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[NRIMNews1995-10.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/53ebb518-6cd4-4874-b5ca-68bf4c10b5af/download)

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武藤 英一

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[金材技研ニュース 1995 No.10](https://mdr.nims.go.jp/datasets/ad1370f0-2f53-4afa-8304-a8af5e8e0d4c)

## Fulltext

金属技研ニュース　1995　No.10七〇一．＝ピEoo一一〇E蜆Eo－oo］一〇〇〇一〇0＝あoωoo一］o－Eo一垣oO］一〇〇一0E0f000ωo〇一’o〇一〇一ω○蜆蜆Eo．：ピ≧里三…oo…Z－ooω］0f←No．10極低温構造材料のVAMAS／セラミック粒子分散チタン合金／バリウム・ケイ化物超伝導体相極低温構造材料に関するVAMASの成果一新たにアルミニウム合金と複合材料を追力□一　新材料と標準に関する国際共同研究VAMASの中の　　今後は，ヤング率測定等さらに試験測定系の精度の問題極低温構造材料プロジェクトは，当研究所が技術作業部　　を含め，軟らかい材料としてのハンダの極低温引張特性に会の中心となって国際ラウンドロビンテスト（RRT）お　　関する国際RRTが提案され，現在準備が進められている。よび試験法高度化の推進と標準化への提言の取りまとめ　　　また超伝導マグネットの断熱支持構造材として，ガラスを行っている。本プロジェクトでは，液体ヘリウム温度　　繊維強化プラスチック（GFRP）が用いられるが，報告され（4．2K）における引張試験および破壊靱性試験の国際　　ている極低温での特性のバラツキが大きく武験法の標準化RRTを実施し，これまでの高強度・高靱性材料として　　が強く求められていた。当プロジェクトでは，これまでの液SUS316LN，高強度・低靱性材料としてYUS！70・Ti－5A1　体ヘリウム1二1］での材料試験の実績をもとに，極低湘岬GFRPの一2．5SnELIに加えて，このたぴ，比較的低強度・低靱性材　　極低温における圧縮試験・せん断試験法に関する国1際RRT料としてアルミニウム合金2219，そして複合材料G－10　　をも実施している。GFRPの第一回RRTは，共通試料としてCRの国際RRTを実施した。参加機関はそれぞれ5カ国　　市販のG－10CRを用い，各機関固有の方法で試験し問題点9研究機関であった。　　　　　　　　　　　　　　　　等を抽出することを目的とした。そして試験を容易にするた　アルミニウム合金RRTの引張強さの結果を図1に示す。　　め，試験手順は液体ヘリウム■二1］と同じであるが，試験温得られた引張強さの標準偏差は9MPaで平均値の1．4％，　度を液体窒素温度とした。G－10CRの第一回RRTのせん耐力の標準偏差は平均値の1．9％とかなりバラツキの小さ　　断試験結果を図2に示す。せん断強さの標準偏差の平均い結果が得られた。これは試験条件を改善して実施した　　値は15％で，その大きさが初めて研究機関の間で確認さ前回のSUS316LN，Ti－5Aト2．5SnELIについてのRRTの　　れるとともに従来の報告よりはバラツキの小さい結果が結果と同様である。この国際共同研究を通じて引張試験　　得られた。この結果を基に試験条件を吟味し，G－10CRのにおいては試験片寸法・歪み速度・試験機による影響を排　　極低温での真のせん断強さの評価を考慮した第2回の除できたことから，各試験機関の問で同じ値を得る手段と　　RRTを液体ヘリウム中の条件下で実施する予定である。