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[NRIMNews1962-10.pdf](https://mdr.nims.go.jp/filesets/3ee2ea8d-40e7-4cf6-ac03-50ad7529ae1c/download)

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吉村 浩

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[材技研ニュース 1962 No.10](https://mdr.nims.go.jp/datasets/391ee9e8-9a67-42cf-8c8a-8724b25fd31b)

## Fulltext

材技研ニュース　1962　No.10七Φ一．：ピEoo一一0EωE0－oo］1oo．o0＝あ○蜆oo、］o．Eo一垣oo］10’0E0上oo○眈o〇一10－〇一眈○眈餉Eo．但≧里三…ω…Z－o○餉］○工←■▼金属材料技術研究所．・「’・」」山‘…　　　幽lllllllllllll1llllllHU・11A型電子顕微鏡111111111111111111111　過去25年以上にわたって電子顕徴鏡は，金属表面の徴細構造を調べるのに非常に大きな役割を果たしてぎた。Lかし最近になって電子顕微鏡自身のl1生能向上により10A以下の分解能が得られると共に，試料作製技術の進歩ともおいまって，金属材料の内部構造に関する深い知兄が得られるようになった。特に透過電子顕微鏡により金属結品薄膜の格子欠陥を直接観察する方法は，1956年英国のHirsch達により開発されて以来，急速な発達をとげ，格子欠陥に関する研究に非榊こ大きな貢献をなLてき’た。このように透過法による実物試料の直接観察は，この観察視野の電子回折と和補って，塑11生変形，熱処理ηノロ｝甘へユ．．．」　　　4」｝甘．．　　r一　　　　　　　　．o紬送ぷ三　　　　　　丁帆　ノHU・！1A型電子顕微鏡による相変態等の変化を直接且つ連続的に観察することが出来る非常に有力な手段となってきた。この点にかんがみ，当所としてもいささか遅ぎに失Lたが，今年度になりようやく実物試料観察用として本装置を設置L，この方而の研究を開始した。　本装置の主な特長は次のとおりである。（1〕　7Aの高い分解能をもっている。（2〕倍率可変範囲は，X4C0～×250，O00できわめて広　　く，球面，非点，わい像および色収差が非常に少な　　い。（3）新しい電源安定凹路を採用しているため，電気的安　　定度が従来のものより高い。（4）約100μAの電子ピームにより，像の観察を中断する　　ことなく，試料を約80ぴCまで加熱することがでぎ　　る。（5〕ビーム照射による試料の汚染を防ぐため，試料汚染　　防止装置が設置されている。（6）露出の適正をはかり，シャッター・シ自ツクを除く　　ため，自動露出計を設け，ピームを適正露出時問，　　電気的に開閉する。　高純度クロムにおける転位の網目構造を示す透過電子顕徴鏡写頁（倍蚤・・川（・・κセ・一・％圧脇…℃で・時問真空焼鈍したもの）SiHC13の精留と還元凝縮嬢液の赤外吸収スペクトル　半導体用Siの原料としてSiHC1昌（Trich1or－OSi工ane）は最も重要なものであり，その精製や水素還元の諸条件を研究することは大きな意義をもつ。既報の小型装置では純度，析出状態，収率などの関係を知るうえになお不充分であったので製錬研究部非鉄製錬研究室では設備を大きくし中問試験を行なった。　