloy）are　shown．　ODS　alioys　are　all　zone－anneaied．bars（primarily　recrystallized）are　important　for　ODSma£erials．　Elongated　grains　of　aspect　ratios　greaterthan　about　7　are　require（韮for　good　creep　ruptureproperties．39）When　alloys　show　good　secondaryrecrystaHi2：ation　by　iso重herma韮　anneaHng，　they　cangive　good　elongated　grains　by　zone　annealing。　Conse－quently　we　examined　SeCOndary　reCryStallizatiOn　re－sponses　of　alloys　by　isothermal　annealing．　　Fig．茎9　shows　Vickers　hardn．ess　changes　of　extrudedbars　of　alloys　with　various　amounts　ofγ’phases．　F．romthis且gure　and　SEM　observatlons　of　specimens，secondary　　recrystaUization　　temperatures　wereobtained　and　are　p豆otted　in　Fig．20　as　a　function　ofγ’phase　volumeずractions．　　Fig・21　shows　primarily　recrystallized　grain　size　ofas　extruded　bars　as　a趣nction　ofγ’phase　volumefract童ons．　　By　comparing　the　results　of　the　above重wo丘gures，we　can　say　that　secondary　recrystallization　tempera一Design　and　Development　o£N沁ase　Supeζalloys　and　Tl　Alloys 1910－87のδお魯田9E8。噂@1じ9意劣10而10O○ 　1123K，243MPa／×7　×1323K，157MPa×800　　700認窪笠600遷戴皇500．2＞400300　　　　　　　　　　◎〈＼ll髪ヨ贈・　　　　　　　　　30　　　　　　40　　　　　　50　　　　　　60　　　　　　　70　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　ノ　　　　　　　　　　　　　　　Volu月ae％ofγ　phaseFig．17　　正三ffcct　ofγ’phase＞く）iunle　fl・actions　of　developcd　ODS　　　　　allOyS　On　stcady　statC　CrecP　rate．（m） 　　　　　　　　　　　　　　Target　Mo@　　　　　　　　　　　　　（115）（440）　　　（222）（220）　　　　　　　　　（331）　　　　　TMO－20（75％）／　／／／！　　　　　　　　／　　　　ノ1TMO－7（65％）／　／磁〉　／　　　　　　　　　1　　　　　1　　／　1　　　　　　　　　　1　　　　　　1　　！^　　　　　11　　／　／／　　　　　　　　　！　　　　　／TMO－9（35％〉9001400　　　　　1450　　　　1500　　　　　1550　　　　1600　　　　Annealing　Temperature　（K＞　　　　　　　　　　　　　（a＞の800婁鷺700望皇600．£〉500400〉く、X、X　　　　　ノム55％γ，0％yttrial鞠瀞・一一r〆※20Fig．萱．8　　　　　　40　　　　　　　60　　　　　　　80　　　　　　－2θEffcc亡of｝／phase　vdunle　f韮’ac亡ions　of　deveioped　ODSalloys　on　X－ray　diffraction　patte1’ns（after　zone　annea｛一in9）　indicatlng　the　de＞clopnヨent　of　a　favorable　｛1．11．｝texture　by　lncreasing　γ’phase　vo｝ume　fraction　up　to75％．tureS　deCreaSe　aS　primary　recryS£alliZatlOn　grain　SiZeSdecrease　by　increasingγ’phase　amounts．　At　around60％　　of　γ’　phase，　the　secondary　recrystallizationtemperature　coincides　with　the　γ’phase　solvustemperature．　Beyond　thisγ’phase　vQlume　fraction，　　　　　　　1400　　　　　1450　　　　1500　　　　　1550　　　　1600　　　　　　　　　　　　Annealing　Temperature　（K）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（b＞Fi篶．藍9　Vickcrs　har〔i［ユess　or　ODS　aHoys　isothermaily　a1111caicd　　　　　at　variOus　tcmiりel融tUres　fOr　l　l1．　　　　　（a）：　　Alloys　c）f　｝〆　1）hasc　volu1】1c　f1’actions　of｛〕　10　45（そ．．　　　　　（b）：　Alk）ys　ofγ’i｝hase　volunle　frac｛iOIミs　of55　to　759お．