して，強度・靱性の小さいアルミニウム合金においても　　この国際共同研究を通じて各研究機関で実施して得られ現行のJISやASTMの試験法の妥当性と課題を確認した。　たRRTの結果は，構造材料の極低温での試験法の標準　　（　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　160　　　　　　　　　　　　　　　　化に貢’献するぱかり　　ε　　≧650　　　　　　　　　　　　　　　　Q140　　　　　　　　　　　　　　　　でなく，試験機関に　　汕　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　｛　　韻600　　　　　　　　　　　　　　　　　　　呂120　　◎　　　　　　　　　　　　　　　　とっての標準データ，　　蛍。。0　　　　　　　　　汕柵帖1…婁　　　　彗・。w…ト・ピ十・一　二1ζ鴛苫㍊　　只450　　　　　　　　　　　　　　　　　ψ　60　　起　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　料データベースとな　　＄400　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　40　　『　　　　a　b　c　d　e　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　るものと其月待されて　　○　　　　　　　　参加機関　図1　各参加機関で得られたアルミニウム合金　図2　各参加機関で得られた複合材料G－1OCR　いる。　　　2219の弓1張特性の結果　　　　　　　　　　　　の層間せん断強さの結果7006506005505004504002219　　　　　　●．　　平均値1’7！岬宮4K　　　　　　　　　　　　　　標準偏差1　肌冊呂L　　　　　　　　　　　　■セラミック粒子を分散させたチタン金属間化合物一ニッケル合金と同程度の高温特性を目指して一　航空機の高性能化を一層図る上で，また将来の宇宙往遺機などの高速飛翔体を開発する上で，高温用の高比強度材料は必要不可欠である。高温用材料の現状についていえぱ，ジェットエンジンのタービンディスクあるいはブレードなどのように，特に軽量かつ高強度であることを要求される部材においても上ヒ重の大きいニッケル合金を使わざるを得ない状況である。それゆえ，ニッケル合金程度の高温特性を示す新しいタイプの高温用高比強度合金の開発が早急に望まれている。　既存の高温用軽量高強度合金中に耐熱性のセラミック粒子を均一に分散させて複合材料化することは，これら高温用合金の使用上限温度の向上を意図した新しい試みである。当研究所では，600℃以上1000℃以下の温度域で使用可能な軽量高強度合金を開発することを目的として，超急冷凝固法，素粉末混合法などの各種の先端的粉末冶金の製造手法を用い，粒子強化型の高温用複合材料の作製を試みている。粉末冶金法を採用したのは，マトリックス合金とセラミック粒予との組み合せが任意であること，固溶限の拡大，準安定相の生成などによりマトリックス含金自身の強化が図れること，ニアネットシェイプ（完成品の形に近い）成型により製造コストが低減できること等のメリットが期待されるからである。これまでにマトリックス合金としてTi－6Al－2Sn－4Zr－2Moなどの高温用チタン合金を選択し，炭化チタンTiC，ホウ化チタンTiB等のセラミック粒子を分散させたチタン基複合材料の作製とその機械的特性の評価を行ってきた。その結果，セラミック粒子を用いた複合化が高温弓1張強さ，クリープ特性などの高温強度特性の改善に効果的であることを確認した。また，高サイクル疲労特性や剛性も向上することが認められた（金材技研ニュース1991年No．10．1992年No．！2）。