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[NRIMNews1993-04.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/4f0debed-fe20-4cad-89b2-8a77359f4a5f/download)

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松岡 浩

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[金材技研ニュース 1993 No.4](https://mdr.nims.go.jp/datasets/75ab8750-2ab8-4642-a9f9-ab86bcb90dba)

## Fulltext

金属技研ニュース　1993　No.4七〇一．＝ヒE①o一｝o〔ωE0一箏○コーooo－oo＝あoωoo一］o－Eo－ooo］一〇〇一0E0fOooωo〇一一〇〇一〇一ωoωωEo．ゼ≧里三…ω…Z－ooω］Φヱ←1993筑波移転開始年度／溶射皮膜中の急冷応カ■コロイド分散系の材料創製筑波移転開始年度を迎えて　かねてより，当研究所が全力を挙げて進めてきました，筑波地区への全面移転の事業も大詰めを迎え，本年度はいよいよ移転開始の年となりました。　目黒地区と筑波地区に分かれて研究を推進してきた当研究所は，東京地区に集中する国の行政機関等の地方移転の施策に基づき，研究機構を筑波地区に全面的に結集することに決定しましたが，本研究所はそれを機に最先端の材料研究を行うのにふさわしい研究所とすべく，関係機関のご支援のもとに新しい研究所の建設に取組んできました。　筑波地区においては，現在支所のある千現地区に8階建ての研究本館と，4棟の特殊実験棟を新設し，基礎科学に立脚した材料研究を推進するための拠点と致します。さらに，千現地区の北約4㎞に位置するつくぱテクノパーク桜地区に新たに土地を入手し，管理研究棟と磁界およびビームに関する特殊実験棟2棟を建設し，国の内外を問わず，極限場を利用した共同研究を実施する極限場研究センター（仮称）の創設を予定しています。ここにはr　固　・璽汀亭40テスラ級マグネットや1000kV電子顕微鏡とイオン加遼器を組合わせたサブナノトロンなど，世界的にも景高の性能を有する実験装置群が設置されます。　建物の建設は順調に進み，計画通り千現地区の建物は本年9月末に，つくばテクノパーク桜地区の建物は12月末にそれぞれ完成，引渡される予定です。　建物引渡し後は速やかに移転を開始し，その完了は平成6年6月になる予定です。この問，研究の停滞を来たすことなく円滑に移転が進められるよう，移設物品のレイアウトの作成や移転スケジュールの作成など，周到な準備をもって当たることにしております。　なお，目黒地区に一部留どまる材料試験部門では，新しい構想に基づく材料情報に関わる研究拠点の設置を計画するとともに，クリープデータシート作成業務を継続して実施することにしております。　新しい研究所の完成に向け，関係各位の今後とも変わらぬご理解とご協力をお願い申し上げます。写真1　全容を現した千現地区の研究本館 写真2　建設急ピッチの磁界実験棟プラズマ溶射皮膜中の急冷応力の測定表面被覆のプ□セス解明と精密制御を目指して　優れた複合材料を作製する方法の一つとして，基板材科の表面に異なる材料の皮膜を形成し，両者の特長を活かす表面被覆法がある。プラズマ溶射法は熱源として高温のプラズ÷を用い，セラミックスなど高融点材料の厚膜も形成可能なため，用途に応じてさまざまな皮膜作成法の開発が行われている。しかし，溶射による成膜には溶射する粒子，基板の種類，温度，プラズマ発生条件等，制御因子の数が多いことから，皮膜作製のための最適溶射条件を求めるのは困難で，それを可能にするためには，溶射に関する基礎的研究成果の蓄積を必要とする。　当研究所では，皮膜の信頼性を高めることを目的として，溶射の基礎的な現象に関する研究を行ってきた。そのうちで，ここに紹介するのは，溶射の際に粒子中に発生する急冷応力の測定である。これは溶射後の皮膜中の残留応力，皮膜の密着性，強度など実用上重要な機械的性質に密接に関係することから，急冷応力の発生機構を調べることは重要である。　プラズマ溶射では，粉末状の材料を超高温・高速のプラズマジェットに吹き込んで加熱・加速し，溶融状態の粉末を素材に吹き付けて皮膜を形成する。