the　secondary　recrysta11童zation　is　triggered　by　γ’dissolution　and　hence　the　recrystallization乞empera－ture　goes　up　wlt垣ncreasingγ’phase．amounts．　Fig．22　shows　the　effect　o釜yttria　contents　onsecondary　recrystalliza重ion　temperature（SRx）for　thecase　of　55　volume％ofγ’．　The　addition　of　yttriareduces　the　prlmary　recrystalHzation　gra童n　size（Fig．21）．　In　spite　oだ　this　effect，　the　addition　of　yttriaretards　the　secondary　recrystal豆ization．9．6　Pmcess　Stud藍es　by　Comp段nies負）r　ODS　Anoys　　Alloy　TMO－2，　and　sometimes　alloy　MA　6000　as　areference　ma芝erial，　were　used　for　studying　Processes20 Michio　YAMAZAK王（〉鶏ヨ田a奮165016001550150014501400、、、、、、、SRx　temp．、、、　＼　　　　　　　　Solidus＼＼＋、／　　　　　　　　　、、、、　　　　　　　　　　　　　、、’グ／　　　　　ノ／　　　　　　　　　　0　　　　　20　　　　　40　　　　　60　　　　　80　　　　100　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　ノ　　　　　　　　　　　　　　　　　　Vol．％　ofγ　phaseFig・2〔｝　Effccts　of　｝〆　phasc　vok．mlc　fractlons　oll　secondarv　　　　　　rccrystaHizatk）目　（SRc）　te目1pcratures　of　（）£）S　ailoys　　　　　　COI．1tainhlg　L　hllaSS％of　yttria．　邑窺B缶a墓×の15001480146014401420　　　　　　　　　　　　　0　　　　　　　　　　0．55　　　　　　　　　1．1　　　　　　　　　　　　　　　　Y亀tria　content（mass％）Fig．22　　Effcc重（．）f｝’Uria　contcnts　o雇1　sccondary　ギecr》∫staihzation　　　　　　（SRc）　tClnpcratしu闇e　fOr　ailoys　with　55％・of｝ノ　Phasc．（さ霞あ．三田o0，70．60．50．40．30．20．1＼、＼＼＼＼＼＼＼＼＼＼＼、、、　　　　　　　　　　0　　　　　　　20　　　　　　40　　　　　　60　　　　　　　80　　　　　　　　　　　　　　　　　Vo1．％ofγ！phaseF韮9・2韮　　至三ffcct　or｝／phase　vok1匡nc　f1’actiOas　on　PI’inlary　grainslzc　　　　　　（gl’aill　sizc　of　as　cxtrudcd　ma〔erials）of　OOS　alloys．　A　　　　　　CIOSCd　data｝X）il痢S　fOr　allOy　w・ith〔順yttria（｝り1℃Cessed　　　　　　likcξしs　ODS　alk）y）とmしi　othcrs　for～毫lloys　wiξh　l．hllass吟1を　　　　　　yttl’i三しof　ODS　alloy．　　Sumitomo　Eiectric　Indus毛ries，　Ltd．　took　part　inmechanical　alloying　and　extrusion．40）After　trying£o姦韮｝dappropriate　cond量tions，　they　succeede（hn　makinggood　extruded　bars　of　a正loy　TMO2．　The　bars　were30－40mm　in　diameter，　high　in　hardness（as　high　asHv　800），　ready　to　be　recrystallized，　and　isoth．ermallyforgeable．　　Kobe　S｛eel，　Ltd．　forged　lso出ermal塁y　bars　of　alioyTMO－2　to　give　crude　blade　shapes，41）To　make　ahollow　b正ade，　the　whole　blade　was　divided　into　twoparts　or　two　sides．　The　two　sides　are　to　be　bonded　ln豆ater　stage　of由e　process；this　type　of　blade　wasnamed　a　twln　blade．　k　is　known　that　high　gamma－prime　ODS　alloy　must　be　recrystallized　forstrengthening，　and　this　forging　Process　gives　a　badeffect　to　this　recrystal重izatio難property　of£he　aUoy．Kobe　Steel　Ltd，　succeeded　in　forging　blades，　soundand　recrystallizable，　without　plat至orm　portions，　butsome　improveme搬was　required　to　forge　a　blade　wi毛hp1．atform　which　can　be　recrysta蓋llzed．　　