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[NRIMNews1993-12.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/507aeb1b-7b39-4a21-85f5-33927b98a94d/download)

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石井 利和

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[金材技研ニュース 1993 No.12](https://mdr.nims.go.jp/datasets/0edac91e-6752-4662-9c19-7ab4599535bb)

## Fulltext

金属技研ニュース　1993　No.12七〇一．＝ビEoo一一〇⊂ωE0一箏o］一〇〇〇一〇〇＝あoωoo一］o－Eo一垣oo］一〇〇一0E0f000ωo〇一一〇〇一〇一ω○眈ωEo．ゼ≧里三…ω…Z－ooω］0f←高分解能角度分解型口子分光装竈／酸化物超竈導材料のデータベース／金層基複合材料強化相の役割評価最高水準の高分解能角度分解型電子分光装置を開発ミューメタル製大型装置で極局真空を達成　固体表面の最上層から数原子層の領域は，表面創成に起因した過剰自由エネルギーのために固体内部と比較して電子状態，組成，構造において大幅に異なる場合がある。それゆえ第4の相とも言うべき状態（表面新物質相）が形成される可能性があり，その探索が基礎科学的兄地から活発に行われている。一方，最近の急速な結晶薄膜成長技術の進歩に伴い，単原子層スケールの精度で物質を交互に成長させる原子層制御技術が開発され，人工的に表面変調構造を作成することも可能になってきた。　このような研究開発を行う上で最も望まれるものは，原子組成・原子配置・電子状態を同一手法で同時に高精度測定できる表面敏感な分析法である。従来の測定法の中では電子分光法が表面組成と電子状態を同時に測定できる分析法であった。この点に着目し，これまでに我々が蓄積した定量的電子分光技術に基づいて新表面構造解析法の開発を進めてきた（SET法：Surface　E1ectron一．，　TS写真　高分解能角度分解型電子分光装置。EG1電子銃　　IG：イオン銃，LEED：低速電子線回折装置　　TSP：チタン昇華ポンプspectroscopic　Tomography，金材技研ニュース1992年No．12）。入射プローブとしてはX線，電子線を用い，固体表面で励起された光電子（内殻および価電子帯），オージェ電子，入射し弾性散乱した電子，非弾性散乱した電子（プラズモン損失を伴う）を測定対象とする。これらの電子は表層から真空中へ放出されるまでに周囲の原子や自由電子により弾性散乱や非弾性散乱を起こし，その結果，これらの電子の放出角度分布は表層の原子配置や組成を反映したものになる。S　E　T法の測定原理はこの放出電子の角度依存性に基づいており，当研究所で開発した装置は高分解能角度分解型電子分光器を基本としている。写真はその外観を示す。本装置は様々な点で世界最高水準にある。まず、その心臓部である分光器は高角度分解能（最高±O．4。）と高エネルギー分解能（最高20meV）を有し，ゴニオメーターによって試料上の空間を移動できる（範囲：極角ユ0ぴ，方位角360。）。次に，ミューメタル（NiηFe1．Cu、。Cr。。）を用いて超高真空メインチャンバー（内容積O．12m3）を作製し，ほぽ理想的な磁気シールドを実現した。これにより，内部の残留磁場は地磁気の1／100’以下に低減され，低速電子は軌道を乱されずに測定できる。最後に，本装置の特筆すべき点はその真空度にある。角度分解測定は通常の測定の約10ヨ～104倍の時間を要するため，清浄表面を維持するには10■9～10■mPaの極高真空を必要とする。そこで，ターボ分子ポンプとチタン昇華ポンプを主排気系とし，極高真空発生のために開発した独自の技術によって真空度向上を図った結果，9x1O■叩a（7x10■12Torr）の極高真空を達成した。　本装置のようにミューメタル製の大型チャンバーを持ち，内部に様々な分析機器を組み込み，かつ，このレベルの極高真空に達した他剛列は国内外に兄ない。