図1が示すように，各粉末は基板表面に衝突して偏平化し，熱伝導によって急冷凝固して基板に付着する。通常用いられる粉末の粒度は10－lOOμm，衡突時の飛行速度はI00m／s程度で，厚さ数μmの偏平粒子が積層して皮膜を形成する。表面に付着した粒子が凝固後さらに冷却する過程について考えてみると，例えばモリブデンの場合は，熱膨張係数が4．9x10」6K■1であるから100Kの温度低下によって生じる粒子の収縮率はO．49×10■3である。しかし，付着粒子は自由に収縮できるわけではなく，その下面の大きな固体（基板，あるいは基板と皮膜が一体化したもの）によって拘束　　溶射粒子　を受ける。拘束力は粒子と固体の結合のe　T小強さに依存する机この収縮ひずみが完　　ω一一“　（2）一一十（3〕図1　溶射粒了の衝突・急冷過程の模式1Xl串十餅壇峰坤　o　　　　■　　　　　　　　　　（時間〕　　　　O一膜厚　　　　レ図2　粒子を溶射した際の膜厚に対す　　　る基板の舶率■変化全に拘束される場合には，それにヤング率325GPaを乗じた160MPaの引張り応力が粒子内部に発生することになる。衝突時の粒子の温度は材料の融点以上であり，基板の温度は多くの場合500K程度であることから，温度降下の幅は100Kから1000K以上に及ぴ，予想として非常に大きな応力が発生する。　この急冷によって付着粒子中に発生する応カは，図2に示すように，基板の曲率を溶射中にその場測定（金材披研ニュース，1987年N皿10）して皮膜厚さに対する曲率の変化の割合を求め，それと力の釣合いの式から容易に算定できる。基板として厚さ2㎜の軟鋼を用い，各種粒子の急冷応カの基板温度依存性を調べた結果を図3に示した。ニッケルなど軟らかい純金属では基板温度の上昇とともに急冷応力が小さくなっている。これは塑性変形やクリープなどの応カ緩和機構が高温ほど有効に働くためと考えられる。一方，ニッケルー20％クロム合金の急冷応力は純ニッケルの場合に比べて非常に大きく，基板温度とともに上昇して750K付近で400MPa程度の値となり，さらに高温では低下している。純ニッケルに比べて合金の方が全温度範囲で高い応力を示すのは，クロムを固溶していることにより変形に対する抵抗が大きいためと考えられる。また，アルミナのような脆い材料では，写真（b）に示すようなミクロクラックが粒子中に発生するため，応力が大部分開放されて小さな値となっている。　このようにして各種粉末，基板材料，基板温度と急冷応力との関係について得られた知見を基に，皮膜内の残留応力分布や皮膜の密着性の予測に関する研究を進めており，その成果は皮膜の設計に役立つものと期待できる。　　　　　　　　　　　一　　　　　　　　　　　　50μm　　（目〕　　　　口　500？300｛凄200b100R追走　40掴　20　Ni－20Cr　　ロロノe　口ト＼　　o　　　　o○　　アルミナ図34uU　　　　　　　600　　　　　　　800　　　基板温度丁昌（K〕　急冷応力の一基板温度依存性△　50μm　（1・）1O00　　写臭　付着粒子のS　E　M像。　　　　　　（a〕Ni－20Cr含命　　　　　　（biアルミナコロイド分散系を利用した材料創製異種粉末の混合をミク1コに調整　粉体を成型する場合，粒径が小さいと粒子同士が凝集し易くなるため，従来の加圧成型法では大きな空隙が生じて微粒子の長所が引き舶せない。そこで脚光を浴びてきたのが，吉典自勺なセラミックスの成型法として知られるコロイド化学的手法である。これを微粒予の成型法に遮用する場含の重要な点は，いかに溶媒中の粒子同士の縞合を防ぎ分散させるかである。それには粒径を調整した，凝集しにくい微粒一子を製造することが前提となる。粒子を溶媒呼1に分散させるには，粒子表極に電荷を付与する方法と，表面をコーティングして粒予同土の接触を防止する方法がある。当研究所では両プテ法を粉体の成型に遮用して，細孔の径を罰11」御した多孔質体や，ナノサイズの第2棉を粒界あるいは粒内に分散させた“ナノコンポジッド’などの材料創製を行ってきた。　多孔質体合成の例をアルミナ（A1203）の場含について紹介する。使燭したアルミナは粒径がO．2μmおよぴ0，8μ狐の球形粒子である。水を溶媒にし，PMAAという界面活佳剤を加えて，粒子がよく分散した懸濁液を作製した。図1は，アルミナの懸濁液を石拷の型に流し込んで成型した多孔質体の綱孔分布を示している。