原料SiHC1茗はUnion　Carbide　Corporationのもので99．6796SiHC13の純度をもち，他にSiCLメチル基をもつシラソ誘導体，金1．試塩化物などを含むので，これら不純物除去のため透明石英製精留塔を作製した。精留塔は内径20mm，充填部長さ2mで1塔には石英単巻らせんを他の1塔にはユ8－8不鋸鋼デキソソを充填した。理論段数はそれぞれ30段と80段であった。缶は2／のフラスコ，初留，主留採1反容器もともに透明石英フラスコを用いた。スループットの調節は缶側から取りだしたU字管中に電導性溶液（亜硝酸ソーダのDiethylen　glyco1飽和溶液）を入れ内外差圧を電気的に坂り山し缶加熱ヒーターを断続した。塔頂には冷媒（塩化カルシウム水溶液，O．C～一5．C）冷却の凝縮器をもうけ，タイマーで15または30対1で精留を行なった。凝縮器以外にも導管，初主留受器などへは冷媒を流した。なお精留雰囲気はアルゴソに保持した。使用した精留塔を写真1にポす。　単巻らせん充填塔において｛），ユ8－8不銃鋼デ写負；ユ　SiHC1君精留塔キソソ充填塔精留でもともにSiHC1。の精製効果が認められることは，一つには採取した缶残液，初，主留分SiHC13を水和焼成したSi02の定性スペクトルからわかり，さらには精留SiHClヨを次の水素還元に送りSiの析山を行なった後，これを単結品に引上げたものについて比抵抗，ポロソベースなどの性質を測った結果，未精留物の水素還元で得られたSiではO．8ppbボロソベースのものが，デキソソ精留SiHC1ヨからえられたSiでは0－41ppbを示したことからも確認された。　その外水素遺元過程から排トト■■されるガスを固体炭酸で冷却凝縮した遠元廃液を約1．3Zとり石英単巻らせん充填塔で精留したところ，SiHC1ヨとSiC1一こほぽ明瞭に分離1旦1収できることが精留温度や比重測定などから認々）られたっ　この還元凝縮廃液（H2／siHc13モル比で10以下の水素遠元）の組成は重量比でSiHC1窩約34，SiCL66で，これから推して低モル比の水素還元では，4SiHC1ヨ＝Si＋3SiCl』十2H2以外にSiHαヨ十H2＝Si＋3HC1の反応があずかっていることがわかった。　なお凝縮廃液中の最初の分留物の比重が原料SiHC1ヨのそれより小さかったのでこの点の検討のため，凝縮廃液，廃液精留物，試料SiHC1茗，試薬S三Cl・，の各々について赤外吸収スペクトルをとって比較した。セルはNaC1で液体試料厚さはO．1mmであった。この結果凝縮廃液の主体はSiC14とSiHC1茗であることが確認されるとともに，凝縮廃液ならびにそれを精留したときの最初の初留物のスペクトルグラフにだげ，S凪C12に帰属する変角振動における波数870の縦ゆれ振動㈹（wagging），953のはさみ振動（B）（bending）の線が検出されこれは水素還元の過程中生成Lたものであることがわかった。（図1参照）　　　　　　　　　　波長ゴμ、　　　3　　　　　　4　　　　　5　　　　6　　　7　　8　910　12　「51畠　／00言：：丁　丁’I’｛40損20　0目A　3500　3000　2500　　　　2000　　　　　　　／500　　　　　　「OO0　　　　　550　　　　　　　　波　数　1om「〕図1　還元廃液精留により得られた初留分の赤外吸　　収スペクトル“　2高張力鋼の溶接割れにおよほす水素の影響について （続）　引張強さ80～90kg／mm里の高張プ〕鋼（HT80）溶接部の割れについて微小±i董＝の溶解水索が悪影響をおよぽすことはすでに「材技研ニュース，1961年No、ユ」において述べたが，今鳳はその後砂…らかにされた炎験結巣のいくつかについて述べ，ご参考に供したい。　