1酸化物超電導材料のデータベースを構築パソコン上で簡単に使える“SUPOXlDE”　19n年C．O㎜esにより水銀で趨電導現象が発見されて以来，趨電導佳を祷つ物質を求めて多数の金属元素および含成物質について調べられてきた。材料開発には一般に研究効率を高める上でファクトデータベースの必要性が高い。しかし昭和60年当時，趨電導に関するデータブックはあってもデータベースはなかったことから，当研究所では過去のデータを網羅した趨電導材料データベースSUPERCONのイ乍成を進めていた。そのさなかの昭和6玉年に酸化物趨電導体が発兇されるに及んで，高温超電導材料開発のためのマルチコア研究が開始され，それと同時に酸化物趨電導材料のデータベースの構築も行うこととなった。したがって現在，超電導材料データベースSUPERCONは金属，含金，金属間化含物，非晶質，有機物，および，酸化物趨電導体を総含したものになっている。酸化物超電導体については，その発現機構がまだ同月らかにされていないこともあって，超電導特佳に限定せず，超電導に関するデータも広く収集できるように多数の項目を持つ構造にした。なお，データはすべて刊行されている専門雑誌から棚出したものである。　今回，酸化物超電導材料のデータベースのみを利用する頻度を考慮して，この部分をSUPERCONから独立させ，アップルコンピュータMacintosh11cx以上の機種で使用できるコンパクトなデータベースSUP0迎DEを構築した。システムとデータを念めて必要なメモリーは玉00MBである。現在のデータレコード件数は約4000で，随時新しいデータを追加している。新材料の開発を目的として含成され超電導佳を示さなかった物質の例も，開発研究を進める上での貴重なデータとして収集されている。　本データベースの概要を紹介する。図は検索開始に際して最初に現れる画繭であり，破究者が最も頻繁に検索するパターンを想定して作成してある。材料の検索項竃には化学成分，縞晶構造，材料特性がある。まず，検索したい材料の構成元素名を入力する。入力した元素のみを含有する材料を検索する場含は図申左の“MATER”を，また，入力した元素金てを含有する材料を検索する場含は“SUBST”を選択する。材料の結晶構造の検索“STRUCTURE”には通称名（Y123等）を入れる。通称名が定まっていない材料や，通称名を知らない材料の場含は“STRUCTURE｝に入力せずにおけぱよい。次に，検索したい材料特性の名国を“PROPERTY”に入力する。検索できる特佳には超電導臨界温度“TC”，およぴその圧力微分“dTc／dP”，2種の臨界磁場“Hc工（0）”と“Rc2（0）”，および温度微分“脳c2／dT”，荷電子対のコヒーレンス長“Co忘er㎝㏄・L”，磁場の優入深さ“Penetrati㎝一D”，ホール係数“Hall　C㎝st．”，熱起電力“Thermo－Power”，熱伝導度“ner㎜al　C㎝d．”，磁気的控質“Magnetic”，エネルギーギャップ“Energygap”，比熱“Sp．HeatCoeガがある。この中でホール係数，熱起電力，熱伝導度，比熱についてはその温度依存性も検索することができる。これら特性データの収録には，イメージスキャナーを使って文献の申のグラフを読み取り，ディジタル・データ化してデータベースに取り込んでいる。また，検索の縞果およびグラフデータはマウスの走査によって統計処理用のソフトKaIeidagraphに転送され，データのグラフ化，データの飽線近似等々のデータ処理が簡単に行える。通常検◎MATER元繋1匝二＝二ニコ元案40　　　　元葉2旺ニコ元靴OSUBST　　　　元藁3匝：＝コ元翻STRUCTORE　　　Y玉23PROPERTY　　　　Thermo－Power嚢譲郷ヨ選撚1構遺検繋嚢嚢蓋擶定燃しLTOB声亘O胴’’214T12MT＾2王4TY123Y124　キャ＿項目選択　糠目検索嚢d止Ic2／d’rCoh酊enc但・LPerletration－D　，dTc／dPHaIl　Const，Them目1Cond．Themo・Power－SP．Heat　Coeff．M目星netiC．