IHI　was　in　charge　of　the　final　stage　of　theprocess．42）Zone　annealing　of　forge（圭bars　ls　rather　adi．茄cult　problem，　because　lts　shape　ls　not　uniform．One　s量de　of　a　tw壼n　b豆ade　bc窒ore　bond量ng　was　pu重重nto　adivided　mold　to　make　the　assembl．ed　ar重icle　as　lf　ltwere　a　sohd　round　bar．　This　was　then　zone　annealed．This　process　was　found　ef窒ective　lf　there　was　littleclearance　between　the　molds　and　the　forged　articlei．nside．　IHI　did　a盤experimentξo　give　information　forDesign　and　Development　of　Ni－base　Superalloys　and　Ti　Alloysforging　condition　that　is　good　for　zone　annealingrecrystallization．　Bonding　of　ODS　alloys　is　known　tobe　a　difacωt　process．　So豆id　state　bonding　withoutinsert　materials　and　TLP　bonding　were　tried．　Thebonding　strengths　were　not　sufficient．重0．　SUPERPLASTIC　Ti　ALLOYS3）・4＞　　Ti　alloys　were　developed　to　be　apPlied　to　gasturbine　compressor　di．scs．　Superplastic　forging　wasused　for　this　purpose　with　preforms　made　from　HIP．Extrusion　process　was　not　apPlied　to　make　preformsto　avoid　installation　of　a　bi．g　extrusion　machine．　　The　target　of　the　project　forτi　aHoys　was　asfollOWS．Specific　strength　at　573　K　is　more　than27．46×10Nm／kg，　or　28　（kgf／mm2）／（gr／cm3），elongation　at　the　same　condition　is　more　than10％，　and　the　aHoy　must　be　superplasticallyforged　to　disc　shapes　with　preforms　made　byHIP．21　　NRIM　was　in　charge　of　proposing　new　alloyssatisfying　the　竃arget．　「rhree　types　of　alloy　designmethods，　Me乞hods　A，　B，　and　CΨere　tried．　Inprinciple，　in　all　the　methods，αandβphase　composi－tions　at　superplastic　forging　temperatures　（！020　毛01170K）are　calculated，　and　alloys　with　a　phasevolume　fraction　ratio　of　1：1　at　superplastlc　forgingtemperatures　were　designed．　Some　properties，　suchas　m　values　for　superplasticity，　were　estimated　byequations　deve豆oped．　　Three　methods，　A，　B，and　C　were　used　to　calculateαandβphase　compositions　in　multicomponent　Tisystems．　Method　A　depends　on　the　syntheses　o壷related　Ti－X　phase　diagrams43）and　Method　B　utilizescompositions　of　the　two　phases　by　EPMA　MethodC44），　a　thermodynamical　one，　depends　on　Hillert’ssubregular　solution　model．　Recently，　we　are　tryingsublattice　model　calculations　to　incorporate　the　e｛fectof　oxygen　and　also　to　treat　α2　phase，45）　　Tab星e　6　shows　compositions　of　some　Ti　aHoysdeveloped．　Fig．23　shows　the　tensile　properties　ofthese　alloys　together　with　those　of　some　representa－t韮ve　commerical　alloys．　Alloys　GT－33，　Gτ一60，　andGt－6！satis且ed　the　target　of　the　project．　All　the　aUoys（〉εお蕊ε菌20151050なセらフヨ　‘・3・1・㌔一1GT ｿ廼’461A・・V竅_ミ　　　　　O　△　　　　（）　　　　　　　13V一圭正Cr－3AI　　　　　　　　　O　　　④、、曾、、τ　　6－2亀一・　　　　　　　　　1署．