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[NRIMNews1984-09.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/46fdb2c3-b2ce-4d0f-a719-2393f349004d/download)

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越川 隆光

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[金材技研ニュース 1984 No.9](https://mdr.nims.go.jp/datasets/68cf7eac-c229-42a9-875a-f8afd7a4a21f)

## Fulltext

金属技研ニュース　1984　No.9i〇一．ゼEoo一一〇〔ω＝o‘ρ○コーooo一Φ“あoωoo一］o－Eo－ooO］一〇〇’0E0f000蜆o〇一一〇〇一〇一蜆○蜆ωEo．由≧里三…ω…Z－ooω］0f←金属材料技術研究所極低温疲れ試験装置の運転極低温下で連続300万サイクルの疲れ試験を達成　超電導機器用材料は，極低温（4．2K，一269℃）にさらされ，しかも繰返し強い応力を受ける。一般に金属材料は極低温下では脆くなる性質をもっている。そこで極低温用構造材料の開発には極低温下における疲れ強度データが不可欠となる。　当研究所では昨年3月，再凝縮冷凍方式を用いた極低温疲れ試験装置を設置し，主としてチタン（Ti）合金の極低温における疲れ寿命を予測するための研究を行っている。材料の疲れ寿命を予測するには，少なくとも破断までの繰返し数（N∫）が，100万サイクル程度のデータが必要である。そして極低温における疲れ試験の場合，変形に伴う発熱が問題となるので，周波数（繰返し速度）を高め試験時問を短縮することはできない。発熱による温度上昇をおさえ，かつ，1OO万サイクル程度の繰返し試験を行うために長時問，試験槽内を極低温に保つことができる装置が必要となる。本装置は，液体ヘリウムの液面を常に一定に保つことができる再凝縮冷凍方式を世界で初めて採用し実用化した結果，300万サイクル，300時聞以上の連続運転ができるようになった。　本装置では閉ループで液体ヘリウムを循環供給するため，ヘリウムの補充が不必要となり，省資源および省力化につながる。また，クライオスタットを開放して試験片を交換する際，再凝縮器を働かせることにより，2時問以内に試験を再開できる。定常状態に到達後は，自動的に冷凍量の制御が行われる。さらにマイクロコンピュータによる冷凍機およびクライオスタット内部の温度監視システムを用いることにより，各部の温度が即座に監視できるようにな｝），操作性が向上した。　図は本装置を用いて新しく得られたデータの一例で，Ti合金の4Kにおける応力一破断繰返し数線図である。たとえば核融合炉超電導磁石材料では，50万サイクル程度の試験が必要とされているが，本装置はこれに対して十分な能力がある。　極低温における材料の疲れ強さを把握するための貴重なデータが得られる本装置は，極低温利用機器の進歩に貢献をするものと，内外から大いに期待されている。　　　　　　　　　　試臓時間α〕　　　　　　1　　　　　　　　10　　　　　　　100　　　　’500150≡昌100蔓壇蝿只控　50、，O　　　　　　㌔　　　　　Ti－5Al－2．5S皿合金o　　　　　　　　　　　＼　　●　o　　　　　　　　一●一●＼・ぐ二材　　　＼詳接材　一一　4　　　　＾｝、。　　　　　　　