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[NRIMNews1992-07.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/4c0e32a0-1573-4b65-bea5-b28094996f89/download)

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松岡 浩

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[金材技研ニュース 1992 No.7](https://mdr.nims.go.jp/datasets/a772b76d-4bfa-46b0-bcd6-3f9602d96db0)

## Fulltext

金属技研ニュース　1992　No.7i〇一．ゼEoo一一〇［蜆⊂○箏○コーooo－o〕0＝あ○蜆oo．］o－Eo－o呵o］一〇〇〕’0E0f000眈o〇一10－〇一眈○眈餉Eo．但≧里三…ω…Z－o○餉］○工←▲ ■■同位体組成制御材料／超■箏薄膜の元素分析／分散強化型合金の耐酸化性／同位体組成制御した材料の合成をめざして光励起による気相反応装置の試作・開発　物質は元素の組合せによって構成されており，周期表に掲げられている元素の数は百余にのぽる。しかし，ほとんどの元素は単一の基本元素から成っているのではなくて，質量の異なった多数の元素いわゆる同位体で構成されており，同位体レベルで元素を分類するとその数は4000～5000にもなって，それらの組合せを考えると物質の種類の数はほぼ無限とも言える。　これまで同位体はトレーサーとしての利用が主で，材料としては核燃料ウランのような特殊な例しかなかった。しかし，同位体を分離して，特定の同位体で構成された材料が作られるようになると，まず、核反応の特性が大幅に制御可能となる。例えば，原子炉内のようなエネルギー粒子線照射環境下では，元素によっては有害な放射性核種や材料脆化の要因となるヘリウムガスを生成するためその使用が制約されるが，適切な同位体を選ぶことによって，これらの問題を解決あるいは低減することができるようになる。また，粒子線照射による核変換を利用した半導体製造など材料の組成制御も容易になる。さらに核反応特性ばかりでなく，材料の物性が理論的に予測される以上に同位体の組成に依存することが実験的にも報告されている。このように同位体組成制御によって新たな特性を’有する物質を生み出すことが期待できる。　当研究所では，同位体組成制御した極低放射化の炭化ケイ素SiCあるいは低ヘリウム生成の窒化ホウ素BNなどの気相合成を目指して，平成4年度　　　　　より同位体制御材料合成装置の試作・図　同位体制御材料合成装置概略図開発を進めている（概略図）。装置はビーム照射系，反応ガス励起・分離系，同位体材料合成系ならびに解析系からなり，4年間で完成させる予定となっている。強力赤外光により，特定同位体から成るガスのみを励起・分離させ，気相化学反応を行わせて膜あるいは粉末状の同位体制御材料を合成する。生成量としてはグラムオーダーを目標にしている。1高温酸化物超電導薄膜の元素分析冊S－PlXE複合分析法の適用　酸化物超電導薄膜のような多成分系の薄膜の作製には組成の制御が重要である。摩さが数十ナノメートル以下の膜畔1の組成および不純物の定量分析を行う場合，X線マイクロアナライザー（EPMA）やエネルギー分散型X線分光分析播（EDX）による表面分析法では薄膜基板からのバックグラウンドのため検出感、度が低下する。また，誘導緒含プラズマ法（ICP）等の分析法では多量の薄膜試料を消耗する。このような事情から薄膜の組成と趨電導特性の関係はこれまであまり報告されていない。　当研究所では酸化物超電導薄膜の組成を調べる目的でラザフォード後方赦乱分光（RutherfordBackscattering　Spectrometry1RBS）装滋を導入した。RBSは数メガ電予ボルトのエネルギーに加逮した軽イ方ン（主にヘリウムや水素）ビームを物質表繭に燃射し，物質中の原子核と衝突して後方敵乱されたイ才ンのエネルギースペクトルからその物質に関する憎轍を得る。RBSの特徴は標雌試料を必要とせず，表面から約1ミクロンまでの深さの組成分析を短時聞かつ非破壊的に調べられる、煮にあって，薄膜の組成分析に有用な装澄である。しかし軽元索に対する感度が低く，また璽元素に対する質量分解能が低いため基板を構成する元素より軽い元素の定最や，質量が接近した複数の重元素の定量を行う場含には精度が落ちる。　