5　Target貯、OGT48～51△GT　52，53購GT　60，61⑧Commercial　Alloys』こ≦、6－2－4－66一調4．6＼＼、　　　＼＼Fi彗。2320　　　　　　　　　25　　　　　　　　　30　　　　　Stl・ength　I）enslty　Iえatめ　（104　Pa／kg／m3）Tcllsilc　Propertlesく）f　dcvelope｛i　Ti　aHoys（Tabic　6）alldSOme　COmmeriCとd　Ti乏dlOyS（6－2－4－6：6A1－2S11－4Z19－6MO．1－8－5：lA［一8V－5Fc）a1573　K（3〔〕〔〕。C）．£［o崖1gation　in　this｛igurc　iS　lx）t　supel‘plasticく）ne．Tab庭e　6．　Chemlcal　composi£lons　of　devcloped　Ti　alloys（mass％）．Alloy AI Sn Zr V Mo α Fe 0 TiGT－9GT－33GT45GT－46GT48GT－49GT－50GT－51GT－52GT－53GT－6GGT－615．76．56．45．76．316．245．886．066．566．91．じ7．166。71．L41．4G．90．91．681561，521521．061。030，47L313．91．0．1．．15．11．841．，823．85390LO11．02LO3L970，51．42，9L50，540，740，730．530．900．90L791．97LG2．92．52．50．53．1．130．511．133．571．，．51G．5玉0．49三．．32．12．53．50．520．490．49049G．493．20G．860．591．Ol．71．．62．63。042。332．31．1，952．8i1．333．172．690，120．110．11．0，i．60，100．100．1．00，100．110．110，ioO，．．11Balance　　〃　　F’　　F7　　〃　　〃　　〃　　〃　　〃　　〃　　〃　　〃22 Michio　YAMAzAKIdeveloped　shown　in　Table　6　have　fairly　good　super－plastic　properties．　Note　that　elongation　values　in　Fig．23　are　no芝superp茎astic　ones．　　Mitsublshi　Metals　Ltd．　studied　processes　for　manu－facturing　powdefs　and　forging　discs　using　the　de－veloped　alloy　GT－33（Table　6）．46）Powders　were　madeby　a　plasma　beam　rotary　electrode　process．　Discs　ofaround　400　mm　in　diameter　were　successfu1｝y　forgedsuperplastically　from　preforms　of　alloy　GT－33　pow－ders　consolidated　by　HIP．lL　CONCLUD至NG　REMARKS　　Qu量te　a　many　deve韮oprnental　studies　had　been　donefor　conven£ional茎y　cast　Ni－base　a11．oys．　S童nce　therewere　fou総d　no　effective　ways　to　improvc　gralnboundaries　at　hlgh　tempera毛ures　except　so　far　knowntechniques，　we　could　not　ge重great　improvements　increep　rup加re　strengths　III　thls　type　of　alloys．至m－provements　in　matrices　of　gamma　and　gamma－prlmephases　were　poss量ble，bu重cracking　in　grain　boundaries豆imited　the　overal豆creep　rup毛ure　strengths．　　We　did　not　do　so　many　experiments　for　selectingcompositlons　of　DS　alioys，　however，　similar　limlta－tions　were　expected　for　cracking　in　columnar　crystalboundary．　　For　SC　alloys，　we　beHeve　there　stlli　be　much　workωbe　done　for　their　compositlonal　m．odifications．　Dueto　some　technical　difficulties　in　ODS　alloys，　SC　alloyswil豆probably　continue，　at　leas重for　10　years　or　so，　tobe　used　ln　eng沁es　and　重urbines．　For　SC　a旦oys，however，　a難increase　in　temperature　capability　o歪30to　50Kwould　be　the　hmi£．　　Irrespec毛童ve　of　our　expectation　at　the　start　of　theprolect，　increases　in　tensile　strengths　at　1033　K　of　PIMNi－base　superal至oys　for　turbine　discs　were　quitedifficul重．　Tensile　stre簸gths　at　te．rnperatures　as　low　as970．