㌔・、△試瞼沮度　4K（一2冊℃〕試験周波数4H■（サイクルノ秒〕→一坪欠材　　lo’　　　　　　　io，　　　　　　　1oo　　　　　　　lo7　　　　　　　破岨繰返し数図　本装置を用いて得られたデータの一例新しい製法により高保磁力磁性薄膜を開発高密度磁気記録への応用に期待　磁気記録を利用した製品は乗箪券，キャッシュカード，カセットテープなどの小物から，放送用録函や電子言十算機の磁気テープ，磁気ディスクなどの大型のものまで数多く兇ることができ，社会生活にかかせぬ存在になっている。なかでも，磁気ディスクはコンピュータシステムの大容最記録装置として重要な位置を当めており，最近の情報処理分野の発展に伴い，よりいっそうの高密度記録化がつよくのぞまれている。　記録媒体（磁気テープ，磁気ディスクなど）の磁気記録密度を高めるためには、①厚さを薄くするとともに図に示すように、②保磁力H。を高める，③検出感度をよくするため磁化曲線の角型比S串を1に近づける，などが要求される。現在使用されている針状の駿化鉄微粒子を塗布した磁性膜は非磁性のバインダーを含むために，飽和磁化Msが低く，ある一定以上の厚さが必要とされ，性能的にほぽ限界に達している。一方，強磁性の金属薄膜はMSが高いので酸化鉄の場含に比べ膜厚を薄くすることが可能なことから，優れた高密度磁気記録特性をもち，メッキ法、真空蒸着法およびスパッター法などで製造されている。CoおよびCo－N1合金薄膜は六方主としてスパッター雰囲気中のN。ガス濃度によって制御することができる。これらの膜では，スパッターしたままの状態のHCはきわめて低い。また，膜中のN量が10at％を趨えると非晶質（アモルファス）構造となi），磁性は消失する。ところが，この膜を280℃以上の漱度で熱処理すると，S非＝0．95と角型性が農く，さらに，10000e（エルスデット）の高いHcをもつ磁性膜に変化する。この膜のSホ値は先に述べた塗布膜に比べてきわめて大きいため、コンピュータなどのデジタル記録に適している。また，Hcの値は従来の塗布膜の約2倍もあリ，N最工2～16at％と比鮫的広い範囲で10000e以上の高い値を示す。これらの膜では膜面に六方晶構造のC軸が優先配向し，その配向性もHcの高い範囲で最も強い。この配向性は通常みられるC轍が膜魎に垂直に成長する配向性と異なり，膜の成長機構の面からも興味がもたれる。これらの薄膜は熱処理してあるため，磁気特性の潴、度変化や経時変化がきわめて小さい特徴もかねそなえており，優れた実用磁気記録媒体として期待される。　なお、本磁性薄膜とその製法は，科学技術庁の昭和58年度注目発明に選定された。晶構造で，C軸方向が磁化されやすいという結晶磁気異方性をもっている。これらの含金薄膜をN。とArガスの混含雰囲気中でスパッター法によって作製すると膜中にNが含有される。　当研究所では，この膜を熱処理すると，図に示すようにS‡が1に近く，高いHCをもつ新しい磁性膜が得られることを見いだした。膜申に固溶するN量は800600磁化M（ガウス）A　　　　　　　A角型比S㌧一　　　　　　HC 唾OO飽和磁化M。200O 王00 2000 3000保磁力H。 磁界H（エルステッド）図　Co70Ni茗o熱処理膜の磁化幽線（膜厚0．玉μm）スポットニュース結晶粒微細化によりβ型Ti合金の強度，靱性を向上　航空・寧衡の分野で使潮する材料として，趨強力鋼，Ti含金、襖含材料などが」競含して鯛いられているが、上ヒ強度（強度／笛＝度）の高いことが条件となっている。　Ti含金としては，これまでTi－6AμV含金を申心に研究が巡められてきたが、この含金は冷閥加工一1ヨ≡と1時交カ項拠イヒ1生カ｛あまり良くないという難、虹カ｛あった。しかしゴ殺近，VやMoなどを奮ませたβ独Ti含金の優れた冷11舳1工性と時効破化惚が漆竃を浴びている。　そこで当研究所て’は，剖愈度で’靱惚の高いβ型T1含金の鯛発を目指して，Ti－10V－2Fe－3Alの組成を中心とした含金の添加元索の影響と加工条件の研究を行っている。