細孔の大きさは，崩いる粒子の大きさとパッキング（詰ま十）方）の状態で決まるが，このようにコロイド法を燭い，最密充壊に近いパッキングをさせることによって細孔径を制御できる。また，粒径の異なる粒子を混合すると，得られる多孔質体の細孔径分布は両者の申閲となる。混含の例として0．2μ㎜と0．8μ㎜の粒子を113の割含で混含した場含，幾何0．14O．工2＾0．10ぐ雷O．08o＞薫・…岸劣O．04O，020．00へ　／0．2μmと0．8μmを工：3で溜含0．2μm㌔亀　砧0．8μm学的に予想されるように，小さい粒子が大きい粒子の隙閲を無、駄なく充填するため，多孔質体の空孔最（細孔容積の総和）は最も小さくなり，細孔径分布は中閲を示している（図1）。細孔径の下限は粒子径により決まるので，細孔径をさらに小さくするにはよ＾）微細な粒子を分散させ成型することが必要であり，現在これを試みている。このような細孔分布の狭い成型体は，微細構造を有する，低温で焼結が可能であるなどのほか，細孔表面を他の原子で修飾く改質）したリ，細孔を反応場とするヘテロ化合物を創製することにもつながると期待できる。　図2は，コロイド法を用いた炭化ケイ素（SiC）一ムライト（AlxSiyOz，x／y＝3～4）一アルミナ系のナノコンポジット含成過程の模式図である。まず，粒径を調整した炭化ケイ素とアルミナの懸濁液を作る。ここではPMAAによるアルミナ表面のコーティングのほか，懸濁液のpHを10にすることにより，巌化ケイ素の表面に負電荷を与えて分散させた。懸濁液を石特型に流し込んで成型体を作製し，これを大気中で1200～1300℃に加熱して炭化ケイ素の表繭を酸化させる。この温度範鰯では酸化が拡散律遼のため酸化量、は厳密に制御できる。この処理によって巌化ケイ素の表面に酸化ケイ素（Si02）を形成し，内部の炭化ケイ素の径はナノサイズとなる。これをさらにアルゴン雰囲気削600℃で2時閲加熱すると，炭化ケイ業表繭の酸化ケイ素とアルミナが反応してムライトを形成し，成型体はムライトの申にナノサイズの巌化ケイ素が分散したナノコンポジットとなる。このことは実際に電顕襯察によって確かめた。この…一連の反応過程では，炭化ケイ素の酸化反応とムライト化反応による結晶の体積膨張が起こるので，焼結による収縮と相殺した寸法変化を伴わない材料含成が可能である。　コロイド法を用いた材料創製法は傾斜機能材料やヒエラルキー（階層構造）材料など，金属，セラミックス，高分予等々を組含せた複含材料の作製にも適期可能であり，現在その検討を進めている。　．01　　　　　　　　　　　　．ユ　　　　　　　　　　　　　エ　　　　　　　　細孔径（μm〕図1　アルミナ微粒一’f・波型体の納手L篠と企細糺　　　容械との閑係腫竈イヒー∫友斐聖　　　　　　　　　　　　　　音1王分薗菱イヒ図2　炭化ケイ索’一ムライトーアルミナ系のナノ　　　コンポジツト含成過概の模武1ヅ15月の研究発表（国内分）学・協会名 開催期間 発　　表　　題　　　昌 発表者（所属）材料蟹磁プロセッシング部　5．19　　　　工．浮携溶解型コールドクルーシブルのスリッ　櫻谷　和之（灰応）ほか会と！ポ～ウム　　　　　　　　　　　　　　トの浮揚カヘの影饗（東京・東京大学）櫟黙預藷樽、）　5・2ト526王蕪餓雛によるZn’A1合金粉末の凝1登I組　幸≡サH第4）ほかlntemational　Conference　5．31～6　4　1　Phenomenologica1Aspects　of　Fatigue　梅澤　　修（第王）ほかon～ndamenta1s　of汁ac－　　　　　　　　　　　　Life　and　F囲tigue　Crack　Initiation　in　High倣e（福島・裟磐梯）　　　　　　　　　　　　StrengthA11oysatCryogenicTemperatures．命特許速報令⑱出　願発　　閉　　の　　名　　称 出願日 出願番号 発　　明　　者　　名艘化物趨電導線材の製造方法 4．王2．22 04－356760 1ヨ坤沓秋、松本文一勾彗，福富勝夫，浅野稔久，小森和範，前蘭　弘，他1名（住友重機械二工1薬㈱との共1溝］脇願）駿化物超遜導線材の製造方法 4．12．22 04－356761 1刑＝I吉秋，松木文明，福副券夫，浅野稔久，小森和範，前田　弘，他1名（住友璽機械］二業㈱との共同出願）セラミックス基複含漆射材と製造方法 5．1．