K　ca蕪　be　量mproved　anyhow，　a　temperatureincrease　such　as　50　K至rom　this，　however，　causes　arather　sharp　decrease　in　tensile　strengths．　Superp互as一£ic　e董ongatlon，　per　se，　can　be　rather　easily　atta量ned．1｛owever，　the　detrimental　effec毛s　of　superplasticdeformation　on　some　properties　should　be　morecareful互y　studied．　　ODS　Ni－base　superaHoys　for　gas　turbine　bla（iemateria】s　stiU　rernain　future　candidate　materials．Manufacturing　of　com．plicated　blades　and　i磁eractionbetween　this　and　properties　of　alloys　after　£hema．nufacturing　processes　should　be　studied　morecomprehensively　by　taking重he　effects　of　alloy　com－Positions　in｛o　consideration．　　We　obtained　many　Ti　alloys　having　superior　tensileproperties　at　573　K．　Air£empera£ures　in　recentturbine　or　jet　engine　compressors　go　up　to　about900K，　and　at　such　ternperatures　creep　resistancesrather　than　tensile　strengths　shou至．d　be　considered　forthe　se豆ection　of　alloys。　Creep　resis毛ances　of　Ti　alloyshavi．ng　high　tensi藍e　strengths　are　not　necessarily　high，We　are　now　lntending　to　improve　creep　Properties　ofTi　a茎loys　by　incorporating　some　limited　amounts　ofα2phase，　which　is　usually　considered　as　a　detrime藍aIphase　for　ductility．Acknowledgeme凱s　　Asymposium　was　held　in　Ocし，i989　for“A．dvancedAlloys　wlth　Controlled　Crystalline　Stfuctures”。　Allthe　participa毛ing　organizations　presented　their　resuksin£he　Symposium　and　the　present　paper，　for　the　partsother　than　those　by　NRIM，　largely　depends　on　theProceedings　of　that　Symposium。3）　　The　author　is　very　much　indebted　to　many　col－leagues　in　NRIM　and　in　o｛her　organizations　whichparticipated　in　the　two　projects；they　are　too　manyωbe　mentioned　here。　The　essen重iai　con£ributions　to　thealloy　deslgn　programs　were　done　by　Dr．　H．　Harada（Ni－base　alloys）and　Dr．　H．．　Onodera（Ti　alloys）aswe董l　as　by　the　present　author．　　As　is　writ｛en童n　the　I航roduc之ion，£he　two　projectswere　planned　and　sponsored　by　Agency　oHlldustriaIScience　and　Technology　of　MITI．References1）Chester　T．　Sims：Advanced　Material＆Processes　　（ASAM　i磁emationa1）VoL　139，　No．6，　June　1991，　p．　　32．2）“Ten　Years　of　the　Moo油gh重Project；Energy　Savlng　　technology　Pro∫ect　by　Agency　oでIndus£ria韮Sc重e菱1ce　al董d　　Techno玉ogジ，　edited　and　published　by　Japan　Industrial　　Technology　Assoclation，　May，1989，　p．130．3）Proceed沁gs　of　7th　Symposium　forら‘Basic　Technologies　　for　Future　Indus壌es：Metals　and　Composite　Mate－　　rials”，　held　in　Nagoya，　Oct．16－17，1989，　Research　and　　Development　Institute　o£Metals　and　Composites　for互）esign　and　Development　of　Ni－base　Superalloys　and　Tl　Alloys 23　　　　Future　Industr｛es．4）Handbood　for“Advanced　Alloys　with　Controlled　　　　Crystalline　Struc重ures”，　Ed．　by　M．　