そして適当な組成の合金にたいして、700～800℃で’力1」圧した後熱処’理すると，緒［鴇粒が微綱化し，120㎏f／㎜2以上の弓1張強さと商い靱佼カ｛得られることを兇いだし犬こ。　　　　　　　　　　　　　（弓蛮才コオオ＊斗罰汗ぢ£普［三）イットリヤで分散強化したNi基耐熱合金の開発　酸化物微粒子による分敬強化と析出強化を併鰯したNi錐含金は，M一基単緒晶合金を上回る惟能を示し注貿されている。　当研究所で’は，1．1％のイ・ソトリヤ（Y．O田）を配含した■粉末原料を商エネルギーボールミルで’漉含し、剤舳1咄泌．ぱ．を行う機械自勺伶金化法によi），イットリヤ分散強化誓州i姓合金TM0－2を闘発した。この含金は1050℃，16㎏f／mm里の条件下で35001時閥のクり一プ破断時閲を示した。この強さは機械的含金化法で■製造した後，特殊な熱処理で一方向再緒晶させたMA－6000含金（インコ社）の約2．5倍であり，今後熱処理法の研究によ■〕，いっそうの催能r禽1上が期待される。なおこの研究は，工薬枝術院の次批代産薬“，妄盤披術研究㈱発舳変に姥づいた「蔚1召1能締1饗1祐11御含金の研究1事到発」の一環として行われたもので’ある。　（エネルキ’一機沸材料棚1＝究グルーフ■…）高温疲れ過程での硬化，軟化と組織変化の解明　金属材料には，高槻での疲れにより，破化するものと軟化するものがある。破化や軟化の機機を泰1．1ることは，疲れき製が発生する臓因を遺求するために璽要である。　当研究所では、透一過獺斑子銀微鋭を佼って，繰返し概化する純鉄単緒晶，炭繁董岡，又テンレス鋼および繰返し軟化するCr－Mo鋼の疲れによる組繊変化を研究している。　その緒果，破化する材料で’は，転位密度が初舳土は低く，疲れによリ増加するのにたいし，軟化するCr－Mo鋼で’は，転位密度が初期には商く，疲れによって減少することがわかった。この鋼はベイナイト変態によって多搬の転位が導入され、焼戻しで雌安定化しているので，600℃以下の加熱のみで’は転位は滅少しないが，繰返し変形を力11えると鞍位密度は減少していく。以上のことから，疲れ過榊11・て1の概化あるいは軟化の現象は，転位密度の増減によってもたらされることが明らかになった竈　　　　　　　（機能材料研究部〕クリープ疲れ相互作用下の破断寿命の予測にてがかり　商激機械構造物は，起動，運転，停．．□」二のサイクルにより，クリープ，疲れを繰返しうける。雛造物に累微する披傷は，クリープと疲れそれぞれの搬傷のほかに，これらの桐亙作禰がくわわり複一雑となる。この棚亙作踊は、材料イ言頗性の繭から璽要な諜懸となっている。　そこで当研究所では，クリープと疲れを’交互に繰返す綾含荷璽試験法を用い，破断蒋禽におよぼすクり一プ損傷と疲れ搬傷を，主として金属学自勺立場から明らかにし，これら万莇湖葦傷と疲れとクり一プの梱亙作用との闘連を求めてきた。　その緒果，SUS316鋼の複合荷璽下の破断瀞命は，クリープ条件での激度，術璽で’定まる粒界クリープ搬概形態と密挾な漢H系があり，この研多態が同じて’あれば、　クlj一プ掘’i傷，疲れ倣傷およぴクり一プと疲れの布国互イ乍熊の礫｛系が定まることを明らかにした。したがって，クリープ条件での洲劣形態が■穿・1らかになれば，その術璽条件■’’ドの破断嚇命は予瀧11できるようになり，より複雑な条件下での静命予洲のてがかりも得られつつある。　　　　　　　（クリープ書式験音1≦）固体試料を用いた鉄鋼の直接1C　P発光分光分析　商槻のプラズマを光源とするIC　P　（商閥波誘導締含ブラズマ）発光分光分析法は，光淑の安定性がよいため，分析榊変，検出感度が優れている。さらに多元素の同時狽1」定が可能であるなどの多くの禾■j－1キ1をもっているため，ここ＝数一年めさ“ましく発展してきたが，対象葦式料・は溶液が圭て・’あった。　