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[NRIMNews1993-10.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/4ed07e21-9f43-45f8-8826-e33020e12b69/download)

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石井 利和

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[金材技研ニュース 1993 No.10](https://mdr.nims.go.jp/datasets/62b9237a-08ad-4975-8641-6e32baf79dd3)

## Fulltext

金属技研ニュース　1993　No.10七〇〕一．＝ピEΦo一一〇⊂蜆E0－oO］一〇〇〇一〇〕0＝あ○餉oo一］o－E0－ooo］101E0f000〕蜆o〇一一〇〇一〇一蜆○蜆ωEo〕．ゼ≧里三…oo…Z－oo〕蜆］0f←V　A　M　A　S極低温構造材料試験／＝ツケル基合金設計プログラム／モリプデン材の粒界脆性改善VAMA　S極低温構造材料試験の成果各国試験機関の相互信頼性が向上　新材料と標準に関する国際共同研究（V　AMA　S）における超電導および極低温構造材料プロジェクトは，当研究所が技術作業部会の中心となって国際ラウンドロビンテスト（R　R　T，同種材料を用いた試験の比較）および試験法の標準化への提言の取りまとめを行っている。極低温構造材科に関しては，液体ヘリウム温度（4．2K）における引張試験および破壊靱性試験の国際R　R　Tをこれまでに2回実施した。第1回RRTの成果を踏まえて第2回R　R　Tを行った。両者の比較を表に示す。第2回R　R　Tの特色は試験条件の制限，計器の較正等にある。　図1はステンレス鋼SUS316LNの引張試験の結果を示す。第2回R　RTではデータのバラッキが明らかに小さくなり，標準偏差は28MPaとなって第1回と比較してほぼ2分の1であった。図2は各試験機関で得られた破壊靱性値を示す。破壊靱性の標準偏差は15．3MPa石となって，これも前回に比べて約半分であった。この第2回RRTにおける引張および破壊靱1生特性のバラツキの減少の理由としては，極低温試験におけるロードセル（荷重検出器）と伸び計の厳密な較正の実施，試験機の制御方式と歪み速度表　第1回と第2回国際ラウンドロビ　　ンテストの試験条件等の比較第11！lHRT 第2回RRT参加機関数 1豊15力国〕 1116カ剛材　料SUS316LNYUS170 SUS茗16LNTj－5＾1－2．5Sn　ELI制蒔11方式 任意変位制御または歪納律111荷重制御を除く〕歪み遮度 任意＜lxlo■コ；■1円1張試験〕＜1皿皿ノmil；破壊靱性試験〕鞍jllの報告 な　しロードセルと伸ぴ計の鞍正データとチャート参蝸試験方法＾SτM　E昌1ヨー冒1　　　　　■1破壊靱性試験〕 ＾STM草秦orJlS1引張試験〕ASTME813一呂7倣壊靱性試験〕｛1700凄汕黒漢1600の制限，および参加者の試験技術の向上が挙げられる。　この国際共同研究を通じて，いくつかの問題点が解決できた。すなわち，これまでは各国の試験機関が独自の手法で極低温試験を行ってきたが，今後は試験方法に共通性が持てるようになり，相互の信頼性が増した。引張試験に関しては，試験片寸法，歪み速度，試験機等の柵違による測定結果への影響を排除できた。共通の試験方法として，例えばJ　I　S規格や現在検討中のA　S　T　M草案を採用することにより各試験機関でほぽ同じ測定値が得られるものと期待できる。