これを補う手段としてRBSとイオン励起X線分析（Particle互nduced　X－Ray　Emission：PIXE〉装艦を併用することを進めている。PIXEは高速イ　5000＿　　　　　　Y　L皿o2，275M巴VHe其㌔4000〕3000鉦ζ　　　　　B．L　　　　　　　SmLミ2G00ま’イ昌1C00　　　　　　　　E「Lα誉　　　　　　　　C・Kα庄　　　O　010002｛〕O0300C400050C06000　　　　RBSスペクトルの強度｛counts／μC〕図1　RBSスペクトルの倣度とPIXEスペク　　　トルの強度との1裟1係オンが原子核に接近することにより発生する特性X線をシリコン倣出牒で書廠らえ，その強度とエネルギーから元素を圃定・定量する。通常，PIXEは標準試料を必要とするが，潮漢の場含には組成や厚さの異なる標準試料を多数作製することは脳難であり，また精度よく定量することも難しい。しかしRBSを併用すれば歓量線を作成することが容易である。図1はRBSと凹XEのスペクトル強度の関係を示したもので，両者の間には非常に良い朴欄があることがわかる。特性X線の強度を泌j定すれば，この梱関から元素の定量ができる。　PIXEは多元素剛痔分析ができ，バックグラウンドも小さく，マグネシウムより璽い元素に対して検出感度があまリ変わらないことから，薄膜申に含まれる種々の微量元素の検脳にも有効な方法である。図2はスパッター法により作製したビスマス系超電導薄膜の測定例であり，作製中にステンレス鋼製の姥板取付治具から微最の鉄，クロムー等が膜中に取リ込まれたことがわかる。従来のEPMAではこのような微鐙不純物の検出はできず，またオージェ電子分光法によって図2と同じ精度の緒果を得るには測定を数’薗’回繰り返す必要がある。　上記のように，RBSにより薄膜の組成と深さの関係が得’られ，またPIXEにより微盤元素を短1晴綱で検出できることがわかった。さらにイオンチャンネリング渕定装櫨を用いれば灘膜の結晶性の評個も可能となり，これらの装滋の併用は今後の超電導薄膜作」製に大きく貿献できるものと期待される。二5CC0目24000…3000剣2000黛繁×10006C00婁 1．5MeV閂一一5CC0 廻も』十附吐阯甘㎞）も4000 軸凄一 里》｝ 目』 ■ Ooo3000 も　も｝》祠　oO』　目 も2000 ■嵩』匂　　里　■｝㍊四一もO 目 ．一｝1000 O 煎』oon250200玉501OO0　　　　256　　　512　　　768　　　王024　　1280　　1536　　1792　　　　　　　チャンネル番号　　　　　図2　PIX琶又ペクトル50分散強化型合金の耐酸化性の機構酸化物粒子が硫黄をトラップ　酸化物分散強化型合金とは合金中に30nm程度の細かい酸化物粒子を分散させて強度の向上を図った材料である。この合金は耐酸化性にも優れていることが以前から知られているが，分散酸化物がなぜ耐酸化性を向上させるのか，そのメカニズムはこれまで十分解明されていない。　当研究所では以前，硫黄が酸化皮膜の剥離を助長すること；および，合金に微量の希土類金属（REM）を添加すると，REMが硫黄を硫化物として合金内部にトラップしてしまうために剥離を抑制できることを報告した（金材技研ニュース、1989年，N。、1o）。　その際，REM含有量の異なるSUS310Sステンレス鋼の表面にアルミナ（A1203）皮膜を蒸着し，どの合金上でも同一皮膜状態にして調べたところ，皮膜の剥離作用とREMの剥離抑制効果を非常に明瞭に捕らえることができた。　そこで酸化物分散効果についても，酸化皮膜のシミュレーションとしてアルミナ・コーティング膜を用いて調べることとした。試料はY203分散強化ニッケル系合金MA758，TMO－2，MA6000，鉄系のMA956，および非分散SUS310Sステンレス鋼である。　図は，1100Kにおける硫黄の表面偏析速度をオージェ電子分光法で測定した結果を示す。非分散合金に比べると酸化物分散合金では硫黄の表面偏析が著しく抑制されていることがわかる。また，これらの合金にアルミナ・コーティングをほどこ　　　　　　　　　10　　　　　　　20（止）し，繰り返し加熱したときの表面状態を走査電子顕微鏡で観察した。写真はその例を示す。図と写真から，非分散合金では硫黄の表面偏析もアルミナの剥離も激しく，一方，酸化物分散合金では硫黄の表面偏析も剥離も抑えられていることがわかる。これらの結果から分散酸化物は硫黄の表面偏析を抑えることにより衆1」離を抑制することが推定できる。　REM添加の場合は，前述のように活性な元素であるREMか硫黄と反応して安定な硫化物になると考えられる。