高張力鋼の圭ヒl1交111勺厚板（板厚2C～30mm）の初鰍容接榊こ発生するルート幾1」れは溶接材料研究部融接材料研究窒において緋しく概究が行なわれているが，その研究繕梁から次のようなルート…妄1」れの発生壌構が■考えられている。高張力鋼溶接部は念熱忽冷の溶接熱サイクルを受けて雛入硬化しているが，溶接終γ後，鵬rl1竈の経過と共に漆楼線カ1責1と溶楼線i1誉1灼ツフi自1の2鰍引張応力が溶綾都にかかってくる。特にルート糊…のよう削概i伽の不連続り〕久ぎ郷分では当燃3鰍応プ〕斗プミ態となり降伏現象が起っている。漆接i郁には災に溶籏アーク発一三［二1］に陶縦度で吸且1又された拡散炊水繁カミ溶搬郡の忽冷により避飽和→犬態となって醐容している。溶楼終’’r後，1時1i・冒の経遜と共に遡飽刷の拡散性水索は拡赦により’大気1二1コおよび繊材榔へi句って逃敬していく偉その時にルート郁の水素濃燈が燭1郁自勺に高くなり．級織，応プ］状態，拡激性水素濃度の三者により定童る破壊条件がみたさオtるとはじめてルート納こ綱れが発坐する。　以．1二述べたようなルート裂剖れの一発生機構の一妥当性を確認するための爽駿は材披研で豊昌発した一妻脹力鋼溶接絡箏・σ）TRC試鹸（引張拘東…！洲rし試験）により行なっているが，それとは別｛1一固に次のような炎験総果からも確認でぎる。　ル岬ト潮れの研究に使戸罰しているスリット型狗束禰れ試験片を月ヨいて，図1に示したように溶接後の冷去11途．ヒニ，Ms、嫁を逝逸した腹後に試験片を磁々の推■岐に保った低槻糟111］に投入してルート嚢剖れの発竺k状汎を詞1覇べた。試験パ’．は代炎約なHT80で表）るT－1鏑を使」≡月したのでそのMs－1恕（垂OO℃）以’一ドの亨掃、度から念冷しても剰二し繊白勺な変化はほと．んどない。この蔽の忽冷により膨欝をうけるのは漆接制』負■半1の！董11容水素の拡級遮度でま）る。低楓糟の槻度が奴いほど，拡鰍が緩慢になり，したがってルート総がルート燃れ発生に必婆なノ択素淡度に到逮するまでの跨「榊「「1l一！よ∴一”π「11OOL’’一’」」≡皿山一丁■M・点寧下から葎席一一・・一l　ooo500デ。r1㏄　o・i　oo　　　　O．2　0．3　　0．5　　　　　1　　　　　2　　　3　　　　ヨ　　　　　1　6　　　1葦’’’1刻1M茱一11｛ll’1’1；　からの名1：冷試　！絞片の1容搬熟　サイクル山］翻葦閥が長くなり，その絡一果ルート割れ発生までの潜伏期閥（in㎝batiOn　time）が長くなるはずである。　爽験紡・果を図2およびぼ13に示した。図2はU1糊ヒ試験片を使j≡糺，ルート締から溶接金、脚ヰ1にルート割れが発生する場念の絡梁であり，図3はy1淵先試験片を使用し。，　ノレー　ト音墨カ、ら潅芋一妾葬曳違彰護票音1蚊こノレー　ト裂詞身tカ主矛護白三づ一る場念の緕梁であるoいずれの場含もルート渕れの発生時期は豊垣伽百ir晋1の微小変位をダイヤルゲージを利」三目して測定した。i南i1望1に示された紡娘によると窒綴から淋度カミ低下するにしたがって確かにルート畿！」れ発生の潜伏ま靱燗が」1冬くなり，その活倍j三化エネルギーを求めると大よそ9940～9950ca三／gf．atomとなる。この倣王はα鉄1キ1の水繋の拡敵の活性化エネルギーと奥く一致している。1菜13において試片の榊…寺汎度が室汎より碕くなると潜伏跨，背］が」≡冬くなる蜘自1がみられるが，これは商濁．度による月施ガスのため鋼の水素腕化が減ずる繊i台jと一・致している。　1渓12および1渓13を姥較して興味ま）る、1．