また破壊靱性に関しては，今回の限定条件下で測定結果がかなリー致したが，今後の検討課題として，試験機の剛性や制御方式，試料の形状や不連統変形が測定結果に及ぽす影響等が残された。　今回の研究成果は国際的報告書として近くまとめられる。主な内容は，測定に及ぼす実験諸条件の影響の検討結果，個別機関での研究成果，推奨する試験法である。今後とも本研究では，新材料を含めた構造材料の極低温試験評価法の標準化，試験法の一層の改良，対象材料の範囲拡大を計り，国際共同研究に積極的に関与して行く。●●会■擢鰹●●●1」●○1800170016001500●■　　　1．tRRTの鱗礎8　　旺1與bcdofg缶ijkImnoP　與bcdofgい1〕mnoP　　　　　参加機関図1　各参加機関で得られた　　　SUS316LNの引張強さ＾280「巨言260｛凄240R220蟹200, ~! e e e 1=t RRTe)j~;~~~ r~~leA12L~]RRRTT A 2*d RRT e e e a b c d e f g h l 　a　b　c　d　e　f　g　h　1　　　　　参加機関図2　各参加機関で得られた　　　SUS316LNの破壊靱1生1ニッケノレ基超耐熱合金設計プログラムの知能化高性能タービンブレード用合金開発に応用　当研究所ではニッケル基超耐熱含金設計プログラムを開発するとともに，これを利月ヨしてミクロ組織と高温特雛を予測しつつ新含金開発を試み，優れたニッケル基趨耐熱含金を開発してきた。今固行った本研究の1ヨ的は，知能化した含金設計プログラムの構築にあり，これにニッケル基趨i耐熱含金に関して新しく得られた実験データを入力すると，含金中の母棚γと析船棚プの柵平衡討算式やクり一プ破断祷命などの特性倣の予測式を自動的に改良・更新し組み込み政す。　木研究では，データの動互1帰分析により得られる予測式の典否の判定および鍛遮化に，AIC規準（赤池惰報規　1最遼推定法の…・・種）を用いた。AICは予測式の最適イヒにイ岬な客観的手法である。実験データに含う予測武を求める場合に，用いる変数を多くすれば一般にデータと予測値との残差の白乗和は小さくなるが，その反面，外抑側の予測精度が悪くなる。AICでは変数の個数を施1蝦するため，個数の増加に対してペナルティーを設けて，個数と残菱虐1乗和との兼ね含いの最遮なものを求める。　図1はこれまでに構築した知能化システムを示す。点線で鮒1まれた部分が今1亘1開発したプログラムで，従来のニッケル基含金設討プログラムと併せて知能化システムとした。この知能化システムでの処理の概要は以下の通りである。　含企設計プログラムを起動すると，まず，データファイルヘの新しいデータの追加・更新の有無が崖1動自勺にチェックされる。データの遮加・遜新がなければルートA　　　　　　始め「■■■■■■一■一’一一一一L■　■’一一’’’’‘一’’■一一’一一’一’’一一’’「1　　　　なし　　　　　　　　　　　　　　　1－　A＝　　B　　　　　　　　　　　；1　　　　　　　　　（）11　　　　　　のための　伶金データ；　玉o・1　　　　脳の搬　u1l　　　の故良　　　　　　1嚢　　　　　合令のl1幟　　　　　　　雫　　　　　　およぴ　　　　　　⊥　　　　　　　　　　　　　　　　　ミに従い，従来の予測式によって含金組織および特性値の予測計算を行う。データの追加・更新がある場含はデータ解析処理に移り，AICを適用した変数選択や分敵分析などを対誘形式で行い最適化された予測式を簡単に作成することができる。追加・更新されたデータがγ相とγ’禰の組成などの組織閃子に関するものである場含は図1のルートCに沿って処理を行い，相平衡計算式および特性傲予測式を作成する。また，クリープ寿命などの枠性倣データのみが遣加・更新された場含は，ルートBに沿って特性値予測式のみを作成する。　