しかし，非常に安定な物質である酸化物がさらに反応して硫化物になるとは考えられないので，上の結果から分散酸化物が硫黄をトラップしているとは断定できない。そこで分析電子顕微鋭によりMA956合金中の分散酸化物粒子の分析を行った。表はその分析結果を示す。粒子の部分の硫黄濃度が高く，分散酸化物粒子は確かに硫黄をトラップすることがわかる。ごれは偏析しやすい性質をもつ硫黄が酸化物微粒子の表面に偏析するものと推定される。　　　　SUS310S　　　　　　　　　TM0－2渓一20幽襲嵩達10垣悩3ユOS＿一一・一一一一一一．’．一’■MA6000　　　　　　　　　　　一‘』「MA956MA758 TMO－2　　　　30　　　　　　　60　　　　　加熱時間／kS1100Kにおける硫黄の表面偏析SUS310S1非分散合金MA758，TM0－2，MA6000，MA9561Y203分散合金90写真 1100Kにおける熱サイクル後のA120宮コーティング膜の状態SUS310S：1Oksずつ3回の加熱で激しい糸1」離TMO－2110ksずっ72回加熱しても剥離しない表分析電子顕微鏡の結果（質量％）分散粒子合金素地イヒ学う｝布τイ直O．300．O04Cr16，619，919．766．80．018月の研究発表（国内分）　学・脇会名匿XAFS国際会議（神芦）開催期闘8．23～8I29　　　　　発　　　表　　　題　　　目1．EXAFS　Experiments　with　High－Power　Rotating　Anode　X－Rays．　発表者（所属）桜井健次（計捜リ）ほか一一クリープ受託試験の現況…　クリープ受託試験は，昭和42年に制定された「金属材料技術研究所クリープ試験受託規程」　（科学技術庁訓令第69号）および「金属材料技術研究所クリープ試験受託約款」に基づいて，企業等からの委託を受け，クリープ試験を実施しています。　昭和42年度に開始してから平成3年度まで25年間を経過しましたが，ここでは平成3年度の試験実施状況について轍告します。　受託試験受理状況は下表に示すとおリで，平成3年度については，件数が35件（前年度からの継統27件，新規8件）試験片数ヱ76本，延べ試験時間が795，343時問で試験片1本当たりの平均試験時聞は，クり一プ試験が4，504時間，クリープ破断試験が4，537時間です。受託試験受理状況区　　　　　　　　分 昭和42～平成2年度 平成3年度責十受理件数　（削 200 5 205クリープ試　　験澱度別試験片一数　（本）300～　60ぴC60卜　800℃80卜1，000℃ 1．384　202　186 2226 1．406　204　I92小　　計 1，772 30 1，802受理件数（件） 443 3 446クリープ破断試験溜、度別試、験片数　（本）300～　600℃60卜　800℃801～1，000℃ 3．5581．259　841 王24至2 3．5701．263　853小　　計 5，658 28 5，686受理件数（件） 643 8 651含　　計試験片数（本） 7，430 58 7，488◆短　信◆●受　費　次世代制度10周年記念次世代制鹿推進功労者　表彰（工薬披術院）　材料設討研究部　山崎　道爽　「高一1生能緒晶制御含金の研究開発」により　平成4年3月3日，上記の賞を受けた。第24圓市村学術費（財団法人新披術開発財団）機能特性研究部　中谷　功「金属磁性流体の研究」により平成4年4月24日，上記の賞を受けた。剃2圓村上奨励費（財國法人村上蓄己念会）第玉研究グループ　熊愈　浩明「趨電導材料の線材化と特性に関する研究」によ止）平成4年5月21日，上記の賞を受けた。●海外出張氏　名字治　進也平岡　和雄所　　　属基礎物性研究部組織制御研究部期　　　間凄．3．15～4．4，274．3．I8～4．3，28行　　　先アメリカオーストラリア用　　　　　　　務高磁界用導電材料の蕎平個i応用の研究趨高激熱源利用による表面改質に関する研究発行所科学技術庁金属材料技術研究所（オ（　　戸斤〕　『＝153東京翻…冒黒区司］冒稟呉2－3－12　　　　　TEL（03）3719－2271，FAX（03）3792－3337（筑波支所〕千305茨城県つくば市平現1－2－1　　　　　TEL（0298〕51－6311，FAX（0298）51－4556　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　一　雀遜籍第垂03号　　　　　　平成4年7月発行紳雌兼発行人　　松岡　浩邸刷所株式会社三興印棚　　　　　　束京都新嬉区西早稲困2一ユー18