そこで当研究所では、金属固体試料を直接分析する目的て・’，まず低圧スパーク’放電を潮い，畷体試料をエァロゾル化し、つぎに輸・送管を遜しキャリヤガス（Ar）でエァロゾルサイクロンに導き，糊、大粒子を落して粒・了一を土勾一化後，プラズマに導入する方法を試みた。　その結果，低含金鋼中のP，S，Si，Mn，Ni，Cr，Co，Mo，V，As，M，T1，Zr，A1およぴCuの検鐙繊はすぺて直線となった。スパークを’光漁とする従釆のカントバ・ソク分析のような検競線の力一ブはみられず，1到看呈度の分析繍度で容易に定最でき，臼常分析への遮網が期イ守さオしる。　　　　　　　（金属化学研究部）一3昭和59年度金属材料技術研究所研究発表会　金属材料技術研究所では，研究活動をより広く理解していただくために毎年研究発表会を開催してお’）ます。本年度は新素材とその製造技術を中心に下記の題昌について発表いたします。関係各位の多数のご来聴を得たく，御案内申し」二げます。（聴講自由）日　時：昭和59年11月6臼（火）　13：30～16：40会　場：金属材料技術研究所大会議室　　　　　東京榔目黒区中冒黒2－3－12　　電議　03－719－2271（代）　　　　　（東徽線・地下鉄B比谷線　申8黒駅下軍徒歩10分）＊プログラム＊13：3ト13：40　あ　い　さ　っ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　所長　中」l1龍一13：4ト15：00　（座長　極低椴機器材料研究グループ総含概究官　太刀川恭治）　1　新しい超電導化合物線材　　極低温機器材料研究グループ第4研究グループり一ダー　戸叶　一正　　　超電導現象は、核融合炉，高エネルギー物理，エネルギー貯蔵，磁気浮上列車，医療用NMR　　－C　Tなど多くの革新披術に応用されつつあり，そのための高性能超電導線材の開発が重要な研　　究課題となっている。本講演では化含物系超電導材料を中心に，既存の実用線村の特性改善，新　　しい製造法による高性能材料の開発及ぴ，その線材化技術など，当研究所における最近の研究成　　果を紹介する。　2　磁気冷凍材料　　　極低漁機器材料研究グループ第6研究グループリーダー　前囲　　弘　　　最近、極低温から室溜、までの広い温度領域における磁気冷凍が新しい冷凍法として注目を集め，　　現在，その作業物質となる磁性体の開発が重要な課題となっている。本講演では，室温近傍の磁気　　冷凍を対象にした二，三の強磁性合金についての醗究成果をもとに，その作業物質としての可能　　性を検討する。さらに板低温を対象にした良質な反強磁性Gd系ガーネット単結晶の製法とその　　特性についても述べる。15：Oト15：20休憩15：2ト16：40　（座長　腐食防食研究部長　新居　和嘉）　3　表面析出現象を利用した被覆法　　　　　　　腐食防食研究部第1研究室長　吉原　一紘　　　当研究所では，ステンレス鋼を真空申で加熱すると圃体内部に析出していた炭化物や窒化物のあ　　るものが表面に析出し，表面はそれらの化合物皮膜で覆われる現象を見いだした。今回は、気体　　の付着に対して不活性だとされる窒化ボロンをステンレス鋼の表面に鋼内部から析出させ、真空　　容器用材料としてふさわしい材料を闘発した経過について報告する。　4　高圧液体畷霧法による含金の趨微粉化　　金属加〕二研究部粉末冶金研究室長　武因　　徹　　　最近金属粉の応用分野の多くで平均粒子径数ミクロンの含金粉が要望されている。この二一ズ　　に対する噴霧技術の現状を概観し，当研究所で開発した高圧液体噴霧装置による含金溶湯の超微　　粉化と生成粉の性質について述べる。　　　通巻　第309号編集兼発行人　　越川隆光印　刷株式会社三興印刷　　　　　　東京都新宿区信濃町12　　　　　電話　東京｛03）359－38垂i（代表）発行所科学技術庁金属材料技術研究所東京都目黒区申目黒2了目3番I2号電話策京（03〕719－227王（代表〕郵便番号　I53