新しく作成された予測式を採湘するか否かは，新しい予測式と従来の予測式の重稲閥係数の大きさによって判定する。新しい予測式の重棚関係数が従来のものより大きけれぱ予測式の更新は行わず，小さければ新しい予洲式を自動的に含金設計プログラムの中に組み込んで，特性イ直をより高い精度で予測できるようにする。　図2（a），（b）は横軸に実測値，縦軸に予測値をとった散布図で，最近得られたクリープ破断寿命データを木システムに入力した場含の結果を示す。（目）は従来の式による予測値，（b）は更新後の予測値を表している。従来の予測に比べ，更新後のものでは実測値との差はかな1）小さく，予測精度が大きく改醤されていることがわかる。　当研究所は最近，超含金開発に闘して英圃ロールスロイス社との共圃研究を開始した。その酬勺と意義は，ロールスロイス利1が蓄積した実馬灸データを活』≡洞して我々の含金設計プログラムの改良・高精度化を計るとともに，これを用いて高性能タービンブレード用の単結晶趨耐熱含金を開発し，ジェットエンジンを高性能化することにある。今匝1構築した知能化システムは，口社との共圃研究の推進に有力な手段となるものと期待される。　　　　△　　　△　　△ム　　左ム　畠ム　粋　　　ム　△　　　ム　　会れたデ＿タ　　　　　　　　10坦ユ〇一奮王oヨトヘ図2（a）10王o　ooo　　　　ユ0ヨ　　　　　10一　玉O宣クり一プ訣弄命炎潮1」｛1虹1hr）図1　榊・築した知能化システム従氷の武によるクリープ癖命刊則　　　工0ヨ　　　　　　　103クリーブ締命爽洲倣｛hr）図2（b）　’廻菊〒後の式によるクリーブ2　一モリ ブデン材の粒界脆性改善炭素の偏析および析出で強化　多結晶の金属・含金では，不純物元素の平均濃度が数ppmと低くても，偏在や偏析がしばしぱ粒界などに起きて局所的な濃度が数十倍あるいは数百倍となり，材料の機械的性質に大きく影饗する。偏在や偏析が粒界の強度を弱める場含には粒界破壊が起き易くなる。その典型的な例として，酸素や窒素を念む多結晶の純モリブデンおよぴ種々のモリブデン含金が挙げられ，結晶粒が粗いほど，また，粒界における酸素や窒素の濃度が高いほど脆化が著しい。しかし，脆化を促進する程度は不純物元素の種類によって異なり，炭素の場含はむしろ粒界脆性を抑細」する効果があると書われている。　本研究では，粒界の炭素濃度と抑蒲I」効果との関係を定量的に検証することを目的とし，純モリブデン粉末（純度99．9％）を焼縞，または電子ビーム溶解し，実験試料を作製した。焼結試料の結■鴇粒度は約20μm，電子ビーム漆解した試料では200～300μmである。また，両種の試料の印央都を電子ビームで溶解したものを模擬溶接材として湘いた。これらに微最の炭素を添加するため輿空中で炭素を試料表面に蒸着した後，輿空哨＝1で約1500℃に加熱した。この熱処理により，炭素は主として粒界に沿って優先的に拡散しながら内部に浸透する。　電子ビーム溶解で作製したモりブデン撮材，溶接材およぴ浸炭材について，趨高奥空巾でその場破断試験を行い，粒界における炭素の分布状態をオージェ電子分光法（AES）で襯察した。その結果を図1に示す。母材，溶接材を閲わず，粒界における炭素濃度（Cgb）は試料の炭素平均濃度（C）に依存し，炭素平均濃度が50ppm（O．04at％）以上では粒界炭素濃度が飽和する傾向にある。この飽和濃度は約25at％であり，安定なモりブデン炭化物（M02C）の炭素濃度33at％からさほど懸け離れていない。また，粒界炭素濃度が約10at％以下では，炭素のオージェスペクトルのピークは単純なグラファイト梱とよく似た形状を示すが，約10at％以」二では炭化物特有のスペクトラムを示すこと，および炭化相の厚さは数原子層であることがわかった。　