しかしその性能向上には限界があって，目標とする使用可能温度1000℃を達成するにはマトリックス合金の選択についても再検討することが必要になった。つまり，これら通常の高温用チタン合金では合金自身の高温強度が不足しているのである。　そこで今回，マトリックス合金としてチタン含金よりも高温強度に優れたTi富Al（α。），TiAl（γ），Ti．A1Nbなどのチタン金属間化合物に着目し，粉末冶金法によりセラミック粒子強化型のチタン金属間化合物基の複合材料の作製を試みた。一例として，10体積％のTiB粒子で強化したTi・Al（α・）を素粉末混合法で製造した場合では，粒径が約45μm以下のTi粉末およびAl．Ti母合金粉末と約2μm以下のTiB・粉末とをメカノヒュージョンという，一種の機械的混合法を用いて均一に混合し，圧粉・成型を行った後に合金化のために約1400℃の高温で真空焼鈍し，最後に1100℃で200MPaの熱間静水圧プレス処理を行った。TiB粒子の分散状態は極めて均一である（写真）。なお，このTiB粒子は最初のTiB・粉末が真空焼結時にチタンと反応して形成されたものである。このように真空焼結時に強化セラミック粒子を反応析出させるという手法は，本研究が開発した複合材料作製法であり，これによって析出させたセラミック粒子の内部には破壊の起点となるような大きな欠陥が存在せず，セラミック粒子とマトリックス合金との結合は強固である，などの利点を示す。現在，各種の金属間化含物基の複合材料について，高温特性の中でもとりわけ重要なクリープ特性（図）に焦点を当て，クリープ特性に及ぼすセラミック粒子の種類，量，粒径，ならびにマトリックス組成および組織の影響を詳細に調べている。　以上に述べたような研究を着実に重ねて，1000℃までの使用に耐え得るセラミック粒子強化型のチタン金属間化合物基複合材料の開発を目指している。　　　1．5∈　　　Ti3A1金属間化合物E　1＼咽紺0．5　　　　　　　TiB粒子で強化した　　　　　　　　　　　Ti3A1金属間化合物　　　　　　　　　　　　　　　←　　　　　　　　　　　　　　　　30μm写真　TiB粒子を分散させたTiヨA1基複合材料の　　組織の光学顕微鏡写真　o　0　　　　　　　100　　　　　　200　　　　　　　　時間／h図　TiB粒子を分散させたTi．A1基複合材料の　　クリープ特性（試験温度600℃）準安定バリウム・ケイ化物で趨伝導体相を発見一菱面体晶BaSi。が臨界温度約6．8Kを示す一　半導体ケイ素は近年の電子技術の基盤的材料であるが，金属ケイ化物は半導体から金属まで幅広い電子的性質を示し，その中には輿味深い電子的佳質を示すものが多い。例えば，遷移金属ケイ化物のV．Siは趨伝導性を示す金属材料として，またFeSi。は大きな熱電能を持つ半導体材料として注昌されている。遷移金属ケイ化物の多くは，原子の燭りに球対称の電荷分布を持ち，半導体ケイ素に児られるような共有結含的な電子分布は持たない。それに対して，アルカリニヒ類金属ケイ化物のCaSi。はCa原子周辺では球対称灼な電子分循を持ち，Si－S欄では共有結合負勺な電子分布を持つ。このように異種の電子分布を含わせ持つアルカリ土類金属ケイ化物は変わった物性を示すことが期待され恥その一つのBaS1・は後述のように，室温大気圧下で3種の相をヲ彦成する。一般に，一定温度と圧力下における物質の最も安定な構造は一意的に決まる。それにも関わらず，同じ温度と圧力の条件下で圃一組成の物質がさまざまな相を形成することは，熱力学的に次のように理解できる。例として炭素を挙げると室温大気圧下で炭素は固化しているが，その形はグラファイト，ダイヤモンド，フラーレン（C．o）等さまざまである。室温大気申で自歯エネルギーが最も低い，すなわち最も安定な相はグラファイト構造である。ダイヤモンド，フラーレンなどはグラファイトよりも自由エネルギーの高い準安定相と・して存在している。準安定相といっても簡単に安定相へ遷移するとは限らず，ダイヤモンドはその例である。