Yamazaki　et　aL，　　　　Nippon　Ki髭akukyou鼓ai，（1991）．5）H。Haτada　and　M．　Yamazakl：Tetsu－to－Ragane，65　　　　（1977），　1．059．6）H．1｛arada，　K．　Ohno，　T．　Yamagata　and　M．　Yamazaki：　　　　Superalloys　1988，宅he　Me毛allurgical　Society，（1988），　p．　　　　733．7）H。Harada，　T．　Yokokawa，　K。　Ohono，　T，　Yamagata，　　　　and　M　Yamazaki：Proc．　for　lnternational　Conf．，“High　　　　Temperature　Materials　for　Power　Englneering　1990，　　　　COST　501　and　COST　505，　held　in　Liege，　Sep．，1990，　　　　Ed，　by　E．　Bache縦e電al．，Kluer　Academic　Publ重shers，　　　　p．1387．8）M．Enomoto　and　H．．　Harada：Me重al．　Trans．　A，20　　　　（1989），pp．649－663．9）M．Enomo重。，　H．　Ha∫ada　and　M　Yamazaki：Calphad，　　　presented　for　publica重ion．10）H．Harada，　M．　Yamazaki，　Y，　Koizumi，　N．　Furuya　a勲d　　　H・　Kamiya：　Proc．　of　Internationa圭　Conf．　on　．High　　　Temperature　Alloys　for　Gas　Turbines，　held　in　Liege，　　　Belgium，　Oct　1982，　D．　Reidel　Pub．　Co．，　p．721．11）M．Yamazaki．：Proc．　of　i9831nternational　Gas　Turbine　　　　Congress，　Japan　Gas　Turbine　Society，（1983），　p．757．12）A，Takei，　Y，　Koizumi，　K，　Nii，　and　M．　Yamaza短：　　　Boshokugij量tsu，31σ982），208．13）T．Suzuki，　M．王芝oh，正｛．　Baba，　H．　Takeda，　and　M．　　　Shimotorl：Proc．　of　7由In重erna乾ional　Conf．　on　Vacuuln　　　Metallurgy，　ISIJ，（1982），　p。323．14）Y．Oho重a，　H．　Hat£orl，　Y．　Nakagawa，　and　M．　Yamaza－　　　kl：Te重su－to－Hagane，75（1989），956．15）T．Yamagata，　H．　Harada，　S．　Nakazawa，　M．　Yamazaki　　　and　Y．　G．　Nakagawa：Superalloys　1984；Proc．　of　　　International　Symposium　on　Superalloys，　TMS　o．f　　　AIME，　p．157．16）T．Yamagata，　H．　Harada，　S．　Nakazawa　a籍d　M．　　　Ya搬azakl：Trans．　ISIJ，26（1986），638．1．7）T．Yamaga重a，．H．　Harada，　a勲d　M．　Yamazakl：Proc．　of　　　　1987Tokyo　In窒crnatlonal　Gas　Turbine　Congress，　Paper　　　No．76，　Vo1．　III，　p．239．18）M．Yamazakil　Proc．　of　In亀ernatlonal　Conf．釜or“｝ligh　　　Tempera加re　Alloys　for　Gas　Turbines　and　O出cr　　　Applications　1986”，　held　in　Liege，　Belgium，　D．　Reldel　　　Publ童shing　Co．，　P．945．1．9）H．Harada，T．　Yamagata，S，　Nakazawa，　K．　Ohono　and　　　M．Yamazaki：Proc，　of　i鶏ξernational　Co鶏f．　for“High　　　Tempera旬re　Materlals　for　Power　Englneering　1．990”，　　　held　ill　Liege，　Belgium，　Kluwer　Academic　Publlshers，　　　P．13重9．20）T，Noda：p．550f　Ref，3．21）Y．N．ozaki：p．430f　Re£．3．22）　S．　Ohama：　P．　65　0f　Ref．　3．23）S．Morimoto：p．750f　Re｛．3．24）S．Ohama　and｝L　Honda：Proceedings　of　6th　Sympo－　　　siuln　foτ‘‘Bas童。　Tcchnologles£or　Future　Industries：　　　Metals　and　Composite　Ma｛erials”，　held　ln　Tokyo，　　　March　23－24，ま．989，　Research　and　Development茎nsti－　　　tute　o｛Me毛als　and　Composites，　p．57．25）M．Yamazaki：Progress　in　Powder　Metallurgy（Metal　　　Powder　I級dustries　Federation，　Prlnceton，　NJ．），　Vol．　　　41．（1986），p。531．26）LTom童zuka：p．1210f　Ref．3．27）K．28）．H．29）N．30）31）32）Y．　　　