焼結法で作製した浸炭材を含むモリブデン試料について曲げ試験を行って，粒界破断応力の目安となる臨界応力（σ。），および延性脆性遷移温度（DBTT）を決定した。図2（・），（b）はこれらと粒界炭素濃度との関係を示す。母材，溶接材のいずれも粒界の炭素濃度の上昇とともに機械的性質が改善され，濃度が20at％以上ではDBTTは2㏄K以下，臨界応力は工O00MPa以上となる。このように、粒界の強度は粒界炭素濃度之寧接に関連しており，偏析および析出のいずれの場合も粒界を強化する役割を果していることがわかる。これに対し，モリブデンの双結晶を用いて行われた実験では，炭素は粒界を強化するとは限らず，特殊な縞晶方位関係を持つ双結晶では脆化する，と報告されている。しかし，本研究の実験の結果，多縞晶材ではこのような特殊な粒界の脆化の影響は少なく，粒界の炭素が強化の役割を果していることが明らかとなった。　焼結や真空アーク溶解によって作製したMo－Ti－Zr含金（TZM含金）およびMo－Re含金等においても，浸炭が粗大再結晶粒組織や溶接組織の粒界強化に効果的であることが確認できた。このことは実用上十分信頼し得るほどに機械的強度が高められる可能性を示唆している。　浸巌の過程としては，モリブデンの粒界で炭業が次第に濃化して，非常に薄い偏析稲が形成された後，さらに炭素濃度の増カロに伴って安定な炭化物の析出相が生じると考えられ，一方，強化の機構としては，数原子層の爆さに形成された偏析稲あるいは析出棉が，粒界における原子配列の非整含性を’調整して粒界強度の低下を抑箭1」しているものと推定される。その検証には，さらに詳綱な局所状態分析を行うとともに，電子顕微鍍等を用いて母晶と偏析相あるいは析出欄との界面の微細構造を明らかにして行くことが必要である。崇＼O｛婁＼ぢと＼←250←o0Q　　　　　　C／ma昌s　pPm図1　電子ビームで溶解し，浸巌したモ　　　リブデン材の平均巌索濃度（C）と粒　　　界巌素…農j斐（C呂』）の1掲イ系。　○は・撒　　　材，●は模擬溶機材を示す　　　　　　　　　　　30　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　30　　　C咀1，／mol％　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　C呂1。／moI％図2　焼繍法で作製し，浸淡したモりブデン材の粒洲災索1濃度　　　（C四1、）に対する（纈）脇界応力（σ。）と（b）延榊1脆性避移淑度　　　（DBTT）との閥係。○は概材，●は模擬溶楼材を示す平成5年度金属材料技術研究所研究発表会の御案内　当金属材料技術研究所では，所員の研究活動をより広く御理解していただき，その成果を御活用願うために、毎年研究発表全を開催してお一）ます。今年度は，金属材料技術に関連する基礎的現象解明への意欲的な取り組みおよび最新の研究成果を紹介致します。皆様方の御来聴をいただきたく，御案内申し上げます。　　（聴講自由，無料，事前登録不要）臼時：平成5年11月11目（木）　13：ヱ5～玉7：00場所：金属材料技術研究所　大会議室　菓京都目黒区中薗黒2－3－2　　　　東急東横線・地下鉄匿1比谷線：刺ヨ黒駅下車徒歩10分　　　　　　　　　　　J　R山手線：恵比寿駅下車徒歩15分　　　　東急バス（渋谷←吠井町⑳系統）：束京共済病院前下車徒歩3分※　プ　ロ　グ　ラ　ム　勢＝基礎的現象解明への胎動＝ヱ3：15－13：25　あいさっ 所長新　居　和　嘉士古くて新しい表面化学＝　　～原子レベルからの接近～13：25　～　14：45 ：計測解析研究部長斎藤鉄哉）1．