また，構造が変わると物性も大きく変わる。ダイヤモンドは典型的な絶縁体でグラファイトは典型的な半金属である。このことは他の既矢口の材料についても当てはまり，何らかの方法で準安定相を作り出すことによって新物質を創製する可能性が出てくる。　本研究ではBaSi。を対象に選び，高温高圧下で安定相を停成した後に室温大気圧下でその物性を調べた。その（a）　図1結果，臨Si・の電気的佳質が相によって異なることを兄いだした。BaSi。の相として従来，3つの型すなわち斜方晶，立方1縞，菱面体晶の存在が知られている（図1）。斜方晶BaSi。は室温大気圧下で安定であり，一方，立方晶BaSi。および菱面体晶BaSi。は高温高圧下で安定であるが，室温大気圧下でも準安定相として存在できる。立方晶BaS1・および菱而体晶BaSi・は，斜方晶BaSi・を出発物質として4GPa，700℃で至5分間保持，および，5．5GPa，400℃で120分閲保持の後に冷却・減圧することによって，それぞれ作成した。これらがほとんど単相であることはX線回折から確認した。図2は斜方晶，立方晶，菱面体晶BaS1。について測定した電気抵航牽ρの温度依存性を示している。斜方晶BaS1。のρは温度の上平とともに減少する。また，温度の逆数（1／T）に対するlog（1／ρ）のプロットから，この相が熱活性化型の伝導を示す典型的な半導体であることがわかった。立方晶BaSi。のρも温度の上昇とともに減少することから，この相も半導体的である。一方，これら2相と異なって菱面体晶B凄S1。のρは温度の上昇とともに増加する。そのρの値は非常に小さく，斜方晶BaSi。のρの10…5ほどである。これらのことから菱繭体晶BaSi・は金属的な相であることがわかった。また，特筆すべきこととして図2の挿入図が示すように，試料温度を下げて行くと菱面体晶BaSi。のρは6．8K以下で急激に減少する。これはこの相が超伝導体であることを示唆している。さらに，直流磁化率の測定にょってマイスナー効果を観測し，菱面体晶BaSi。は約6．8Kを臨界温度とする趨伝導体であることを確言忍した。また，圧力誘起によって半導体一金属転移を起こす物質の中で，高温高庄で安定な金属相が，冷却・減圧後も準安定に存在するものはまれであり，圧力誘起による物質棉転移の襯点からも研究対象としてこの物質は注目に値する。⑱喝晦晦（b）　　　　　　　（・）BaSi。の構造凸（a）斜方晶，（b）立方晶，（c）菱面体晶　　　　　…≡　　　　　8　　　　　＼10o　　　　　揺⑱Ba　　　　　韓o　Si8aSi2102 斜方晶立方星10oEo。。6 o　o o　o　oG1匿 8、 8 ＼填 6．8峠8典o10■2 2 6 10 14菱函体晶 温 度パ100 200 300　　　　　　　　　　温　度ノK図2　BaSi。の電気祇抗率ρの温度依存性筑波移転完了に海外から祝辞金属材料技術研究所新居殿，小口殿　東京から筑波への金材技研の移転が完了したとのお報せを受けて心より慶んでおります。素晴らしい成功であり，それが用意周到の膨大な計画と児通しを祷ってはじめて可能となったことはよく存じております。　今年始めに貴研究所のいくつかの研究室を兇学する機会を得ましたが，研究所の新しい諸施設，設備に強い感銘を受け，材料分野の研究砺として金材技研が世界をり一ドする地位を鋳ち統けて行くことを確信いたしました。貴研究所の砥究計画は魅力あるもので，極隈環境で用いられる材料，計算材料科学，産業・社会・市場が必要としているエコマテリアル等，活気溢れる研究領域に力を入れていることが印象的でした。貴所は高度の目的意識を持ち国際レベルに伍す優れた科学者集団を擁しています。卓越した指導力を御爾人が発揮しておられる様子，ならびに，筑波移転を無事完了されたことに向けての私の心からのお祝いを何卒お受け取り下さい。　今後とも金材技研と国立物理研究所との間の強い絆と共同研究に期待しております。