Yamazak　　　Temperature　Materials　For　Power　Engineering　1990，　　　COST－501．　and　COST－505”，　Liege，　Belgium，ρ．1443．33）」・S．Benjamln：Met．　Trans．1，2943（1970）．　　　Nakamura：p1650f　Ref．3．　　　TaRigawa：p．1770f　Ref．3．　　　Uenishl：p．1910f　Re£．3．KL　Yasuda：p．2010εRef．3，M．Yamazaki，　Y．　Kawasaki，　and　K．　Kusunoki：Pro－ceedillgs　of　I溢erna重ional　Co打f．，“S重ructural　Applica－tions　of　Mechanlcal　Alloylng”，　M． 凾狽狽撃?　Beach，　SouthCarolina，　U．SA，　ASM　Intematlo勲al，　p．33（1990）．　　　Kawasaki，　K：．　K：usunoki，　S．　Nakazawa，　and　M．　　　　　　　i：Proceedings　of　Intemat重onal　Conf．，“Hlgh34）US．　Patent，　No．3，926，568，　Dec．16，1975，　INCO．35）R．F。　Singer　and　E　Arzt，“High　Temperature　AUoys　　　for　Gas　Turbines　and　O宅her　Applicatlons（Proceedings　　　foτaconξerence　he1（董in　Liege，　Oct〔ト9，1988）”，　p．97，　　　　D．Reidel　Publishing　Co。36）K．Kusunoki，　Y．　K：awasakl，　S．　Nakazawa　and　M．　　　Yamazaki，　Tetsu－to－Hagane　75，1588（1989）．37）G，H．　Gesslnger：“Powder　Metallurgy　of　Superal重oys”，　　　p．287，Butterworths，　London（1984）．38）K．Kしlsunokl，　K．　Sumino，　Y．　Kawasaki　and　M．　Yama－　　　zaki，　Met．　Trans．21A，547（1990）。39）Benjamln，」．．　S．　and　M．　J．　Bomford，　Met．　Trans．5，615　　　（1974）．湾0）N．U．enlshi　and　Y．　Takeda：p．41．　of　Ref．30．41）0．Tsuda，　T．　Ma重sushita，　N．　Kan．amaru　and　K．　　　Nishioka：p．490f　Ref．30．42）」．Tsuli　and　K．　Mino：p．570f　Ref．30．43）H．Onodera，　K，　Ohno，　T．　Yamaga亀a，　and　M。　Yamaza－　　　kl：Proc．　of　5th　Intematlo織al．　Conf．　on　Titanium，　　　Munich，　FRG（1984），　p．1．883．44）H．Onodera，　K．　Ohno，　T。　Yamagata，　and　M．　Yamaza－　　　ki：Trans．　ISIJ，28　（1988），　pp。802－808．45）H．Onodera，　S．　Nakazawa，　K．　Ohno，　T．　Yamagata，　　　and　M．Yamazaki：Presented　at　Spring　meedng　of　lSIJ，　　　董．990，Yokohama．46）T．Klimura：p．1110f　Ref．3．ノDesign　and　Development　of　Ni－base　Superalloy　and　Ti　Alloys　　　　　　　　　　　　　　　　　　　by　　　　　　　　　　　　　Mlchio　YAMAZAKINRIM　Special　Report　（Research　Report）　　　　No．92－01Date　of　issue：31　March，1992　　　EditiQnal　Committee：　Norio　NAGATA＿．．．ChairmanKenji　KANAZAWA．．Cochairman　　　　　　Aiko　AOKI　　　　Takashi　HATANO　　　　Kazuo　HIRAOKA　　Masatoshi　HUKAMACHI　　Mikihiko　KOBAYASHI　　　　Kohei　YAGISAWA　　　Koji　YAMAGUCHI　　　　　　　Publisher，　Making　contact：　　　　　　　　　Tadashi　MANABE　　PIanning　Section　of　Administration　Division　　　National　Research　Institute　for　Metals2－3－12，Nakameguro，　Meguro－ku，　Tokyo　153　JapanPhone十81－3－3719－2271　　　Fax＋81－3－3792－3337　　　　　Copyright◎1992　　　　　　　　　byNational　Research　Institute　for　MetalsDirector－General　Dr．　Kazuyoshi　NIIPrinted　by　Tokyo　Press　Co．，　Ltd．‘Design　and　Development　of　Ni－base　Superalloy　and　Ti　Alloys　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　by　　　　　　　　　　　　　　　　　　　Michio　YAMAZAKINRIM　Special　Report　（Research　Report）　　　　　No．