27 05－011466 北瞭　繁，他2名（スズキ㈱との共同池願）⑱登録　　　　発　　明　　の　　名　　称酸化物高温趨電導体皮膜の形成方法磁性流体の新磁性流体への転換改善プテ法金属蜜化物微粒子の製造法金属磁依流体磁性流体の製造装置有価金属含有スラグからの金属の製造方法登録日4．11，114－12．I垂4．工2，145．1，195．1．王95．1．工9登録番号　　　　　発　　明　　者　　名｝708286　　北原　繁，井上　廉，　　’二工716879　　巾谷　功，甫林孝夫17ユ6887　　1111谷　功，肯林孝夫，花岡樽明1725153　　中谷　功、沓林孝夫至725王57　　1†俗　功，首林孝夫，花剛導明I72520垂　　沓松史期，尾沢泥也，大場　輩ビ…州州榊…舳……岬……w自…舳……州州…一…舳……州……榊榊州w討舳……州…州榊M…』舳舳………榊『l　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　l…　　　　金属材料技術研究所科学技術週間行事のお知らせ　　　　　茎1　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　11　　　　　　当研究所は科学技術週間行事として，下記の行事を実施致します。多数の御来場を　　　　　ll　　　　お待ち致しております。　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　ll　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　ll　（1）研究所の一般公開　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　1茎　　⑧筑波支所（つくぱ市千現1－2－1）　　　　　　⑧本所（員黒区中目黒2－3－12）　　　　　…茎　　　　　日時：4月16日（金），lO時一6時　　　　　　　　　　日時：4月21日（水），13時～17時　　　　…1　　　　　間合せ先：管理課管理係　　　　　　　　　　　　　　閲合せ先1庶務課庶務係　　　　　　　1…　　　　　　　　　（0298）51－6311（内線223）　　　　　　　　　　　（03）3719－2271（内線229）　童1　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　1茎（2）SC1酬CE　NOW’93への出展　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　…茎　　　　　日時：4則2日Oヨ）～4月15日（木），9時45分～16時30分　　　　　　　　　　　　　　　　…1　　　　　場所：Te？hnoIogy　Japanつ3展（階海・東京国際見本市会場）内　　　　　　　　　　　　　　茎茎　　　　　閥含せ先一企画課普及係　（03）3719－2271（内線278）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　茎茎　（3）ぼくとわたしの金属教室　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　葦茎　⑧つくぱ地区　　　　　　　　⑱鯨地区　　　　　　　1　　　　　“謎の合金Xの正体をさがせ！Part　II”　　　　　　“不恩議な金属，ゆかいな金属”　　　　　日時：4月17臼（土），13時～16時　　　　　　　　　　日時：4月18日（買），10時～15時　　　　　場所：金属材料技術研究所筑波支所　　　　　　　　　場所：科学披術館5階（北の丸公園）　　　　　間合せ先1管理課管理係　　　　　　　　　　　　　　間合せ先：庶務課庶務係　　　　　　　　　　（0298）51－6311（内線223）　　　　　　　　　　　（03）3719－2271（内線229）L舳舳……………㎞㎞州……榊吐舳舳…………舳舳㎞…M……榊舳㎞㎞…………舳㎞㎞M………舳舳㎞…J発行所科学技術庁金属材料技術研究所｛木　　　戸斤）　：F153東）責審1≦1；3籍区畔1昌4ミ2－3一呈2　　　　TEL（03）3719－227王，FAX（03）3792－3337（筑波支所）〒305茨城県つくば浦千現王一2一呈　　　　丁亙L（0298）51－6311，FAX（0298）51一垂556…麺巻　第412号　　　　　　　　　　　　　　j＝拝1荻5勾三4，ヨ多琶イ予編集兼発行人　　松岡　浩1…1』刷所株式会社三興印刷　　　　　東京都新宿断；薗早矛i舳．12－1－18