1（はy1淵允の場含のルート畿1」れの発生がU1榊ヒの場命に」1ヒベてヰ1消おくれるという秘妻災で麦）るoこの理…」二1としてUl；同先では忽冷により水素カ葦巡負蟄奉1’1となった溶接金1酬・1百こノレー　ト渋1」身tカ…発生するので拡敵性水繁の災含が比較1倣至閉1舅＃こ糸冬るカま，　y1蛸先ではルート畿！」メtカ…言容｛妾熱膨欝榔に携生するので拡苗焔1水索は溶融線をこえて水素淡度の低い禦…去彦護票翻三に寺広鴛支し，集検せねぽならないため比1陵111勺士乏1員i1l’闘カ、カ・ることカ；考1えられる。　以．1二簡．榊こ述べたように，碕張ツ〕鋼溶接堵11のルート綱れの木質が鋼の水素脆化でおることは■リヨらかで左）り，1嚢11張力鋼の溶接性もその耐竈から牟灸書一’づLることカ…必婆で左）るo・　＝　’≡1l→、；　　　　　　　　L．＿．．1．．、：．．皿卜」r「⊥1’’1’L’’’1」…　図2　M昌、煮可由1’’’ドからの忽；冷；武≡叛月’’の　　冷郷灘度とル…トニ判れ発生までの潜　　伏11寺1掲の1掲係（U！珊先）　10　　7　　5O．1　　．0　　　3－2　　　　3．ヰ　　　　3．6　　　　3．灘3　M彗、1拒i1童下からの．竈；冷渕験片の　冷螂瀦燈とルート蜘jれ．発坐までの滋　吠…崎・1閉の1蝿係　（y1蝋先）一3一一　　　　　　　　　　　　　ヨ」l1lllllliil！l1lll1lllll1月例所内研究報告会11111111111111111111111119月2畑（月），2珊（火），26臼（水），27日（木）の4日剛こわたり，下記のとおりに行なった。○　鉄の附犬一煮と変形速度　　　　　金麟物理第ユ研究室　　　　　武内技富○　珪’素鉄瞭績晶の引張変形（第’2轍）　　　　　金属物理雛3研究室　　　　　憎ヨ棚郷長○　珪索鉄一瞬緕晶の圧延糸1｛織　　　　金属物巽脇3研究室　　　　古林校’養1一○　Ni－Cr合金の加熱漁度および跨閥による鮫化膜表繭の構造　■変化　　　　金綴、化学第2研究室　　　　　武ヲ事技てlrO　S旧C1丑の水素遼元および熱分解の熱力学邊勺考察（孫純度　珪索の製遼；こ関する研究II）　　　　非鉄製鋤ミ研究室○　S沮α且の糠留および涼外吸収スベクトル1こよる一炎馨食（商　納度珪素の換掛こ隅する研究I玉I）　　　　非鉄製鋏研究室　　　　　禾1］嗣・隔夫○　SiHC13の水索遼元の申1’昌1試験（商純度珪素の銚樹こ礫1す　る研究IV）　　　　非鉄製鎌研究室　　　　　　　　黒狐室一長○　精鋏の諾条件と生成単結晶の鱒遼性（高純度珪素の製造に　関する鍬究V）　　　　非鉄製・鎌研究室　　　　　　　　秘胴一醍ヲミ○　Mn鉱石の性状および遼元に二閥する馴＝究　　　　非鉄製錬研究室　　　　　　　　新谷光二○　Si－Mn鋼の焼庚特性　　　　鉄鋼研究室　　　　　　　　歴野技rl…」○　Cr・Mo剛し焼鋼の恒温変態E独線について　　　　鉄鋼研究室　　　　　　　　中，爵技官○　Cr－Ni・Mn系ステ1ノレス鏑の級織および機械的性質に閥す　る研究　　　　特殊鋼研究室　　　　　　　　河郡技宵○　Cr・Mステソレス鋼の諸性質に及ぽす成分およぴ’細繊の影　響（Ti，Nbの・彩襟）　　　　特殊鍋掃続室　　　　　　　河都技’禽I○　ニッケルリ，妄分敵強化合金の機械白勺性質の研究（第2報）　　　　非鉄金属、研究室　　　　　　高橋技宵○　分敵強化型合金のクリーブについて　　　　非鉄金麟研」究室　　　　　1削ヨヨ技官013Cr鏑の鰍繋彼およびクリープ破断強さに及ぼすオース　フォーミソグの彩饗、…　　　　特殊鋼研究室　　　　　繊弊技官○　Cr－Niステソレス鋤こおける各楓閥の合金覚素の分賀己とδ　フェライト＝賢；＝と磁性の関係　　　　擁殊鋼研究室　　　　　　　河締技官○　No．