Ener星y　GaP　　　　　　　　◇巫⊂亙コ且　速図　酸化物超電導材料データの検索開始画面金属基複合材料における強化相の役割の評価法疲労強度およびフレッティング疲労強度向上　金属や含金の申に硬いセラミックスの粒子やウイスカーを入れると，よく仰びる，粘り強い，カ員工し易い等の，金属材料特有の優れた特性が損なわれる。それにもかかわらず，金属や含金に粒子やウイスカーを混ぜて複合材料を作る理由は，自動車・航空機など輸送関違構造物用の材料として，より軽くて強い材料が要求されるからである。このような材料を金属基複含材料という。自動牽，航空機などは発進と停止を繰返すので，それらの構造書胚材には繰返し荷重が加わる。場所によってはフレッティング（摩耗）を伴った繰返し荷重がカ鰺わって疲労寿命が予想以上に短くなる　（金材技研ニュース199ヱ年No．2および1993年No．3）。従って金属基複含材料の性質として、疲労強度およびフレッティング疲労強度が高いことは極めて重要である。　金属基複合材料においては以前から，金属と強化相の境界のぬれ性や接着カカ蟻論され，それらの定最約評価の必要佳が指摘されてきた。しかし，仮にぬれ性や接着力が分かったとしても，疲労現象自体が複雑なため，疲労強度およぴフレッティング疲労強度を予測することは困難である。ましてや強化稲がそれらの強度向上にどの程度寄与しているかを判定することは不可能に近い。　そこで本研究では，ぬれ性や接着力をブラックボックスにして，粒子やウイスカーによる複含化が疲労強度あるいはフレッティング疲労強度向上にどの程度効果的であったかを大筒的に評価する方法を提起した。この方法は，下記の2つの規則を基にして，評側基準を設定する。　1：金属基複含材料の疲労強度およびフレッティング　　　疲労強度は，複含化によるヤング率の増加に比例　　　して高くなる。（理論則）。　2：金属基複含材料の荷重繰返し数の大きい領域の疲　　　労強度およびフレッティング疲労強度は引張り強　　　さに比例する。（非複含の金属材料に関する経験則　　　に基づく類擁）。　これら2つの規則から，疲労強度およぴフレッティング疲労強度を推定できる簡巣な式が導かれる。　　　　　σwc讐σwm（σbc／σbm）ここにσ、、とσ・mはそれぞれ複合材料および母棉含金の疲労強度またはフレッティング疲労強度であり，σ。。とσ。mは複合材料および母相含金の引張強さである。もし上式による擁定値に比べて実測値の方が高けれぱ，それは，疲労強度あるいはフレッティング疲労強度の向上に複合化が本質的に有効であったことを意味する。　SiC粒子（粒径2μmまたは6μm）あるいはSiCウイスカ一で強化した2024－T6あるいは7075－T6A1含金基複含材料について疲労強度およぴフレッティング疲労強度を測定するとともに，上記の方法を適用し，複合材料における強化相の役割を評価した。なお，SiC粒子またはSiCウイスカーの体積含有率は20％である。図はフレッティ’ング疲労強度の実測値およぴ本方法による推定値（鎖線）を示しており，実測値は推定値よりも高い。本研究で得たデータのほかに既発表のデータも収集して検討を加えた結果，存在するデータの範麗内では，SiC粒子はその大きさや量，あるいは母相A1合金の種類に関係なく，疲労強度向上にほとんど寄与しないが，フレッティング疲労強度は推定値に比べて30％高めることが分かった。一方，SiCウイスカーによる強化は疲労強度を約30％，そしてフレッティング疲労強度を約60％高めることが分かった。　以上のように，金属基複合材料の疲労強度とフレッティング疲労強度に及ぽす強化相の効果を定量的に把握することができた。そして複含化は通常の疲労強度に対してよりもフレッティング疲労強度に対して有効であること，その効栗は粒．子よりウイスカーにおいて顕一著であることが明らかになった。また，これらの複含化効果には，複合化による兄かけの結晶粒微細化，ブリッジング効果，ディフレクション効果等が関与している。200～王50署＼撃2王oo50200フレッティング疲労　　　　　　　2024T6．応力比10，1　　　　　　　細SiCp／2024T6．繰返し雌：20H・　　級SiCp／2024T6▲（劃）b推定血斑｛150署＼讐蔓10050フレッテイング疲労　　　　　　　7075T6●応力上ヒ：O．