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　敬　具英国，ミドルセクス，国立物理研究所材料討量研究部長KAMALHOSSAINい｝。金属材料技術研究所　所長新　居　和　嘉殿　金材技研筑波移転完了を機に，貰殿およぴ研究所貴，関連諮機関に心からお祝い申し上げます。長年に亙り貴所破究員と当方研究員とが共同研究の成果を挙げて参りましたが，最新施設を備えられた現在，この様な協力関係の継統さらには一層の拡充を期待致しております。私も筑波の金材技研をぜひ訪間したいと思っておりますが，その前に来年3月にハワイで開かれるVAMASの会議でお金いすることになろうかと思います。その時更めて貴所移転に対してお祝いを申し上げたいと思います。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　敬　具米国，メリーランド，團立標準技衡研究所（NIST）ご楓楓ザ長〃金属材料技術研究所科学研究官小　口　　　醇殿　東京から筑波への金材技研移転完了のお報せを有難く受け取りました。計繭達成に際して貴研究所運営陣および全所員にお祝いを申し上げます。1蓬肚研究所として，また筑波研究学園都市の重要な研究機関として，既によく知られている貴所の活動の更なる発展を，新しい施設が支えて行くことと確信しています。　又，国際協力の実を挙げ科学披術を発展させる為に，貨研究所と当方研究所との連携を今後とも緊密にして行きたく思っております。　金材披砺の1＝例るい未来を祝福致します。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　敬　具ドイツ，ベルリン，連邦材料試験研究所（BAM）所長舳甘CZICHOS〃二乙！レつ11月の研究発表 （国内分）学・協全名 闘催期閲 発　　　表　　　魑　　　農1 発表者（所属）費本鉄鋼協会第130回秋期講演大会 u－3～1王．5 1，Fe－Ni－C含金における低溢でのマルテンサイト 大塚秀幸（機能）他（大阪：大阪大学） 変態拳動に及ぽす強磁場と応力の影響2．Fe－20Cr　ODS含金のクり一プ破断特性への種々 中沢　激夫（計算）他の分散酸化物の効果3．材料設討への感性の応用 金子　隆一（討算）他4．高融点趨含金の闘発 1⊥燧　容子（討算）他5．フェライい＝1＝1のダイポール濃度に及ぽす椴度の 阿部　太一1計算）他6．低コスト型のチタン含金及ぴチタン基MMCの 萩瞭　益夫（力学）他機械的特性7．チタンにおける応力一ひずみ蛆1線のひずみ遮度 創11・　薪（力学）他依存性8．蔦Cr－Niオーステナイトステンレス鋼の内部疲 梅澤　　修（力学）他労き裂発生と変形組織9．低コスト化材料学の槻点と擬案 河部　義邦（灰応）10．アーク加熱による金属蒸発現象と趨微粒予含成 大野　　悟（反応）11．溶銚脱硫処理の効率イヒ技術 禰沢　　葦（反応）他12．連統選択酸化炉の物質収支 福沢　　章（反応）他13、微小切削によるTiAI金属聞化含物の工奥嚇命 1伽木　璽馴級織）14，304ステンレス鋼板の溶接部の剣1補罰クリー 山1］1奇政義（損傷）他プ破断特性！5．炭化物析舳に伴う10Cr－3CMnオーステナイト 阿糊幅二1二二雄（環境）他鋼のクリープ速度変化！6．イオンスパッタリング法による金属組織のエッ 1洲＝1秀雄（環境）他チング王7．趨耐熱含金Incone玉713Cのクリープき裂成長逮 久保　　溝（環境）他18．フェライト鋼の基底クリープ強度特性 木村　一弘1環境）他！9．クリープき裂成炎遼度評恢方法の大型CT試験 ぼ1淵　正舳環境）他片を／三固いた検討2C．32！ステンレス鋼のクリープ11芋1の不均一変形 岸本　　哲（5G）他と粒弊損傷の生成一◇命短　信妙⑧受　費西山記念賛　第3研究グループ　中村森彦　最優秀論文費討鎌1材料研究部　村上秀之　　　　　　　　原留広史　　　　　　　　　P．J．