92－01Contents　　　　　　ノAbstract　1．Introduction．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．畳．．．竃．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．，．．．．．．．．．．．．6．．幽．．．．．．．．．．2．AGeneral　Aspects　of　Materials　Design．．＿．＿．．．．．＿．．＿＿＿＿．．＿，．＿．。．＿．．．．．．．．．．．．＿．．．．＿　　2．1Sequences　of　Materials　D．esign．＿＿．＿＿＿＿＿＿＿．．．＿．．＿．．．．．．．＿．．．＿．．＿．．．．．．．．．．．．＿　　2・21nterrelation　in　Alloy，　Process　and　Property．，．．．．．．．，．．．．．．，．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．。．．．．．．．．．．．．．．．．3．Basic　Knowledge　of　Ni－base　Superallys　and　Their　Fabrication．＿＿＿．．．＿．＿．．＿．．．．＿．．＿．．　　3．1Nickel－base　Superalloys，＿，＿．．．．＿．．．．．．．．．．．＿．．．．．．．＿．．．．．．．．．．．＿．．．．＿．．＿．＿．＿．．．．．．．．＿　　3・2Conventional　Casting（CC）．＿＿．．．＿．＿．＿．．．＿．．．．．．．．．＿．．．．＿．．．＿．．＿＿．．．．．．＿．．．．．，＿＿　　3．3Directional　Solidi五cations（DS）．＿＿、．．．．＿．．．．．．．．．．．．．＿．．．．．＿．．．．．．．＿．，．．．．．＿．．．，．．．＿．．＿．　　3．4Single　Crystal（SC）．＿．．＿．．．．＿．．．．．．．．＿．．．．．．＿＿，＿．．．．．．．．．＿．．．．＿．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．＿　　3．50xide　Dispersion　Strengthened　Alloys（ODS）＿＿．＿＿＿．＿．．＿．．＿．＿＿．．．．．．．．．．＿．．．．＿　　3．6日目perplastic　Forging．＿＿．＿．＿．．。．．．＿．．＿．．．．．＿．．＿．．＿．．．．．．．．＿．＿．．．．．＿＿．＿．．．．．＿。＿4．Alloy　Design　for　Ni－base　Alloys＿＿＿．＿．＿＿＿＿＿．．＿．＿＿＿＿＿＿．．．＿＿＿＿．．＿＿．．．5．Conventionally　Cast　Ni－base　Alloys＿．＿．．＿．＿．．＿．＿．．＿．＿．．．．．．．．＿．＿、．．．＿．＿．＿＿．．．．．．，6．Directionally　Solidified（DS）Columnar　Ni－base　Alloys．＿＿．．．．．，．．．＿．．＿＿．＿．．．．．．＿．＿．．．．．．7．Single　Crystal　Ni－base　Alloy（SC）＿＿．．＿．．．．＿．，．＿．．．＿＿＿．．＿．＿．．．＿．＿．．．．．＿．。．，＿＿．＿．8．Superplastically　Workable　Ni－base　Alloys．．＿．．．＿．．．，．．．＿．＿．．．＿．．．．．．．．＿．＿．．．．＿＿．．．＿．．．．9．Oxide　Dispersion　Strengthened（ODS）Ni－base　Alloys＿．．．．．＿＿＿＿＿＿．．＿．＿＿＿＿＿，．．　　9．1　0utline．．．．．．6唇．．，．，．．．．．．．．．．．．．．．曹．．，．，．．．．．．．．9．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．9．．．．．．．．．．，．．．．．．．．．．．．．．9．6．．．幽幽　　921ntroductory　Remarks．＿．．．．．．．．．．．．．＿．．．．．．．＿．．．．．＿．＿．．．．＿．．．＿＿．．．．．．＿．．．．＿．＿．．＿．．．　　9．3Development　of　AIloy　TMO－2＿．＿＿＿．＿．．．．．．．．．．．．．＿。＿．．．．＿．．＿．．．．．＿．＿＿＿．．．．．＿．　　9．4Effect　ofγ’Volume　Fraction　on　Creep．＿．．，．．＿．．．．＿．．＿．．．．．＿．，．＿．．．＿．．．．＿．．＿．．．．．．．＿　　9．5Effect　ofゾVo］ume　Fraction　on　Secondary　Recrystallization　Responces＿．＿．．＿．．＿．．＿．　　9．6Process　Studies　by　Companies　for　ODS　AIloys．．．．．．．．．．．．．．．＿．。．．＿．．．．，．．．．＿，＿．＿．．＿．．，．．10．Superplastic　Ti　Alloys．＿＿＿＿＿＿．．．．．．＿．．．．．．．．．．．＿．＿．＿．＿．．．．．．，＿．＿．．．．．＿．．．．．．，．＿＿　1　2　3　3　4　4　4　5　6　6　6　6　7　9131315161616161718192111．Concluding　Remarks＿＿．＿．．．，．＿．．．．．．＿＿．＿＿．＿．．．．．．＿．＿．＿＿＿．．．＿．．．．＿＿．．．．＿．．．＿．．22Acknowledgements．＿＿＿．．＿．＿．．．．．．．．。＿＿．＿．．．．＿．．．．．．．．＿．．．．＿．．．．．．＿．．．．．．．＿．．．．．．．＿．＿．．．．22References．．．．．．．9．＿．＿．．．．．．＿．．．．．＿．＿．．．．．．．＿．＿．＿．．．．．．＿．，．．＿．．．9＿．．．．．．．．．＿．．．．．．．．．．＿．．．．．．，．．22（．（）