1　　　　　　　　　SiCw／7075T6■繰返し遼痩120H五（b）、　　　　、＼＼　　　　1■　■　　　　　　　　　　　　　“　　　　　　　　　　　　■　　　　　　　　　　　　■■“　　　　、ビ竺1L．■÷　王O卑　　　10ヨ　　　10石　　　王07　　　10呂　　　　　　　　　練…遼し数，　N図フレッティング疲労強度一破断繰・返し一数曲線　　（a）SiC粒子強化A夏含金基複含材料　　（b）SiCウイスカー強化A1含金薮複合材料海外での研究発表（1993年10月一12月分）第34回Ta，Nb研究センター例会における技術部会（10月4日～10月6日，オーストリア・ウィーン）1）Recent　Achievements　in　the　Deve1opment　of　Meta1lic　Superconductors．　　井上廉第5回表面界面分析の応用に関する国際会議（10月4日～10月8日，イタリア・カタニア）1）The　Sharing　of　AES　and　XPS　Spectra　with　the　Common　Data　Processing　System．　　吉原一紘第4回ASTM材料特性のコンピュータ化に関する国際シンボジウム（1O月6日～10月8日，アメリカ・ゲザスバーグ）1）Needs　of　Common　Data　Processing　for　Materia1s　Databases．　　西島　敏TMS秋季学会（10月17日～10月21日，アメリカ・ピッッバーグ）1）Fabrication　of　Bi．Sr．Ca，Cu20x／Ag　Composite　Tapes　and　CoiIs．　　戸叶一正，熊倉浩明，北口　仁，他2名2）Control　of　Stoichiometry　of　PdTe　Intermetal1ic　Compound　Fi1ms　by　Molecular　Beam．　　矢田稚規，・中村恵吉，小川恵一（横浜市立大学）材料プロセッシング国際会議（11月7日～11月10日，アメリカ・ハワイ）1）Characterization　of　Ti－Ni　Shape　Memory　Thin　Fi1ms　Formed　by　Sputtering．　　武井　厚，石田　章，他1名第40回米国真空学会（11月15日～11月19日，アメリカ・オーランド）1）Surface　Precipitation　Process　of　Epitaxiany　Grown　Graphite（0001）Layers　on　Carbon－Doped　Nicke1　　（111）Surfaces．　　藤田大介，吉原一紘2）Real－time　Observation　of　U1tra　Thin　Silicon　Oxide　FiIm　Growth　by　Rapid　Ellipsometry．　　北島正弘，中村一隆，他2名1月の研究発表（国内分）学・協会名材料試験技術シンボジウム（束京・東京商工全議所ビル）開催期問1．28発　表　・題　目1，JIS機械構造用鋼の弾一性係数の測　定にっいて発表者（所属）阿部　孝行（環境）他◇　　　　　　◇ ◇　　　　　　◇　　　　　　◇　　　平成5年度研究発表会を開催　当研究所の研究活動の一端を所外の方に紹介する定例の研究発表会を，去る11月11日（木）に目黒本所において商催した。　本年度は，　「基礎的現象解明への胎動」を主題として5件の発表を行い，盛会のうちに終了した。4　一◆特許速報◆●出　願発　明　の　名　称 出願日 ．出願番号 発　明　者　名単相γ㌧Fe・N超微粒子の製造方法 5．7．30 05－190422 大野悟，奥山秀努，他3名（パウダーテック株式会社との共同出願）単結晶の製造方法 5．8．4 05－193762 中谷　功，高橋　務，西田勲夫，小沢　清，　（字宙開発事業団との共同出願）インサイチュー型ジョセフソン接含構造 5．9．3 05－242工16 門脇和甥，茂筑高士，戸口十一正結晶配向薄膜製造装置 5，9．27 05－239512 福富勝夫，小森和範，浅野稔久，田申吉秋，前田　弘，他1名（株式金社三ツ葉電機製作所との共同出願）●登　録発　明　の　名　称 登録日 登録番号 発　明　者　名タングステン単結晶及びその製造方法 4．8．11 1688238 藤井忠行，平岡　裕，渡辺亮治，他1名（束京タングステン（株）との共有特許権）チタン及ぴチタン含金に対する破ろう用チタ 5．