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[NRIMNews1990-04.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/4d0bf626-1e43-43ba-913e-eb90cd9a9bd7/download)

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漆原 英二

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[金材技研ニュース 1990 No.4](https://mdr.nims.go.jp/datasets/29a19e54-a35c-4f6b-aea9-a9cd304d7773)

## Fulltext

金属技研ニュース　1990　No.4i〇一、ゼEoo一一〇⊂蜆⊂○箏○コーooo－o0＝あ○蜆oo．］o－Eo－ooo］一〇〇〕’0E0f000眈o〇一10－〇一眈○眈餉Eo．但≧里三…ω…Z－o○餉］o〕f←■1飽和磁東密度1700ガウスの新磁性流体／二次■子の縞模榔で微小局所変形を蠣密測定／溶接で悪化しない高温水中の疲労き裂伝ぱ挙励高性能な新磁性流体を開発窒化鉄の使用で飽和磁束密度は4倍以上に　当研究所は，飽和磁束密度が従来品の4倍以上の，高性能な新磁性流体を開発した。磁性流体とは，直径が10万分の1㎜程度の磁性体微粒子に，ある種の有機物の被覆を施して水や油の中に高濃度に分散させたものである。磁性体微粒子は液体と分離することのないコロイドとなり，あたかも黒い液体そのものに磁性があるような振る舞いをする。　今回開発した新磁性流体は，従来の磁性流体が酸化鉄（Fe304）の微粒子を主成分としているのに対して，窒化鉄（Fe皿N）の微粒子を用いているのが特徴である。この窒化鉄微粒子を低コストで多量に製造するために，鉄力一ボニルをポリアミン，アンモニア，およびケロシンと高温で反応させて鉄アンミンカーボニル化物という有機金属化合物とした後，これを更に高温のアンモニアガス中で分解するという方法を開発した。この2段階の反応プロセスを最適に制御する条件を確立したことにより，非常に微細で粒度のそろった性能の良い窒化鉄微粒子が得られた。その結果，磁性流体の性能を表す最も重要な物理量である飽和磁束密度が，1700ガウス（従来の磁性流体は400ガウス）という大きな値になった。また，窒化鉄磁性流体は湿った大気中でも化学的に変化することがないので，高性能が長期問保たれるのもこの新磁性流体の大きな特徴である。舳ノ　写真は，糸で吊り下げたドーナッツ状のフェライト磁石に，窒化鉄磁性流体が引付けられている状態を示している。新磁性流体は飽和磁束密度が非常に大きいので，磁石を3㎝ぐらいまで近付けると磁性流体が噴水のように噴き上がiつ，数秒後には完全に磁石に吸い寄せられてその全面を覆ってしまう。磁性流体は既に回転軸の真空シール，コンピュータ磁気ディスクの軸受けシール，スピー力一のダンパーなどに実用されているが，高性能な窒化鉄磁性流体が開発されたことにより自動車のサスペンションやロボット握り手の制御など，大きな力を要する用途への利用も期待できる。　当研究所は，新技術事業団に設けられた高性能磁性流体開発推進連絡会などを通して，この新磁性流体の実用化を進めることにしている。1変形観察の新手法一電子線モアレ法微小領域の変形の精密測定が可能に　切欠きや粗大な介在物が存在する材料に力を加えるとこれらの部分の近傍に応力が集中し，極めて微細な領域が局所的に変形して微細な損傷が発生し，それが成長して材料が破壊する。したがって，材料破壊の原因となる損傷初期過程の研究には，微小領域の局所的変形を精度良く観察・測定することが必要である。　変形を測定する技術の一つに，モアレ法がある。モアレ法とは，試料上に規貝1」的な幾何学模様（モデル格子）を作製しておき，これに他の規則的な幾何学模様（マスター格子）を重ねて，重なり合った部分と重なつ合わない部分とで形成される明暗の縞，すなわちモアレ縞の問隔の変化から変形量を計算する方法である。しかし，従来の技術では細かい格子を作製できず，局所的微小変形の損1」定は不可能であった。　当研究所では，先に，試料から発生する二次電子（電子線が照射された物質から発生する電子）を利用して微小領域にモアレ縞を形成させる電子線モアレ法（金材技研ニュース，1989年，Nα6参照）を開発したが，その後改良を加えて局所的微小変形を精度良く測定するのに成功した。