64合金に及ぼすBの影響　　　　荊燃合金研究室　　　　　波辺技’臼一○　原料71嵌の性質と加炭現象の関係について　　　　　録縫研究室　　　　　　栗原技’薦’○　｝…雌郷理した鈎鉄の繍織並びに機械約性質亭こついて　　　　　鋳造研究室　　　　　　　　　　　菊地技符0　5籔綴同杉沫の兇掛密度低下に及ぼす微二j．1を添カl1元素の影機　　　　　粉末冶金鮒究室　　　　　　　　武曇ヨ寺支嘗　　　　　　（遼巻46号）　　　　　　　発編集兼発行人吉村　浩印　　刷　奥村印刷株式会杜　　　　　　　　　　　東京都千代鯛区繭手1閉ユの10朽＝○　アミソによる混含希土の有機溶媒紬出について　　　　牢脇冶金研究室　　　　　　武内技r圭1’○　宥」機溶媒捌咄に二おける分椙性について　　　　特殊冶金研究室　　　　　　　柴1崎一一郷○　原予炉月｛Zn禽金の溶接が腐食に及ぼす影響（第’3報）　　　　臓食馴二究室　　　　　　　溝水室長○　冷淘舳1■1・におけるマグネシウム被■覆の腐食　　　　腐食鮒究室　　　　　　　　　　　池田技「11一○　電磁誘熱こおける冷蹴1誕樋三1歓鋼板の焼鈍状況の検査　　　　非破壌検査研究室　　　　　伊藤技宵○　ユ畠Cr・12N1ステソレス鑓のパネ特性並びにその他の諾性質　に及ぽす添加元素の影響　　　　乍置気磁気材料第1研究室　　　鈴木技宵○　水銀陰駆竃鱗法；仁より製造した鉄徴粉來磁稔の磁気特1性　　　　電気磁気材料第2研究室　　石川技てlr○　原子煉』『冒頁丁70高張プ］鋼大型溶接継手のクリープ・ラプチ　ヤー試聾棄　　　　講虫接材料研究室　　　　　　鯛根技r＝、’○　圧力容雛用高張力鋼の溶接用CCT醐こついて　　　　轟虫楼材糊椚ヒ室　　　　　宇」王i技／葛’○　Hユ’70鍛鋼の溶接月ヨCCT図について　　　　融接材料研究家　　　　　　　箏1王1技會○　潟張力鋼溶接唐1｛のルート割れに関する研究（第3報）　　　　　融搬材料桝究室　　　　　巾村技官○　高張力鋼溶接商聾のルート観れに関する研究（第4報）　　　　　融接材料研究室　　　　　　中村技雫1’○　高張力隻1珂溶接割れ試1験緒梁と漆接用CCT試験絃果の対’応に　ついて　　　　　融按材料研究室　　　　　1＝1コ村技官○　滅巖下における溶竃虫鉄と蛸珊材の反応　　　　鉄製鋏研究室　　　　　　郡荷］室長○　腐食疲れによる被審の遊行について　　　　　徽自勺強さ拐1＝究室　　　　　　　　岩尤室一長○　Fe－A童念金の附食性の研究　　　　］二業化第1鮒究室　　　　尾沢校官○　竃子ビーム溶搬に関する研究（第3幸1葦）　　　　月三接材料研究室　　　　　　　　’松纈．1技’虐I○　電子ビームミ容接に関する級究（第4報）　　　　圧按材料研究室　　　　　　松員ヨ技’魯．○　点溶搬現象に閥する研究（第1報）　　　　四三接材料研究室　　　　　　　日ヨ淫ヨ技’虜10　超音波接合について（第1轍）　　　　月三接材糊引＝究室　　　　　　・犬塚技’臼一○　摩擦溶按に関する矧＝究（第1報）　　　　特殊溶接材料研究室　　　　　橘、島技宵○　磁気．駆動アー列こよるパィブの突合わせ溶接　　　　ヰ。年；珠…容昔≡妾桐’帯㈱1二究」室　　　　　　　　召薯．1藩書支て者I○　プラズ叩ジコ。ツトによる溶射の研究（第ヱ報）　　　　特殊溶接材料研究室　　　北原技’』1；一（二〕　ユレクトロスラグ溶搬の研究（第3報）　　　　　堵、字殊・漆接材料研究室　　　　　　禽元技’11ゴ所　科学技術庁金属材料技術研究所　　　　　　　　　　　　東京郁鉋黒1茎1＝1］1三1黒2丁目3C0番地　　　　　　　　　　　　　　電誘　1…牒（712）318三（代表）