イオン照射による表面物性変化の光学測定　　　　　　　　　　　　　　　　　　第2研究グループ第1サブグループリーダー北島正弘　イオン照射を受けると材料表面の物理化学的性質は変化する。これはイオンの衡突による原子散乱や表面への電予移行現象及びそれに伴う異原子の注入や材料構成原子の再配列が起き，材料表面の電子状態や緒■黒ヨ構造が変化するためである。我々はレーザーラマン分光法によってイオン照射過程申におけるフォノン特性などの過渡的な変化を実時間で狽淀することに成功した。それに基づき，イオン照射による結畜1I構造変化の速度論及びそれに伴う光物性変化について検討を進めている。　本講演では，二次元構造を有するグラファイトについて照射中の格子乱れ及びその熱緩和現象の逮度論的考察を例として報告する。2．固体／液相界繭で原子はどう動くか 損傷機構研究紺推研究官升囲博之　金属が鏑ぴる，溶けるという現象や，メッキなどのように溶けている金属を材料の表面に析出させる技術はいろいろな所で冒にする。これらは，電気化学反応に基づくものであるが，適切な襯察手段がなかったためその初期過程は長い閥ほとんど知ることができなかった。しかし，十数年前走査トンネル顕微鏡（S　TM）が発明されて以来，この初期過程を原子レベルでその場襯察することが可能となり，いま次第にべ一ルがはがされつつある。　本講演では，電気化学S　TMによる原子レベルからミクロンオーダーの反応のその場連統観察，原子レベルでの反応の定量化の試み，量子効果が関与する反応現象などについて紹介する。14：45　－　　15：00 〈休　　憩〉＝融けて固まる＝工5：00　～　　17：OO ／座長：組織制御研究部長佐藤　彰）3、禽ヱネルギービームを利用した材料プ1］セス綱織舳郷研究紺三任研究官塚本　　進　高幽力電子ビームはパワー密度が非常に高いため，わが国を巾心に100㎜mを越える厚板の溶横に実州化が1望1られている。しかしながら，溶込みが深くなるに従い，溶接現象が複雑となるため，これ仁伴って発生する本溶接法特有の欠陥が閥魑となる。これを本質自勺に防止するには，電子ビームによって材料がどのように溶融し，溶けた金属がどう流れ，凝固するかを解閉する必要がある。　本講演では，電子ビームによる複雑な溶接現象がどのように起きているのかを述べ，その解析から考案したビーム形状剖11」御による欠陥防止法について紹介する。さらに，電子ビームの新しい刷用分野として，精綱な熱履歴管理の必嬰なNb3A1趨電導線材の薦1」製や急冷凝固を利用した準安定棚の創製についても総介する。4．固体表面に衝突・凝圃する溶融粒子の挙動組織揃1㈱研究部主任研究宵　黒　田　聖　治　爾滴がガラス窓に当たり飛び散る様子は，我々が1ヨ常1…1にする、馴染み深い現象である。溶射では，雨滴の替わ｝）に10ミクロンオーダーの高温溶融粒子が鰯体表面に衡突し，広がり，凝磁するという現象の繰り返しによって皮膜が形成される。衝突時，粒予と固体表爾には大きな温度差があるために粒子は急冷され，雨滴とは異なる現象が起こる。また，溶融粒子が金属かセラミックスかによっても表而に付背した粒子の形態や結晶構造が違ってくる。　’本講演では，溶融粒予の変形，熱伝導，凝固の過程を概説した後，粒子が急冷されるために発坐する応力について，その測定法，発生の機構，皮膜特性との閥係などについて詳しく述べる。また，積層粒子閥の気孔の性質について水銀ポロシメータによる解析結果などに基づいて議論する。5．スペースシャトルエンデハー号ての字宙実験から一微小重力下ての凝園，結晶成長一　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　機能特性研究都第3研究室長中谷　功　スペースシャトルエンデバー号は昨年（玉992年）9月121ヨフロリダ州NASAケネディー宇衡センターから打ち」二げられ，計圃していた日本の22種類の材料科学実験とヱ2種類の生命科学実験のすべてを遂行して，9月20引禰センターに無薬帰遠した。