2．17 1732717 雀部　謙，他1名（萬世工業く株）ン含金 との共有特許権）極細多芯Nb－Ti系超電導線の製造方法 5．6．30 1769892 和閉　仁，太刀川恭治，他2名（株式会社東芝との共有特許権）窒化物の製造方法 5．7．28 1775865 海江田義也，他1名（共立窯業原料株式会社との共有特許権）SO。センサー周襖含固体電解質およぴその製 5．8．ユ3 ユ778706 笠原　章，中村博昭，森申　功，造法 宮代　寛金属強化型セラミックス複含材料及びその製 5．9．10 1786671 塩田一賂，坂田碧子，渡辺　治造方法セラミックス基板上への被覆体の製造法 5．9．10 1786681 坂田滑予，他1名形状記億合金の製造方法 5．9．29 1790370 海江田義也，太刷二1稔◆短信◆●受　費　目本鉄鋼協会西山記念費　　反応制御研究部　福澤　章　「鉄鋼製錬プロセスの連続化に関する基礎的開発研究」　により，平成5年3月3蝸，上記の賞を受けた。第5圓米国溶射会議有功費　組織制御研究部　黒国聖治，福島　孟，北原　繁　「Significance　of　Quenching　Stress　in　the　Cohe－　sion　and　Adhesion　of　Therma1ly－S阻ayed　Coatings」　により，平成5年6月7臼，上記の賞を受けた。⑧人事異動　平成5年互O月1ヨ　併任解除　表面界面制御研究部長　岡田　雅年（筑波　　　　　　支所長）採　　周　表面界面制御研究部長　鈴木　洋夫（新日　　　　　本製鐵株式会社）◇⑧外国人研究員の受入れ　氏名NoPPadonSutセisiri　所属タイカセトサート大学テーマ　光励起反応の基礎技術修得と複合材料製造へ　　　　の応用期間平成5年10月3日～平成6年1月2日〔1993年金材技研ニュース主要題目一覧〕ONo，1（通巻第409号）新年のごあいさつ金属の完全非接触溶解装置の開発材料の急熱ひずみをその場測定ONo．7（通巻第4I5号）強磁界発生の更新を目指して超微量多元素の同時定量技倣の改善宇宙実験材料に関する中間報告ONo．2（通巻第410号）20丁大口径超電導マグネット　S　TM技術を応用した超微小領域硬さ測定アーク放電プラズマによる金属の蒸発現象oNo．8（通巻第416号）酸化物超電導材料の臨界電流測定評価法の開発高温超電導体にジョセフソン接合が内在負荷応力下の複含材料内部損傷をその場観察oNo．3（通巻第4I1号）臨界電流密度の大きいV富S1極細多芯線を開発　フレッティング疲労の機構解明進む高温疲労寿命の新しい評個法○No．9（通巻第4工7号）パルスイオンビームによる材料の共鳴的クリープ変形　ビスマス系酸化物超電導体を用いた磁気シールド容器溶融スズー鉛合金と鋼のぬれ機構ONo．4（通巻第412号）筑波移転開始年度を迎えてプラズマ溶射皮膜申の急冷応力の測定　コロイド分散系を利潮した材料創製oNo．l　O（通巻第418号）VAMAS極低温構造材料試験の成果ニッケル基超耐熱含金設計プログラムの知能化　モリブデン材の粒界脆性改普ONo，5（通巻第413号）VAMAS低サイクル疲労の最終報告書を提幽超高純度鉄申極微量酸素の定量技術開発　チタンーアルミニウム系金属間化含物の接合技倣ONo．l　l（通巻第419号）材料情報相互利用システムの構築進む　クリープおよび疲労データ評価法の標準化表面化学反応のダイナミックスoNo，6（通巻第414号）　ミクp組織を観察しながらサブミクロンの微細加工含金設計法の高度化に向けて走査型トンネル顕微鏡で電気化学上の新現象を発兄ONo．12（通巻第420号）最高水準の高分解能角度分解型電子分光装置を開発酸化物超電導材料のデータベースを構築金属基複含材料における強化相の役割の評価法発行所科学技術庁金属材料技術研究所（本　　所）予153東京都目累区巾目黒2－3－2　　　　　TEL（03）37至9－227王、FAX（03）3792－3337…筑波支所）『＝305茨城渠づくば布千現1－2－1　　　　　TEL｛0298）53－1000（ダイヤルイン〕，FAX（0298〕53－1005通巻第420号編集兼発行人間含せ先印　刷　　所　　　　平成5年12月発行　　　　石　井　利　和　　管理都企画課普及係株式全社三興印刷東京都新宿区酉早稲日ヨ2－1－18