Warr酬　市村学術賛貢献賛　独磁場ステーション　坂井義和　手島記念研究賛　　　　　　　　　山邊容子　第42團国際電界放射学会最優秀ポスター賛　　　　　　　　　宝野穐榑構遊材料の強度・破壌特性に閑する研究薬絞が鉄鋼に閥する学術技術の研究に多大な賛献をしたことにより，平成7年4∫ヨ3日，左記の賞を受けた。　英1墾1材料学金雀催の策31τ蔓チャールズパーソンズ記念夕一ビンl1葦1際金議において平成7年4月27111，論文「多元Ni系基雌繍I碧1趨含金のアトムプローブによる隙二r配概解析」が喬忍められ，左奮己の筑を愛けた。　研究が独禽雌にとみ新しい学術分野を1獺拓し巌薬の発簾に大きく貫献したことにより，平成7年4月281］，左記の筑を受けた。　論文「γ一TiA冷脚縄化含物基含金における紺織形成」が特に優れたものであると認められ，平成7年5月2垂1ヨ，友記の賀を受けた。　平成7年8月71ヨ，糾胴1剥際磁界放射学金において発表されたポスタープレゼンテーションのうち，アルミニウム含金の微繍組織解析に闘する著者らの先端灼な発表が搬優秀と認められ，左記の賀を受けた。◆特許速報◆●出　願発　　明　　の　　名　　称 出願円 出願番号 発　明　者　名酸化物超伝導線材の製造方法 7．7．14 07－201558 田中吉秋，前田　弘，他4名（住友重機械工業株式全社及び肋川電気工業株式会社との共同出願）酸化物超伝導体の製造方法 7．7．14 07－201559 田巾吉秋，前田　弘，他4名（住友重機械工業株式全社及び肋川電気工業株式全社との共1司出一願〕Ni基単結晶合金 7．7．31 07一ユ95493 原田広史，ll1縣敏博，他3名（石川島播磨重工業株式全社との共同舳願）配向性基板を用いた酸化物超伝導膜及びその製造方法 7．8．4 07－199442 熊倉浩明，戸叶一正，他2名（昭和電線電績株式全社との共同山願）単結晶積層材 7．8．14 07－2069ユ5 大橋　修，原田広史，目黒　奨単結晶金属間化合物材料の拡散接合方法 7．8．14 07－20693I 大橋　修，目黒　奨レーザ熱プラズマ方法 7．9，4 07－226804 塚本　進，浅井義一，平岡和雄，入江定宏結1詰配向膜製造装置とその成膜方法 7．9．8 07－231544 福富勝夫，他1名（株式会社三ツ葉電機製作所との共刷」土願）結晶配削莫製造装置と結晶配向膜製造方法 7．9．8 07－231545 福富勝夫，他1名（株式全社三ツ葉電機製作所との共同出願）単結品材料の再熱処理による余寿命延長方法 7．9．8 07－2306ユ1 小泉　裕，「11沢静夫，原田広史，田中千秋●登　録発　　明　　の　　名　　称微粒子コロイドまたは磁性流体の製造方法水素分離用合金膜窒化金属磁性流体の製造法岡溶半導体レーザ用材料登録日7．107．ユ08，108．1O登録番号 発　明　者　名194642619464381956733ユ956642中谷　功，小澤　清，古林孝夫，花剛尊■月古牧政雄，西村　睦、天野宗幸，中谷　功，高橋　務噌本　剛，小口信行，清沢1沼雄，高橋　聡◆浦野科学技術庁長官， 佐藤政務次官， 当研究所を視察　浦野科学技術庁長官は平成7年8月28日，佐藤政務次官は同年9月8日，当研究所を来訪され，アトムプローブ電界イオン顕微鏡およぴ生体材料研究のための細胞培養室を約1時間にわたり熱心に視察された。）原田室長（右側）よりアトムプローブ顕微鏡について説明を受ける浦野科学技術庁長官（左から2番目）新居所長（手前左から2番目）から，当所の研究内容について説明を受ける佐藤政務次官（右側）発行所科学技術庁金属材料技術研究所　　　　　　〒305茨城県つくば市千現1－2－1　　　　　　TEL（0298）53－／045（企画室直通〕，　　　　　　FAX（0298）53－1005通巻第443号編集兼発行人問合せ先印　刷　所　　　　平成7年10月発行　　　　　武　藤　英　」　　　　　　企画室普及係前田印刷株式金社茨城県つくぱ市東新井14－5