この電子線モアレ法を極く単純化して説明すると，半導体産業で実用されている電子線リソグラフィーを用いて，試料の表面に試料とは二次電子の発生量が異なる物質の平行する帯を，200分の1㎜程度の一定の間隔で並べたモデル格子を作製する。これとはわずかに異なる一定の間隔でモデル格子と平行に電子線を走査してマスター格子とする。図（a）のようにモデル格子とマスター格子とが，一致したところから多量の二次電子が発生し，一定間隔の縞模様すなわち電子線モアレ縞が得られる。もし，モデル格子を作製した後で図（b）のように試料に変形が生じると，モデル格子とマスター格子の一致するところがずれて，縞の問隔が変化する。　写真は，直径約O．3㎜の穴をあけたポリイミド樹脂の膜に変形を起こさせたときの，電子線モアレ縞である。穴をあけた試料の表面に金の蒸着膜で平行なモデル格子を作製した後，モデル格子と直角の方向に引張りながら走査型電子顕微鏡により，モデル格子に平行に電子線を走査させて写真を撮影した。明るく写っている電子線モアレ縞の問隔の変化から変形量を計算すると，写真に書き込んだようになる。穴の両横は変形量が大きく，この部分に応力が集中していることがよくわかる。　このように，電子線モアレ法を用いると従来不可能であった介在物周辺などの局所的微小変形を精度良く観察・測定できるので，この方法は材料損傷の発生過程や介在物と力学特性の関係等の解明に，非常に有力な手段として利用できる。（刮）変形前 電子線の走査　　　　子）　　　　電子1試料子）（b〕変形後一⇒引張り晒子線モアレ縞による変形観察の原理図恒や瞳高電子線モアレ縞から計算Lた変形1大型構造物の安金評価の指針を研究母材と変らない溶接部の高温水中疲労特性　原予力発電に使用されている軽水型原子炉では，直径が約5～7㎜，高さが約10～20m，厚さが約工50～250㎜の圧力容器の中でウランの核分裂を行わせ、発生した熱エネルギーを高温の水で取脇して発電している。この圧力容播は原子炉の心臓都を構成するもので，全使剛釧間の安全が確保されるように製作されていなければならない。　このような大型構造物は，二般に厚板あるいは鍛造リングを溶接して作られる。当研究所では，構造材料の安全性評棚の指針に役立てる目的で，溶接部を持一つ圧力容器用低含金鋼材の高漱水申における疲労特性の研究を行っている血試料としては，圧力容器に使用されているJIS　SFVQ1A低含金鋼厚板を実際と同じ条件で溶接した継手材から，それぞれ溶接金属，熱影響部、および母材をき裂が遮むようにCT試験片（厚さ25mm）を切出して使用した。試験条件は，軽水型原子炉の一型式である沸騰水型原予炉の冷却材環境を模擬して、淋度288℃，圧力80気圧とし，蓄式験片に高滑水中で1o皿！責10■ヨセ5趣劃逃潔　10一舳lo■岳ASMEコード参！弼i拙＃泉　　　　　。受　　　汐　重　　　や　　か　　、凍、〆沙巧　　β　杉　　　　　　。ダ　　　威　釜言胤大飢印　　　　　　　　データ288℃水［芋1応力比o．2x愁接金筏▲熱影辮都○酬；オ’王o2繰返し荷重を加えて疲労によるき裂成長の状況を調べた。　図1は，荷重の繰返しユ回当リのき裂の伝ぱ速度を応力拡大係数範馴き裂先端の応力場の尺度）との関係で示したものである。一方，図2は溶接継予材の各都の硬さを調べたもので，溶接金属および熱影響部は母材よりも硬く，それぞれ組織が変化していることを示している。また，溶接金属および熱影響部には残留応カの」1二昇も認められた。しかし，図1に示したように溶接金属，熱影響部，および母材のき裂伝ぱ遼度はほぽ等しく，溶融凝働や急熱急冷による組織の変化および残留応力は，高温水申のき裂成長にはほとんど彩響していない。以」二のことから，高槻水環境における溶接構造物の疲労き毅成長速度は母材について調べておけば、いちいち溶接継手について調べないでも，安全．ヒ闘題ないことがわかった。　図1には，原子炉の使用中の検森基準として世界申で使用されているアメりカ機械学会（ASME）コード　セクション㎜も，参考として示した。また，前述の試料と同種の低合金鋼母材について当研究所で得た室猟大気中のデータの範囲を，ハッチを入れた帯域で示してある。低含金鋼の高漱水印のき裂伝ぱ速度は室滞大気申のデータの2倍ほどで，それだけき裂は速く遊むが，ASMEの参照舳線と比較すると1桁ほど低い。我が国で使潮されている材料は、溶接したものでも安全性に充分な余裕を持っていることが確認された。主200榊1霞一眉王50Kや〉王oo＝UlOl応カ拡火係数奪芭黎土1くM　N／㎜ヨ”〕図1　低余金鋼（JIS　SFVQ王A〕　　　｛容芋羨糸1＊矛・オ：オの斗痩1ラチき多呈f云；まj衷j臭1250．・．1・200●　●一・．・ぺ“．