この材料科学実験では過去の宇衡実験と同様に絨音11成長や凝固分野で多くの実験が行われた。結一界1成長や凝魍現象は流体が関与した現象であること，また，系の外部からの力学約作用により発生する擾乱に敏感な榊云移現象であることが，この種の実験を微小重力下で穫極的に行うことの理由と意義を与える。　本講演では，匿1本が得意とする実験装置であるイメージ炉を用いて行った化合物半導体インジウムアンチモンの大型繍■ξl1の成長実験を一二1二I心に，宇宙実験とその縞果について紹介し，微小璽力環境で起こる様々な現象と材料科学との係わi）について議論する。＜間い含せ先：企画課普及係　TEL03（3719）2271（代）〉11月の研究発表 （国内分）学　・協全名 開催期間 発　　　表　　　題　　　目 発表者（所属）第12回熱電国際会議（横 11．9－11．11 1．A1添加FeSi2の半導体特性と熱電特性 今井　義雄（機能）他浜・横浜パシフィックコ 2．ボロン添加鉄けい化物の半導体的性質と耐 磯田　幸宏（計測）他ンベンションプラザ） 熱衝撃性強磁場におけるフロンテ 11．10－11．12 1．Field　Induced　Transition　of　Electron 青木　晴善（強磁場）他イア（東京・東大物性研 Nature　in　CeRu2Si2．究戸斤）溶接構造シンポジウム’93 11．25～11．26 1．高疲労強度の溶接構造物作製手段の提案 太田　日召彦（環境）他（大阪・三田出版センタ一）第13回表面科学講演夫会 11．30～12．1 1．AES・XPSにおける装置特性に関するラウ 吉武　遣子（4G）他（東京・早稲田大学総合 ンドロビン（I）学術情報センター）◆短　信◆●外国人研究員の受入れ氏　名所　属朴　　　　萬韓国原子力研究所アーマ期　間透過型電子顕微鏡基礎技術の習得と照射欠陥観察への応用平成5年10月25日～平成6年1月25日筑波地区研究本館， 特殊実験棟完成　当研究所の筑波研究学園都市への全面移転に備え，筑波千現地区に建設を進めてきた研究本館（管理・厚生部門を含む）と，精密計測，ファインプロセス，材料強度，材料創製の4特殊実験棟は，9月末に完成しました。最先端の材料研究を行うにふさわしい新しい研究所の完成に向け，10月より順次移転してまいります。　また，つくばテクノパーク桜地区に建設している管理・研究棟及び磁界実験棟，ビーム実験棟も，計画通り本年12月末に完成する予定です。一㌣事藁・㌔曹軍璽雷月、軍o一吋㍊紅ニニ」｝一一戸・　一ノ崇二幕三二二蘭痢滋’一・＿＿＿雨函詞1了□。口。。r口。・■ロロ　　　　研究本館正面全景（左側1管理・厚生ゾーン，右側：研究ゾーン）プラザ側から見た研究本館の研究ゾーン（左側：標準実験室，右側：研究居室）　　　　　　　　　　　　　電話・F　A　X番号変更のお知らせ当研究所（筑波支所）の電話およびFAX番号が、平成5年10月4日（月）から以下のように変更になりました。　　　　　〔筑波支所〕　（新）T　E　L（0298）53－lOOO（ダイヤルイン），F　A　X（0298）53－lO05発行所科学技術庁金属材料技術研究所（本　　所〕〒153東京都目黒区中目黒2－3－12　　　　　TEL（03）3719－2271，FAX（03〕3792－3337（筑波支所〕〒305茨城県つくば市千現1－2－1　　　　　TEL（0298〕53－1000｛ダイヤルイン），FAX（0298）53一ユ005通巻第418号編集兼発行人肝≡」合せ先1≡1」　　刷」　　戸斤　　　　平成5年10月発行　　　　石　井　利　和　　管理部企画課普及係株式全社三興印刷東京都新宿区西早稲田2－1－18