｝． “＾汐・》＾’王50・概材 溶接金煽 蹄材王OO熱繍欝部50一80　　　－60　　　－40　　　－20　　　　θ　　　　20　　　40　　　　60　　　80　　溶横継乎印心からの畿1離（m晒）図2　　言容オ妾‘こよる玩焚さの…変イヒ805月の研究発表 （国内分）学・協会名 開催期闇 発　　表　　魑　　貿 発表者（所属〕希土類挙会 5 旦1－5 12 1 ジスプロシウムの圃相電解における侵入型不純 長谷」l1良循（反応〕ほか（東京1剛台大〕 物元講の挙動園本冠子顕微鏡挙会 5 17－5 呈9 亘 MoS2の非底面鰍蘭構造のTEM観察 池蘭 省三（表徽）ほか（前僑：群罵県民金錨）衡食防食協会（東京1 5 23～5 25 1 水銀電量喬十を用いた携帯ぬれ時間計 黒沢勝登志（環境）ほか虎ノ門パストラル）目本栃料掌会（名古魔 5 24～5 25 1 電子線モアレ湊による切リ欠き部周辺の変形簸 康本 哲（偵傷）ほか愛知県産業貿易館） 測定目漆材料科学会 5．25 1 炭繁／炭素複含材料の空気中での高濫クリープ 竃崎 …沼光（設計）ほか（東京：青山学院大） 破断試験◆短 信◆●外国人研究貫の受入れ氏　名所　属ア■マ期　1≡閉民　名所　属7’一マ期　閲氏　名所　属71一マ期　間氏　名所　属7’一マ期　閲氏　名所　属アーマJustin　Sohwartzアメりカ　マサチューセ・ジソエ科火学B1系駿化物超電導繊材の特憧改善に関する研究平成2年2月12冒～平成2年8服i日Cheng　Chiang　Liakシンガポール　標推工薬硲究所腐食1防食測定に閥する披術の習得及びステンレス鍬の鵬食防食の錐礎技術駕碍平成2年2月19日一平成2年2月2三日1≡；6rn‘＝1　　（；unt9『　　L1l■π1ann西ドィッ　ゲッチンゲン犬学酸化物高温趨電導体の臨界電流密度に関する乖齎究平成2隼2別9日一平成2年2月21日戸帥舶　81』閉naWaniOhタイ　鉱物資源局大気腐食（宥機被馴共圃研究「爽繭分析」平成2年2月26臼～平成2年5月17日李　　　　宏申園　耽京科学技術大学ガりウムサブオキサイドからの金属ガりウム分雛壬商出に関する姥礎的研究郷　臓氏　名所　属ア■マ；螂　閲氏　名所　属アーマ期　簡氏　名所　属アーマ期　1劉氏　名所　樋フ’一マ期　闘氏　名所　属7’一マ期　簡平成2年3月1日J砕成2年3月29目Cam6ron　W．M．McL鯛dイギリス　シェフィールド市並工薬単科大学プラズマスペクトロスコピーにおける商感度1脹胱法の可能惚に闘する姥礎鮒究平成2卒3月3日J浮成2年3月31ヨWolfgang　Hollan8kオーストリア　ウィーン農薬大学金属間化合物の疲労き裂伝ぱ初期過機に機する項珊＝究平成2年3月7臼一平成2年3月24臼yukik箇zu　lw固舶アメりカ　マサチューセヅソエ科大学極低濫における材櫛州埼唯定数に及ぼす強磁界の影徽に関する研究弓互成2年3月8日～平月覧2：『三3月28臼JosePh　Cornelisベルギー　核エネルギー鰍究所趨電導材料の試験評価技術の桝究平成2年3月1蝸～平成2年3月3I臼…E　　新　撃申鰯　北京科学枝術大学レアメタル含有複雑鉱の総含矛1」用に闘する石蒋究平成2年3消15臼～平成3年3月呈5臼●海外出張民 名 所 属 期 間 行　先 燭 務山崎 遺夫 材料設計研究部 2 2 21｛2 3 2西ドイツ　’團際協力による微小璽カ環鏡下での物理，化フフンス 学及ぴ生体現象の解明に関する硲究片蘭 康行 第5研究グループ 2 2 23－2 5 22 アメリカ 軽水炉用金属材料の諦命予測に関する研究山日ヨ 総 盤礎物催研究部 2 2 25～2 3 12 アメり力 イットリウム系酸化物商温趨篭導休について加圧下での中性子線回折実験土佐 正弘 表面界面帝I」御研究部 2 3 1～3 2 28 イギりス 字窟環境における材料表弼と駿譲原子との梱亙作用に関する研究緒形 俊夫 第玉研究グループ 2 3 3～2 3 ユ4 函ドイツ 新材料の試験評鰯技術に関する圃際共同獅究スイスオーストリア申村 森彦 カ学特性研究部 2．3．4－2．3．10 日韓共剛肝究打含せ及ぴ金属間化含物に関する講演小口 醇小玉 俊甥灘轟議部／2．3 12～2 3 I6 7イリピン 大気腐食（金属被覆）研究巡圃指導調盗剖11 絶不丼上 廉 第玉研究グループ 2．3 I2～2 3 25 アメリカ 強磁界マグネットに関する研究新居 和藷吉川 明静鰯物蜥究部／ 2．3 I8～2 3 28 アメリカ 趨麗導関係の研究調査　　　　　　　通巻　第376号発行所科学技術庁金属材料技術研究所　　　　　　〒153東京老爬目累区呼I目黒2－3－12　　　　TEL（G3）719－227正，　FAX（03）792－3337　　　　　　平成2年4月発行繍集爽発行人　　漆原英二印　刷株式会社三興印刷4